DSC 比热测试方法
调制DSC法测定聚烯烃树脂的比热
收稿日期：２０１８－１０－１０ 作者简介：潘世伟（１９８２—），男，吉林长春人，就职于万华化学集团，硕士学位，中级工程师，主要研究方向为聚氨酯、聚烯烃、尼 龙、环氧树脂、水性聚丙烯酸酯及聚氨酯涂料的热分析表征及评价；催化剂、硅酸盐、氧化铝等多孔材料的比表面积和孔结构表 征分析。
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山 东 化 工 ＳＨＡＮＤＯＮＧＣＨＥＭＩＣＡＬＩＮＤＵＳＴＲＹ ２０１９年第 ４８卷
调制 ＤＳＣ技术是在传统 ＤＳＣ线性控温的基础上，叠加了正 弦或随其他波形的调制温度，使得样品处于线性升温和周期性 波动温度的 复 合 温 控 之 下，同 时 提 高 了 仪 器 的 分 辨 率 和 灵 敏 度，利用傅里叶转变将复杂热效应分离成可逆热流和不可逆热 流［２］。这种调制方法还能得到精确的比热曲线数据。
差示扫描量热仪（ＤＳＣ），目前在化工、制药、食品等众多行 业有着广泛的应用。在高分子材料行业常用于测定玻璃化转 变温度、熔点、结晶 温 度、氧 化 诱 导 时 间、化 学 反 应 放 热 以 及 材 料的比热。聚烯烃材料在消费塑料中占 ６０％以上，是消费量最 大的高分子材料。 聚 烯 烃 材 料 的 比 热，是 中 试 放 大、工 业 化 生 产阶段进行热量核算的重要数据。比热也是表征聚合物材料 的加工性能和使用性能的重要参数。一般来说，聚合物的比热 值越高，其塑化能力越低。此外，比热随温度变化的大小，还反 映出物料加工温度范围的宽窄［１］。
图 １ ＡＤＳＣ测量比热的原理 ＡＤＳＣ（ａｌｔｅｒｎａｔｉｎｇＤＳＣ）法为瑞士 ＭＥＴＴＬＥＲ公司开发的调 制方法，其特点是在线性升温的温度程序上叠加一个正弦温度 震荡程序。ＡＤＳＣ测量比热的原理如图 １所示。 该方法需要运行 空 白、校 准 和 样 品 测 试 三 个 实 验，软 件 计 算得到比热值。
DSC使用方法范文
DSC使用方法范文DSC（Differential Scanning Calorimetry，差示扫描量热法）是一种热分析技术，用于研究材料的热性质，包括热容、热传导、玻璃转变温度、熔点、晶化温度等。
DSC的仪器装置通常由一个样品室、一个参比室和一个差动式热电偶组成。
样品室和参比室中分别放入经过精确称量的样品和参比物质。
DSC通过在样品和参比室之间加热或冷却，测量相对于参比的样品放热或吸热。
DSC的使用方法如下：1.准备样品：将待测样品准备成合适的形状和尺寸，并进行称量。
样品应该在室温下干燥，并避免暴露在潮湿环境中。
2.准备参比物：选择适当的参比物作为热容参考，可以是已知热性质的物质，如铝、铜或锌。
参比物的重量应与样品尽可能接近，并且具有相似的热容。
3.安装样品和参比物：将样品和参比物放入样品室和参比室中，注意保持干燥，并确保相对湿度较低，以避免湿气对实验结果的影响。
4.设置实验参数：根据需要设置实验参数，包括扫描速率、温度范围和保持时间等。
扫描速率影响到实验过程中的温度变化率，温度范围应根据样品的特性选择。
5.开始实验：将DSC仪器加热或冷却到所需的初始温度，并启动实验。
DSC会测量样品和参比物的温度和功率差，从而得到样品的热性质信息。
6.分析实验结果：获取实验过程中的温度和功率数据，并进行数据分析。
通过绘制曲线可以观察样品发生的热反应，如熔融、晶化、玻璃转变等。
可以使用专门的软件对数据进行进一步处理和分析。
7.清洁和维护：在实验结束后，及时清洁仪器和样品室，避免残留物对下次实验的干扰。
同时，定期对仪器进行检查和维护，确保仪器性能的稳定和可靠。
DSC的应用非常广泛，包括材料研究、药物开发、聚合物研究等领域。
通过DSC可以研究材料的热性质，从而揭示材料的结构和性能之间的关系，指导材料的设计和应用。
此外，DSC还可以用于测试材料的纯度、反应活性以及热稳定性等。
dsc测试方法有哪些
dsc测试又称差示扫描量热分析，差示扫描量热仪的基本应用包括：材料的熔点测定、热历史研究、结晶度测定、油和蜡的热分析、固化转变、原材料分析、玻璃化转变温度的测量、结晶温度测量、粘流转变温度测量、氧化诱导时间测量、比热测量、等温结晶及等温动力学研究、纯度测量等，广泛应用于材料、生物、食品、医药、临床、冶金、地质、矿产、航空航天、石化、军事考古等领域。
根据测量方式的不同，dsc测试方法一般可以分为两种：功率补偿型和热流型，两者最大的区别在于结构设计的原理不同。
它的主要方式1、功率补偿型DSC测试方法功率补偿型DSC主要特点是有两个独立的炉体（量热计），分别对参比物和样品进行加热，各自有独立的传感装置，这种类型的DSC对两个炉体的对称性要求比较高。
采用的是动态零位平衡原理，即要求样品与参比物温度，不论样品吸热还是放热时都要维持动态零位平衡状态，也就是始终要维持样品与参比物温度差趋向零。
总而言之，功率补偿型DSC测定的是维持样品和参比物处于相同温度所需要的能量差，并直接将其作为信号输出，反映了所测试样品的热焓的变化，如公式（1）所示。
上式中：dQs/dt：单位时间给样品的热量，dQr/dt：单位时间给参比物的热量；dH/dt：热焓的变化率或称热流率。
2、热流型DSC测试方法热流型DSC的设计只有一个炉体，待测试样品和参比物放在加热器件的不同位置，其设计的基本思想是在给予测试样品和参比物相同的输入功率的条件下，测定待测试样品和参比物质两端的温差（∆T），它是试样热量变化的反映。
然后，根据热流方程，将温差（∆T）换算成热流差（Φ）作为信号进行输出，标准DSC的单项热流方程公式如下：上式中：Rth为传感器的热阻，单位为K/mW；∆T为试样和参比的温度差，单位为K；Φ为热流，单位为mW。
DSC可用于除气体外，固态、液态或浆状样品的测定。
装样的原则是尽可能使样品既薄又广地分布在试样皿内，并且样品要尽量小，以便减少试样与试样皿之间的热阻。
DSC基本原理及使用方法
DSC基本原理及使用方法DSC（差示扫描量热仪）是一种热分析仪器，用于研究材料的热性质。
它通过测量样品在加热或冷却过程中与参比样品之间的温度差异，来获得有关材料热性质的信息。
DSC广泛应用于材料科学、化学、生物学等领域，可以提供材料转变温度、热容量、相变热等方面的数据。
DSC的基本原理是基于样品和参比样品的温度差异测量。
DSC仪器包含一个样品腔和一个参比腔，分别用于放置待测样品和参比样品。
两个腔的温度可分别控制。
在实验过程中，样品和参比样品同时加热或冷却，通过监测两者的温度差异，可以获得一系列热性质数据。
使用DSC的基本步骤如下：1.准备样品和参比样品：选择合适的样品和参比样品，样品应具有所需研究的热性质，参比样品应为已知热性质的物质。
2.样品装载：将样品和参比样品装载到样品腔和参比腔中，确保样品装载均匀且尺寸相似。
3.程序设置：设置实验参数，如温度范围、加热速率等。
4.实验运行：启动DSC仪器，开始实验。
根据实验要求，进行加热、冷却或等温实验。
5.数据分析：实验结束后，将得到一系列温度差异数据。
通过分析数据，可以获得样品的转变温度、热容量、相变热等信息。
使用DSC的注意事项：1.样品选择：选择合适的样品进行实验，样品应具有所需研究的热性质，并且要注意样品的纯度和处理方式。
2.样品装载：样品和参比样品装载均匀，并保持相似尺寸和形状，以确保温度差异测量的精确性。
3.温度控制：保持样品和参比腔的温度稳定，在实验过程中避免温度波动。
4.数据分析：对实验数据进行仔细分析，包括转变温度的检测、热容量的计算等，以获得准确的热性质数据。
5.仪器维护：定期进行仪器维护和校准，确保DSC仪器的正常运行和精确性。
总之，DSC是一种重要的热分析仪器，广泛应用于材料科学和化学领域。
通过测量样品与参比样品之间的温度差异，可以获取材料的热性质数据，对材料的热行为和热稳定性进行分析和研究。
使用DSC需要注意样品选择、装载、温度控制、数据分析等方面的问题，以保证实验结果的准确性和可靠性。
利用DSC曲线计算比热
DSC 测定比热
1、将仪器校准正常以后，做两条基线（放两个空坩埚），升温速率分别为10℃/min 、15℃/min 。
2、将蓝宝石称重，用两个不同的升温速率（速率之差不要太小或太大，相差5℃/min 左右）测试两条蓝宝石曲线，然后根据下列公式求出K:
蓝宝石质量
升温速率差热流值差⨯∆=H K C p 其中：p C 为蓝宝石的理论值
热流值差H ∆：蓝宝石某温度下实测的21H H -的差值，单
位为mW 或uW 。
注：如果H ∆的单位为mW /g ，就不用除以质量。
3、放样品，同样用测定蓝宝石的两个升温速率分别测样品（样品称两次，测两次）。
分别得到1H 和2H ，求出H ∆。
根据公式： m
H K C p ⨯∆=升温速率差 可求出任意温度下的p C 。
4、该计算方法的原理：
蓝宝石p C ⨯
60t ∆=m H H 21- （1）
221160m H m H t C p -=∆⨯待测样 （2） 用）（）（21即可求得待测样p C ，注上式中的t ∆是指升温速率的差。
用差示扫描量热法测定比热容的标准试验方法
差示扫描量热法（DSC）是一种热分析技术，用于测量材料的热性能，如比热容。
在DSC测试中，样品在程序控制温度下加热或冷却，同时测量样品和参考物质之间的能量差异。
通过分析这些数据，可以计算出样品的比热容。
比热容是单位质量的物质在单位温度变化时所吸收或释放的热量。
它是热力学中一个重要的参数，用于描述材料的热性能。
DSC测试比热容的标准试验方法包括以下步骤：
1. 准备样品：将待测试样置于DSC样品舟中，确保样品与参考物质的质量相等。
2. 设定试验参数：选择合适的升温速率和温度范围，设置DSC仪器参数。
3. 进行试验：将样品和参考物质放入DSC仪器中，按照设定的温度程序进行测试。
4. 数据分析：记录DSC曲线，即样品和参考物质之间的能量差异随温度变化的曲线。
通过计算DSC曲线的面积，可以得到样品在温度变化过程中所吸收或释放的热量。
进而可以计算出样品的比热容。
5. 结果表示：将计算得到的比热容结果表示为单位质量的热量或单位体积的热量。
需要注意的是，DSC测试比热容的结果受到许多因素的影响，如样品的结晶度、微观结构、颗粒大小等。
因此，在进行DSC 测试时，需要选择合适的样品处理方法和试验参数，以确保测试结果的准确性。
DSC测比热容
25
30
ADSC比热计算原理
25
ADSC
26
ADSC法测试比热容
可能产生误差的原因： 1 与蓝宝石法相似 2 样品小点，会使信号小点，有利于分析。 3 同样道理，最好不使用高频，这样信号会小些。 4 通常循环时间不要小于1min。 5平均加热速率要在－5K/min到5K/min之间。（方法的最大加热和
帮助曲线解析 –可以很容易地将频率依赖性效应 (例如：玻璃化转变)和非频率
依赖性的效应分开（例如：水分） 。
从脉冲相应测定Cp– 非常准确的测定准稳态比热。 PEM技术–消除仪器影响；扩大测试的频率范围。
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TOPEM测试比热容说明
任何TOPEM方法都可以进行蓝宝石参比测试
（1）
（2）
一些物质25℃时的比热见下表：
单位质量的样品单位温升所需要的热量
2
比热容的测试标准
1. ISO 11357-4:2005 Plastics- Differential scanning calorimetry (DSC) – Part 4: Determination of Specific Heat Capacity
三次测试：空白测试、蓝宝石测试、样品测试 当样品的比热不明显依赖于温度时使用此方法 等温段时间应该足够长以获得稳定的基线 温度增量一般为5K到10K 升温速率一般为5K/min到10K/min 等温段的时间一般为2到10min
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ADSC(MDSC)法测试比热容
ADSC法（alternating DSC） 需要三次测试： 1 空白测试: 两个空坩锅都不带盖子测试 2 校准测试：样品坩锅带盖子，盖子重量为样品重量 3 样品测试：在带盖子的样品坩锅内放入相似质量的样品，软件使用傅
DSC 比热测试方法
DSC 比热测试方法徐梁，张红耐驰科学仪器商贸（上海）有限公司使用DSC，通过对已知比热的标准样品与未知比热的待测样品的测量结果作比较，能够计算未知样品的比热值。
DSC比热测试可使用比较法与ASTM E1269两种温度程序，其中比较法较为简明和广为人知。
以下的描述主要针对比较法展开。
一、测试原理由热流型DSC基本方程Q = K*DSC = Cp * m * HR（其中K为灵敏度系数），在升温速率HR一定的情况下，扣除基线（baseline）后的DSC绝对信号大小与样品热容（比热×质量）成正比关系。
即在任一温度T下：(DSC sam – DSC bsl) / (DSC std – DSC bsl)=（Cp sam*M sam）/（Cp std*M std）其中：y DSCbsl：在绝对坐标下基线（baseline）测量的DSC 信号，单位μVy DSCstd：在绝对坐标下标样（standard，此处为蓝宝石）测量的DSC信号，单位μVy DSCsam：在绝对坐标下样品（sample）测量的DSC信号，单位μVy M：质量，单位gy Cp：比热，单位J/g*K以一定质量的已知比热的标准样品进行对照测量，即得未知样品在温度T下的比热为：Cp sam = Cp std × [(DSC sam – DSC bsl)／M sam] / [(DSC std – DSC bsl)／M std]= Cp std × DSC sam, rel, sub / DSC std, rel, sub其中：DSC xxx, rel, sub：xxx在相对坐标下扣除基线后的DSC信号，单位μV /mg二、仪器操作在炉腔内放入一对空坩埚，使用“修正”模式进行基线测试。
以比较法为例，温度程序示例如下：在样品坩埚内加入标样，使用“样品+修正”模式，在刚才的基线的基础上进行标样测试。
加入待测样品，同样使用“样品+修正”模式进行样品测试。
DSC测比热容
ADSC*
TOPEM®
使用蓝宝石标样可以 进行准确的cp测量
在单频率下分离重 叠效应
从比热的变化中分离动力 学效应
独特的多频技术 分离重叠效应 最好的cp数据
简单 & 众所周知
单频
19
多频
IsoStep方法测试比热容
需要三次测试：空白测试、蓝宝石测试、样品测试 Mraw和Dörr开发出的方法 IsoStep DSC软件选项是梅特勒的专利：US patent no. US 6913383 步进扫描方法与IsoStep方法为同一方法
样品测试
立叶转换测定振幅。
temperature [°C]
50 40 30 20 10
0 -10
0
T(t) = T0 + b0t + TA • sin (w t)
q = b + TA w • cos (w t)
5
10
15
20
time [min]
24
b = 1 K/min TA = 3 K 2p/w = 2 min
一些物质25℃时的比热见下表：
单位质量的样品单位温升所需要的热量
2
比热容的测试标准
1. ISO 11357-4:2005 Plastics- Differential scanning calorimetry (DSC) – Part 4: Determination of Specific Heat Capacity
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稳态法测试比热容
周期性加热和冷却程序（锯齿形）； 加热和冷却速率介于2K/min到10K/min之间； 加热速率和冷却速率不一定相等； 每一个段至少持续2min，以使热流曲线达到动态平衡状态（稳态）； 软件分析每一段的末端（类似于直接方法）。
DSC基本原理及使用方法
DSC可以用于研究各种材料，包括聚合物、金属、陶瓷、化合物等，具有广泛的应用领域。
实验数据的分析与解读
通过对DSC实验结果的分析和解读，可以获得样品的热分解温度、熔化温度、 结晶温度等热性质参数，并了解样品的热行为和变化规律。
DSC实验的优缺点
1 优点
2 局限性
DSC实验具有快速、灵敏度高、操作简便等优 点，可以用于研究不同材料的热性质。
DSC基本原理及使用方法
DSC（差示扫描量热法）是一种热分析技术，通过测量样品在升温或降温过程 中吸收或释放的热量来研究样品的热性质。本节将介绍DSC的基本原理和使用 方法。
基本原理
DSC利用样品与参比物之间的温度差异产生的热响应来分析样品的热性质。它可以测量样品在升温或降温过程 中的热量变化，从而得到样品的热容、热分解、熔化和结晶等信息。
2
实验操作
操作DSC仪器需要小心严谨，包括放置样品、设定升降温速率和记录实验数据等。
3
结果分析
根据实验结果，对样品的热性质进行分析和解读，得出科学结论和实验建议。
样品制备与注意事项
样品制备
为保证实验的准确性和重复性，样品的选择、制备和处理要符合一定的规范和要求。
注意事项
在进行DSC实验时，需要注意温控、样品量、容器选择等细节，避免对实验结果的干扰。
实验应用
样品ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ备
对于不同样品，需要进行适当的 制备工作，确保样品的纯度和表 面状态。
数据分析
通过对实验数据的分析，可以获 得样品的热性质参数，并进一步 解读样品的热行为。
优缺点
DSC的优点是快速、高精度、样 品适用范围广，但也有一些局限 性需要注意。
仪器与使用方法
dsc差示扫描量热相转变温度
dsc差示扫描量热相转变温度DSC（差示扫描量热法）是一种重要的热分析方法，广泛应用于材料研究中。
本文将详细介绍DSC如何测量材料的相转变温度。
一、DSC原理DSC利用样品和参比样品间的热容差异来测量样品在温度变化时的热响应。
当样品吸收、释放热能时，由于样品和参比样品温度的差异，会引起电信号的差异，从而记录下热量曲线。
根据热量曲线的变化可以推断出样品的相转变温度。
二、DSC测量步骤1. 样品制备：精确称取约5~10mg的样品，制备成尽量均匀的小粒状或薄片状。
2. 样品放置：将加热容器中的参比样品放置在DSC样品台上，再将分析样品轻轻地放置在参比样品上，确保样品与参比样品接触紧密。
3. 实验条件设置：设置扫描温度范围和升温速率，通常情况下扫描区间在20℃~1000℃之间，升温速率一般为5℃/min。
4. 实验过程：启动DSC实验仪，开始扫描，记录实时热量曲线。
5. 结果分析：根据热量曲线变化，通过寻峰的方法找出热变化大的峰，即为样品的相转变温度。
三、误差控制DSC测量中，误差控制非常重要。
以下是DSC测量过程中需要注意的几个方面：1. 样品制备：确保样品的尺寸和形状均匀，避免样品内部的局部热效应。
2. 样品放置：确保样品和参比样品之间的接触紧密，避免热量的漏失。
3. 升温速率：升温速率过快或过慢，都会对结果造成影响，应选择适当的升温速率。
4. 环境条件：实验室的环境温湿度应保持稳定，以免影响实验结果。
四、总结DSC是一种相对简单易学的热分析方法，通过测量样品的热响应，可以推断出材料的相转变温度。
在实际应用中，需要注意样品制备、测量条件设置和环境条件的控制，以保证实验结果的准确性。
DSC原理与测试
DSC原理与测试DSC（差示扫描量热法）是一种热分析技术，用于测量样品在温度变化过程中的热量吸收或释放。
它是通过比较样品与参比物在相同热处理条件下的热量差异来分析样品的热力学性质和热行为的。
DSC测试的原理是利用热量的吸收和释放来测量样品的物理和化学性质。
在DSC中，样品和参比物被分别装入两个相邻的装置中，并通过加热或冷却使其温度发生变化。
当样品与参比物在温度上发生变化时，它们会吸收或释放热量。
这个温差所导致的热量差异被测量并绘制成曲线，称为DSC曲线。
DSC曲线可以提供很多信息，如样品的熔融点、熔解焓、晶体结构转变温度、玻璃化转变温度等。
通过对DSC曲线的分析，可以确定样品的热稳定性、热分解反应的活化能等重要参数。
此外，DSC还可以用于测量热容、热导率等热力学性质。
DSC测试的步骤通常包括样品制备、仪器校准、样品装填、加热或冷却、数据收集和分析等。
首先，为了进行准确的测试，需要将样品制备成适当的形式和尺寸。
样品通常需要细粉碎并尽量均匀地分布在参比物中。
其次，需要对DSC仪器进行校准，以确保准确的温度测量和热量测量。
校准通常包括温度校准和热电偶校准等。
然后，在准备好的样品和参比物中装填到DSC装置中。
装填时应避免产生空隙和气泡，以确保准确的热量传递。
接下来，进行加热或冷却过程。
加热或冷却可以按照一定的速率进行，也可以进行等温和非等温的测试。
在加热或冷却过程中，DSC仪器将测量样品和参比物之间的热量差异，并将其转化为电信号。
这些信号被记录下来，并通过计算和绘制曲线来显示样品的热行为。
最后，对数据进行收集和分析。
根据DSC曲线的特征，可以对样品进行热力学性质和热行为的分析。
通常使用一些分析软件来处理和解释数据。
除了基本的DSC测试，还有一些其他的技术可以与DSC相结合，如差示扫描量热谱仪（DSC-MS）、差示扫描量热色谱仪（DSC-GC）等。
这些技术的结合可以提供更多的信息和分析能力。
总之，DSC是一种重要的热分析技术，可以用于测量样品的热力学性质和热行为。
如何利用dsc测定聚合物的比热容
如何利用dsc测定聚合物的比热容
利用DSC（差示扫描量热仪）测定聚合物的比热容，可以采用以下步骤：
1.准备样品：将聚合物样品制备成适合DSC测试的形态，通常是将样品制成薄膜或粉末。
2.设置DSC仪器：将DSC仪器预热至所需的测试温度，并设置好测试程序，包括升温速率、测试温度范围等。
3.放置样品：将制备好的聚合物样品放置在DSC仪器的样品台上，确保样品与参比物（通常是空白铝皿或蓝宝石）之间的热接触良好。
4.进行测试：启动DSC仪器，开始进行测试。
在测试过程中，仪器会记录样品随温度变化的热流量变化，生成DSC曲线。
5.分析数据：根据DSC曲线，可以确定聚合物的比热容。
通常，在DSC曲线上选择一个温度区间，计算该区间内样品与参比物的热流量差，然后除以该区间的温度差，即可得到聚合物的比热容。
需要注意的是，在进行DSC测试时，应确保样品的纯度和质量，以避免测试结果受到杂质或样品制备不当的影响。
此外，还应根据聚合物的特性选择合适的测试条件和参数，以获得准确的比热容值。
以上步骤仅供参考，在实际操作中，可能需要根据具体的仪器和样品特性进行适当的调整。
建议在进行DSC测试前，先查阅相关的仪器操作手册和文献，以确保测试的准确性和可靠性。
DSC三步法测比热-20130525
• 在DSC测试中，比热为热流除以加热速率，再乘以校正因子。
Cp = [(dH/dt)/(dT/dt)] x K
K = calibration constant
• 上述测试结果包含： – 样品的贡献 • 测量希望得到的结果 – 测量过程带来的影响 • 实验参数等影响可通过标样的测试进行抵消 – 仪器自身的影响 • 仪器自身带来的误差可通过扣除基线进行抵消
时最好分段测试 ➢ 采用相对高的升温速率（>10℃/min）及大样品量（
>10mg），可以达到较高的准确度和精确度 ➢ 样品在整个测试温度范围内没有物理化学变化 ➢ 测试前后样品质量差不超过0.3% ➢ 样品坩埚与参比坩埚质量相当（偏差<0.1mg））
三步法测Cp
Baseline (instrument contribution) Sample
数据分析步骤-动力学软件
数据分析步骤-动力学软件
数据分析数据分析步骤-动力学软件
数据分析步骤-动力学软件
数据分析步骤-动力学软件
数据分析步骤-动力学软件
（4）View-Data Table 即可导出数据
谢谢各位!
Sapphire (calibration)
三步法测Cp计算公式
m：
质量
cp：
比热（单位为：J/（g·℃））
P：
热流
上标sp： 表明为样品
上标cal：表明为标样
数据分析步骤-UA软件
（1）打开空白坩埚、蓝宝石标样、样品三个实验结果
数据分析步骤-UA软件
（2）将蓝宝石、样品曲线分别扣除空白基线，注意单位均为mW 分别在蓝宝石、标样界面点击Tools-Baseline File（选中空白基线）
利用DSC曲线计算比热
DSC 测定比热
1、将仪器校准正常以后，做两条基线（放两个空坩埚），升温速率分别为10℃/min 、15℃/min 。
2、将蓝宝石称重，用两个不同的升温速率（速率之差不要太小或太大，相差5℃/min 左右）测试两条蓝宝石曲线，然后根据下列公式求出K:
蓝宝石质量
升温速率差热流值差⨯∆=H K C p 其中：p C 为蓝宝石的理论值
热流值差H ∆：蓝宝石某温度下实测的21H H -的差值，单
位为mW 或uW 。
注：如果H ∆的单位为mW /g ，就不用除以质量。
3、放样品，同样用测定蓝宝石的两个升温速率分别测样品（样品称两次，测两次）。
分别得到1H 和2H ，求出H ∆。
根据公式： m
H K C p ⨯∆=升温速率差 可求出任意温度下的p C 。
4、该计算方法的原理：
蓝宝石p C ⨯
60t ∆=m H H 21- （1）
221160m H m H t C p -=∆⨯待测样 （2） 用）（）（21即可求得待测样p C ，注上式中的t ∆是指升温速率的差。
dsc测试比热容方法
dsc测试比热容方法**《超有趣！教你玩转 DSC 测试比热容方法》**嘿，我的好兄弟好姐妹！今天我要给你们分享一个超级厉害的技能——DSC 测试比热容的方法。
这可是个能让你在科学世界里大展身手的小绝招，准备好了吗？首先呢，咱得把要用的家伙事儿都准备齐全。
就像你要出门旅行，得把行李收拾好一样。
DSC 仪器那是必须的，还有样品容器、高精度天平，可别小瞧这些东西，它们就像是你战场上的武器，缺了可不行。
接下来，咱们得好好处理样品。
这样品就像是要去参加选美的选手，得精心打扮一番。
把样品研磨得细细的，越均匀越好，不然它在测试的时候闹脾气，数据可就不准确啦。
我跟你说，有一次我没把样品处理好，那测试结果简直就是“群魔乱舞”，把我给愁得哟！然后，用高精度天平称出适量的样品放进样品容器里。
这个适量是多少呢？这就得看具体情况啦，就像你做饭放盐，多了咸少了淡，得把握好那个度。
称的时候一定要小心，别手抖，不然多一点少一点都会影响结果，到时候哭都没地儿哭去。
把装好样品的容器小心翼翼地放进 DSC 仪器里，这一步可得轻拿轻放，就像对待刚出生的小宝宝一样。
然后设置好测试的参数，比如升温速率、温度范围等等。
这就好比你开车设置导航，路线不对可就到不了目的地喽。
开始测试后，眼睛可别离开屏幕，时刻盯着数据的变化，那感觉就像你在看一场超级紧张刺激的比赛，生怕错过了精彩瞬间。
如果发现有啥不对劲，赶紧暂停调整，可别等到结束了才发现问题，那可就晚啦。
等测试结束，数据出来了，这时候才到了关键的时刻。
要对数据进行分析处理，这就像是从一堆乱麻中找出头绪来。
运用各种公式和软件，把那些密密麻麻的数据变成有用的结果。
这过程可能有点头疼，但别放弃，坚持就是胜利！最后，再对结果进行验证和评估。
看看和预期的是不是差不多，如果差得太远，就得回头找找原因，是样品的问题，还是操作的失误。
总之，DSC 测试比热容这个事儿，说难也不难，只要你每一步都认真仔细，按照我说的来，保准你能成功。
DSC测定比热容
比热容的测定如前所述DSC测量的是试样吸热或放热速率，纵坐标为dH／dt。
在比热容测定中直接测定纵坐标的位移。
因为热容C p=dH/dT，与吸热或放热速率之间的关系可注下式表示：式中dH／dt＝β是升温速率．根据物理化学原理，在不作非体积功的等压过程中，在没有物态变化和化学组成变化时，等压热客为而比热容为变换(1.44)和(1.45)式，得到结果和(1.41)式一样．即由(1.41)式可见，dH/dt为热焓变化速率。
正是DSC曲线中的纵坐标。
dH／dt为升温速率β，m为试洋质量，C是比热容[单位为J／(g·K)]．因此，用DSC测定比热容是非常方便的．测定方法有直接法和间接法(比例法)两种。
直接的方法就是在DSC曲线上，直接读取纵坐标dH/dt数值和升温速率β，一同代人(1.41)或(1.42)式，求山比热容C．但是这种方法往往引起很大的误差，这些误差主要是由于仪器造成的，包括以下几方面：第一，在测定的温度范围内，dH/dt不是绝对线性的；第二，仪器校正常数在整个测定区不是一个恒定值；第三，在整个测定范场内，基线不可能完全平直．为了减少这些误差，一般采用间接法测定比热率．间接法是用试样和一标准物质在其他条件相同下进行扫描，然后量出二者的纵坐标进行计算．标准物要求在所测温度范围内没有化学的和物理的变化，并且比热容已知．常用的标准物是蓝宝石(要求不高时也可用α—A12O3)．具体作法是在DSC仪器上，先用两个空样品皿，以一定的升温速度作一条基线，然后放入标进物蓝宝石样品在用同样条件作一条DSC 曲线，再用同样条件，作未知试样的DSC曲线，如图1.33所示．根据(1.41)式，在某一温度下，试样的热始变化率为蓝宝石热焓变化率为两式相除得所以，试样的比热容C为式中C为试样的比热容[J/(mg·K)]，C’为标准物(蓝宝石)的比热容[J/(mg·K)]，m为试样重量(mg)，m’为标准物(蓝宝石)重量(mg)，y为试样在纵坐标上的角高．y’为标准物(蓝宝石)在纵坐标上的偏离．从图1.33上量取y’，y的长度，代入(1.47)式，就可计算出试样的比热容．图1.34示出聚碳酸酯树脂的比热容测定。
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二、操作 1. 在炉腔内放入一对空坩埚，使用“修正”模式进行基线测试。 2. 在样品坩埚内加入标样，使用“样品+修正”模式，在刚才的基线的基础上进行标样测
试。 3. 加入待测样品，同样使用“样品+修正”模式进行样品测试。 4. 测量完成后，将标样曲线与样品曲线同时调入 Proteus 分析软件中，选中样品曲线，点
分析界面中：
其后对比热曲线进行分析标注即可。（比如使用“数据点标示”功能标出各个温度点下的比 热值） 三、测试要点 1. 挑选一对质量相近的坩埚分别作为参比坩埚与样品坩埚（M ≈M 参比坩埚+盖 样品坩埚+盖）。如果可 能，对于基线、标样与样品测试始终使用同一个样品坩埚。如果因样品污染等因素需要更换 坩埚，更换后的坩埚须与原坩埚质量尽量相近甚至相同。 2. 可选的坩埚材料包括 PtRh、Al、石墨等，但不能使用氧化铝坩埚（氧化铝材料为半透明 不能屏蔽热辐射，随着温度的升高热辐射因素会对基线造成较大影响）。 3. 坩埚必须加盖（屏蔽热辐射的影响）。 4. 坩埚在炉腔内的位置须尽量调整至热电偶的正中、保持左右对称。在其后的测试中，参 比坩埚的位置原则上不应再动。样品坩埚在更换样品后重新放入炉内时，其放置的位置应尽 量保持前后一致。 5. 关于温度程序，如果可能的话，在升温段前建议加上 10～15min 的恒温段。如果测量从 低温开始、又没有相应的自动冷却设备（如 DSC200PC 只配备手动液氮）来保证低温下的 恒温段，则手动将温度冷却至测量起始温度以下 10～20℃左右，再等待温度缓慢回升至起 始温度后点击“开始”（这样能保证开始测量时 DSC 信号的稳定与炉腔内的热平衡） 6. 标样最常使用的为 Sapphire（蓝宝石），一般标配的标样盒内有不同质量的多片蓝宝石样 品，其选择以 Cp 标*m 标与 Cp 样*m 样相近为佳。 7. 基线、标样测试完后可连续测试一批样品。但如果可能的话，基线、标样与全部样品测 试在同一天内完成为佳，中间尽量不要插入其他样品。
DSC 比热测试方法
使用 DSC，通过对已知比热的标准样品与未知比热的待测样品的测量结果作比较，能够计 算未知样品的比热值。
一、原理 由热流型 DSC 基本方程 Q = K*DSC = Cp * m * HR（其中 K 为灵敏度系数），在升温速率 HR 一定的情况下，扣除基线（baseline）后的 DSC 绝对信号大小与样品热容（比热×质量） 成正比关系。即在任一温度 T 下： (DSC sam – DSC bsl) / (DSC std – DSC bsl) = （Cp sam*M sam） /（ Cp std*M std） 其中：DSC bsl：在绝对坐标下基线（baseline）测量的 DSC 信号，单位μV
击“比热：比较法”菜单项，在出现的“打开比热标准文件”对话框中选择标样材料所 对应的比热标准表格，点击“打开”，出现如下对话框：
在标准样品（例中为 sapphire）右侧的“标准样品”复选框上打勾（如果需要将生成的比热 曲线保存为单独的文件，可在“提示保存为文件”上打勾；如果需要将比热曲线单独显示在 新窗口中，可在“使用单独的比热窗口”上打勾。），随后点击“确定”，比热曲线即出现在
耐驰仪器（上海）有限公司 应用实验室 徐梁