1—1 光谱分析
激光拉曼光谱-1详解
2021/4/1
28
Raman and Infrared Spectra of H-C≡C-H
Asymmetric C-H Stretch
Symmetric C-H Stretch C≡C Stretch
2021/4/1
29
2941，2927cm-1 ASCH2 2854cm-1 SCH2 1444，1267 cm-1 CH2
Stocks lines
anti-Stockes lines
2021/4/1
12
3.拉曼光谱的经典解释 拉曼光谱与分子极化率的关系
分子在静电场E中，极化感应偶极距p
p＝ αE α为极化率
诱导偶极矩与外电场的强度之比为分子极化率 分子中两原子距离最大时，α也最大 拉曼散射强度与极化率成正比例关系
32
Infrared and Raman Spectrum of CCl4
Infrared spectrum
776 cm-1
314 cm-1
Raman spectrum
463 cm-1 219 cm-1
2021/4/1
33
红外光谱：基团； 拉曼光谱：分子骨架测定；
2021/4/1
34
2.无机化学中的应用
延德尔散射 弹性散射
瑞利散射
I与λ无关 I正比于1/λ4
2021/4/1
8
2.基本理论
2021/4/1
λ
λ
拉 曼
增减散 大小射
变
λ
样
透过光λ不变
品
池
瑞 利
散
射
λ
不 变
9
最低激发 E1 电子能级 E0
激发虚态
光谱分析(1IR)
光谱分析(1IR)光谱分析（1IR）光谱分析是一种应用广泛的分析技术，其中红外光谱（IR）是非常重要的一种。
本文将介绍红外光谱分析的基本原理、仪器设备以及在不同领域的应用。
一、基本原理红外光谱分析基于物质分子的振动和转动引起的红外辐射吸收现象。
每个物质分子都有特定的振动和转动模式，而这些模式与特定波数的红外辐射相匹配。
通过观察物质在红外光谱范围内的吸收峰，可以确定物质的组成和结构。
红外光谱分析的主要原理包括以下几点：1. 物质分子的振动：红外光通过作用于物质分子上的对应光谱区域，使分子从低能级跃迁到高能级，从而被吸收；2. 传统的红外光谱区域：传统红外光谱范围为4000-400 cm-1，主要包括近红外、中红外和远红外；3. 可见于红外光谱中的吸收峰：吸收峰的位置和强度可以提供物质的结构信息；4. 红外光谱的解析：红外光谱可以通过谱图的解析，确定物质的成分与结构。
二、仪器设备红外光谱分析通常使用一台红外光谱仪器，该仪器包括以下主要部件：1. 光源：通常使用钨灯、硝酸纤维电炉或氨鉍灯作为红外辐射的光源；2. 分光器：将红外辐射耦合到样品中；3. 样品室：用于容纳样品，保持其稳定温度；4. 探测器：将经过样品的红外辐射转换成电信号；5. 计算机系统：用于采集、处理和解析红外光谱的数据。
三、应用领域红外光谱分析在许多领域都有广泛的应用，下面列举了几个典型的应用领域：1. 化学分析：红外光谱可以用于分析化学品的组成、结构和纯度，如有机化合物、聚合物和无机物质等；2. 药物研发：红外光谱分析可以用于药物的质量控制和结构鉴定；3. 食品检测：红外光谱可以用于食品中添加剂、污染物和成分的检测；4. 环境监测：红外光谱可用于检测空气中的污染物、水质分析和土壤分析等；5. 生命科学：红外光谱在生物医学、生物化学和生物物理学等领域中具有重要应用，如蛋白质结构分析、疾病诊断和基因组研究等。
结论红外光谱分析作为一种快速、非破坏性的分析技术，在科学研究和工业生产中有着广泛的应用。
一阶导数光谱 savitzky–golay filter
一阶导数光谱savitzky–golay filter1. 引言1.1 概述在光谱分析领域，一阶导数光谱起到了至关重要的作用。
通过对光谱进行微分运算，我们可以获取样品所含的化学物质的信息并进一步进行定性和定量分析。
然而，在实际应用中，光谱数据经常受到噪声和干扰的影响，这会给后续的数据处理和分析带来挑战。
为了解决这个问题，本文将介绍一种被广泛应用于光谱处理中的滤波器——Savitzky-Golay滤波器。
1.2 文章结构本文总共分为五个部分。
首先，在引言部分(章节1) ，我们将简要介绍整篇文章所涵盖内容，并说明每个部分的目标与重点。
其次，我们会概述一阶导数光谱的定义、意义以及在光谱分析中的重要性(章节2) 。
接着，我们会详细介绍Savitzky-Golay滤波器的原理、操作效果以及参数选择与优化方法(章节3) 。
然后，我们会探讨Savitzky-Golay滤波器在一阶导数光谱中的具体应用，包括数据预处理与噪声消除效果评估、峰检测与峰定位精度提升效果评估，以及光谱峰形变化分析与解释方法探讨(章节4) 。
最后，我们会在结论部分总结本文的主要研究发现，并展望未来的研究方向，同时对Savitzky-Golay滤波器在实际应用中的价值与局限性进行讨论(章节5) 。
1.3 目的本文的目的是系统地介绍一阶导数光谱和Savitzky-Golay滤波器，并深入探讨其在光谱分析中的应用。
通过此篇文章，读者将能够了解到一阶导数光谱的重要性、Savitzky-Golay滤波器的原理和操作方法，以及该滤波器在数据预处理、峰检测和光谱峰形变化分析等方面所起到的作用。
同时，本文还将提供关于未来研究方向和实际应用价值与局限性的讨论，为相关领域的研究人员提供参考和启示。
2. 一阶导数光谱概述:2.1 导数的定义与意义:导数是微积分中的基本概念之一，用于描述函数在特定点处的变化速率。
对于一个函数f(x)，它的一阶导数表示了其在某个点x处的切线斜率。
各种光谱分析解读
各种光谱分析解读光谱分析是一种科学技术，通过研究物质与光的相互作用，可以从中获取物质的结构、性质和组成信息。
光谱分析包括多种方法和技术，其中常用的有紫外可见光谱、红外光谱、核磁共振光谱、拉曼光谱和质谱等。
下面将对这些光谱分析方法做一些解读。
紫外可见光谱（UV-Vis）紫外可见光谱是通过检测物质吸收或散射紫外可见光而获得的。
这种方法对于研究有机物和无机物的电子转移、共振结构等有很大的应用价值。
通过紫外可见光谱可以了解物质的电子能级分布、化学键的性质和分子的色彩等。
红外光谱（IR）红外光谱是通过检测物质对红外辐射的吸收而获得的。
红外光谱可以分析物质的官能团、分子结构和立体构型。
不同官能团和化学键对红外光谱会有不同的吸收峰，通过对红外光谱的解析和比较，可以推断物质的组成和结构。
核磁共振光谱（NMR）核磁共振光谱是通过检测物质中核磁共振信号而获得的。
核磁共振光谱可以研究物质中的原子组成、化学环境和立体构型。
不同原子核有不同的共振频率，通过对核磁共振光谱的分析，可以确定物质中的原子种类和它们的相对数量。
拉曼光谱拉曼光谱是通过检测物质对激光散射光的拉曼效应而获得的。
拉曼光谱可以研究物质的分子振动模式和晶格振动模式等。
拉曼光谱的谱线对应于物质分子的振动能级差，通过对拉曼光谱的解析，可以了解物质的分子结构和化学键的性质。
质谱质谱是通过检测物质中离子的质量与通量的关系而获得的。
质谱可以研究物质中的原子组成、分子量和化学键的性质。
不同原子和分子具有不同的质荷比，通过对质谱的解析，可以确定物质的分子结构和化学键的类型。
光谱分析可以揭示物质成分和结构等信息
光谱分析可以揭示物质成分和结构等信息光谱分析是一种广泛应用于化学、物理、天文学等领域的科学分析方法，通过测量物质与不同波长的电磁辐射之间的相互作用，可以揭示物质的成分、结构和性质等重要信息。
光谱分析是一种非常强大的工具，它能够用来研究各种不同类型的物质，从有机化合物到无机晶体，从大气气体到星际尘埃。
光谱分析的基本原理是物质与电磁辐射之间的相互作用。
当物质与电磁辐射相互作用时，会发生吸收、散射、发射等现象，这些现象都可以通过测量电磁辐射与物质之间的相互作用来获得信息。
根据电磁辐射的不同波长区域，光谱分析可以分为紫外-可见光谱、红外光谱、核磁共振光谱、质谱等不同类型。
紫外-可见光谱是应用最广泛的一种光谱分析方法之一。
这种方法通过测量物质对紫外-可见光的吸收来研究物质的成分和结构。
每种物质都有特定的吸收光谱，这种光谱可以被用来确定物质的化学组成和分子结构。
例如，通过测量植物叶片对不同波长光的吸收，可以研究植物中的叶绿素含量和光合作用等生理过程。
红外光谱是研究物质分子结构的重要工具。
红外光谱可以测量物质对红外辐射的吸收，不同化学键和官能团在红外光区域有吸收的特征。
通过红外光谱，可以确定物质的分子结构、功能团和化学键的类型。
红外光谱广泛应用于有机化学领域，可以用来鉴定和定量分析有机化合物。
核磁共振光谱也是一种非常重要的光谱分析方法。
核磁共振光谱可以测量物质中核自旋的行为，从而获取关于物质结构和环境的信息。
这种技术常用于无机材料、有机化合物以及生物分子的结构研究。
通过核磁共振光谱，科学家可以确定分子的结构、确定化学键的类型和数量，并研究分子之间的相互作用。
质谱是一种测量物质中各种离子和分子的质量和相对丰度的方法。
质谱可以根据离子的质量和相对丰度的分布来确定分子的结构和化学成分。
质谱广泛应用于材料科学、生物学和环境科学等领域。
通过质谱，可以进行物质的鉴定、定量分析和分析样品中的杂质。
总的来说，光谱分析是一种非常强大的工具，能够揭示物质的成分、结构和性质等重要信息。
配位化合物的光谱分析
配位化合物的光谱分析简介本文档旨在介绍配位化合物的光谱分析方法。
光谱分析是化学领域中重要的实验技术，通过分析物质在不同波长范围内的吸收或发射光线来推断其结构和性质。
紫外可见光谱紫外可见光谱是常用的光谱分析方法之一。
配位化合物在紫外可见光谱范围内吸收特定波长的光，产生吸收峰。
通过测量吸收峰的位置和强度，可以确定配位化合物的电子结构和过渡金属离子的配位环境。
红外光谱红外光谱是用于配位化合物分析的另一种常见方法。
红外光谱通过测量物质在红外光区域内的振动频率和振动类型来推断其分子结构。
配位化合物中的配体和金属离子的不同结构与键的振动方式会导致不同的红外吸收峰。
通过对这些吸收峰的解释和比较，可以确定化合物的结构。
核磁共振光谱核磁共振（NMR）光谱是一种用于配位化合物表征的重要工具。
NMR光谱可以提供关于化合物中核自旋状态、化学位移和相对丰度的信息。
通过NMR光谱的分析，可以确定配体和金属离子的结构、取代基的位置等重要信息。
质谱质谱是一种用于确定配位化合物分子质量和分析其成分的方法。
通过将化合物分子转化为离子，然后通过离子质谱仪进行质谱分析，可以得到化合物分子的质量谱图。
通过解读质谱图中的峰值，可以推断化合物的分子结构。
总结配位化合物的光谱分析是研究和鉴定化合物结构、性质的关键手段。
紫外可见光谱、红外光谱、核磁共振光谱和质谱等方法可以相互补充，从不同角度对配位化合物进行分析。
在实际实验中，应根据需要选择合适的光谱分析方法，以获得准确可靠的结果。
以上为对配位化合物的光谱分析方法的简要介绍，希望能对您有所帮助。
光谱分析(1IR)
6
电磁波谱
7
原子能态-原子结构与电子量子数
• 核外电子的运动状态由n(主量子数)、l(角量子数)、m(磁 量子数)、s(自旋量子数)和ms(自旋磁量子数)表征。5个量 子数也相应表征了电子的能量状态(能级结构)。
n、l、m对核外电子状态的表征意义
8
原子的电子能级示意图
9
原子能态与原子量子数
• 多电子原子中，存在着电子与电子相互作用等复 杂情况，量子理论将这些复杂作用分解为：
例如
5m
10 4 2000cm 1 5
38
红外光谱的历史
• • • • • •
1800年英国科学家赫谢尔发现红外线 1936年世界第一台棱镜分光单光束红外光谱仪制成 1946年制成双光束红外光谱仪 60年代制成以光栅为色散元件的第二代红外光谱仪 70年代制成傅立叶变换红外光谱仪，使扫描速度大 大提高 70年代末，出现了激光红外光谱仪，共聚焦显微红 外光谱仪等
– 轨道-轨道相互作用：各电子轨道角动量之间的作用 – 自旋-自旋相互作用：各电子自旋角动量之间的作用 – 自旋-轨道相互作用：指电子自旋角动量与其轨道角动 量的作用，单电子原子中也存在此作用 – 并将轨道-轨道及自旋-自旋作用合称为剩余相互作用， 进而通过对各角动量进行加和组合的过程（称为偶合） 获得表征原子整体运动状态与能态的原子量子数。
2 频率（v）
单位时间内通过传播方向某一点的波峰或波谷的数 目，即单位时间内电磁场振动的次数称为频率，单 位为赫兹（Hz，即s-1）。
5
3 波数（σ）
每厘米长度内所含的波长的数目，它是波长的倒数，即 σ ＝1 / λ 波数单位常用cm-1来表示。
4 传播速度 辐射传播速度υ等于频率v乘以波长λ，即υ＝v λ。在 真空中辐射传播速度与频率无关，并达到最大数值， 用c表示，c值准确测定为2.99792×1010cm/s
药物分析 药物的含量测定方法——光谱分析法
示例：氟康唑片溶出度检查
• 规格：100mg ➢ 盐酸溶液（9→1000）1000ml为溶出介质， 45分钟取 样， 滤过； 取续滤液， 在 261nm波长处测定吸光度； 氟康唑对照品， 用溶出介质制成每1ml中含0.1mg 的 溶液， 同法测定， 计算每片的溶出量
➢ 标示量（%）= AX cR D 100 AR B
原理:
A = lg 1 = Ec（l 朗伯-比尔定律） T
E 1% 1cm
c(g
A /100m l)
1. 特点与适用范围 （1） 方法简便易行 （2） 方法灵敏度高 （3） 结果准确度较高 （4） 方法专属性较差
• 制剂含量测定与定量检查
2. 仪器校正和检定 （1） 波长 （2） 吸光度的准确度
测定用波长/nm 220 340
透光率/% <0.8% <0.8%
3. 对溶剂的要求
当含有杂原子的有机试剂做溶剂时，它们的使用范围均不能 小于截止使用波长，如甲醇、乙醇的截止使用波长为205nm；
在测定供试品之前，应先检查所用溶剂在测定波长附近是否 有干扰，要求溶剂与吸收池的吸光度在200-400nm范围内不得超 过0.40，在241-250nm范围内不得超过0.20；在251-300nm范围内 不得超过0.10；在300nm以上不得超过0.05。
• 比色法——为避免干扰或提高灵敏度， 向体系中加入 适当的显色剂， 使产物最大吸收波长移至可见光区后 测定的方法
• 适用范围：紫外光区无强吸收或有干扰药物的测定
（二） 荧光分光光度法
Fluor
• 物质受UV或Vis照射后能发射出比激发光 波长更长的荧光； 激发光停止照射，荧 光随之消失；激发和发射光谱用于定性， 荧光强度用于定量
光谱分析(1IR)
光谱分析(1IR)光谱分析(IR)光谱分析是一种科学研究和应用中常用的技术，通过测量物质与电磁辐射之间的相互作用，可以了解物质的结构和组成。
其中，红外光谱分析（IR）是一种常见且重要的光谱分析方法。
本文将探讨光谱分析的原理、应用以及未来的发展方向。
一、原理红外光谱是指位于可见光波长范围之外、偏离可见光谱段的电磁波。
物质与红外光谱的相互作用是通过不同分子振动和转动引起的。
物质的分子振动和转动会吸收特定的红外光谱，形成特征光谱图案。
红外光谱仪是红外光谱分析的主要设备。
它由光源、样品室、光谱仪和检测器等组成。
首先，光源产生红外光，然后红外光通过样品室中的样品，被样品吸收或透射。
最后，透过样品的红外光由检测器测量分析，并产生红外光谱。
二、应用红外光谱分析在许多领域中都有广泛的应用。
下面将介绍一些主要的应用领域。
1. 化学应用：红外光谱可以用于物质的鉴别和定性分析。
通过与数据库比对，可以快速识别出未知样品。
此外，红外光谱还可用于检测溶剂残留和反应动力学研究。
2. 材料科学：红外光谱可用于检测不同材料的组分和结构。
例如，可以用于检测塑料中的添加剂、纤维素材料中的纤维结构等。
此外，红外光谱还可以用于研究材料的变形、变化和降解。
3. 纳米技术：随着纳米技术的发展，红外光谱在纳米材料的研究和表征中也起到了重要的作用。
红外光谱可以用于表征纳米颗粒的尺寸、形状和表面等。
此外，利用红外光谱还可以研究纳米材料的电磁相互作用和稳定性。
4. 生物医学：在生物医学领域，红外光谱被广泛应用于疾病的诊断和治疗。
红外光谱可以检测生物样品中的蛋白质、核酸和糖类等生物分子，以帮助研究疾病的发生和发展机制。
此外，还可以利用红外光谱进行药物分析和药物释放的研究。
5. 环境监测：红外光谱可以应用于环境监测和污染物的检测。
例如，可以用于检测大气中的温室气体，通过红外光谱的吸收峰来确定污染物的类型和浓度。
三、发展趋势随着科技的不断发展，红外光谱分析在未来有着广阔的发展前景。
第三章第一节光谱分析技术讲解
六.比浊分析法
比浊分析法（浊度法），属于散射光谱分析。
原理：当光线通过一个浑浊介质溶液时，由于溶液中存在混浊颗粒，光线被吸收一部分， 吸收的多少与混浊颗粒的量成正比，这种测定光吸收量的方法称为比浊分析法
当一束平行单色光垂直通过某一均匀非散 射的吸光物质时，与其吸光度A与吸光度C 及吸收物质的浓度厚度b成正比。
溶液对光的吸收 当一束强度为I的平 行单色光照到溶液时，一部分光被溶 液吸收，一部分光被界面散射，其余 的光则透过溶液，如图所示
结论：
I0=I a+ I r+ I t
I0--入射光强度 I a--吸收光强度 I r--反射光强度 I t--透射光强度
10
（二）吸光系数的应用
1.可作为某物质吸光能力大小的特征数据 2.判定测定方法的灵敏度高低 3.计算待测物的浓度
吸光系数是定性分析的重要依据，也可作为判断该物质纯度的指标，在 相同的吸光度情况下，K值越大，C越小。则该测定法灵敏度越高。
临床上，利用待测物的吸光系数和实际测得的吸光度值。计算待测物的 浓度。
七.原子吸收分光光度法
原理:
又称原子吸收分光光度法是基于蒸汽相中待测元素的基态原子对其共振辐射 的吸收强度来测定试样中该元素含量的一种仪器分析方法。它是测定痕量和 超痕量元素的有效方法。
特点：
具有灵敏度高、干扰较少、选择性好、操作简便、快速、结果准确、可靠、 应用范围广、仪器比较简单、价格较低廉等优点，而且可以使整个操作自动 化，因此近年来发展迅速，是应用广泛的一种仪器分析新技术。
光谱分析技术分类：
光谱分析方法
光谱分析方法光谱分析是一种通过分析物质吸收、发射或散射光的波长和强度来确定物质成分和结构的方法。
它是一种非常重要的分析技术，广泛应用于化学、生物、环境和材料等领域。
在光谱分析中，常用的方法包括紫外可见光谱、红外光谱、拉曼光谱、质谱等。
下面将分别介绍这些光谱分析方法的原理和应用。
紫外可见光谱是通过测量样品对紫外可见光的吸收来确定样品的成分和浓度。
紫外可见光谱广泛应用于有机化合物、药物、食品和环境监测等领域。
其原理是物质分子在吸收光能后，电子从基态跃迁到激发态，从而产生吸收峰。
根据吸收峰的位置和强度，可以确定物质的结构和浓度。
红外光谱是通过测量样品对红外光的吸收来确定样品的成分和结构。
红外光谱广泛应用于有机化合物、聚合物、药物和生物分子等领域。
其原理是物质分子在吸收红外光后，分子振动和转动产生特定的吸收峰。
根据吸收峰的位置和强度，可以确定物质的结构和功能基团。
拉曼光谱是通过测量样品对激光光的散射来确定样品的成分和结构。
拉曼光谱广泛应用于无机化合物、材料和生物分子等领域。
其原理是激光光与样品发生相互作用后，产生拉曼散射光，其频率和强度与样品的分子振动和转动有关。
根据拉曼光谱的特征峰，可以确定物质的结构和晶体形态。
质谱是通过测量样品离子的质量和丰度来确定样品的成分和结构。
质谱广泛应用于有机化合物、生物分子和环境样品等领域。
其原理是样品分子经过电离后，产生离子，经过质谱仪的分析，可以得到样品分子的质量和丰度信息。
根据质谱图谱的特征峰，可以确定物质的分子量和结构。
综上所述，光谱分析方法是一种非常重要的分析技术，它可以通过测量样品对光的吸收、发射或散射来确定样品的成分和结构。
不同的光谱分析方法具有不同的原理和应用领域，可以相互补充和验证，为科学研究和工程应用提供了重要的手段。
希望本文对光谱分析方法有所帮助，谢谢阅读！。
X射线荧光光谱仪光谱分析(1)
1895年德国物理学家伦琴(Rontgen W C)发现Ｘ射线，1896年法国物理学家乔治 (Georges S)发现Ｘ射线荧光，20世纪40年代末，弗利德曼(Friedman H)和伯克斯(BirkS L S)应用盖克 (Geiger H)计数器研制出波长色散Ｘ射线荧光光谱 仪。自此，Ｘ射线 荧光光谱分析(Ｘ射线荧光光谱)进入蓬勃发展的阶段。经过几代人的努力，现已由单一 的波长色散Ｘ射线荧光光谱仪发展成拥有波长色散、能量色散、全反射、同步辐射、 质子Ｘ射线荧光光谱 仪和Ｘ射线微荧光分析仪等一个大家族。 Ｘ射线荧光光谱分析之所以获得如此迅速的发展，一方面得利于微电子和计算机 技术的飞跃发展，另一方面是为了满足科学技术对分析的要求。该方法作为常规定性 和定量分析手段，现已成为物质组成分析的必备方法之一。该分析技术具有如下的特 点： (1)可直接对块状、液体、粉末样品进行分析，亦可对小区域或微区试样进行分析， 如质子Ｘ射线荧光通过良好聚焦的带电粒子束可提供0.5μm的束斑。 (2)可分析镀层和薄膜的组成和厚度，如用基本参数法薄膜软件可分析多达十层膜 的组成和厚度。 (3)波长色散和能量色散Ｘ射线荧光光谱仪对元素的检测范围为10-5％～100％，对 水样的分析可达10-9数量级；全反射Ｘ射线荧光光谱的检测限已达到Байду номын сангаас0-9～10-12g。它 们已能满足许多物质的分析要求。
Presentation Outline
概要
元素周期表
(4)随着计算机技术的迅猛发展，理论影响系数和基本参数法用于元素间吸 收增强效应校正的软件，已可在线用于常规定量分析。这使得目前进行定量分析时， 所用标准样品已由过去必须与试样在物理化学形态上相似的标准样品，过渡为可以用 非相似标准样品，如纯元素或氧化物标准样品，因此进行定量分析更方便。 (5)谱仪不仅已具有自动化、智能化、小型化和专业化等特点，并在性能上也 有很大改进。如顺序式波长色谱仪对主、次量元素测定仅需2s，以至于过去必须用 多道波长色散谱仪分析的项目，现在可用性能优越、价格低廉的顺序式谱仪完成。这 为用户根据需要选用相应的仪器提供更多的选择空间。 (6)由于仪器光源稳定，保证了长期稳定性，其指标已从20世纪80年代的0.1％ 提高到目前的0.04%，保证了分析数据的可靠性和分析结果的高精度。 (7)从常规分析的需要来看，其分析结果的准确度可与化学分析相媲美。 (8)Ｘ射线荧光光谱是非破坏分析方法，随其分析技术的发展，已广泛用于 古陶瓷、金属屑和首饰的组成分析，为文物的断源和断代提供了可靠的信息。 (9)能量色散谱仪特别是低分辨率谱仪已是在线分析的首选仪器之一，对提 高产品质量起很大作用。 (10)除提供组成分析外，以波长色散谱仪为代表，该法还可在许多情况下 提供待测元素的价态、配位和键性能等化学态信息。
1-1 x射线物理基础
1.2、X 射线的本质
粒子流？电磁波？
第一节
X射线物理基础
在伦琴的两名研究生弗里德里希（W. Friedrich）和克尼(Knipping) 的帮助下，劳厄进行了第一次X射线衍射实验，并取得了成功。
第一次X射线衍射实验所用的仪器。所用的晶体是硫酸铜。
爱因期坦称，劳厄的实验是“ 物理学最美的实 验”。它一箭双雕地解决了X射线的波动性和晶 体的结构的周期性。
高能辐射区 γ射线 能量最高，来自于核能级跃迁 χ射线 来自内层电子能级的跃迁 光学光谱区 紫外光 来自原子和分子外层电子能级的跃迁 可见光 红外光 来自分子振动和转动能级的跃迁 波谱区 微波 来自分子转动能级及电子自旋能级跃迁 无线电波 来自原子核自旋能级的跃迁
波长
长
X射线粒子性： X射线的粒子性表现在它是由大量的不连续的粒子流 构成的。它具有一定能量和动量。 能量ε和动量p与X射线光子的频率v和波长λ之间的关 系如下： ε＝hv=hc/λ p＝h/λ h为普朗克常数，为 c 为光速，为
特征X射线的产生遵从光谱选律。
27
特征X射线的多重线系
K 1：L2 K
K 2：L3 K
K射线的双重线K1与K2(钼靶)
28
1.5 X射线与物质的相互作用
X射线激发俄歇电子能谱
医学上透视 X射线衍射 X射线光电子能谱 X射线荧光光谱
X射线与固体物质的相互作用
若X射线照射(气态)自由原子，原子内层电子吸收辐射向高能级跃迁是X 射线吸收光谱分析方法的技术基础。
3、同步幅射X射线源
速度接近光速的带电粒子在磁场中作圆周运动时， 会沿着偏转轨道切线方向发射连续谱的电磁波。
•频谱宽且连续可调 •亮度高、高准直度
药物分析中的药物含量分析方法
药物分析中的药物含量分析方法药物含量分析是药物分析领域中一项十分重要的技术手段。
药物的含量分析主要用于确定药物制剂中活性成分的含量，以保证药物的质量和疗效。
本文将介绍常见的药物含量分析方法，包括定量分析法、滴定分析法、色谱分析法和光谱分析法。
1. 定量分析法定量分析法是药物含量分析的基础方法之一。
它基于物质的定量分析原理，通过实验测定药物含量的多少。
常用的定量分析方法有重量法、容量法和电位滴定法。
（1）重量法：将一定质量的药物样品称取，并进行溶解、稀释等处理后，通过质量差计算出药物的含量。
（2）容量法：通过向药物样品中滴加标准溶液，使溶液达到等量点（终点），从而推算出药物的含量。
（3）电位滴定法：利用反应溶液中的特定药物含量与溶液电压的关系，通过电位滴定仪进行电位滴定，从而确定药物的含量。
2. 滴定分析法滴定分析法是一种通过滴定试剂与药物样品反应来确定药物含量的方法。
常用的滴定法有酸碱滴定法、氧化还原滴定法和络合滴定法。
（1）酸碱滴定法：根据药物样品的酸碱性质，采用适当的滴定试剂进行滴定，并通过滴定量计算出药物的含量。
（2）氧化还原滴定法：利用药物与氧化剂或还原剂反应的氧化还原过程，通过滴定试剂的耗量推算出药物含量。
（3）络合滴定法：利用药物与滴定试剂之间形成络合物的特性，通过滴定试剂的耗量计算出药物的含量。
3. 色谱分析法色谱分析法是一种基于化学试剂在固定相上的吸附、分离和检测的方法。
常用的色谱法有气相色谱法（GC）、液相色谱法（HPLC）和薄层色谱法（TLC）。
（1）气相色谱法（GC）：将药物样品挥发成气态，通过在固定相上的分离和检测，确定药物的含量。
（2）液相色谱法（HPLC）：将药物样品溶解在溶剂中，通过在固定相上的分离和检测，确定药物的含量。
（3）薄层色谱法（TLC）：将药物样品涂抹在薄层板上，通过吸附、分离和检测，确定药物的含量。
4. 光谱分析法光谱分析法是一种根据药物与光的相互作用，通过测量药物对光的吸收、散射和发射等光学性质，来确定药物含量的方法。
光的颜色与光谱的分析
光的颜色与光谱的分析光是一种电磁波，通过它我们能够感知到世界的色彩和光亮程度。
而光的颜色是由光的频率决定的，不同频率的光呈现出不同的颜色。
在光学领域中，通过光谱的分析可以研究光的性质和组成。
本文将探讨光的颜色以及光谱的分析方法和应用。
一、光的颜色与频率光的颜色是由光波的频率决定的。
根据电磁频谱，我们可以将可见光分为不同的波长范围，从长波段到短波段分别是红、橙、黄、绿、青、蓝和紫色。
红色对应的是相对较低的频率，紫色对应的是相对较高的频率。
在红光和紫光之间的波长范围内，分别对应着不同的颜色。
二、光谱的分析方法1. 等离子体光谱法等离子体光谱法是一种常用的光谱分析方法。
它利用高温等离子体产生的辐射，通过仪器测量和分析光的频率和强度，来确定物质组成和性质。
等离子体光谱法广泛应用于材料科学、化学分析和环境监测等领域。
2. 傅里叶变换红外光谱法傅里叶变换红外光谱法是一种非常重要的光谱分析方法。
它利用红外辐射与物质相互作用的原理，通过记录和分析被测物质吸收、透射或反射红外辐射的频率和强度变化，来研究物质的组成和结构。
傅里叶变换红外光谱法广泛应用于化学、生物、医学等领域。
三、光谱的应用1. 光谱在物质分析中的应用光谱分析广泛应用于物质的成分分析和检测。
通过测量光的频率和强度，可以确定物质的组成和含量。
例如，光谱分析可以用于食品安全检测中，检测食品中的污染物或添加剂。
此外，光谱还常被用于药物分析、环境分析等领域。
2. 光谱在天文学中的应用光谱分析也是天文学中重要的工具之一。
通过观测和分析天体发出的光谱，可以了解天体的组成、运动和性质。
光谱分析可以用于识别星体类型、检测星际物质和研究宇宙演化等问题。
例如，哈勃太空望远镜利用光谱分析，发现了宇宙膨胀的证据。
四、光的颜色和光谱对人类的意义光的颜色和光谱不仅在科学研究中具有重要意义，对于人类生活也有着深远影响。
不同颜色的光对人的情绪和感官有着不同的影响。
例如，红色的光可以引起人的兴奋和注意，蓝色的光则具有镇静和放松的作用。
光谱分析 1教材
分子光谱法是由 分子中电子能级、 振动和转动能级 的变化产生的，表现
形式为带光谱。
属于这类分析方法的有紫外-可见 分光光度法（UV-Vis），红外光谱法 （IR），分子荧光光谱法（MFS）和分 子磷光光谱法（MPS）等。
2020/4/15
2. 光谱分析法的特点
（1）分析速度较快 原子发射光谱用于炼钢炉前的分析，可在
2020/4/15
第二节 原子、分子结构与光谱
2020/4/15
(一) 原子能态与光谱
1. 原子的组成及电子量子数
➢ 原子是由带正电荷的原子核和核外高速 运动的带负电荷的电子组成。
2020/4/15
➢ 电子在核外运动没有固定的轨道，只能取 一定的运动状态。
➢ 为了描述电子的运动状态，量子力学引入 四个量子数来确定一个电子的运动状态。
➢ 量子数是表征微观粒子运动状态的一些特 定数字。
2020/4/15
一个电子的运动状态
主量子数(n) 角量子数(l)
磁量子数(m) 自旋量子数(ms)
2020/4/15
(1)主量子数（n）
一般说来，电子所在的原子轨道离核越近，电子受原子核的吸引 大，电子的能量越低，反之，离核越远轨道上，电子的能量越高， 这说明电子在不同的原子轨道上运动时其能量有所不同。
敏度可达到千万分之一至十亿分之一，绝对灵敏度可达10-8g~10-9g
（7）样品损坏少 可用于古物以及刑事侦察等领域
随着新技术的采用（如应用等离子体光源），定量分析的线性范 围变宽，使高低含量不同的元素可同时测定。还可以进行微区分析
➢局限性 光谱定量分析建立在相对比较的基础上，必须有一套标
准样品作为基准，而且要求标准样品的组成和结构状态应与被分析 的样品基本一致，这常常比较困难
光谱仪分析中的四种标样
光电光谱分析中的四类“标样1、标准样品（Standard Sample）：光谱定量分析是一种相对分析方法，必须使用含量经过精确标定的样品来制作校准曲线（Calibration Curve）或工作曲线（Work Curve），以确定分析样品（Unknown Sample）的含量，这种含量经过精确标定的样品一直被光谱分析工作者称为“标准样品”，简称为“标样”（或“标钢”），其正规名称是“标准（参考）物质”（Conference Materials），又简称为“标物”。
光谱定量分析的标准样品都是成套的，用于金属样品光电光谱分析的标准样品一般是块状或棒状，其基本要求是：分析元素分布均匀，化学成份可靠；组织结构、尺寸、加工方法等要与分析样品基本一致，不能有偏析、裂纹、夹杂等缺陷，并经过均匀度检查符合要求；一套标准样品分析元素含量要有一定梯度，含量范围比要求分析的含量范围稍宽。
各国的“标准物质”的研制都是严格管理的，获得国家权威部门认可的标准物质一般是公开销售的。
标准物质的详细知识和行情可到“中国标准物质网”咨询。
为了同下面要讲的几类标样相区别，分析工作者常把建立校准曲线的标准样品常称为“校准标样”（Calibration Standar ds or Calibration Samples）或“工作曲线标样”。
2、标准化样品(Standardization Sample)：用“持久曲线法”进行光谱定量分析，仪器参数漂移不可避免要引起工作曲线漂移，需要通过“标准化”（Standa rdization）来调整。
标准化样品就是标准化操作中所用的特殊样品,有的资料里又有“校正标样”（Setting-up Samples）、再校准标样（Recalibration Samples）等名称。
其基本要求是：组成和结构均匀稳定，目标元素的含量有特定要求，但不必有准确的标定值。
用于低端的标准化样品的光强值尽可能接近相应元素校准曲线的低端值，用于高端的标准化样品的光强值尽可能在相应元素校准曲线的中高端范围。
荧光光谱分析法1ppt课件
1.溶剂的影响 同一物质在不同溶剂中，其荧光光谱的形状和强度都有差别。
一般情况下，荧光波长随着溶剂极性的增大而长移，荧光强度也有 所增强。这是因为在极性溶剂中，ππ*跃迁所需的能量差△E小， 而且跃迁几率增加，从而使紫外吸收波长和荧光波长均长移，强度 也增强。
溶剂粘度减小时，可以增加分子间碰撞机会，使无辐射跃迁增 加而荧光减弱。故荧光强度随溶剂粘度的减小而减弱。由于温度对 溶剂的粘度有影响，一般是温度上升，溶剂粘度变小，因此温度上 升，荧光强度下降。
光条件为：λex=340nm，λem=455nm。
32
3．1二甲氨基5氯化磺酰萘(Dansyl-Cl，丹酰氯)
能与伯胺、仲胺及酚基的生物碱类反应生成荧光性产物。 取50mg或100mg试剂，溶解于500ml无水丙酮中即可使用。 与丹酰氯类似的一个试剂是丹酰肼(Dansyl－NHNH2)，它能 与可的松的羰基缩合，产生强烈荧光。荧光条件为：
1. 分子荧光的产生
★分子能级比原子能级复杂 ★在分子体系中，每个电子能级上都存在振动、转动能层 ★室温下大多数分子处于基态的最低振动能层
★在基态时，含有偶数个电子的分子，电子的ms为+1/2和1/2, s=0，M=1。则该分子所处的电子能态称为基态单重态, 用符号S0表示
5
分子吸收辐射后
S0
电子被激发且不发生自旋方向的改变 ms为+1/2和-1/2, s=0，M=1。则该分子所处的电子能态称为 激发单重态,用符号S表示。 （S1 S2 S3…） 电子被激发且伴随着自旋方向的改变 ms为+1/2和+1/2, s=1，M=3。则该分子所处的电子能态称为 激发三重态,用符号T表示。（T1 T2 T3…）
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
1—1 光谱分析光是电磁辐射，人们按电磁辐射的波长把它分为射频波谱、微波波谱、光学光谱等几个部分。
所谓“光学光谱”是指从一端是远红外光谱扩展到另一端是紫外光谱的范围。
在自然界中，能发射光辐射的物体所发出的光都是含有多种波长的复色光。
可以利用棱镜或光栅把复色光分解为单色光，并且把这单色光按波长规律排列起来而成为光谱。
获得和分析光谱的实验方法称为光谱技术。
1666年牛顿用三棱镜观察太阳光谱，揭开了光谱学的序幕。
到19世纪初，渥拉斯顿（Wollaston）采用狭缝分光装置获得了清晰的光谱线。
随后，夫朗和费（Fraunhofer）设计制造分光镜，发现了太阳光谱中的吸收暗线，19世纪20年代，塔耳波特（Talbot）先后研究了钠、锂、锶的谱线和铜、银、金的谱线，提出了元素特征光谱的概念。
基尔霍夫（Kirch hoff）和本生（Bunsen）改善了分光装置，并把它应用于化学分析，发现了光谱与物质组成之间的关系，确认和证实了各种物质都具有自己的特征光谱，从而建立了光谱定性分析的基础。
此后，许多分析工作者利用光谱分析，先后确认了在太阳大气中存在着钠、铁、镁、铜、锌、钡、镍等元素，鉴定了一些超铀元素。
光谱分析方法已在生产上广泛的应用于各种金属、合金及其原材料、中间产品的分析。
现代科学技术和现代生产实践的不断发展，对光谱分析提出了更高的要求，因此新的方法层出不穷。
发射光谱分析现代技术发展的关键，在很大程度上取决于激发光源的发展。
60年代初期，布里奇（Brech）等人第一次把激光应用于发射光谱分析，制造了激光显微光谱分析仪，促进了微区分析的迅速发展，接着，格林菲尔德（Green field）和法赛尔（Fassel）等人先后把感耦高频等离子体光源用于发射光谱分析，使发射光谱技术发生了新的变革。
在这时期，火花和弧光光源也在不断改进，使光源的可控性和稳定性都得到了提高。
光谱技术是人们认识原子、分子结构的重要手段之一，它在现代科学技术的各个领域和国门经济的许多部门获得了广泛应用。
在本实验中，主要研究发射光谱，掌握发射光谱的基本分析方法。
物质的发射光谱有三种：线状光谱、带状光谱及连续光谱，线状光谱由原子或离子被激发而发射；带状光谱由分子被激发而发射；连续光谱有炽热的固体或液体所发射。
发射光谱分析的内容和特点：光谱分析的过程分为三步：激发、分光和检测。
第一步是利用激发光源使试样蒸发，然后解离成原子，或进一步电离成离子，最后使原子或离子得到激发，辐射；第二步是利用光谱仪器，把光源所发出的光按波长展开，获得光谱；第三步是利用检测计算系统记录光谱、测量谱线波长、强度或宽度，根据各种元素的光谱特征找出属于某一元素的谱线（灵敏线），确认试样中的元素成分，或分析试样中元素的含量。
发射光谱分析的基本特点是：（1）元素检出限低光谱分析的元素检出限指的是元素被检出的最低含量。
它不仅由元素的性质决定，而且受试样性质、仪器性能和分析条件的影响。
当以弧光或火花作为光源时，大多数元素的相对检出限为10-2～10-5克，绝对检出限为10-7～10-9克。
对于激光显微发射光谱分析来说，大多数元素的绝对检出限为10-6～10-12克，所以光谱分析所取样品很少，每次分析用量至多几十毫克，少至十分之几毫克，采用激光显微光源和微火花光源甚至仅需几微克。
而化学分析法每次试样用量则需几百毫克。
（2）快速、简便光谱分析所需试样一般不需要预先进行化学处理，可以直接对粉末、块状、液体等试样进行分析，并且可以同时分析出样品中的几十个元素。
光电技术和计算机技术应用于光谱分析更进一步提高了分析效率，可以在1—2分钟内给出试样中几十个元素的含量结果。
（3）资料保存方便。
光谱分析的全部数据均已记录在谱板上，谱板可以长期保存，以备检验或复查。
光谱激发过程及影响谱线强度的因素光谱研究所感兴趣的：一是谱线的波长；二是谱线的强度。
波长规律反映了原子能级结构，而谱线强度是光谱定量分析的依据。
因此必须了解影响谱线强度的各种因素。
此外，谱线的自吸收现象对谱线的强度、宽度以至整个轮廓豆油影响，从而给分析引进误差，因此也应对它充分注意。
（1）谱线产生的过程 当试样在光源中蒸发为气体时，蒸气云中的原子或离子受到高速运动的粒子（主要是电子）的碰撞而激发，这些被激发的原子中的电子按照一定的规律由高能级跃迁回到低能级时就产生一定波长的光辐射。
可见，谱线的产生可分为蒸发、激发和跃迁三个过程，每个过程对谱线的强度都有影响。
（2）影响谱线强度的因素 谱线强度指的是对于许多原子或离子的某一波长的光辐射的统计结果。
设j 为高能级，m 为低能级，电子由j 能级跃迁到m 能级时，辐射的谱线强度一般可表示为jm jm j jm h A N I ν= (1—1—1)式中j N 是处在j 能级的原子数，jm A 是电子由j 能级到m 能级的跃迁几率，jm h ν为光子的能量，即j 能级与m 能级的能量差。
假定光源等离子体处于热平衡状态，那么各个能级的原子分布遵循统计力学中的麦克斯韦—玻尔兹曼（Maxwell —Boltzmann ）定律：KT E jj j e N g g N -=00 (1—1—2)式中j g 、0g 分别为能级j E 、0E 的统计权重，0N 为处于基态的总原子数，K 为玻尔兹曼常数，其值为161038.1-⨯尔格／秒，T 为等离子体的绝对激发温度。
把j N 代入式1—1—1中得 KT E j jm jm KT E jm jm jjm j j e G g N h A e N h A g g I --==νν00 (1—1—3)式中，N 为处于各种状态的原子总数，G 为配分函数（原子所有各能级的统计权重与玻尔兹曼因子的乘积之总和）。
由此可见，在一定的实验条件下，原子谱线的强度与光源等离子体中处于各个能级的该原子总数成正比。
在光谱分析中，通常将（1—1—3）式简写为C I αβ= (1—1—4)式中，C 为试样中某元素的含量，C N =α称为蒸发系数，其数值将决定于试样的性质，而KT E j jm jm j e G g h A -=)(νβ。
经过上述变换可以看出，谱线强度与试样中元素的含量有直接关系。
式（1—1—4）是试样中元素的含量较低时（谱线无自吸收时）光谱定量分析的基本关系式。
当试样中元素含量较低时（谱线无自吸收），可以从两方面考虑影响谱线强度的因素。
一方面是试样的蒸发特性，它由试样中元素的含量与该元素进入光源等离子体的原子数目决定，而进入等离子体的原子数目受到试样类型的光源温度的影响。
另一方面是谱线的激发特性，它是由光源温度、激发电位、统计权重、跃迁几率、辐射频率（或光子能量）、配分函数等因素决定，配分函数又受到统计权重和光源温度的影响。
所以，对于某一试样中的确定的谱线来说，光源温度是影响谱线强度的一个极其重要的因素。
以上讨论仅限于光线通过蒸气时无自吸收的情况。
事实上，在电弧光源中，弧焰的中心温度高，而外围的温度较低。
当原子蒸气浓度较大时，弧焰中心原子所辐射的谱线，会被外围处于基态的同类原子所吸收，这种现象称为自吸，严重的自吸称为“自蚀”，自吸和自蚀都会影响谱线强度，使之减弱。
考虑蒸发特性和自吸现象，谱线强度I和元素的含量C之间的函数关系可用如下经验公式表示：E CbKT=(1—1—5)aeI-式中a与b是与蒸发条件、自吸有关的常数，E为谱线的激发势能。
式（1—1—5）是光谱定量分析的依据。
激发光源的选择在光谱分析中，为使试样中各种元素的原子发生辐射，必须使用光源。
光源的作用首先是使物质从试样中蒸发出来，解离成原子，然后继续使原子电离并得到激发，从而发生辐射。
因此，光谱分析的光源通常被称为激发光源。
发射光谱分析对激发光源有严格的要求。
一般在选择光源时应考虑下面几个问题：（1）待分析元素的特性根据被测元素的电离电位和激发电位的高低选用电源。
对于碱金属和碱土金属等易激发元素，最好采用火焰或电弧激发；对于碳、硫、磷、卤素等难激发的元素最好采用火花激发。
（2）待分析元素的含量对于低含量元素的分析，要有较低的绝对检出限。
电弧能使大量的试样蒸发，从而增加放电间隙中试样粒子的数量，因此，除了难激发的元素外，一般采用电弧。
对于高含量的元素的测定，则要求对成分变化的灵敏度要高。
因此宜采用火花光源。
（3）试样的形状及性质块状试样，既可采用电弧，也可以采用火花。
对于粉末试样，采用火花光源时首先将粉末压成饼状，以避免火花形成的空气流将粉末从电极内溅出而导致严重的分析误差。
（4）定性分析还是定量分析定性分析要求绝对检出限低，以便使微量杂质都能析出，因此一般采用直流电弧，也可以采用交流电弧或激光光源等。
火花和交流电弧的重现性较好，一般用于定量分析。
从以上讨论中可以看出，选择光源要考虑一系列问题，有时这些问题甚至是相互矛盾的。
例如，要降低分析的检出限，就应选用直流电弧或激光光源，但用这样的光源进行分析又降低了准确度。
这就要看哪种要求最重要，然后以满足最重要的要求去考虑如何选择光源。
表1—1—1列出了各种光源在光谱分析中的应用范围。
以供参考。
表1—1—1 光源在光谱分析中的应用范围本实验中内容安排主要安排了三个实验内容：1-1-1 乳剂特性曲线的研究；1-1-2 光谱定性分析；1-1-3 光谱定量分析。
希望通过这三个实验，使大家对光谱分析的技术应用有一个初步的了解。