薄层色谱本科教学实验的改进
苦参薄层色谱法的改进
陕西中医 2008 年第 29 卷第 8 期
体重 18 ～ 22g, 由第四军医大学提供。
1 . 2 药品: 珠子参叶总 皂苷水溶液: 珠子参叶 (购于 陕西宁
109 3 表 1 珠子参叶总皂苷对小鼠死亡时间的影响
平均 回收 率 (% )
97 . 5
R SD (% )
号 量( g)
1 2 3 4 5 6 5 5 5 5 5 5
含量 (m g) 的量 (m g) 总量 (m g)
1. 25
2. 4. 7 样品的测定结果: 测定固肠止泻丸产品 7 批, 盐酸小檗碱含量在 3. 6～ 7. 9 m g�g。 根据测定结 果, 含量的限度定为每 1g 固肠止泻丸含黄连以盐酸小 檗碱 (C 20H 17NO 4 HC I) 计, 不得少于 3. 0m g。 3 讨 论 本文研究的薄层色谱鉴别方法和 高效液相色谱含量测定方法简便、 灵敏、 重现性好、 专 属性强、 分离效果好 , 可以作为固肠止泻丸新的质量控 制标准。
编 取样
107 1 知含量的同一批号样品 ( 批号 060913 含量 5. 60m g�g) 5. 0g ( 共 6 份 ) , 分别精密加入浓度为 0. 1433 m g�m l 盐 酸小檗碱对照品溶液各 15m l, 按上述色谱条件测定 , 计算回收率 , 测定结果见表 1 。结果表明, 本法具有良 好的回收率。 表 1 回收率试的生肖图画故事阅读
陕西中医 2008 年第 29 卷第 8 期 04585m g�m l, 作为对照品溶液。 标准曲线: 分别精密吸 取对照品 溶液 2、 4、 6、 8、 10Λl 照上述色谱条件, 分别注入高效液相色谱仪, 测定 峰面积。以进样量为横坐标, 峰面积为纵坐标, 求得曲 线的回归方程为 A = 2214380 C 24663, Χ = 0. 9999。表 明盐酸小檗碱在 0. 0917～ 0. 4585Λg 范围内呈良好的 线性关系。 2. 4. 3 精密度与重复性试验: 精密吸取对照品溶 液 6Λl, 重复进样 5 次 , 测得盐酸小檗碱峰面积平均值 为 598768, 相对标准偏差 R SD = 1. 32% 。 按样品溶液 的制备方法, 分别取批号为 060913 的固肠止泻丸样品 5 份, 测 定结 果 样 品 盐 酸小 檗 碱 含 量平 均 值 为 5. 60m g �g, 相对标准偏差 R SD 为 1. 11% 。 2. 4. 4 样品溶液的制备: 将样品研细 , 取约 10g 精 密称定, 置 100m l 量瓶中, 加盐酸 2甲醇 (1: 100) 溶液约 80m l, 超声处 理 30m in , 放冷 , 用甲 醇稀释至 刻度 , 摇 匀, 滤过。 弃去初滤液, 取续滤液 1m l 加盐酸 2甲醇 ( 1: 100) 溶液稀释至 25m l 制得供试品溶液。 2. 4. 5 稳定性试验: 取上述重复性试验的样品溶 液, 分别于 0、 1、 2、 4、 8、 12、 18、 24h 精密吸取 10Λl, 测得 峰面 积平 均 积分 值 为 539640, 相 对标 准 偏差 为 2. 21% 。 2. 4. 6 回收率试验: 采用加样回收法, 精密称取已
对精氨酸薄层色谱法的改进
ｑ － ｔ ： Ｎ 颗粒 质量 标 准 中的精 氨 酸 薄层 鉴 别 方法 ， 供 试
品黏 稠 ， 点样 难 度大 ， 供 试品斑 点 分离效 果 差 。参 考
照 品溶 液 。吸取 上述 两种溶 液 各 １ ～ ２ Ｌ ， 分别 点 于 同一 以羧 甲基纤 维 素钠 为黏 合 剂 的 硅 胶 Ｇ 薄层 板
别结 果更 加灵 敏 、 准确 。
１材 料
品 色谱 相应 的位 置上 ， 斑点 显色 相 同。 见图 １ 、 图２
层析 缸 ；以羧 甲基纤 维素 钠 为黏合 剂 的硅 胶 Ｇ 薄层 板 （ 炯 台 市化 ｒ 研 究所 ，批 号 ２ ０ １ ６ ０ ５ ｌ ２ ） ， １ ０ ５
ｃ 【 ： 活化 ３ ０ ｍ ｉ ｎ后 置 于 下燥 器 内 备用 ； ５ Ｌ微 量 进
ａ ｄ ｄ ｉ ｎｇ ｅ ｔ ｈ ａ ｎｏ １ ．Ｔ ｈｅ ｉ ｍｐ ｒ ｏ ｖ ｅ ｍｅ ｎ ｔ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｗａ ｓ ｅ ａ ｓ ｙ ａ ｎ ｄ ｓ ｉ ｍｐ ｌ ｅ ｔ ｏ ｈ ａ ｎｄ ｌ ｅ ， ＴＬＣ ｓ ｐ ｏ ｔ ｓ ｗｅ ｒ ｅ ｃ ｌ ｅ ａ ｒ ａ ｎ ｄ ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ｓ ｏ ｌ ｕ —
图 ２稀 乙醇 提 取 （ 原标准 ）
中国 动 物保 罐 ２ ０ １ ７年 ｆ 第 ７ ９卷 ） 第 ６期 ８ １
单糖薄层层析实验的改进
实验技术
单糖薄层层析实验的改进
张瑞英，胡岚岚，武金霞
( 河北大学 生命科学学院，河北 保定 071002)
摘 要： 单糖薄层层析是一个重要的生物化学实验，常规喷雾法显色得不到清晰的图谱。比较了几种单糖薄 层层析显色方法，结果表明，将显色剂加入展层剂中，展层后烘干，能得到清晰的色谱斑点，且不同的单糖 显示不同的颜色，无杂质干扰，重现性好。 关键词： 单糖； 薄层层析； 显色 中图分类号： Q5 － 33 文献标识码： A doi： 10． 3969 / j． issn． 1672 － 4305． 2012． 05． 016
2708．
［5］ 吴蓓蓓，商云岭，邬建敏． pH 值敏感相分离特性的蛋白质酶
解试剂研究［J］． 分析化学，2011，39（ 1） ： 12 － 16．
［6］ 陈霞，刘潇，赵光辉，等． 智能型高分子载体的设计与制备及
其固定化酶的研究进展［J］． 材料导报： 2010，24（ 12） ： 130 －
139．
参考文献（ References） ：
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［2］ 张青松，查刘生，马敬红，等． pH 和温度双重敏感高分子凝 胶的最新研究进展［J］． 材料导报，2007，21（ 5） ： 44 － 52．
生物多糖对人体具有明显的抗病毒、抗寄生虫、 抗肿瘤、抗衰老等免疫调节作用［1 － 3］。进入 21 世 纪，生物多糖的提取、纯化、结构及功能研究在生物 学掀起了热潮。而单糖分析鉴定是研究多糖的单糖 组成的基础工作。单糖组分的分离鉴定主要有高效 液相色谱法（ HPLC） ［4］、气相色谱法（ GC） ［5］、薄层 色谱法（ TLC） ［6］。HPLC 法精确度高，但是样品的 预处理要求严格； GC 法分离效率高，但是需要先制 备成易挥发的衍生物，所用试剂需要进口，且价格昂 贵，不利于本科实验操作［7］。薄层色谱法具有铺板 容易、分析时间短、材料便宜的优点，一般情况下一 次实验课的课时就能得到结果［8］。
偶氮苯顺反异构体薄层色谱分析本科教学实验的改进
目能够达到理想的教学效果，本研究对偶氮苯顺反
异构体薄层色谱分析方法进行了改进优化。
１ 实验材料
１．１ 器具与仪器
３ 讨论
图 ２ 偶氮苯顺反异构体薄层色谱图
本研究在传统的偶氮苯顺反异构体薄层色谱分
玻璃层析缸（ 含磨砂玻璃盖） ；硅胶板（ ＧＦ２５４ 、厚
析方法基础上，结合教学实践对实验方法进行了以
（ 河北医科大学 药学院， 河北 石家庄 ０５００１７）
摘 要： 基于药学专业分析化学本科实验教学实践， 对偶氮苯顺反异构体的薄层色谱分析方
法进行改进。 利用偶氮苯的光化学性质， 通过紫外光照处理样品， 使偶氮苯产生顺式异构体；
通过选用市售硅胶板产品， 减少了实验材料浪费， 并提高了实验效率； 为降低实验危害， 使
Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ： ａｚｏｂｅｎｚｅｎｅ； ｔｒａｎｓ－ｃｉｓ ｉｓｏｍｅｒ； ｔｈｉｎ ｌａｙｅｒ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ； ｕｎｄｅｒｇｒａｄｕａｔｅ ｔｅａｃｈｉｎｇ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ
薄层色谱法（ ｔｈｉｎ ｌａｙｅｒ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ，ＴＬＣ） 是
会转变为顺式构型（ 见图 １ 所示） ［３］ 。 两种异构体
Ｉｍｐｒｏｖｅｍｅｎｔ ｏｆ ｔｈｅ ｔｈｉｎ ｌａｙｅｒ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ ｔｈｅ
ａｚｏｂｅｎｚｅｎｅ ｔｒａｎｓ － ｃｉｓ ｉｓｏｍｅｒｓ ｆｏｒ ｕｎｄｅｒｇｒａｄｕａｔｅ ｔｅａｃｈｉｎｇ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ
ＦＵ Ｙａｎ， ＬＩ Ｃｈｅｎｇ， ＬＩ Ｌｉ － ｍｅｉ， ＳＵＮ Ｘｉａｏ － ｈｕｉ
，具有
较容易进行分离，偶氮苯顺反异构体薄层色谱分析
将固定相均匀涂铺在具有光洁表面的玻璃、塑料或
薄层色谱实验的改进及教学探讨
育（ ｈ ｔ ｔ ｐ ： ／ ／ ｗｗｗ ． ｈ ｘ ｊ ｙ ． ｏ ｒ ｇ ）
薄层 色谱 实验 的 改进 及教 学探 讨
李 恒 吴爱 斌 周来 成 王江 雪 刘玉 成 龚银香
（ 长 江 大 学 化学 与 环境 工 程 学 院 湖 北 荆 州 ４ ３ ４ ０ ２ ３ ）
一
甲基纤 维素钠 ） ；硅 胶 Ｇ （ 化学 纯 ） ；石 油 醚 （ 分 析 纯） ；乙酸 乙酯 （ 分 析纯） ；单质 碘 （ 化学纯 ） 。
１ ． ２ 实 验 方 法
种 展开 剂进行 实 验 。一 些重 要 的教学 目标 ，如 理
１ ． ２ ． １ 薄层 板 的制备
解物 质极 性在 色谱 原理 中的 意义 ，掌握 展开 剂选 择
５ ｍＬ石 油 醚 和 ０ ． ３ ｍＬ 乙 酸 乙 酯 ，５号 展 开 缸 中加 入 ５ ｍＬ 石 油 醚 和 ２ ｍＬ 乙 酸 乙 酯 。 盖 上 盖 ， 振 摇 ，
据物 质 的极 性 和结构 ，探讨 样 品展 开 的条 件 ； （ ２ ）
用不 同 的方法 显示 展开后 组分 的斑 点 ；（ ３ ） 对分 离 的效果 进 行评 价 。将改进 后 的实验 方法 应用 到实 际
实现 。显 然 ，想 让 学生 真正熟 练掌 握这 项技 术 ，同
时培 养其 分析解 决 问题 的能力 ，仅 仅通 过这 些 内容 的训 练是 远远 不够 的 。 为此 ，我们 对 实验 内容重 新做 了设 计 。（ １ ）根
展 开缸 中加 入 ５ ｍＬ乙 酸 乙 酯 ，３号 展 开 缸 中加 人 ４ ｍＬ石 油 醚和 １ ｍＬ乙酸 乙酯 ，４号展开 缸 中加入
１ ． １ 实 验 材 料
偶氮苯顺反异构体薄层色谱分析本科教学实验的改进
偶氮苯顺反异构体薄层色谱分析本科教学实验的改进
改进偶氮苯顺反异构体薄层色谱分析本科教学实验
随着现在科研方面的发展，大学教师和学生们都期望通过课堂实验来认识科学，而偶氮苯
顺反异构体薄层色谱分析已成为本科教学的实验基础，目的是帮助学生对数据分析有更深
刻的理解，研究并归纳经验数据。
为了优化偶氮苯顺反异构体薄层色谱分析本科教学实验，需要提出一些改进措施。
首先，
需要扩展实验的范围，让学生通过实验获取更多的知识，如探究不同液体中不同物质对薄
层色谱的影响等。
其次，在给学生讲解薄层色谱分析方法时，应多次给予实例，给学生带
来更多活动内容，让学生更加熟悉实验内容。
另外，可以通过研究和讨论等方式，使学生
更深入地学习和了解偶氮苯顺反异构体薄层色谱分析，对科学知识作出更深入的解析。
同时，建议将该实验分为实验一和实验二两部分，分别专门进行实验测试和数据分析，以
便教师和学生掌握教学实验的要点。
教师也可以将实验数据录制成视频，供学生随时参考
调阅。
此外，教师还可以提出一些小组活动，激励学生一起思考，以求在实验中得出有利的结论。
这些小组活动可以是专题研究、报告设计、数据分析等形式，增加学生探究热情，实现实
验知识的深入学习和研究。
考虑到偶氮苯顺反异构体薄层色谱分析本科教学实验的特殊性，为了改进该课程的教学质量，在教学实验中加入上述改进措施，可以起到课堂激励学生，更好地吸引学生参与课堂
实验，加深学生对实验室理论知识的理解。
薄层色谱方法的改进
３ ． ９
［ ２ 张永馨． 金相实验技术” ２］ “ 课程设 置的探讨［ ］煤 炭高等教 Ｊ．
育 ，９ ４，２ ２ ：３—７ ． １９ １ （ ）７ ４
１ ］ 陈剑虹 、 ６ 杨保华． 使用显微镜 应注意 的两个问题［ ］ 实 验教 Ｊ．
学 与 仪 器 ，９ ９ １ （０）３ １９ ，６ １ ：３—３ ． ３
少安 全 隐 患 。选 择 了石 油 醚 、 乙醇 和 丙 酮 几 种 不 同 比 例 的混 合 溶 液 作 为 提 取 剂 ， 油 醚 、 石
丙酮、 乙酸 乙酯和苯的几种不 同比例 的混合液作 为展 开剂。从 中筛选 出了石油 醚和 乙醇
的混 合 液 （ 体积 比 为 ３ ２ 为 理 想 （ 积 比为 ３ ２ 为 ：） 石 体 ：）
水硫酸 钠 （ 京 化 学 试 剂 公 司 ， 析 纯 ） 氯 化 钠 北 分 、 （ 京化 学试 剂 公 司 ， 学 纯 ）蒸 馏水 （ 京博 奥 北 化 、 北 生 物芯 片有 限公 司购得 ） 。 仪 器 ： 钵 、 液 漏 斗 （Ｏ ｍ ） 玻 璃 板 （ 研 分 １Ｏ １ 、 ５×
Ｖ ，Ｎ Ｏ！． Ｖ ｈｕ ． ｎ ｅ ｅ Ａｒｉｌ ／ ｉ ｓ ２ ０ ／ ｎ ｔ ｅ Ｆｌ ／ Ｏ ５ ｅ ｅ — ０ ３ — ３／ ０ ２ ０ ３ ０１ １ ４ ２ ０ ８ ｓ ｔ ． ０ ５ —４—５ ０ ５ ３ ３ ０ ５ ６ ５ ． ｈ ｍ１ ２ ０ ．
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２８ 第１ ０年 期 ０
：
验
室
科
２８ ２ 出 ０年 月 版 ０
薄 层 色谱 方 法 的 改进
李 凯
（ 北京城 市学 院 生物技术 学部
摘
北京
１０ ９ ） ０ ０ ４
中药专业薄层色谱实验的绿色化改进
中药专业薄层色谱实验的绿色化改进作者：刘月新徐菲刘芳江星明来源：《科技创新导报》2017年第31期摘要：结合学院实验室条件，对中药学专业原有的薄层实验项目进行绿色化改进。
通过不断地筛选、优化，最终选择开设中药一枝黄花的薄层色谱鉴别实验。
改进后的实验项目，与中药专业结合紧密，操作简便，具有良好的实验教学效果。
实验的改进，为促进分析化学实验室的绿色化建设奠定了基础。
关键词：薄层色谱法一枝黄花中药专业实验绿色化中图分类号：O657.7 文献标识码：A 文章编号：1674-098X（2017）11（a）-0215-02薄层色谱法鉴别是在1985版中国药典〔一部〕被首次收载的，众所周知，薄层色谱法（TLC）的优势是能够提供近似图画的成像，使得中药中的组分能够整体地被可视化。
不同种属的草药产生的TLC图像具有各自的专属性。
在如今中药制剂的检验，特别是定性分析中，得以广泛应用[1]。
薄层色谱法自收载于中国药典以来，它在控制中药质量方面起到积极的作用，已为中药生产及质量监督管理部门所广泛认同。
因此，作为中药学专业的学生需要特别注意学习掌握。
为今后的工作、学习奠定基础。
1 实验原理薄层色谱法，是将固定相涂布于玻璃板、塑料板或铝基片上，形成均匀的薄层。
待点样、展开后，与相应的对照品按同法所得的色谱图，比较比移值（Rf）的大小，用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法[2]。
薄层色谱法是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术，也用于跟踪反应进程[3]。
笔者根据授课学生的专业特点，将实验教学与中药实践相结合，探讨适合的实验和教学方法。
2 学生实验时存在的问题（1）传统的薄层色谱实验为奎宁和辛可宁的薄层鉴别，虽然非常经典，但所用展开剂为苯-乙醚-二乙胺（8∶3∶1）[4]，其中苯和乙醚的毒性很大，不符合绿色化实验室建设。
并且实验内容与中药专业结合针对性不够强，学生对其知识的了解兴趣不够，迫切需要进行实验内容和教学的改进。
薄层色谱实验及其教学方法改进
１ ． 色谱选 择合适 的展开 剂 ， 为柱 监视 柱 色谱分 离 状 况和效 果 。 ２检 测 反应 过程 ， ． 反应 副产 品产 物 的检 查 ， 中间
体 分析 。
果 看 ， 果 不够理 想 。针对 这 个 问题 ， 效 探讨 了 用薄层 色 谱分 离 圆珠 笔芯 油的 实验 及 其 教学 方法 的改 进 。 这对 今后 的 实验教 学具 有 一定 的参考 价值 。
剂 吸附 ， 又被 展 开 剂 溶 解 而 解 吸 附 ， 随 之 向 前 移 且 动 。 由于 吸附 剂 对 不 同组 分有 不 同 的吸 附 能 力 ， 展
１１ 实验部 分 ． １１ ． １实验材 料 、 剂 和仪器 ． 试 材料 ： 白金 牌蓝 色 圆珠 笔芯 （ 市场 购得） 。
．３ ． １ ３
通过 大 量 的 实验 ， 成功 地 筛选 出 了 分 离圆 珠 笔 芯 油 的展 开 剂 的组 分和 配 比 为 乙酸 乙酯： 异丙 醇 ： 冰 醋 酸： ＝ ：：：，溶剂 的种 类和 用量 为 用 ｌ Ｌ的 甲 水 ９２１ ３ ｍ 醇 溶解 ０５ ｍ长 的圆珠 笔 芯 油 。 ．ｃ 实验现 象明显 （ 图 如
以下 ５方面 。
薄 层 色 谱 （Ｌ ） 离 分析 技 术 是 本 科 学 生 学 习 Ｔ Ｃ分 有 机化 学 实验 必 须 掌握 的 ， 常是 学 习分 离 圆 珠笔 通 芯 油 的实验 来掌握 这 种分 离技 术 。 在《 有机 化 学 实验 》 中 ， 薄 层 色谱 法 分 离 圆 网 用
（ 南 师 范 学 院 化 学 与 化 工 系 ， 徽 ， 南 ，３ ０ １ 淮 安 淮 ２ ２０ ）
摘 要 ： 过 对 溶 剂 的种 类 与 用量 及 展 开 剂 的 组 分 与 比例 的 考 察 ， 通 筛选 出 了用 甲醇 作溶 剂 ， 乙酸 乙 用 酯 、 丙醇、 醋酸和 水 的混 釜液 （ 积 比为９２１ ） 异 冰 体 ：：： 作展 开 剂 ， 改进 了教 学方 法 。 ３ 并
薄层色谱法实验教学改进
薄层色谱法实验教学改进薄层色谱法实验是仪器分析实验教学中的重要环节，笔者以大黄及何首乌中蒽醌类苷元成分薄层色谱检验的教学设计为例，进行薄层色谱法实验教学改进的有益探索。
标签：薄层色谱；实验教学；仪器分析在仪器分析实验中，薄层色谱法因操作简单、快捷、方便，在药品、食品及其他领域研发、检验中应用广泛。
薄层色谱实验较其他实验更具体、直观，学生容易接受和理解，操作要领容易掌握，学生通过该实验操作和观察，激发其理论学习兴趣和对问题的思考，为以后的工作、学习奠定基础。
该实验在仪器分析实验教学中是必不可少的环节，但其综合性较强，需要学生不断的练习巩固。
笔者将自己在该实验教学中的探索性改进总结如下。
1 薄层色谱法实验在仪器分析实验教学中的地位中医药文化是我国悠久历史和文明的代表之一，随着现代化程度的提高，人类在与各种疾病斗争的过程中，中药正在不断的被认识和重视。
在其发展过程中，化学知识的融入为其提供了客观物质基础证明方法和质量控制手段，因而学习化学知识对中药专业学生非常中药。
分析化学是一门强调实践动手能力的应用型化学课程，仪器分析又有机的融入了现代科技手段为化学所用，拓宽了分析化学的应用领域，同时促进了中药行业的进步和发展，对中医药文化发展具有至关重要的作用。
药品的特殊性，需要从业者有高度的责任心，通过分析化学实验可以培养学生严谨、实事求是的科学态度，锻炼其提出问题、解决问题和分析问题的科研能力，提高其对问题观察、判断的“谨小慎微”的技能。
为提高办学水平、促进其综合素质的发展、培养能服务于社会的新型人才，国内各高校都在实行教学改革，探讨不同的教学方式、方法以充分利用课内外有效时间，如网络课程、探究式教学、启发式教学等[1-6]。
每种教学方法都有其特有的优势，适应于不同的学生群体，笔者根据授课学生的特点，综合实验教学与中药实践相结合的特点，探讨适合的教学方法。
传统的薄层色谱实验虽然非常经典，但表现形式较为单一，与中药专业结合针对性不强，学生对其知识的了解兴趣不够，需要进行教学改进。
使用小量体系,倡导环保实验——对薄层色谱法分析圆珠笔文字色痕实验的改进
065求知导刊Journal of Seeking Knowledge Guide理论LiLun2018年7月Jul.2018作者简介：胡 旭（1984—），男，助理实验师，硕士，研究方向：理化检验。
使用小量体系，倡导环保实验薄层色谱法也叫薄层层析法，是一种对少量混合样品进行快速分离纯化、定性、定量分析的重要实验方法，从二十世纪五十年代发展至今仍广泛应用于食品、制药、化妆品、司法检验等各个领域。
薄层色谱法分析圆珠笔文字色痕实验是“刑事科学技术导论”“微量物证分析”等专业课程中的一个经典实验，对学生理解并掌握色谱法及其原理有很好的帮助。
在以往的实验设计中我们采用大块玻璃板，手动铺硅胶G 的薄层板，然后在标准体积的层析缸中进行文字色痕的展开，整个实验过程分为铺板和制样展开两个阶段。
后来我们改进了材料用具，使用预制的铝箔薄层板，省去了手工铺板的阶段，用小型标本展示缸来代替标准体积的专用层析缸进行展开。
前后两种实验方法具体对比如下（如图1）：一、实验方法：手动铺板，用标准层析缸展开1.材料硅胶G 粉末、羧甲基纤维素钠胡 旭摘 要：随着高校招生人数增多和对实验教学投入的加大，实验教学对资源的浪费和环境的污染也越来越严重。
十九大之后，坚持节约资源和保护环境已经成为一项基本国策，在提倡绿色环保实验的大趋势下，文章对薄层色谱法分析圆珠笔文字色痕实验进行了改进，使用小量体系加快了实验教学的进程，提升了实验效果，减少了对化学试剂的浪费，减轻了环保的压力。
关键词：薄层色谱法；文字色痕；小量体系；环保（广东警官学院，广东 广州 510440）中图分类号：G642.423文献标识码：A收稿日期：2018-06-13文章编号：2095-624X（2018）19-0065-01——对薄层色谱法分析圆珠笔文字色痕实验的改进管理效率以及事务性工作的开展，往往过度依赖于思想的沟通，可能会导致工作效率降低。
平等对待则意味着以非权力影响力来作为推进工作的主要力量，这恰恰会由于影响力状态的不稳定性，几乎必然会使工作推进状态也一并呈现出不稳定性。
薄层色谱方法的改进
溶性杂质 ,防止产生乳浊液 ,分去水层再用 20m l蒸
— 164 —
馏水洗涤两次 ,并分去水层 。 将有机层倒入 50m l锥形瓶中加入 2g无水硫
酸钠固体在避光处放置 30m in以除去水分 ,备用 。 薄板的制备 将 3 ×10cm 玻璃板用水清洗净 ,并用酒精棉
球擦拭表面 ,放置 ,待其表面干燥后使用 。 称取 3g硅胶 G,放入 50m l烧杯中 ,加入 7. 5m l
结果如下列各表及图 2
表 7 展开剂 1石油醚 :丙酮 :苯 = 2: 1: 2Rf值
— 165 —
2008年第 1期
LABORA TORY SC IENCE
2008年 2月出版
从表 11中可以明显地看出使用 5号展开剂时只有 胡萝卜素一点 ,其余的色素并没有被展开 ,仍停留 在原点 。在表 9中可以看出使用三号展开剂时叶 绿素 a、叶绿素 b、脱镁叶绿素没有被很好展开 ,出 现堆叠 ,所以三号展开剂的展开效果也不尽如人 意 。表 10显示出 4号展开剂在一定程度上可以使 样品中的成分得到分离 ,出现了七个点 ,但是分离 效果不是很好 ,叶黄素和叶绿素出现重叠 。以上三 种展开剂各组分的 Rf值相差比较小 ,在图 2 中可 以看到展开剂 3、展开剂 4、展开剂 5所展开的各色 素点分布不均匀 。
薄层色谱法实践技巧大总结
薄层色谱法实践技巧大总结目的：1. 药典：薄层色谱法系将供试品溶液点于薄层板上，在展开容器内用展开剂展开，使供试品所含成分分离，所得色谱图与事宜的对照物按同法所得的色谱图对比，并可用薄层扫描仪进行扫描，用于鉴别、检查或含量测定。
2. 如果你是做鉴别的话，薄层的系统适用性主要是做检测限和分离度;3. 如果你是做含量测定，比如说用薄层扫描法，薄层的系统适用性应该做线性范围、同板精密度、异板精密度、回收率;4. 手工铺制的板子，只适宜于定性分析，不宜于分离定量;5. 化学药一般是作有关物质，需要一定的载药量，所以要适当增加厚度;6. 中药一般较难分离，需要薄板，以增加分离度;7. 手工铺制的板子常用的有：硅胶G板和硅胶CMC-Na板。
前者是煅石膏(石膏经140℃烘烤3—4小时)与硅胶按1—1.3：10混合均匀。
每份硅胶G加水2—3份调成糊状，即可使用。
后者的操作各位大虾已有论述。
8. 如果你铺板目的是做分析用的话，肯定得很仔细用心;如果仅是天然药化那种粗略检查过柱子得到的馏分纯度，那就没有必要这么复杂了，也就是说速度可以快点，板的要求也没有必要这么高;9. 单纯的手铺板，技巧要求很高的，如果有铺板器(也是完全手动的那种)，铺出的板子基本上可以保证均一的。
10. 要喷硫酸乙醇并定量的最好铺水板;铺水板是最考技术的，主要是碾磨技术，大家可以探讨一下;11. 硫酸乙醇显色作定量分析的品种，但凡加了CMC-Na的板都易烘糊，尤其是温度高于100度时，后改用不加CMC辅的水板来作，就不会有烘糊现象，故也可推论CMC易于与硫酸起糊化反应。
感觉辅水板关键是硅胶G与水的比例要达1：3.5左右，而且研磨后要尽快涂布，不能易于凝固而难于涂布。
展开：12. 药典：展开容器应使用适合薄层板大小的玻璃制薄层色谱展开缸，并有严密的盖子，底部应平整光滑，或有双槽。
上行展开一般可用适合薄层板大小的专用平底或双槽展开缸，展开时须能密闭。
薄层色谱改进技术及其在药物分析中的应用
薄层色谱改进技术及其在药物分析中的应用摘要：传统的薄层色谱展开方法存在三个弊端：1、显像剂残留；2、展开距离短；3、得到的分离结果不能得到充分利用。
本研究的目的是展示一种新的和改进的薄层色谱技术 (TLC)，它不仅克服了传统方法的缺点，而且比传统方法更加简单方便，大大提高了其分离能力。
关键词：薄层色谱法；板上直接加液展开法；超长板展开研制法一、薄层色谱法创新研究的意义传统的薄层色谱展开方法具有三个缺点： 1、薄层色谱展开过程中，薄屡板浸入层析缸，剩余药剂残留；2. 延伸距离短：3. 得到的分区结果不能被充分利用。
这里使用的结果是指基于第一次已得到的两个斑点（假设在多组分系统中只做了两个点）基础上更换展开剂，在原薄层板上再分别对这两个斑点作进一步展开，如此反复。
这个想法是先保留拆分的结果，然后在此基础上进一步拆分。
当然，这个想法简单合理。
然而，传统的缩放方法很难有效地实现这个想法。
一方面，由于展开是从板的一端到另一端，当第二次展开是两个独立的点时，它们之间的距离不可避免地会开始压缩，这实际上在某些情况下破坏了第一次展开结果[1]。
另一方面，展开距离是有限的，多次展开会将点推到纸张的前面。
薄层色谱（TLC）问世以来的几十年里，虽然出现了许多新的开发技术，但仍有部分问题无法解决，因此，无法撼动传统展开方法在薄层色谱中的地位[2]。
由于薄层色谱法的致命弱点是塔板数少，因而变革展开方式，达到利用每次分离所取得的结果以充分挖掘其分离能力，应当是解决这一问题的正确思路。
本文的目的是尝试开发一种新的薄层色谱（TLC）展开方法，既能克服传统展开方法的缺点又能比传统方法更加简单方便，从而改进薄层层析技术，从而大大提高其分离能力。
具体思路是利用简单而巧妙的装置将展开剂引入薄层板的任意位置展开，只有这样，对独立点进行任意处理，才能充分发挥前人工作成果的目的[3]；只有这样才能通过接力式（而不是复杂压力的TLC）增加开发距离，节省开发人员。
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开， 各组 分在 吸 附剂 和展 开 剂 之 间 发生 连 续 不 断
的吸附 、 解 吸附 而 产 生 差 速迁 移 得 到 分 离 。该 方 法具 有 样 品 用量 少 ， 分 离 效 果好 、 快速 、 简便 等 特
离， 它 与展 开剂 前 沿 到 原 点 中心 的距 离 之 比值 称
比移值 （ Ｒ ｆ 值） ， 利用 薄层 色 谱法 可 以鉴定 化 合 物 的纯度 ， 或 确定 两 种 性 质 相似 的化 合 物 是 否 为 同
Ｚｈ ｏ ｎ ｇ Ｗ ｅ ｉ ｑ ｉ ａ ｎ ｇ， Ｌｉ ａ ｎ ｇ Ｘｉ ａ ｎ ｇ ｈｕ ｉ
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ：Ｉ ｎ ｏｒ ｄｅ ｒ ｔ ｏ ｒ ｅ ｄｕ ｃ ｅ ｔ ｈ ｅ ｐ ｏｌ ｌ ｕｔ ｉ ｏ ｎ ａｎ ｄ ｉ ｍｐ ｒ ｏ ｖｅ ｔ ｈｅ ｓ ｅ ｐａ ｒ ａ ｔ ｉ ｏｎ ｅ ｆ ｆ ｅ ｃ ｔ ｏｆ ｔ ｈｅ ｔ ｈｉ ｎ ｌ ａ ｙ ｅｒ ｃ ｈｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇｒ ａ ｐｈ ｙ（ ＴＩ Ｃ） ｅ ｘ ｐｅ ｒ ｉ ｍｅ ｎｔ ｆ ｏｒ ｕ ｎｄｅ ｒ ｇｒ ａ ｄｕ ａ ｔ ｅ ｔ ｅ ａ ｃ ｈ ｉ ｎ ｇ， ａ ｍｏ ｄｉ ｆ ｉ ｅ ｄ ｅ ｘ ｐｅ ｒ ｉ ｍｅ ｎｔ ａ ｌ ｍｅ ｔ ｈｏ ｄ ｉ ｓ ｐｒ ｏｐ ｏｓ ｅ ｄ ｉ ｎ ｔ ｈｉ ｓ ｐａ ｐ ｅ ｒ ．Ａｆ ｔ ｅ ｒ ｔ ｈ ｅ ｄｉ ｓ ｃ ｕ ｓ ｓ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｔ ｈｅ ｋｉ ｎ ｄ ａ ｎ ｄ ａ ｍｏ ｕｎｔ ｏｆ ｔ ｈｅ ｓ ｏｌ ｖ ｅ ｎｔ ，ｔ ｈｅ ｃ ｏ ｍ ｐｏ ｓ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｎ ｄ ｐｒ ｏ ｐｏ ｒ ｔ ｉ ｏｎ ｏｆ ｔ ｈ ｅ ｄｅ ｖｅ ｌ ｏｐ ｅ ｒ，ｉ ｔ ｓ ｃ ｒ ｅ ｅ ｎ ｅ ｄ ｏｕｔ ａ ｎ ｅ ｘ ｐｅ ｒ ｉ ｍｅ ｎｔ ａ ｌ ｐ ｒ ｏ ｇｒ ａ ｍ ｕｓ ｉ ｎｇ ｅ ｔ ｈａ ｎ ｏｌ ａ ｓ ｓ ｏｌ ｖ ｅ ｎｔ ，ａ ｎ ｄ ｅ ｔ ｈｙｌ ａ ｃ ｅ ｔ ａ ｔ ｅ， ｐ ｅ ｔ ｒ ｏｌ ｅ Ｕ Ｉ ｎ ｅｔ ｈ ｅ ｒ ｍｉ ｘｔ ｕｒ ｅ ｓ ｏｌ ｕｔ ｉ ｏｎ ａ ｓ ｄ ｅ ｖｅ ｌ ｏｐ ｅ ｒ ． Ｔｈｅ ｒ ｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｓ ｓ ｈ ｏｗｅ ｄ ｔ ｈ ｅ ｓ ｅ ｐ ａｒ ａ ｔ ｉ ｏｎ ｅ ｆ ｆ ｅ ｃ ｔ ｗａ ｓ ｇ ｏｏ ｄ ａ ｎ ｄ ｔ ｈｅ ｓ ｐ ｏ ｔ ｓ ｗｅ ｒ ｅ ｃ ｌ ｅ ａ ｒ ．Ｔｈ ｅ ｅ ｘｐ ｅ ｒ ｉ ｍｅ ｎ ｔ ａｌ ｐ ｈｅ ｎ ｏｍ ｅ ｎ ｏｎ ｗａ ｓ ｏｂ ｖｉ ｏｕ ｓ ． Ｔｈ ｅ ｍ ｏ ｄｉ ｆ ｉ ｅ ｄ ＴＣＬ ｅ ｘｐ ｅ ｒ ｉ ｍｅ ｎｔ ａｌ ｓ ｏ ｍ ｅ ｅ ｔ ｓ ｔ ｈｅ
点 。特 别适 用于 挥发 性较 小 或较 高温 度易 发生 变
化 而不 能用 气相 色谱 分析 的 物质 。薄 层色谱 法 在
有 机化 学 中 的应 用 主要包 括 以下 几方 面 ：
１ ． 鉴定 化合 物 。在 条件 完 全 一 致 的情 况 ， 纯
粹 的化 合 物 在 薄 层 色谱 中都 呈 现 一 定 的移 动 距
过 对 溶 剂 种 类及 用 量 、 展开剂组分及 比例 的考 察， 筛 选 出用 乙醇 作 溶 剂 ， 用 乙 酸 乙酯 、 石 油 醚 混 合 溶 液 （ 体 积 比 为 ２： １ ） 作展 开剂的实验 方案。实验 结果表 明： 该 方法分 离效果 好、 斑 点清 晰、 实验现 象 明显， 符合绿色 化学要求。
［ 作 者简 介 ］ 钟伟强 （ １ ９ ７ ０ 一 ） ， 男， 实验 师， 硕士 。
薄 层 色 谱 本 科 教 学 实 验 的 改 进
一
物质 。但 影 响 比移值 的 因素 很 多 ， 如 薄 层 的厚
薄层 色谱 （ ＴＩ Ｃ） 是 一种 微 量 分 离 分 析 技 术 。 其分 离原 理是 组 分 不 断被 吸 附剂 吸 附 ， 又 被 展 开 剂溶 解 而解 吸 附 ， 且 随 之 向前 移 动 。由于 吸 附 剂 对不 同组 分有 不 同 的 吸 附能 力 ， 展 开剂 对 不 同组 分有不同的溶解 、 解 吸附能力 ， 当展 开 剂 不 断 展
［ 关键词］ 薄层 色 谱 ；展 开 剂 ；绿色 化 学
Ｉ ｍｐ ｒ ｏ ｖ ｅ ｍｅ ｎ ｔ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ Ｔｈ ｉ ｎ — ｌ ａ ｙｅ ｒ Ｃｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈｙ Ｅｘｐ ｅ ｒ ｉ ｍｅ ｎｔ ｆ ｏ ｒ Ｕｎｄ ｅ ｒ ｇｒ ａ ｄ ｕａ ｔ ｅ Ｔｅ ａ ｃ ｈｉ ｎ ｇ
ｇｒ ｅ ｅ ｎ ｃ ｈ ｅ ｍｉ ｓ ｔ ｒ ｙ ｒ ｅ ｑ ｕｉ ｒ ｅ ｍｅ ｎｔ ｓ ．
Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄ ｓ：Ｔ ｈ ｉ ｎ — ｌ ａ ｙ ｅ ｒ ｃ ｈｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇｒ ａ ｐ ｈｙ；Ｄｅ ｖ ｅ ｌ ｏ ｐｅ ｒ ； Ｇｒ ｅｅ ｎ ｃ ｈ ｅ ｍｉ ｓ ｔ ｒ ｙ
７ Ｏ
重 驾李 奄
２ ０ １ ４ 年 第 ｌ 期 （ 总 第 １ ３ ５ 期 ）
薄层 色 谱 本 科 教 学 实验 的 改进
钟伟强 ，பைடு நூலகம்梁 向 晖
（ 华南理 工 大学 化 学 与化 工 学院 ， 广东 广州 ５ １ ０ ６ ４ ０ ）
［ 摘要］ 针 对 薄 层 色 谱 本 科 实验 教 学 中存 在 污 染 及 分 离 效 果 不 理 想 等 问 题 ， 我 们 对 其 实 验 进 行 改 进 。 通