毛细管气相色谱法同时测定斑蝥脂肪油中7种脂肪酸成分的含量
高效液相色谱内标法测定斑蝥中斑蝥素的含量
３ （ ） １２～１４ ２ １ １ ２ ：６ ６ ，０２
Ｊ ｕ ａ ｏ Ｍｏ ｎｍｎ ｏｒ ｌ ｆ ｎ ｕ ｔ Ａｇｉｕｔ ｒ ａ ｄ Ｂ ｏｏ ｙ ｒｃ ｌ ｅ ｎ ｉｌｇ ｕ
高效 液相 色谱 内标 法 测定 斑 蝥 中斑 蝥 素 的含 量 木
刘 小松 ， 方 方 ， 王 国光梅 ， 汪 冶 ，
（． １ 贵州大学 生命科学学院， 贵州 贵阳 ５０ ２ ； ５０ ５２ ．贵州省中国科学院天然产物化学重点实验室 ， 贵 州 贵 阳 ５００ ；．贵州 师范 大学 ， ５０ ２３ 贵州 贵 阳 ５００ ） ５０ １
摘 要： 用 Ｈ Ｌ 采 Ｐ Ｃ法 ， 立 高 效 液 相 色谱 内标 法 测 定 斑 蝥 中 斑 蝥 素 的 含 量 。 结 果 表 明 ， 蟊 素 在 Ｏ ０ 建 斑 ．５～ｌｏ ＿ｏ
司； 甲醇 为色谱 纯 （＆Ｋ，ＣＥ ＴＦＣＬ均 为分析纯 。
１２ 方 法 ．
应 用 中受 到 剂量 限制 。 已有 多 篇 报 道采 用 高 效 液
相 外标 法 一 测定 斑 蝥素含 量 ， 为更准 确测 定斑 蝥 中斑蝥 素的含 量 ， 控斑蝥质 量 ， 监 指导 临床用 药 ， 本 试 验 研究 了 Ｈ Ｌ 内标 法 测 定斑 蝥 提 取 物 中斑 蝥 ＰＣ 素含量 ， 旨在 建立 简 便 、 速 、 确 、 复性 好 的测 快 准 重
ｍ ／ Ｌ 围 内线 性 良好 （ ｓｍ 范 Ｒ＝ ０ ９ ９９ ， 平 均 回 收 率 为 ９ ．４ 。该 方 法 简便 、 速 、 ．９ ） 其 ７７％ 快 准确 、 复 性 好 ， 用 于斑 重 可 蝥 中斑蝥 素 含 量 测 定 。 关 键词 ： 高效 液相 色谱 法 ； 蝥 素 ； 斑 内标 法 ； 量测 定 含 中图分 类 号 ： ６７ ７ ２ Ｑ ６ ． ０ ５ ． ； ９９ ９ 文 献标 识 码 ： Ａ 文 章编 号 ：０ ８— ４ ７ ２ １ 】２— １２—０ １０ ０ ５ （０２ ０ ０６ ３
斑蝥素含量测定方法研究进展
斑蝥素含量测定方法研究进展胡朝阳【摘要】斑蝥素是一种具有特殊作用的天然活性物质,具有抗恶性肿瘤等重要临床应用,添加到生发类化妆品中,还具有对皮肤止痒、改善局部神经营养及刺激毛根,促进毛发生长的作用,但其毒性也很强烈,化妆品卫生规范对其添加量有严格规定.本文对斑蝥素的含量测定方法进行了详细介绍.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2011(039)010【总页数】3页(P49-51)【关键词】斑蝥;斑蝥素;含量测定【作者】胡朝阳【作者单位】福建省产品质量检验研究院,福建,福州,350002【正文语种】中文斑蝥，别名芫青、花斑毛等，是芫青科昆虫南方大斑蝥或黄黑小斑蝥的虫体，性寒味辛，为剧毒中药材。
斑蝥外用能蚀死肌、敷疥癣恶疮，内服有攻毒、逐瘀散结，抗肿瘤等作用［1］。
现代医学研究证明，斑蝥的药用成分主要是斑蝥素，是一种具有特殊作用的天然活性物质。
近年来，斑蝥素被越来越广泛地利用，人们对其研究逐步深入。
斑蝥素除具有抗恶性肿瘤等重要临床应用外，还可添加到生发类化妆品中，具有对皮肤止痒、改善局部神经营养及刺激毛根，促进毛发生长的作用，但由于毒性较大，在化妆品卫生标准对原料的要求中规定，生发类化妆品中斑蝥素的含量不允许超过1%，其他化妆品中不得含有［2］。
因此本文将对斑蝥素的理化特性、提取方法、含量测定方法作一介绍。
1810年，法国药物学家 Robiquet从斑蝥Lytta vesicatoria中首次得到斑蝥素晶体［3］;Piccard则于1877年提出斑蝥素的分子结构式;1914年Gadamer等证实斑蝥素的结构［4］，如图1所示。
斑蝥素(cantharidin，CA)，亦称芫青素，分子式为C10 H12 O4，分子量为196.200，学名为外－2，3二甲基－1，4氧桥－六氢化邻苯二甲酸酐，是一种天然单萜类物质，是斑蝥体内的天然防御性毒素［5］。
斑蝥素在不同的溶剂中表现出不同的晶型，在丙酮中呈白色针状;在乙醇中呈白色糠片状;在氯仿中呈白色斜方棱柱形。
气相色谱法测定食物中脂肪酸含量
气相色谱法测定食物中脂肪酸含量1.原理气相色谱法是利用色谱柱中装入担体及固定液，用载气把欲分析的混合物带入色谱柱，在一定的温度与压力条件下，各气体组分在载气和固定液薄膜的气液两相相中的分配系数不同，随着载气的向前流动，样品各组分在气，液两相中反复进行分配，使脂肪酸各组分的移动速度有快有慢，从而可将各组分分离开。
然后进行分别测定。
2.适用范围此法适用于食物中脂肪酸的分析。
3.仪器气相色谱仪氢火焰离子化检测器氮气、氢气、压缩空气微处理机色谱柱2m×4mm或3m×4mm填充80--100目ChromosorbW，涂以8% 或10%(W/W)二乙二醇琥珀酸酯(DEGS)气相色谱条件柱温:210℃进样器温度：280℃检测器温度：280℃氮气流速：40ml/cm24.试剂所有试剂，如未注明规格，均指优级纯，所有实验用水，均为蒸馏水。
(1)石油醚(沸程30～60℃)分析纯(2)苯(3)无水甲醇(4)0.4mol/L氢氧化钾--甲醇溶液：称2.24g氢氧化钾溶于少许甲醇中，然后用甲醇稀释到10ml。
(5)脂肪酸标准(SIGMA)(6) 脂肪酸混合标准CHAIN %BYWT6:0 1.08:0 5.010:0 4.012:0 27.014:0 10.016:0 10.018:0 2.018:1 15.018:2 25.018:3 1.05.操作步骤称取30--100mg(约2-6滴) 油脂，置入10ml量瓶内，加入1-2ml 30~60℃沸程石油醚和苯的混合溶剂(1：1)，轻轻摇动使油脂溶解。
加入1-2ml 0.4mol/L氢氧化钾-甲醇溶液，混匀。
在室温静置5～10分钟后，加蒸馏水使全部石油醚苯甲酯溶液升至瓶颈上部，放置待澄清。
如上清液浑浊而又急待分析时，可滴入数滴无水乙醇，1-2分钟内即可澄清。
吸取上清液，在室温下吹入氮使浓缩，所得到浓缩液即可用于气层分析。
6.结果计算在有微处理机的情况下，用归一化计算法则可自动打印出峰面积和各种脂肪酸占总脂肪酸的百分比。
固相萃取-气相色谱法检测生物检材中斑蝥素
固相萃取-气相色谱法检测生物检材中斑蝥素白璐;李倩;房宁;陈东【摘要】目的建立固相萃取-气相色谱法检测生物检材中斑蝥素的方法.方法采用HLB固相萃取柱提取,气相色谱-内标法检测.结果斑蝥素在0.1～200mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.999以上;精密度(RSD)小于5%.对于添加血样,方法检出限为0.05μg/mL,加标回收率范围为93.03%～98.29%.结论该方法操作简便、快速、灵敏,提取回收率高,提取物含杂质较少,可用于实际案件中全血和尿样中斑蝥素的检测.【期刊名称】《中国司法鉴定》【年(卷),期】2011(000)002【总页数】3页(P57-59)【关键词】斑蝥素;固相萃取;气相色谱法【作者】白璐;李倩;房宁;陈东【作者单位】北京市疾病预防控制中心,北京,100020;北京市大兴区疾病预防控制中心,北京,102600;北京市大兴区疾病预防控制中心,北京,102600;北京市疾病预防控制中心,北京,100020【正文语种】中文【中图分类】DF794.1Abstract：ObjectiveTo develop a solid phase extraction-gas chromatography method for the determination of cantharidin in biologicalsamples.MethodsSamples were purified by using HLB solid phase extraction column and detected by gas chromatography with internal standard added.ResultsThe recovery rate of cantharidin in biological samples ranges from 93.03%to 98.29%，the limit of detection is0.05μg/mL.The method showed excellent linearity（the linear correlation coefficient is 0.9990）.ConclusionThe method could be applied in forensic toxicological analysis of cantharidin in blood and urine samples with the advantage of simple and quick operation，high recovery rate，good repetition and clean extraction.Key words：cantharidin；solid phase extraction；gas chromatography斑蝥素是常见中药材斑蝥体内的一种天然单萜类昆虫毒素，外用对皮肤有止痒、改善局部神经营养及刺激毛根、促进毛发生长的作用，因其毒性较大，中华人民共和国卫生部《化妆品卫生规范》规定其为育发类化妆品限用物质。
气相色谱仪检测分析动植物油脂 脂肪酸
动植物油脂脂肪酸甲酯的气相色谱分析----花生油大豆油芝麻油菜籽油棉籽油调和油质量检测GC5890气相色谱系统是南京科捷分析应用研究所推出的一款专用色谱分析系统，主要用于植物油油品的分析、用于植物油鉴别及其各种油品掺兑的气相色谱检测。
传统食用植物油有花生油、大豆油、芝麻油、菜籽油和棉籽油等；而近年来市场上可见的新型食用油有红花油、葵花籽油、油茶籽油、玉米胚油、芥菜籽油、橄榄油和调和油等，其中调和油又根据混合在一起的油的品种不同分为多种。
植物油主要由棕榈酸等脂肪酸组成的甘油酯,不同油品的植物油脂肪酸组成与含量不同，掺伪后必然会改变其脂肪酸组成与含量,用气相色谱法分析脂肪酸的构成比, 仪器可用于快速鉴别常见植物油的种类，对常见植物油是否掺伪可作出快速判别，同时对掺伪植物油可作定性、定量分析。
关键词气相色谱法检测花生油大豆油芝麻油菜籽油棉籽油葵花籽油油茶籽油玉米胚油芥菜籽油橄榄油调和油脂肪酸本方法引用标准及应用范围本方法完全满足GB/T17377-2008《动植物油脂脂肪酸甲酯的气相色谱分析》以及GB/T17376-2008《动植物油脂脂肪酸甲酯制备》中的规定。
本方法可以检测下列各种植物油品种1）豆油，主要脂肪酸组成是亚油酸50%－55%，油酸22%－25%，棕榈酸10%－12%，亚麻酸7%－9%。
亚油酸和α－亚麻酸是两种人体必需的脂肪酸。
精炼豆油中维生素E的含量为60－110mg/100g。
2）菜籽油，其脂肪酸的组成受气候、品种等的影响较大。
菜籽油中含有较多可能对健康不利的芥酸，其主要脂肪酸组成是亚油酸10%－20%，油酸10%－35%，棕榈酸2%－5%，亚麻酸5%－15%，芥酸25%－55%，花生四烯酸7%－14%。
3）花生油，具有独特的花生气味和风味，可直接用于制造起酥油、人造奶油、蛋黄酱，也是良好的煎炸油。
花生油的脂肪酸组成比较独特，含有6%－7%的长链脂肪酸，因此，花生油具有良好的氧化稳定性。
气相色谱法检测植物油中脂肪酸组成成分
Analysis and Testing 分析检测
至 175 ℃，保持 40 min，再以 15 ℃·min-1 的速率升至 225 ℃，保持 50 min。
2 结果与分析
2.1 分离与定性 按照相应的实验步骤进行操作，可以很好地分离
出 37 种脂肪酸，见图 1 ～图 5。 2.2 样品中脂肪酸含量
我国是全球 3 大食用植物油消费国之一，虽是消 费大国但植物油料的对外依存度较高，60% 以上的油 料需要进口。我国食用植物油加工区域优势明显，但 与发达国家相比，在产业集中度、质量追溯方面存在 一定的差距。食用植物油作为高风险产品一直是食品 安全监管的重点和难点 [1]。同时油脂是人体的三大营 养成分之一，是生长发育和维持生命活动不可或缺的 物质，是人体必需脂肪酸的主要来源，这些脂肪酸包 括亚油酸、亚麻酸等。因此对不同的植物油中脂肪酸 含量及组成比例进行调查和分析，显得更为重要。
分析检测 Analysis and Testing
图 4 葵花籽油样品谱图
脂肪酸
C4：0 C6：0 C8：0 C10：0 C11：0 C12：0 C13：0 C14：0 C14：1 C15：0 C15：1 C16：0 C16：1 C17：0 C17：1 C18：0 C18：1 C18：2 C18：3 C20：0 C20：1 C21：0 C20：2 C20：3 C22：1 C20：4 C23：0 C22：2 C24：0 C20：5 C24：1 C22：6 C22：0
关键词：气相色谱；植物油；脂肪酸；组成 Abstract：In this paper, the composition and content of fatty acids in vegetable oil were determined by gas chromatography. According to the experimental process of saponification and methylation, and then analyzed by CP-Sil 88 capillary column, 37 kinds of fatty acids can be separated well. It can be seen from the data processing that this method has a good separation degree and is suitable for the determination of the composition and content of fatty acids in vegetable oil. Key words：Gas chromatography; Vegetable oil; Fatty acids; Composition 中图分类号：O657.7
气相色谱法测定复方斑蝥素胶囊中斑柔素的含量
度 （ｇ 为 横 坐 标 ， ） 以斑 蝥 素 色 谱 峰 峰 面 积 为 纵 坐 标 ，绘 制 标 准 曲 线 ，计 算 回 归 方 程 Ｙ ＝ ０００ ００ ０ ． ０ ０ ３ ２ Ｘ一 ０ ０ ５ ７ ｒ ０ ９ ７ 。斑 蝥 素 在 ． ５ ， ＝ ． ９ ０ ７ ０ ０ —０ ６ｍｇ ． ４ ． ４ ／ｍｌ 围 内线 性关 系 良好 。 范 ２３ 精 密 度试 验 精 密 吸取 同一样 品溶 液 ２ ， ． 连 续进样 ５次 ， 得峰 面积积 分值 的 ＲＳ 为 ０９ 。 测 Ｄ ．６ ２４ 稳定 性 试验 精密 吸取 同一样 品溶 液 ２ ， ． 每 间 隔 ｌｈ进 样 １次 ， 得 峰 面 积 积 分 值 Ｒ Ｄ 为 测 Ｓ １ ６ （一７ ， 明斑 蝥素 样 品在 ６ｈ内稳定 。 ． ）表 ２ ５ 重 复性试 验 取 同 一批号样 品 ， ． 按样品测 定法 测定 ６次 ， 算斑蝥 素含 量 ， Ｓ 为 ２ ７ 。 计 ＲＤ ． ２６ 加样 回收率 试 验 取 已知 斑 蝥 素含量 的 同一 ． 批样 品 ５份 ， 精密称定 。各精 密加斑 蝥素适 量 ， 按样 品测 定项 下 的试验方 法测 定 ， 算 回收率 。 果见 表 计 结
３ 讨 论
３ １ 据 报道 口 ， ． ］斑蝥 素能 随 水蒸 气蒸 馏 并在 ｌ ０ ｌ Ｃ 升华 ， 因此 ， 用水 浴 浓缩 提 取 液时 ， 用 高温 水浴 在 勿 浓缩 本实 验选 用 ３ ℃水浴 ， 测试 结果无 影 响 。 ０ 对 ３ ２ 本 实 验 比较 了超 声 提 取 时 间 ５ １ １ ， ０ ． ， ０， ５ ２ ， ２ ｎ 结果 超 声 时 间 １ ｎ后 ， ５ｍｉ ， ５ｍｉ 斑蝥 素 的 测得 量 不再 增加 ， 本文 最后 选择 了 ２ ｎ为振 荡提取 时 故 ０ｍｉ
毛细管气相色谱法测定食用油中反式脂肪酸
毛细管气相色谱法测定食用油中反式脂肪酸摘要：选用氢氧化钾-甲醇法甲酯化，以SP-2560毛细管色谱柱用气相色谱法测定反式脂肪酸。
结果表明，采用合适的分析条件，可以很好地将反式油酸和反式亚油酸跟其它的脂肪酸分开；反式油酸和反式亚油酸在市售的食用一级油中普遍存在。
关键词：毛细管气相色谱法食用油反式脂肪酸Determination of trans fatty acids in edible oil by capillary gas hromatography Cai Chun-ming（Zhangjiagang institute of supervision and inspection on product quality;Suzhou 215600;China）Abstract:After converted to methyl esters with KOH-CH3OH, trans fatty acids in edible oil were separated and analyzed by capillary gas (SP-2560) chromatography. The results showed that trans-oleic acid and trans-linoleic acid could be well separated from other fatty acids under optimal conditions. Trans-oleic acid and trans-linoleic acid were generally existed in the first level edible oil in the market.Key words:gas chromatography edible oil trans fatty acids许多研究表明，食品反式脂肪酸（trans fatty acids，简称TFAs）会加速动脉硬化，导致心血管疾病和老年痴呆，已成为近年来关注的焦点。
毛细管气相色谱法测定红花籽油中的亚油酸含量
毛细管气相色谱法测定红花籽油中的亚油酸（linoleic acid）含量吴艳王勇（塔城地区质量与计量检测所，塔城 834700）摘要：分别用石油醚—苯(1：1)和正己烷—乙醚(2：1)混合溶剂溶解红花油，甲酯化亚油酸，用毛细管气相色谱法测定红花籽油中亚油酸，对两种混合溶剂提取效果与国标方法进行了比较。
采用以脂肪酸甲酯标准品与试样色谱峰的保留时间进行比较定性，定量分析采用面积归一化法，用色谱软件将溶剂峰扣除，直接计算出亚油酸在脂肪酸总量中的质量百分比。
重复性试验：RSD<5％。
结果比较，用石油醚—苯(1：1)和正己烷—乙醚(2：1)混合溶剂的方法简便、快速、稳定性较好，与国标方法检测结果差异不大，结果可靠。
关键字：毛细管气相色谱法、亚油酸含量、红花籽油国标红花籽油富含不饱和脂肪酸及维生素E，其中，亚油酸含量高达73%--85%，被称为“亚油酸王”，是已知植物油中含量最高的油脂，已有科研资料表明，红花籽油具有很高医疗保健价值，长期食用可软化血管、降血压、降血脂，对高血压、心绞痛、冠心病等心脑血管疾病具有良好疗效。
此外，其还具有促进微循环、简洁恢复神经功能、使皮肤柔嫩、抗衰老等功能。
目前，亚油酸提取本文采用气相色谱法，对市售的两个品牌亚油酸含量用不同的试样方法进行了测定。
1 实验部分1.1 试剂和仪器1.1.1 0.4mol／L氢氧化钾—甲醇溶液：称2.24g氢氧化钾溶于少许甲醇中，然后用甲醇稀释到10ml。
1.1.2 石油醚（30~60℃沸程）和苯的混合溶剂(1：1)。
1.1.3 正己烷和乙醚的混合溶剂(2：1)1.1.4 日本岛津GC2010plus气相色谱仪，配FID检测器，GCsolution分析软件1.2 试样的甲酯化处理方法1.2.1方法1：取试样30--100mg(约2-6滴)于10ml容量瓶中，加入2ml石油醚和苯的混合溶剂(1：1)使试样溶解，再加入2ml0.4mol／L氢氧化钾—甲醇溶液，混匀，静置10min，加水定容1-2ml振摇，放置上液澄清，加水至刻度，若上液澄清浑浊，可滴加几滴无水乙醇1-2min即可澄清，上层液即可用于气相色谱分析[1]。
气相色谱法分析食用油中脂肪酸含量的一种改进的衍生化方法
、 、 、
,
按 上 述 醋 化 方 法 和 色谱 条件分析 了
,
色拉 油 之后 从 抽 烟 机 中 回 收 的 油 简称 回 收 油
结果 见 表
所示
。
分 析 化 学
第
卷
表
油 脂 中脂 肪酸 的 相 对 含量
昭
油
田
样
棕搁 酸
硬脂 酸
油
酸
亚 油酸
,
分别 配 成
呵
的 甲醇 溶 液
,
。
用 移 液 管 吸取 油 样
具塞 比色管 内 加 乙 醚 溶解并稀 释 至 刻度线 摇 匀
。
,
,
卯 收稿 卯 级 本科毕业 生
。
一
一
拱扬 接受
。
第
期
卢永 志 等 气 相 色谱 法 分析食 用油 中脂 肪 酸含量 的 一 种改 进 的衍 生 化方 法
甲酉 旨 化反应 用 移液管 吸 取 标 液 或 油 样
亚 麻酸
记
其
它
招
色拉 油
豆 油 阮 决 如
菜
油 油
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玩思刘
麻
阮绷
璐
回 收油
以
以
肠
衍 生 化 方 法 的探讨
加 入碘 甲 烷 对 本 实 验 的影 响
若 不 加 人 碘 甲 烷 则 脂 肪 酸 季钱 盐 的 甲醋 化 将 需 如 下 反
热解醋化
曰卜
应
玩
用 柱 头 甲 醋 化 法 对 进 样 口 温 度要 求 过 高 一 般
。
,
。
较 准 确 地 反 映 出油 脂 中脂
毛细管气相色谱法测定食用植物油中主要脂肪酸的相对含量
第23卷第5期唐山师范学院学报2001年9月Vol. 23 No.5 Journal of Tangshan Teachers College Sep. 2001毛细管气相色谱法测定食用植物油中主要脂肪酸的相对含量尹兆霞(廊坊武警学院基础部实验室，河北廊坊065000)摘要：用毛细管气相色谱法测定了食用植物油中主要脂肪酸的相对含量。
关键词：毛细管气相色谱法；脂肪酸；植物油中图分类号：O657.7+ 1 文献标识码：A 文章编号：1009-9115（2001）05-0023-041 前言植物油广泛应用于烹调，也是必不可少的煎炸介质，[1]其中的脂肪酸是重要的营养成分之一，在调节人体机能、完成生化反应方面具有重要的作用。
[2]近些年，在过去生产的各种粗制油的基础上又增加了各种精制油。
本文主要利用毛细管气相色谱法测定油样中主要营养成分的相对含量（因无标准样），据此比较油的优劣。
实验前我们猜想精制油中的某些组分含量比粗制油要低一些，而另外一些组分的含量要高一些，但结果表明精制油中主要脂肪酸含量普遍比粗制油提高；炸过油条的与未炸过油条的棉籽油相比较，主要脂肪酸含量变化却不大。
2 实验部分2.1 仪器和试剂2.1.1 仪器：GC－4004气相色谱仪（FID），A4900色谱数据工作站（北京东西电子技术研究所），分析天平（上海天平仪器厂），架盘药物天平（北京苎武天平厂制），10ml、5ml、2ml、1ml移液管（北京天玻厂）。
2.1.2 试剂：甲脂化试剂：配置0.5mol/L的氢氧化钠－甲醇溶液，称取2.0g氢氧化钠固体，用甲醇溶解并定容至100ml氢氧化钠，分析纯；甲醇，分析纯。
苯甲醇（内标），分析纯；正庚烷（萃取剂），分析纯；丙酮（溶剂），分析纯。
2.2 实验条件的选择2.2.1 固定液、内标物的选择：考察了SE－30、RTX－35两种毛细管色谱柱，结果RTX－35的分离效果较好。
试验了苯甲醇、正庚烷、正辛烷、邻苯二甲酸二壬脂、对二甲苯、邻苯二甲酸、正辛醇、乙酸异戊脂和角沙烷等21种化合物，其中仅苯甲醇较符合内标物要求。
气相色谱法测定食用油中的反式脂肪酸含量Determinationoftrans
气相色谱法测定食用油中的反式脂肪酸含量Determination of trans-fatty acids in edible oil by gaschromatography吕建霞余翀天赛默飞世尔科技（中国）关键词：氢火焰离子化检测器；TR-FAME色谱柱；反式脂肪酸；食用油Keywords：FID; TR-FAME column; trans-fatty acids; edible oils目标建立高效的气相色谱检测方法，灵敏、快速测定食用油中的反式脂肪酸食用油中的反式脂肪酸，经氢氧化钠/甲醇溶液甲酯化后，异辛烷提取，气相色谱仪分析引言反式脂肪酸（Trans Fatty Acids-TFA）又称反式酸，是所有含反式双键的不饱和脂肪酸的总称，广泛存在于人造黄油、食用油、培烤食品和面包等典型食品中，是油脂或含有油脂食物中常见的一个组分。
近几年，国内外学者对反式脂肪酸进行了比较深入的研究[1-2]，发现它可能是危害人体健康的潜在因素，已有研究表明反式脂肪酸可增加人们患心血管疾病、II型糖尿病的危险性，并抑制人类的早期发育与生长，这些研究结果引起了美国食品药品管理局等权威部门的高度关注。
世界卫生组织、联合国粮农组织在《膳食营养与慢性疾病》(2003年版)中建议，反式脂肪酸最大摄取量不超过总能量的1%。
这个1%折算出来大概一人一天的限量在2克左右。
欧洲一些国家通常规定食品中的反式脂肪酸含量在5%以下，美国FDA要求从2006年1月起，食品中的反式脂肪酸含量不得超过2%，荷兰、瑞典和德国等欧盟国家也先后制定并推荐了食品中反式脂肪酸的限量，同时要求食品厂将反式脂肪酸的含量添加到营养标签上。
因此有必要建立食品中反式脂肪酸的快速简单的检测方法，以便开展对反式脂肪酸的相关研究，为保护公众健康和给国家卫生和粮油部门提供科学依据。
本文采用甲酯化-气相色谱法对食用油中的反式脂肪酸含量进行测定，方法简单，适用于相关实验室开展对反式脂肪酸的检测。
气相色谱法测定有机亚麻中的农药残留
气相色谱法测定有机亚麻中的农药残留谭阳阳;郑永杰;赵琪;谭策【摘要】采用毛细管气相色谱法，建立一种测定有机亚麻中有机磷农药(敌敌畏、马拉硫磷、杀虫畏、杀螟硫磷)，拟除虫菊酯类农药(氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯)的方法，并对样品前处理作了一定的讨论。
结果表明，采用程序升温，所测定的4种有机磷农药和3种拟除虫菊酯类农药得到了很好的分离，且方法快速、灵敏，完全符合实际应用需要。
%A method for the assay of the organophosohorus pesticides(dichlorvos, malathion,tetrachlorvinphos, fenitrothion),andpyrethroid(cypermethrin,deltamethrin,esfenva-lerate)by capillary chromatography has been established,and some organic flax samples are determined by this method and these pesticide residues are not detected,the results show that these pesticide residues do not exist in organic flax samples or their contents are lower than detection limit that the paper refered to.【期刊名称】《齐齐哈尔大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2013(000)001【总页数】5页(P61-65)【关键词】有机亚麻;有机磷农药残留;拟除虫菊酯类农药残留;气相色谱法【作者】谭阳阳;郑永杰;赵琪;谭策【作者单位】牡丹江出入境检验检疫局，黑龙江牡丹江 157022;齐齐哈尔大学，黑龙江齐齐哈尔 161006;齐齐哈尔出入境检验检疫局，黑龙江齐齐哈尔 161005;齐齐哈尔出入境检验检疫局，黑龙江齐齐哈尔 161005【正文语种】中文【中图分类】O657.7+1有机亚麻是指在种植生产过程中不使用化学合成的农药、肥料、除草剂和生长调节剂等物质的，不使用基因工程生物及其产物，而是遵循自然规律和生态学原理，采取一系列可持续发展的农业技术，协调种植平衡，维持农业生态系统持续稳定，且经过有机认证机构鉴定认可，并颁发有机证书的亚麻。
GC定性分析实验报告
气相色谱法对蔬菜中农药残留的定性分析专业(班级)：姓名：学号：指导教师：实验日期：2016 年 4 月 20 日气相色谱法对蔬菜中农药残留的定性分析一、实验目的1. 了解气相色谱仪的基本结构、工作原理和操作技术。
2. 了解程序升温技术在气相色谱分析中的应用。
3. 了解毛细管气相色谱分析中的应用。
4. 学习利用保留值进行色谱对照的定性方法。
二、实验原理气相色谱仪 (Gac Chromatography, GC) 是采用气体 (载气) 作为流动相的一种色谱法。
当流动相携带欲分离的混合物流经固定相时，由于混合物中各组分的性质不同，与固定相作用的程度也有所不同，因而组分在两相间具有不同的分配系数，经过相当多次的分配之后，各组分在固定相中的滞留时间有长有短，从而使各组分依次流出色谱柱而得到分离。
三、实验仪器与试剂天美G7900气相色谱仪、电子天平(METTLER AE200) 、离心机 (菲恰尔 80-2B)、KS康氏振荡器丙酮 (分析纯)、乙酸乙酯 (分析纯)、超纯水、对硫磷标准品、甲基对硫磷标准品、三唑磷标准品、无水硫酸钠 (分析纯)、50 mL PP 离心管、10 mL PP 离心管四、实验内容样品处理1. 将蔬菜切碎 (要充分粉碎)，称取2 g于20 mL离心管中。
2. 加入10 mL丙酮 : 乙酸乙酯 (1 : 1) 混合液，旋紧瓶塞，振荡2 min后，离心4 min (1500 r/min)。
3. 加入无水硫酸钠1 g，超纯水5 mL，振荡2min后，继续离心4 min (1500 r/min)。
4. 取上清液至10 mL离心管，贴好标签。
5. 上机测定前保存于4 ℃冰箱。
色谱条件进样口温度：240 ℃检测器温度：250 ℃柱温程序：140 ℃(1 min)，然后以10 ℃/min升温至200 ℃(4 min)，再以15℃/min升温至280℃ (2 min)载气 (N2) 流量：35 mL/min进样量：1uL五、注意事项1. 蔬菜一定要充分切碎，越细越好。
毛细管气相色谱法测定食用油中15种反式脂肪酸的含量
毛细管气相色谱法测定食用油中15种反式脂肪酸的含量祝伟霞;杨冀州;王彩娟;储晓刚;袁萍;刘亚风【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2015(051)003【摘要】提出了毛细管气相色谱法测定橄榄油、芝麻油和花生油中的15种反式脂肪酸.样品用异辛烷溶解,与2 mol·L-1氢氧化钾的甲醇溶液进行酯化反应,生成的脂肪酸甲酯经强极性聚二氰丙基硅氧烷毛细管气相色谱柱SP-2560分离,用氢火焰离子化检测器检定.在优化的试验条件下,15种反式脂肪酸甲酯的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)和测定下限(10S/N)分别为0.012％(以脂肪计)和0.024％(以脂肪计).对空白样品进行加标回收试验,回收率在86.6％～109％之间,测定值的相对标准偏差(n=10)在2.0％～4.2％之间.方法用于分析市售橄榄油、芝麻油和花生油中的15种反式脂肪酸,结果与标准方法的测定值相符.【总页数】6页(P375-380)【作者】祝伟霞;杨冀州;王彩娟;储晓刚;袁萍;刘亚风【作者单位】河南出入境检验检疫局,郑州450003;河南出入境检验检疫局,郑州450003;河南出入境检验检疫局,郑州450003;中国检验检疫科学研究院,北京100123;河南出入境检验检疫局,郑州450003;河南出入境检验检疫局,郑州450003【正文语种】中文【中图分类】O657.7【相关文献】1.上海市场五种食用油反式脂肪酸含量测定 [J], 杨波涛;储云福;陈凤香;周宇;陆晓春2.毛细管气相色谱法测定精炼和氢化大豆油中的反式脂肪酸 [J], 宋志华;单良;王兴国3.毛细管气相色谱法测定食用油中反式脂肪酸 [J], 蔡春明;沈小玲4.测定食用油中反式脂肪酸含量的方法探讨 [J], 孙娜5.脂肪乳剂中反式脂肪酸的甲酯化-毛细管气相色谱法测定 [J], 吕晶;陈钢因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
毛细管气相色谱法测定33批中药保健食品中9种有机氯农药残留量
毛细管气相色谱法测定33批中药保健食品中9种有机氯农药残留量程巧鸳;谭春梅【期刊名称】《中成药》【年(卷),期】2011(033)012【摘要】目的毛细管气相色谱法测定33批中药保健食品中9种有机氯农药(六六六、滴滴涕、五氯硝基苯、六氯苯、甲基五氯苯硫醚、氧化氯丹、艾试剂、七氯、环氧七氯)的残留量.方法样品经石油醚(35～60℃)提取、硫酸磺化,采用DB-5弹性石英毛细管柱(0.25mm×30m,0.25 μm)和电子捕获检测器(ECD),以不分流方式进样,进样口温度240℃,检测器温度320 ℃；程序升温,初始温度100℃,先以10℃/min升至220℃,再以8℃/min升至250℃保持10 min,外标法计算含量.结果检测限为0.000 41 ～0.001 89 mg/kg,回收率为75.5％～ 92.7％,33批样品共有14批检出有机氯农药残留,且有5批超出限度.结论本方法简便快速、灵敏度高,适用于中药样品中有机氯类农药多残留的检测,实验结果可为中药保健食品的安全风险监测提供参考.【总页数】4页(P2100-2103)【作者】程巧鸳;谭春梅【作者单位】浙江省食品药品检验所浙江杭州310004【正文语种】中文【中图分类】R927【相关文献】1.固相萃取-毛细管气相色谱法测定蔬菜中14种有机氯类农药残留量分析 [J], 王朝杰;李倩;胡玉霞;张友青;杨娜2.毛细管气相色谱法测定保健食品中有机氯农药残留量的分析方法 [J], 梁伟;张琦惠;刘庚;郭菊玲3.毛细管气相色谱法测定沉香中20种有机氯农药残留量 [J], 张莉;徐万邦;蒋忠军4.毛细管气相色谱法测定保健茶中9种有机氯农药残留量 [J], 陈伟;陈蓉;江国荣;程军平5.毛细管气相色谱法测定中药中有机氯农药残留量 [J], 万益群;鄢爱平;谢明勇因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
气相色谱法分析冬虫夏草中的脂肪酸
气相色谱法分析冬虫夏草中的脂肪酸
吴迪;潘凡达;王欣;张峻松
【期刊名称】《郑州轻工业学院学报（自然科学版）》
【年(卷),期】2009(024)005
【摘要】采用10%硫酸-甲醇衍生化,二氯甲烷萃取和气相色谱法对冬虫夏草中的脂肪酸组成及含量进行测定,结果表明,该方法的回收率高(95.83%～99.38%),重复性好(RSD<5%).冬虫夏草中共分离鉴定了8种脂肪酸,主要有:油酸(18.44 mg/g),亚油酸(15.32 mg/g),棕榈酸(4.82 mg/g),亚麻酸(3.66 mg/g)等,其中不饱和脂肪酸占84.78%.
【总页数】4页(P5-7,43)
【作者】吴迪;潘凡达;王欣;张峻松
【作者单位】郑州轻工业学院食品与生物工程学院,河南郑州450002;内蒙古昆明卷烟有限责任公司,内蒙古自治区呼和浩特010020;郑州轻工业学院食品与生物工程学院,河南郑州450002;郑州轻工业学院食品与生物工程学院,河南郑州450002;内蒙古昆明卷烟有限责任公司,内蒙古自治区呼和浩特010020;郑州轻工业学院食品与生物工程学院,河南郑州450002
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
【相关文献】
1.气相色谱法分析炸鸡油中脂肪酸及反式脂肪酸 [J], 王建清;张玉;陶秋
2.气相色谱法分析胡麻油中脂肪酸组成 [J], 牛艳;吴燕;陈翔;杨静
3.气相色谱法检测分析婴儿奶粉中反式脂肪酸 [J], 蒋云枫
4.GC-MS结合内标法分析冬虫夏草中的脂肪酸含量 [J], 丁秀萍;王秀芳;王德荣;闵秀云;戈桦
5.在线热辅助甲基化-气相色谱法分析棉籽仁中的脂肪酸组成 [J], 邱若风;黄忠平;王丽丽
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气相色谱法测定氢化大豆油中脂肪酸组成
钠效价的影响[J ] . 中国生化药物杂志 ,2000 ,21 (2) :76278. [3 ] 江燕 ,张力跃 ,周跃光 ,等. 山羊血浆代替绵羊血浆测定肝素钠
回归方程
Y = 35. 958 X + 3. 310 Y = 29. 031 X + 69. 258 Y = 21. 912 X + 419. 27 Y = 25. 886 X + 23. 905 Y = 29. 003 X + 6. 522 Y = 32. 057 X + 1. 716 Y = 17. 192 X + 2. 497 Y = 57. 909 X + 3. 658
中国生化药物杂志 Chinese Journal of Biochemical Pharmaceutics 2008 年第 29 卷第 5 期
339
液 0. 8 mL 。USP30 版中由于相邻两管体积相差到约 40μL ,需用生理盐水补足溶液体积 。本文方法相邻 管只差 10μL ,可忽略不计 ,因此操作更为简便 。计 算结果时 USP30 版中需分别算出 3 个连续管中的肝 素体积对数值的均数及其相对应的凝结程度的均 数 ,较为繁琐 ,本文中采用比较供试品和标准品溶液 的 V1/ 2即可计算出供试品的效价 。
中国生化药物杂志 Chinese Journal of Biochemical Pharmaceutics 2008 年第 29 卷第 5 期
341
肉豆蔻酸 0. 5 ng、棕榈酸 1. 1 ng、硬脂酸 0. 8 ng、油酸 化法计算各脂肪酸组成含量 ,结果见表 2 。
气相色谱法测定复方斑蝥素胶囊中斑蝥素的含量
气相色谱法测定复方斑蝥素胶囊中斑蝥素的含量
刘传华;陈运久;刘师莲;卞继峰;胡海燕
【期刊名称】《山东中医杂志》
【年(卷),期】2002(21)3
【总页数】2页(P180-181)
【关键词】气相色谱法;复方斑蝥胶囊;斑蝥素;含量测定;抗癌药;中药
【作者】刘传华;陈运久;刘师莲;卞继峰;胡海燕
【作者单位】山东大学医学院;山东大学齐鲁医院
【正文语种】中文
【中图分类】R286.0;R286.91
【相关文献】
1.GC法测定复方斑蝥胶囊中斑蝥素的含量 [J], 朱宇红;郝武常
2.高效液相色谱法测定去甲斑蝥素原位凝胶中去甲斑蝥素的含量 [J], 胡玉洁;周峰;蔡鑫君
3.高效液相色谱法测定复方斑蝥胶囊中斑蝥素的含量 [J], 覃柳珍
4.复方斑蝥胶囊中斑蝥素含量的测定 [J], 陈正路
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陈 雯明 ，白钢 钢 ，袁 斐 ，陈建伟 ，李祥
（ １ ．南京中医药大学 基础 医学院，江苏 南京 ２ １ ０ ０ ２ ３ ；２ ．南京 中医药大学 药学院 ，江苏 南京 ２ １ ０ ０ ２ ３ ；
３ ．江苏省 中药炮制重点实验室，江苏 南京 ２ １ ０ ０ ２ ３ ）
［ 摘要 ］ 目的：建立斑蝥多脂肪酸成分毛细管气相色 谱法 （ Ｇ Ｃ ） 含量测 定方法 。方法 ：采用石 油醚索 氏提取斑
， ，
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（ １ ． Ｓ ｃ ｈ ｏ ｏ ｌ ｏ ｆＰ ｒ ｅ ｃ ｌ ｉ ｎ ｉ ｎ ａ ｌ Ｎ ａ ｎ ｊ ｉ ｎ ｇ Ｅ 卯 ２ ． Ｓ ｃ ｈ ｏ ｏ ｌ ｆＰ ｏ ｈ ａ ｒ ｍａ ｃ ｙ ，Ｎ ａ ｎ ｇ
ｏ ｆ Ｃ ｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ Ｍｅ ｄ ｉ ｃ ｉ ｅ ，Ｎ ｎ ａ ｎ ｊ ｉ ｎ ｇ ２ １ ０ ０ ２ ３ ，Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ； ｆ ｏ Ｃ ｈ ｉ ｅｓ ｎ ｅ Ｍｅ ｄ ｉ ｃ ｉ ｅ ，Ｎ ｎ ａ ｎ ｇ ２ １ ０ ０ ２ ３ ，Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ；
蝥脂肪油并 甲酯 化后 ，以棕榈酸 、棕榈 油酸 、硬脂酸 、油酸 、亚油 酸 、亚麻酸 、花 生酸为指 标性成 分 ，通过 Ｇ Ｃ同 时测定斑蝥 ７种脂肪酸成分的含量 。结果 ：７种脂肪酸含量存在一定产地差异性 。结论 ｛多脂肪 酸成分 的 Ｇ Ｃ含 量测
定方法准确 、可靠 ，为建立斑蝥多指标含量测定方法提供依据 。 ［ 关键词 ］ 斑蝥 ；脂肪酸 ；毛细管气相色谱 ；甲酯化
ａ ｃ ｉ ｄ ． Ｃｏ ｎ ｃ ｌ ｕ ｓ ｉ ｏ ｎ：Ｔ ｈ ｉ ｓ ｓ ｔ ｕ ｄ ｙ ｐ ｒ ｏ ｖ ｉ ｄ ｅ ｓ ａ ｎ ａ ｃ ｃ ｕ ｒ ａ ｔ ｅ ａ ｎ ｄ ｒ ｅ ｌ ｉ ａ ｂ ｌ ｅ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｔ ｏ ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｚ ｅ ｔ ｈ ｅ ｆ ａ ｔ ｔ ｙ ｏ ｉ ｌ ｓ ｉ ｎ Ｍｙ ｌ ａ ｂ ｒ ｉ ｓ ａ ｎ ｄ ｃ ｏ ｕ ｌ ｄ ｂ ｅ ａ
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３ ． Ｊ ｉ ａ ｎ ｇ ｓ ｕ Ｋ ｅ ｙ Ｌ ａ ｂ ｏ ｒ ａ ｔ ｏ ｒ ｙ ｆ ｏ ｒ Ｃ ｈ ｉ ｅｓ ｎ ｅ Ｍａ ｔ ｅ ｒ ｉ ａ Ｍｅ ｄ ｉ ｃ ａ Ｐ ｒ ｏ ｃ ｅ ｓ ｓ ｉ ｎ ｇ ，Ｎ ａ ｎ ｇ ２ １ ０ ０ ２ ３ ，Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
２ ０ １ ５年 ８月
・
第 １ ７卷
第８ 期
中国现代中药
Ｍ ｏ ｄ ｅ ｍ Ｃ ｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ Ｍ ｅ ｄ ｉ ｃ ｉ ｎ ｅ
Ａ ｕ ｇ ．２ ０ １ ５ Ｖ ｏ １ ． １ ７ Ｎ ｏ ． ８
基础研究 ・
毛 细 管 气 相 色谱 法 同时测 定 斑 蝥 脂 肪 油 中 ７种 脂 肪 酸 成 分 的含 量 △
Ｍｙ ｌ ａ ｂ ｒ ｉ ｓ ． Ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｓ ：Ｔ ｈ ｅ ｆ ａ ｔ ｔ ｙ ｏ ｉ ｌ ｏ ｆ Ｍｙ ｌ ａ ｂ ｒ ｉ ｓ ｗａ ｓ ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｅ ｄ ｂ ｙ ｐ ｅ ｔ ｒ ｏ ｌ ｅ ｕ ｍ ｅ ｔ ｈ ｅ ｒ ａ ｎ ｄ ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｚ ｅ ｄ ｂ ｙ ＧＣ ａ ｆ ｔ ｅ ｒ ｍｅ ｔ ｈ ｙ ｌ ｅ ｓ ｔ ｅ ｒ ｉ ｆ ｙ ｉ ｎ ｇ ． Ｔ ｈ ｅ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｏ ｆ ｐ ａ ｌ ｍｉ ｔ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ， ｐ ａ ｌ ｍｉ ｔ ｏ ｌ ｅ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ， ｏ ｃ ｔ ａ ｄ ｅ ｃ ａ ｎ ｏ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ， ｏ ｌ ｅ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ， ｌ ｉ ｎ ｏ ｌ ｅ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ， ｌ ｉ ｎ ｏ ｌ ｅ ｎ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ ａ ｎ ｄ ａ ｒ ａ ｃ ｈ ｉ ｄ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ