PET／有机蛭石复合材料制备及表征

测有 限公 司 ；
脱土极 为类似的晶体结构和性能， 它们都是 ２ １ ： 型
层 状硅 酸 盐 。 与蒙 脱 土 相 比 ， ＭＴ具 有 性 质 稳 定 、 Ｖ 抗 冻 、 菌 、 度 高 、 格 低 廉 、 源 丰 富 等 优 抗 纯 价 资 势 ＿ ｊ 目前 有关 Ｐ Ｔ 粘 土 复 合 材 料 方 面 的报 道 １ 。 Ｅ／ 主要集 中在 蒙 脱 土 上 ， Ｖ Ｔ添 加 到 Ｐ Ｔ 中 的报 而 Ｍ Ｅ 道 还相 对较 少 ， 虽然 目前 有 学 者 利 用 原 位 聚合 法 制 备 了 Ｐ Ｔ Ｖ Ｔ复 合材 料 Ｅ／ Ｍ
真空 干燥 箱 ：Ｚ －１３０型 ， Ｄ ＦＯ ．０ 上海 实验仪 器 厂 ； 集热 式 磁 力 加热 搅 拌 器 ： Ｆ １型 ， 坛 市 医疗 Ｄ一 ／ 金 仪器厂 ；
强度不够高 ， 脆性较大等原 因， 使其应用受到限制。 为 了弥 补这 些不 足 ， 以通 过 添 加粉 体 粒 子 或 纤 维 可
２ ４ 复合 材料 的力 学性能 ． 图 ４为 不 同 质量 含 量 的 Ｏ ＭＴ对 Ｐ Ｔ复 合 材 Ｖ Ｅ
波数 ／ ｍ １ ｃ一
料力 学 性 能 的 影 响 。从 图 ４可 以看 出 ， 随着 Ｏ ＭＴ Ｖ 质量 增加 ， 复合 材料 的拉 伸强 度先 增加 后减 小 ， 拉伸 弹性 模量 则一 直增 加 ， Ｐ Ｔ复 合 材料 的冲击 强度 而 Ｅ
响 。结果表 明， 与纯 Ｐ Ｔ相 比，Ｅ Ｅ Ｐ Ｔ复合材料有 着更低 பைடு நூலகம்分解温度 ， Ｏ ＭＴ质量分数 为 ３ 时 ， 当 Ｖ ％ 复合材料拉 伸 强度
有 １ ． ％ 的增 长。扫描 电子显微镜和 透射 电子显微镜 照片进一 步解释 了 Ｐ Ｔ性能 变化 的原 因， 明 Ｏ ＭＴ的最佳 ８５ Ｅ 表 Ｖ
一
方面 Ｏ Ｍ Ｖ Ｔ在 聚合 物 中 的均 匀 分 布 能 够 在 一 定
图１ Ｖ 为 ＭＴ和 Ｏ ＭＴ的红外谱 图 ， 图 １ 以 Ｖ 从 可
看 出 ，Ｖ Ｏ ＭＴ在 ２ ５ ７ ０～３０ １ 处 出现 了两个 尖 锐 ０ ０Ｃ Ｉ Ｔ
程度 上 降低 Ｐ Ｔ分 子链 与 氧气 分 子 的接触 空 间 ， Ｅ 使 得 复合材 料 的降解 温度 能有 一定 提高 。
将 Ｐ Ｔ在 １０ 下 干燥 ４ ｈ Ｏ ＭＴ ０Ｃ下 干燥 Ｅ １％ ，Ｖ ８￣
以计 算 出季 磷盐 阳离 子 在 Ｖ ＭＴ中的质 量 含 量 大 约
为 １％ 。 ７
８ｈ 再按 不 同质量 比与 Ｐ Ｔ于高速 混合 机 中混合 均 ， Ｅ
＼
匀 ， 后用 双螺杆 挤 出机 在 ２ ０～２ ０ 之 ５ ７ ％下 挤 出过 水
围为 ７ ６ ０ ； ０～ ５ ℃
２ ３ 复合 材料 的 热重分析 ．
Ｐ Ｔ Ｏ ＭＴ复合 材 料 在 空 气 环 境 下 的 热 失 重 Ｅ／Ｖ
曲线如 图 ３ 所示 。Ｐ Ｔ经测试后几乎没有残余。与 Ｅ
纯 Ｐ Ｔ相 比 ， 合 材 料 的残 余 量 发 生 了 显 著 的 变 Ｅ 复 化， Ｏ Ｍ 当 Ｖ Ｔ质 量 分 数 为 ３ 的 时 候 ， 余 量 接 近 ％ 残
２ 结 果与讨 论 ２１ Ｖ ． ＭＴ与 Ｏ Ｍ Ｖ Ｔ的红外 分析
效果 。另 外 Ｐ Ｔ Ｏ ＭＴ复 合 材 料 有 着 更 低 的分 解 Ｅ／Ｖ 温度 ， 反映在 起 始降解 温 度上 。主要 因为 ： 方面 这 一 Ｏ ＭＴ上 的羟基 能 促 进 Ｐ Ｔ分 子 链 的 降解 －１另 Ｖ Ｅ ６；
冲击强度没有起到增强效果 ， Ｏ Ｍ 当 Ｖ Ｔ质量分 数为 ３ ％时 ，Ｅ Ｐ Ｔ复合材料的拉伸强度达到 了 ６ Ｐ ， ４Ｍ ａ 这 比纯 Ｐ Ｔ的拉 伸强 度 增加 了 １ ．％ 。当 Ｏ Ｍ Ｅ ８５ Ｖ Ｔ质
量 分数 为 ５ 时 ， ％ 复合材 料力 学 性 能 急剧 下 降 ， 可 这 能是 因为 Ｏ Ｍ Ｖ Ｔ在 Ｐ Ｔ中分 散效 果较 差所致 。 Ｅ
２ ％ ， 明 Ｏ ＭＴ的加入 对 Ｐ Ｔ成炭 有 较 大 的催 化 ０ 说 Ｖ Ｅ
Ｓ Ｍ 分 析 ： 塑 样 条 经 液 氮 冷 却 后 脆 断 后 喷 Ｅ 注
金 ， Ｓ Ｍ下 观 察 ， 速 电压 ２ Ｖ； 在 Ｅ 加 ０ｋ Ｔ Ｍ 分 析 ： 玻 璃 刀 将 注 塑样 条 切 成 ７ Ｅ 用 ０～１０ ０ ｎ ｍ厚 的薄 片 ， 速 电压为 １０ｋ 加 ０ Ｖ。
以内， 主要 归 因 于 Ｖ Ｔ 内的 自由水 和 结 合 水 的 丢 Ｍ
失。Ｏ Ｍ Ｖ Ｔ主要有两个失重区， 即水分的丢失和季 磷盐 的降解 。季磷 盐 的起 始降解 温度 在 ２ ０ １￣ Ｃ左 右， 且到 ４０Ｃ ５ ￣ 左右时才基本降解 完。从 图 ２还可
３ ０
工 程 塑 料 应用
用。
傅里 叶变 换红 外 吸 收光 谱 仪 ：Ｑ ＩＯ ５型 ， Ｅ ＵＮ Ｘ ５
德 国 Ｂｕｅ 公 司 ； ｒｋ ｒ
差热 热重 （ Ｇ 分析 仪 ： 京精 仪 高科 仪 器有 限 Ｔ） 北
公司；
扫描 电子 显 微 镜 （ Ｅ ： Ｌ３ Ｅ Ｅ 型 ， 兰 Ｓ Ｍ） Ｘ 一０ Ｓ Ｍ 荷 飞利 浦公 司 ；
来 提高其 力 学性 能 ， 传 统 填 料 的 添加 量 往 往 需 要 但
达 到 １ ％ 甚 至更 高 （ 纤 一般 需 要 达 到 ３ ％ ） 能 ５ 玻 ０ 才 获 得较 好效 果 。１ ８ ９ ７年 日本 丰 田研 究 中心 发 现 在
离心机 ：ＩＭ 一— Ｋ型， 国博励行仪器有 限 Ｓ Ａ３１ Ｇ ８ 德
曾宪伸 ， ：Ｅ ／ 等 Ｐ Ｔ 有机蛭石复合材料制备及表征
２ ７
Ｐ Ｔ 有 机 蛭 石 复 合 材 料 制 备 及 表 征 Ｅ／
曾宪伸 蔡德 明 林 志丹２ 蔡
（． １ 暨南大学化学系 ， 广州
祥 张 秀菊 谭 绍早 徐 迎宾。
５０３ ； ． １６ ２ ３ 广州科苑新材料 有限公 司 ， 州 广 ５０３） １６ ２
褂 姑
出ｉ
冷 却 切 粒 ， 杆 转 速 为 １０ ｒｒｎ 挤 出 粒 料 在 螺 ５ ／ ｉ。 ａ １０Ｃ真空 干燥 ８ｈ后 用 注塑 机制 成 相关 标准 样 条 ， ０￣
制得 Ｐ Ｔ Ｏ ＭＴ试 样 。 Ｅ／Ｖ
１４ 性 能 测 试 ．
瞧
ｌ ０ ２ ０ ０ ０ ０ ６ ０ ０ ８ ０ ０ ０ ３ ０ ４ ０ ０ ０ ７ ０ ０
和 断裂伸 长率 逐渐 较低 。说 明 Ｏ ＭＴ的加 入对 Ｐ Ｔ Ｖ Ｅ
图 １ ＶＭ Ｔ和 Ｏ ＭＴ的红外谱 图 Ｖ
２２ Ｖ ． ＭＴ与 Ｏ Ｍ Ｖ Ｔ的热重 分析
图 ２为 Ｖ ＭＴ和 Ｏ ＭＴ的热 失 重 曲线 图 。从 图 Ｖ
２可 以看 出 ， 未改 性 Ｖ Ｔ的 主 要 失 重 区 间 在 ２ ０ Ｍ Ｏ
合液 在 ６ ￣ 条件 下 强 烈 搅 拌 反 应 ８ ｈ 产 物 用 去 离 ０（ ２ ，
Ｐ Ｔ： Ｂ６ ２ 上 海远 纺工 业公 司 ； Ｅ Ｃ－ ， ０
Ｖ ＭＴ： 河北 灵 寿县 精细 矿产加 工 厂 ； 丁基 三苯 基 氯 化 磷 ：广 州 瑞 阳表 面 活 性 剂 公
司。
功
／ ＼
２２ ９４ ２５ ８２
＼』。 。 ＼ ‘
Ｖ
温度 ／℃ ＯＶ 质 量分 数 ： — ３ ；２ ％；３ １ ；４ Ｏ ＭＴ １ ％ —５ ～ ％ 一
Ｕ ｌ
图 ３ Ｐ Ｔ Ｏ Ｔ复 合 材 料 的 热 重 分 析 Ｅ ／ ＶＭ
／ ＼ ＼ ｝
４ ０ ００ ３０ ０ ０ ２ ０ ０ ０ ｌ０ ００
的特征 峰 ， 这是 由 于季 磷 盐 中 的 Ｃ Ｈ 伸 缩 振 动 峰 —
所导 致 的。 另 外 在 ３ ５ ｌ 所 对 应一 Ｏ 峰 的 减 ４０Ｃｌ Ｉ Ｈ 弱， 可能是 因为 Ｖ ＭＴ层 间的 自由水 的空 间被季 磷 盐
＼
褂 姑
皿４ 田 瞧
阳离子所 占据 。这 两 个 现 象 说 明 Ｏ ＭＴ已 制 备 成 Ｖ
添加量 为 ３ 。 ％
关键词
聚对苯二 甲酸 乙二酯
有机蛭石 力学性能
形态形貌 １２ ． 仪 器设备
聚对 苯 二 甲酸 乙二酯 （ Ｅ ） 为一 种 广泛 应 用 ＰＴ作
的工 程 塑料 ， 有着 透 明度 高 、 酸碱 性好 、 全无 毒 、 耐 安 耐 高 、 温性 能 优 良等诸 多优 点 。但 因其 存 在 拉 伸 低
拉伸 强度 按 Ｇ ／ ０ ０—２ ０ Ｂ Ｔ １４ ０ ６测 试 ， 伸 速 度 拉
为 ５ ｍ ｍｉ； ０ｍ ／ ｎ
温 度 ／℃
图 ２ 蛭 石的热重 分析
悬臂 梁 冲击强 度按 Ｇ ／ ０ ３—１９ Ｂ Ｔ １４ ９ ３测试 ； Ｔ Ｇ分 析 ： 气 氛 围 ， 温 速 度 为 １ ℃／ ｉ ， 空 升 ５ ｒ ｎ ａ Ｏ Ｍ Ｖ Ｔ的温 度 范 围 为 ４ ０～８ ０ ， ０ ％ 聚合 物 的 温 度 范
材 料 引起 了广泛 关注 。 蛭 石 （ ＭＴ 是一 种层 状 硅 酸 盐 矿 物 ， Ｖ ） 具有 与 蒙
万 能 材 料 试 验 机 ： ｗｃ／ ｏｌ Ｚ ０ Ｚ ｉｋ Ｒ ｅ ０ ５型 ， 国 ｌ 德
Ｚ ｉ ／ ｏｌ公 司 ； ｗｃ Ｒ ｅ ｋ ｌ
冲击试 验 机 ： Ｂ ０型 ， 圳 市 新 三 思 材 料 检 Ｚ Ｃ５ 深
公司； 高速 混合 机 ： Ｈ一０型 ， 京塑 料机 械厂 ； Ｇ １ 北
双螺 杆 挤 出 机 ：Ｈ ．０型 ， 京 杰 亚 挤 出装 备 Ｓ Ｊ２ 南
有 限公 司 ；
尼 龙 ６中加 入少 量 层状 粘 土 ， 即可 使 聚 合物 的各 种 物 理力 学性 能得 到显 著 提高 ， 此后 ， 聚合 物 粘土 复合