化验误差标准
中心化验室分析方法允许差的管理制度
中心化验室分析方法允许差的管理制度一、允许差在分析室内应用5在分析过程中，平行样之间的差值大于允许差但小于二倍允许差时，此平行样可以进行平均，报发平均结果。
6所有分析检测标准的允许差是指分析方法的精密度。
二、允许差在质量抽检的应用4原结果与抽查结果的差值在规定的允许差范围内（包括一倍允许差、重复性、相对偏差）的，则认为试样抽查合格。
5原结果与抽查结果的差值超出规定的允许差一倍以上两倍以内的（再现性以内、两倍相对偏差以内），则认为试样抽查超差。
6原结果与抽查结果的差值超出规定的允许差两倍以上三倍以内的（再现性两倍以内、三倍相对偏差以内），则认为试样严重超差，处罚时加倍处罚。
7原结果与抽查结果的差值超出规定的允许差三倍以上的（再现性两倍以外、三倍相对偏差以外），则认为试样分析发生质量事故，处罚时按超差的五倍进行处罚。
三、超差时的仲裁处理6发生原结果与抽查结果的差值超出规定的允许差一倍以上两倍以内的（再现性以内、两倍相对偏差以内），则认为试样抽查超差，此时可以申请进行仲裁分析。
1. 1当仲裁结果与原结果和抽查结果均不2. 超差时，3. 则判定试样分析合格。
1. 2当仲裁结果与原结果不2. 超差但与抽查结果超差时，3. 则判定抽查试样分析超差，4. 按超差处理。
4.3当仲裁结果与抽查结果不超差但与原结果超差时，则判定原试样分析超差，按严重超差处理。
2、发生严重超差和质量事故不进行仲裁分析。
四、允许差的统计情况光电直读光谱仪测定铝及铝合金元素允许差极差值相对偏差％＝――――×100％平均值极差值相对偏差％＝――――×100％原结果2、原铝分析误差在规定的允许差两倍以内为合格。
A、氧化铝分析1、重量法测定氧化铝中水分允许差3、光度法测定氧化铝中三氧化二铁量允许差1、重量法测定冰晶石的湿存水分允许差1、氟化铝的湿存水分允许差1、电解质分子比和氟化钙允许差1、水分允许差同一化验室分析结果的允许差不超过0.06%。
煤质部化验指标备查允许误差标准
煤质部化验指标备查允许误差标准
一、灰分
灰分测定的精密度
分析水分测定结果的重复性限
全水分测定结果的重复性限
三、硫分
硫分测定的精密度
挥发分测定的精密度
胶质层指数重复性限
备注：（1）、重复性限：在重复条件下（即同一实验室中、由同一操作者、用同一仪器、对同一试样）于短期内所做的重复测定，所得结果间的差值的临界值。
（2）、再现性临界差：在再现条件下（即不同实验室中，对从试样缩制最后阶段的同一试样中分取出来的、具有代表性的部分）所做的重复测定，所得结果的平均值间的差值的临界值。
检验误差限度管理规程
1. 目的：
建立检验误差限度管理规程，保证检品的测试数据在规定误差范围之内，保证数据的可靠性。
2. 范围：
所有样品含量检测项目。
3. 责任：
检验员、中心化验室主任、质量管理科科长。
4. 内容：
4.1检品执行误差限度要求
◆所有检品在做含量检测时，必须执行此规程所规定的误差限度。
4.2误差限度的计算
◆用供试品、对照品做含量测定时均必须平行测定两份，平行化验结果应在允许的相对偏差范围之内，以算术平均值作为测定结果。
若一份合格，另一份不合格不能取其平均值，应重新测定。
测得值-平均值
相对偏差＝────────×100%
平均值
4.3称量误差限度：
◆称量供试品、对照品时，其称量的重量与规定要求相差不得超过的±10%。
即若称量1.00g的样品，实际称量值应在0.90-1.10g之间。
4.4 常规检验误差限度
◆容量分析法最大允许相对偏差不得过0.3%
◆重量法最大允许相对偏差不得过0.5%
◆氮测定法最大允许相对偏差不得过1.0%
◆氧瓶燃烧法：平均相对偏差不得超过3.0%;
◆恒重前后两次称重不得过0.3mg差限度
4.5仪器分析法
◆紫外光谱平均相对偏差不得超过0.5%;液相色谱相对标准偏差不得超过2.0%。
气相色谱相对标准偏差不得超过5.0%。
4.6生物测定法
◆平均相对偏差不得超过3.0%。
5.变更历史:。
检验偏差处理标准
检验偏差处理标准检验偏差处理标准1.目的：规范质量检验偏差的处理，减少人为因素对结果判定的干扰，保证对产品质量判定的科学性.准确性。
2. 范围：适用于所有物料.半成品.成品及其他检验的偏差。
3. 责任：化验室主任负责本规程的制定和监督实施；检验人员严格按本规程的要求进行。
4. 定义：检验偏差：是指检验结果超出正常或预期的范围，其结果的相对偏差等指标不符合操作规程技术要求或检验结果不符合规格标准或为边缘产品，以及检验中的各种失误偏差。
5. 内容：5.1 偏差的报告与审查5.1.1 检验中出现偏差，如可能出现产品不合格或影响生产情况时，化验员须立即报告部门负责人，以便组织分析偏差原因，避免影响正常生产或其它产品（批次）检验差错的发生。
5.1.2 对出现的偏差，化验员须首先进行认真细致的自查，自查结果交化验室主任确认。
如无法确认偏差原因，则以书面形式（见附表检验偏差报告单）报告 QA 主管，QA 主管根据偏差类别组织相关人员进行调查.分析.确认。
5.1.3 对偏差的审查一般应包括以下方面5.1.3.1 标准：质量标准.操作标准是否与现行一致。
5.1.3.2 样品：规格与标准是否一致，取样是否具真实性.代表性，样品的混合处理.取样是否无误。
5.1.3.3 仪器设备：状态是否完好,有无明显漂移.重现性是否在规定范围。
5.1.3.4 试剂.试药：有无沉淀.发霉.变色.过期.污染现象，质量是否均一。
5.1.3.5 标准物质：标准品.标准液.滴定液.菌种菌液及其它实物对照品( 液)是否在有效期内且符合使用要求。
5.1.3.6 操作：是否严格按规定的规程执行(条件控制.要点掌握)。
5.1.3.7 结果：是否计算正确.修约规范。
5.1.3.8 环境：温度.湿度.震动.污染等条件变化情况。
5.1.4 对偏差的审查确认必要时应结合监控员对生产过程的质量监督检查共同进行。
5.1.5 在对偏差未做出明确结论之前，化验人员无权将结果通知车间等部门，避免误传误导，造成生产上的损失和不良影响。
化验室数据处理-误差
(1)准确度与误差差
分析结果的准确度是指在一定条件下试样的测定情况与真实值之间相符的程度。
准确度用误差来表示，误差愈小，表示分析结果愈接近真实值。
误差有两种表示方法：一种是绝对误差；一种是相对误差。
绝对误差：测得值一真实值
相对误差：（绝对误差／真实值）X100%
绝对误差不能反映出这个差值在测定结果中所占的比例。
因此，在化验工作中，常用相对误差来表示分析结果的准确度。
因为测得值可能大于或小于真实值，电镀设备所以无论是绝对误差，还是相对误差都有正、负之分。
(2)精密度与偏差
在化验中，真实值不易得到，在不知道真实值的情况下，无法采取准确度与误差来评价分析数据的可靠性，而只能采用精密度与偏差。
精密度是指在同一条件下对同一量进行多次重复测定时，各测定值彼此之间相符合的程度。
一般是在同一条件下，平行测定几次，然后把几次分析结果的算术平均值当作“真实值”。
几次平行测定结果相互接近的程度叫做分析结果的精密度。
精密度的高低用偏差来表示。
偏差小就是精密度高。
偏差也分绝对偏差和相对偏差。
绝对偏差是某次测定结果与算术平均值（“真实值”）之差；相对偏差是绝对偏差在“真实值”中所占的百分比。
更多电镀设备，详见。
中心化验室分析方法允许差的管理制度1
中心化验室分析方法允许差的管理制度一、允许差在分析室内应用5在分析过程中，平行样之间的差值大于允许差但小于二倍允许差时，此平行样可以进行平均，报发平均结果。
6所有分析检测标准的允许差是指分析方法的精密度。
二、允许差在质量抽检的应用4原结果与抽查结果的差值在规定的允许差范围内（包括一倍允许差、重复性、相对偏差）的，则认为试样抽查合格。
5原结果与抽查结果的差值超出规定的允许差一倍以上两倍以内的（再现性以内、两倍相对偏差以内），则认为试样抽查超差。
6原结果与抽查结果的差值超出规定的允许差两倍以上三倍以内的（再现性两倍以内、三倍相对偏差以内），则认为试样严重超差，处罚时加倍处罚。
7原结果与抽查结果的差值超出规定的允许差三倍以上的（再现性两倍以外、三倍相对偏差以外），则认为试样分析发生质量事故，处罚时按超差的五倍进行处罚。
三、超差时的仲裁处理6发生原结果与抽查结果的差值超出规定的允许差一倍以上两倍以内的（再现性以内、两倍相对偏差以内），则认为试样抽查超差，此时可以申请进行仲裁分析。
1. 1当仲裁结果与原结果和抽查结果均不2. 超差时，3. 则判定试样分析合格。
1. 2当仲裁结果与原结果不2. 超差但与抽查结果超差时，3. 则判定抽查试样分析超差，4. 按超差处理。
4.3当仲裁结果与抽查结果不超差但与原结果超差时，则判定原试样分析超差，按严重超差处理。
2、发生严重超差和质量事故不进行仲裁分析。
四、允许差的统计情况光电直读光谱仪测定铝及铝合金元素允许差1、原用的允许相对偏差极差值相对偏差％＝――――×100％平均值2、修改后的允许差和允许相对偏差注：1、分析室室内允许差的计算方法：极差值相对偏差％＝――――×100％原结果2、原铝分析误差在规定的允许差两倍以内为合格。
A、氧化铝分析1、重量法测定氧化铝中水分允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。
化验室抽查允许误差范围
＜1.0
±0.20
1.0~4.0
±0.30
＞4.0
±0.40
石灰石化学分析与仪器分析结果对比允许误差范围
表7
测定项目
含量（%）
允许误差范围（%）
SiO2
0.5~2.0
±0.20
＞2.0~7.0
±0.25
＞7.0
±0.40
Al2O3
＜0.5
±0.15
≥0.5
±0.20
Fe2O3
＜0.5
±0.15
≥0.5
±0.20%
±0.35%
±0.35%
绝对误差
化学分析
AL2O3
±0.20%
±0.20%
±0.30%
±0.30%
绝对误差
化学分析
Fe2O3
±0.15%
±0.15%
±0.20%
±0.20%
绝对误差
化学分析
CaO
±0.25%
±0.25%
±0.40%
±0.40%
绝对误差
化学分析
MgO（基准法）
±0.15%
±0.15%
化验室抽查允许误差范围
岗位
抽查项目
同一试验室
不同试验室
误差类别
国家规定
公司规定
国家规定
公司规定
X-荧光分析
CaO
±0.30%
±0.25%
/
/
绝对误差
MgO
±0.15%
±0.15%
0.25
0.25
绝对误差
熟料控制
F-CaO
＜2%
±0.10%
±0.10%
绝对误差
＞2%
化验室抽查允许误差范围
CaO
±0.55
MgO
＜1.0
±0.20
1.0~2.0
±0.25
＞2.0
±0.40
K2O
＜0.1
±0.04
0.1~0.5
±0.12
＞0.5
±0.20
Na2O
＜0.1
±0.07
≥0.1
±0.09
±0.25
±0.45
±0.40
＞2.0%
±0.30
±0.30
±0.30
±0.45
±0.40
K2O
±0.20
±0.15
±0.15
±0.20
±0.20
Na2O
±0.20
±0.15
±0.15
±0.20
±0.15
SO3
±0.20
±0.20
煤中全硫化学分析与仪器分析对比结果允许误差范围
表6
测定项目
含量（%）
允许误差范围（%）
绝对误差
20-40%
±0.5%
±0.5%
±1.0%
±1.0%
绝对误差
＞40%
±0.8%
±0.8%
±1.5%
±1.5%
绝对误差
表4
化验室抽查允许误差范围(续)
熟料控制
Af
＜30%
±0.3%
±0.3%
/
/
绝对误差
＞30%
±0. 5%
±0.5%
/
/
绝对误差
物检
标准稠度用水量
±3.0%
±3.0%
±5.0%
±5.0%
相对误差
物检
凝结时间
初凝±15分钟
化验误差标准
煤质部化验指标备查允许误差标准一、灰分
灰分测定的精密度
二、水分
分析水分测定结果的重复性限
全水分测定结果的重复性限
三、硫分
硫分测定的精密度
四、挥发分
挥发分测定的精密度
五、粘结指数
粘结指数测定的精密度
六、发热量
发热量测定的重复性限和再现性临界差
七、胶质层厚度
胶质层指数重复性限
备注：（1）、重复性限：在重复条件下（即同一实验室中、由同一操作者、用同一仪器、对同一试样）于短期内所做的重复测定，所得结果间的差值的临界值。
（2）、再现性临界差：在再现条件下（即不同实验室中，对从试样缩制最后阶段的同一试样中分取出来的、具有代表性的部分）所做的重复测定，所得结果的平均值间的差值的临界值。
[业务]煤化验的精密度及误差
![[业务]煤化验的精密度及误差](https://img.taocdn.com/s3/m/add8910115791711cc7931b765ce0508763275b0.png)
煤化验的精密度及误差1 煤炭化验中测定方法精密度以重复性和再现性表示重复性即同一化验室的允许误差，是指同一化验室中，由同一操作者，同一台仪器，对同一分析煤样，于短期内所作的重复测定，所测结果的差值（在９５％概率下）的临界值。
再现性即不同化验室的允许误差，是指在不同化验室中，对从煤样缩制最后阶段的同一煤样中分取出来的具有代表性的试样所作的重复测定所得结果的平均值差值（在特定概率下）的临界值。
1.6 结果计算和表达煤炭化验的测定结果一般按四舍五入的数据修约规则进行，凡末位有效数后边的第一位数字大于５则在其前一位上增加１，小于５则舍去；凡末位有效数后边的第一位数等于５，而５后面的数字并非全部为零，则在５前一位数上增加１；如５后面的数字全部为零时，而５前面一位数为奇数，则在５的前一位数上加１；如前一位为偶数时（包括零），则将５舍去。
在拟舍弃的数字中，若为两位以上数字时，不能连续进行多次修约，应根据所拟舍弃数字中左边第一位数字的大小，按上述规定一次修约出测定结果。
2 误差产生的原因虽然现代化煤炭化验仪器和技术在煤炭化验中已得到广泛应用，但是在煤质化验分析过程中，都是由化验人员使用仪器、药品，并经过一定的操作步骤如称量、熔样、溶解和分离，此后才能获得煤质分析的各项测定结果。
在上述过程中，即使最熟练的化验人员，使用最精密的仪器以及纯度最高的试剂，也会由于测量仪器准确度的限制，人的感觉器官灵敏度的局限性，以及试剂纯度的相对性等等原因，而无法获得绝对准确的试验结果。
这就是说测定的结果和真实值之间总是要有一个差值，这个差值就是测定的误差。
分析误差的产生大致可以归纳为两类：系统误差和偶然误差。
2.1系统误差系统误差是由于固定的原因导致的差值，这些误差的数值相接近而且是同一符号（正值或负值），同时常常重复出现。
产生系统误差原因大致有３种：一是仪器方面。
例如由于使用未校正的砝码称量，或者等臂分析天平的两臂长度不等；再如使用未校正的滴定管等均会导致系统误差的产生。
GMP检验允许误差管理制度
GMP检验允许误差管理制度
一、目的：制定检验误差的允许范围的管理制度。
二、范围：适用于化学分析法、仪器分析法误差允许范围的管理。
三、责任者：化验员
四、程序：
1、误差可分为相对误差和绝对误差。
绝对误差指测得值与真实值之间的差值，相对
误差是绝对误差与真实值之间的比值。
2、化学分析法指以被测组分某种特定的化学反应为基础的分析方法；仪器分析法指
根据供试品的物理性质与组分之间的关系进行鉴定或测定的分析方法。
3、化学分析法允许误差
（1）重量分析法指根据物质在化学反应前后的重量来测定含量的方法，其允许误差不得超过±0.5%。
（2）滴定分析法指滴定溶液和被测物质完全反应时所消耗的体积及其浓度来计算供试品组分的含量，用于含量测定的允许误差不超过±0.3%。
滴定液的标定
中，标定和复标的允许误差均不得超过±0.1%，以标定计算所得平均值和复
标计算所得平均值为各自测量值，计算两者的相对误差，不得超过±0.15%。
4、仪器分析法允许的误差
（1）光谱法允许误差不得超过±1%。
（2）色谱法允许误差不得超过±2%。
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煤质部化验指标备查允许误差标准
一、灰分
灰分测定的精密度
灰分质量分数，%
重复性限Aad，%
再现性临界差Ad，%
＜15.00
0.20
0.30
15.00～30.00
0.30
0.50
＞30.00
0.50
0.70
二、水分
分析水分测定结果的重复性限
水分质量分数（Mad），%
重复性限，%
＜5.00
0.20
5.00～10.00
0.30
＞10.00
0.40
全水分测定结果的重复性限
全水分（Mt），%
重复性限，%
＜10.00
0.40
≥10.00
0.50
三、硫分
硫分测定的精密度
全硫质量分数St，%
重复性限St,ad，%
再现性临界差St,d，%
≤1.50
0.05
0.15
1.50（不含）～4.00
0.ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ0
025
＞4.00
0.20
0.35
发热量测定的重复性限和再现性临界差
高位发热量，J/g
重复性限Qgr,ad
再现性临界差Qgr,d
120
300
七、胶质层厚度
胶质层指数重复性限
参数
重复性
X值
——
3mm
Y值
≤20
1mm
＞20
2mm
备注：（1）、重复性限：在重复条件下（即同一实验室中、由同一操作者、用同一仪器、对同一试样）于短期内所做的重复测定，所得结果间的差值的临界值。
四、挥发分
挥发分测定的精密度
挥发分质量分数，%
重复性限Vad，%
再现性临界差Vd，%
＜20.00
0.30
0.50
20.00～40.00
0.50
1.00
＞40.00
0.80
1.50
五、粘结指数
粘结指数测定的精密度
粘结指数（G值）
重复性限（G值）
再现性临界差（G值）
＜18
≤1
≤2
≥18
≤3
≤4
六、发热量