常规控制图在标准物质期间核查中的应用
控制图在实验室检测中的应用
下控 制线 （ Ｃ ）： Ａ Ｒ＝３ ．９ Ｌ Ｌ Ｘ— ２ ４ ７ 绘 图描点 如 图 １ ：
３ 定期 检测 收集 检 测 数 据 ， 集 ２ ） 收 ５组 数 据 后 ，
计 算 控 制 图的 控 制 极 限 ， 用 Ｍｉ ｏｏｔ ｆｃ ｘｅ 利 ｃ ｓｆ ｏ ｉ Ｅ ｃｌ ｒ ｆｅ
少， 选择 均值—— 极 差 （ — 控制 图来监 控检 测过 ） 程 。定期 （ 每小 时 、 几 天 、 批 ） 预先 选 定 的 如 每 每 对
核查 标 准 进 行 ｍ 组 ／次 检 测 （ ／ ｎ不 宜 过 大 ， ３—５
则》 要求 ， 各检测和校准实验室应监控检测 的有效
性， 当发 现质量 控制 数 据将 要 超 出 预先 确定 的判 据 时， 应采取 相应 措施 … 。 检测 过 程 的统 计 过程 控 制 是 实验室 内部质 量控 制 的主要 手 段 ， 用 统计 技 术 应
程 的系统影 响是 否 增 大 ， 图监 控 检测 过 程 的随 机 Ｒ
程控制 ， 对质 量控 制数据进 行统 计分析 ， 而有效地 从 控制 了检测 过程 ， 确保 了检测数 据的准 确 、 可靠 。
影响是 否增 大 。只有 两 个 图均 在 控 制极 限 内 ， 所监
１ 检测过程控制应用原理
计量性 和 良好 的稳定 性 ， 应 随 环境 和 时 间发 生 变 不
化 。为 了控 制检 测 系统 ， 须 排 除 因被 测对 象 变 异 必
带来的测量结果的偏差 ， 因此 ， 可以专门制作一种稳
５ 一 ０
：
定 的 、 异 很 小 的 样 品 如 标 准 物 质 ） 代 表 被 测 变 来
结果 ， 将核查结果置画在控制 图上。如果核查结果
控制图在实验室质量控制中的应用
一
平 均值控 制 图 （ 图 ） 极 差 控 制 图 （ 图 ） 、 Ｒ 和标 准差 控 制 图 （ ） Ｓ图 的控 制 中心 线 及 Ｕ Ｌ Ｌ Ｌ的计 Ｃ 、Ｃ 算公 式 见表 １ 。
１ ～ ４
表 １
果 核查 标 准是一 台仪 器 ， 还 必须 具 有 足 够 的分 辨 它 率 。实验 室应 根据核 查对 象 的参数 、 测量 范 围 、 确 准 度等 级 和重复 性等 选择 核查 标准 。 ２ ２ 建 立过程 参数一 控制极 限 的确定 ．
平均值一极差控制 图（
图） 当测量次数多时， ， 图） 。
一 鼯 一＝ ｓ ｐ
式中， 为第 组测量值的算术平均值 ，＝ ，， ． １２ 『 ３ …ｍ； ； ， Ｒ 为第 ． 组测量值 的极差 ； １ 组测量结 为 ７ １ ，
果 的算术 平均 值 ； Ｒ为 ｍ 组 极 差 的算 术 平 均值 ； 为 ｓ
ｍ组测量的实验标准差 的统计平 均值 ， 即合并样本
控 制 图的 控 制 极 限
上 限
下 限
图 ４ 标准差控制 图（ ） ｓ图
３ 控 制 图的 绘 制
每次核 查 对核查 标 准 进 行 次 测 量 ， 取 次 测
图可 以判 断 系统效 应 对 测 量 过 程 的影 响是 否 增 大 ；
由极 差控 制 图 （ 标 准 差 控 制 图 ） 可 判 断 随 机 效 或 则 应对 测量 过程 的影 响是 否增 大 。只有 当两个 图中 的 变量 均在 控制 极 限 以内 ， 才表 明测 量过 程受 控 。
量 结果 的平 均值 作 为核 查 的结 果 ， 般 可 取 ＝３ 一
分析实验室标准物质期间核查方法与实例
对 标 准 物 质 或 者 标 准 溶 液 的 储 备 条 件 进 行 检 按有 证标 准溶 液不 确定 度 的范 围要求 执行 。 查， 确定 其是否 在有效 期 内 、 保 存 条 件 是 否 符 合 要
表 １ 岩 石 矿 物 样 品 化 学 成 分 分 析
注： Ｘ 标准 物质的测定值 ； ｘ 。 标准 物质 的标 准值 ； Ｙ ： 标 准物质某组分分析结果相对误差允许限 ， ％； Ｃ ： 某矿种某组分重复分 析相对偏 差允许 限系数 。
对； 用 一级 标 准 物质 对二 级 标 准物 质 进行 核 查 ； 测 试
近期 参加 过平行 测试 结果 满意 的样 品 ； 检 测有 足够 稳 定度 的与 被核查 对象 相 近 的实 验室 质量 控制样 品 ， 新 配制 的标 准溶 液与有 证 国家标 准溶 液进 行 比对 。
２ ． ４ 结 果判 定
考物质 ） 进行核查 ， 以保持其校准状态的置信度 。 ’ ’ 的 质 ， 在 其 有 效 期 内按 照 要 求保 存 。对 于未 开 封 的 国 要求 ， 实 验室 应定 期对 标准 物质 进行 期 间核查 。 家标准物质 ， 可以免于核查 ， 但在开封使用时或 已开 对于有证标 准物质在储存 和使用 过程 中， 量值 封 的应 对其 进行 核查 确认 ， 检 查其量 值 的稳定 性 。
２ ． ３ 核 查方 法
１ 制定核查计划
标 准 物 质 的期 间 核 查计 划 是 质 量保 证 工 作 计 划 的重要 组 成之 一 ， 每 个 实验 室 所拥 有 的标 准 物质 的数 量 不 同， 每一 种 标准 物 质对 于 测量 结 果 的质 量影 响及 稳定 性 等 具有 很 大 的差 别， 因此期 间核查 计 划需 要 从 质 量 活 动 的重 要 程 度 、 成 本 和 风 险 以及 实验 室 资 源 和 能力 等 因素 综合 考 虑 。为使 期 间核 查更 具 可 操 作 性， 应 制定 标 准 物质 期 间核 查计 划 ， 内容 包括 ： 标 准 物 质名称 、 分析项 目、 所用方法 、 设 备 名称 以及 具 体 的 实施 期 限 ， 经技术 负 责 审核批 准 后实 施 。
标准物质的期间核查
期间核查结果的判断
期间核查的目标是为了判断标准物质是否适用或者 标准物质是否继续使用。从公式（1）和（4）可以看出， 这种判断与该标准物质的预期用途的严格程度以及使用 标准物质的单位测量能力有关。 如果预期用途要求不高，使用标准物质的单位测量 能力也不高的话，则期间核查标准物质有效的可能性就 很大。 如果预期用途要求很高，使用标准物质的单位测量 水平也很高的话，则期间核查标准物质有效性的判断就 可能通不过。 大量情况可能会产生有的使用标准物质单位认为核 查结果标准物质仍有效，有的单位核查完了认为该标准 物质已失效，结论不一致。
期间核查的执行及统计学检验
如何评价核查结果是否符合要求呢？ 假定标准物质的特性量值为xCRM ，其不确 定度为UCRM，其标准不确定度为uCRM。 核查实验室所用方法对该标准物质进行测 量，其测量值为xmeas ，测量方法的不确定 度为Umeas，其标准不确定度为umeas。
判断方法I 按照统计学原理应有 ｜xCRM－xmeas｜≤ =k （1） 讨论： ①当umeas远远小于uCRM时，则有｜xCRM－xmeas｜ ≤kuCRM＝UCRM，这种情况极为少见。 ②当umeas远远大于uCRM时，则有｜xCRM－xmeas｜ ≤kumeas＝Umeas，这种情况比较容易出现。 ③当umeas和uCRM大小相当时，则有｜xCRM－ xmeas｜≤ •kuCRM＝ UCRM。
标准物质的期间核查
韩永志
标准物质的期间核查
• 期间核查的基本概念 • 期间核查的执行及统计学检验 • 期间核查结果的判断
标准物质期间核查作业指导书
―――疾病预防控制中心制度、规程和作业指导书页次184-01
第1版／第0次修改
文件号：――CDC／ZY－184编制公共卫生健康危害因素控制科文件名：标准物质期间核查作业指导书批准
1. 目的
规范标准物质的期间核查，对其在使用和保管过程中进行质量控制，保证标准物质的量值的准确性、可靠性和可溯源性。
2. 适用范围
适用于本中心购买的国家有证气体标准物质（CO,CO
2
,HCHO)
3. 职责
3.1 核查人员：严格按本操作规程对标准物质进行核查，并做好记录。
3.2 负责人员：负责监督操作是否符合规程，定期参与仪器的期间核查，并
做好记录。
4.操作说明
4.1 储存条件检查
4.1.1检查内容：检查核对实物与证书的名称、编号、量值和有效期，检查
标准物质容器是否有破损，是否按要求保存。
4.2 量值核查
4.2.1核查内容：从国家标准物质中心等单位购买证标准物质，在其有效期
内按照要求保存。
对于未开封的国家标准物质，可以免于核查，但在开封使用时应对其进行定性检查确认；对于已开封的，应核查其量值的稳定性。
4.2.3核查方法：与其他实验室间比对；采用不同制造商或同一制造商的不
同批号的标准物质进行比对；用一级标准物质对二级标准物质进行核查；测试近期参加过水平测试结果满意的样品；检测有足够稳定度的与被核查对象相近的实验室质量控制样品。
5.支持性文件
《标准样品工作导则(3)标准样品》GB/T15000.3
《标准物质管理程序》――CDC/CX504.3。
标准物质期间核查控制方法
仪器设备、标准物质期间核查控制方法一、仪器设备期间核查1、适用范围为保证量值传递准确有效，在使用仪器设备周期检定的周期内，检验部门对仪器设备使用期间的各项参数进行测量，以保证仪器设备使用的测量参数能够符合标准的要求。
2、方法检验部门应按照仪器使用说明及标准的要求制定仪器设备期间核查操作规程，经审核后实施。
仪器设备期间核查严格按照操作规程的要求，应有2个检验人员以上同时在场，在符合仪器设备运行的环境条件下，对仪器设备按照仪器设备使用说明的要求进行操作，测量时使用经法定计量部门计量检定合格的测量仪器，记录仪器设备运作的各项参数，并在核查记录表上进行记录，签名确认。
3、核查周期仪器设备期间核查的时间应保证在仪器设备检定周期之间进行，每周期应保证至少1次。
4、相关文件1、《仪器设备期间核查操作规程》；2、《核查记录表》二、标准物质期间核查标准物质期间核查是指标准物质在有效期内,按照标准物质证书上所规定环境条件、储存方法、检测分析方法,进行使用期中间稳定性的检查,以确保标准物质量值的准确性。
在ISO/IEC17025∶2005【3】中对标准物质提出了期间核查应根据规定的程序和日程对参考标准、基准、传递或工作以及标准物质（参考物质）进行核查，以保持其校准状态的置信度。
对"标准"的核查往往要高一级标准进行核查。
1、编制"期间核查程序（核查计划）、确定核查清单"。
实验室应编制"期间核查程序，确定核查清单"，内容包括:核查对象，核查间隔，核查方法，核查人员，核查标准及核查结果的判定准则等。
每个实验室所拥有的标准物质的数量不同、每一种标准物质对于测量结果的质量影响及稳定性等具有很大的差别，因此期间核查计划需要从质量活动的重要程度、成本和风险以及实验室资源和能力等因素综合考虑。
核查计划应由有资质并经实验室授权的人员编制，并经过审批。
2、标准物质核查间隔每一种标准物质的每一个参数，应具体根据其对检测结果影响的程度确定核查的间隔，核查的参数和核查的结果判定依据。
质控图在临床检验中的使用
统计相关基础知识
变异系数（CV）：是标准差与平均值之比用百分数表示，计算公式为：
常用于： （1）比较均数相差悬殊的几组资料的变异度，如相同度量衡单位指标 的不同时间的纵向比较。（2）比较度量衡单位不同的多组资料的变异 度，即做相同时间不同指标的横向比较。（3）变异系数还常用于比较 多个样品重复测定的误差。
L-J室内质控图的操作及质控规则的应用
L-J室内质控图的操作及质控规则的应用
L-J室内质控图的操作及质控规则的应用
L-J室内质控图的操作及质控规则的应用
L-J室内质控图的操作及质控规则的应用
L-J室内质控图的操作及质控规则的应用
THANKSຫໍສະໝຸດ 操作者如发现失控时，应填写失控报告单，上交专业组长，由专业组长做出是否发出那批检验报告的决定。 5.6.2 失控原因分析
失控受多种因素的影响，可采取的分析步骤：确定失控类型、分析查找原因、采取措施、验证纠正措施的有效性、验证成功后恢 复检验、评估最后一次成功质量控制活动后患者样品的检验结果、填写失控报告。 5.6.3 消除失控的原因
L-J室内质控图的操作及质控规则的应用
L-J室内质控图的操作及质控规则的应用
L-J室内质控图的操作及质控规则的应用
5.3 质控品的检测 5.3.1 质控品检测频次
每一检测项目在规定的分析批内必须检测质控品，可结合自身实际情况增加或减少质控品检测频次。 5.3.2 质控品的位置
结合自身实际情况确定每批内质控品的位置，须考虑分析方法的类型及可能产生误差的类型。例：在规定分析批长度，进行非连 续样品检测，质控品放在标本检验结束前，可监测偏倚；如将质控品平均分布整个批内，可监测漂移；若随机插入患者样品中，可检 出随机误差。在任何情况下，都应在报告患者检测结果前评价质量控制结果。 5.3.3 更换质控品
质量管理“控制图”应用详解（干货）
质量管理“控制图”应用详解（干货）导读: 控制图（Control Chart）又叫管制图，是针对过程质量特性进行测定、记录、评估，从而监察过程是否处于控制状态的一种用统计方法设计的图。
有三条平行于横轴的直线：中心线（CL，Central Line）、上控制线（UCL，Upper Control Line）和下控制线（LCL，Lower Control Line），并有按时间顺序抽取的样本统计量数值的描点序列。
UCL、CL、LCL统称为控制线（Control Line），通常控制界限设定在±3标准差的位置。
根据控制图使用目的不同，控制图可分为：分析用控制图和控制用控制图。
根据统计数据的类型不同，控制图可分为：计量控制图和计数控制图（包括计件控制图和计点控制图）。
· 计量型控制图平均数与极差控制图（ -X-R Chart ）平均数与标准差控制图（ -X-S Chart ）中位数与极差控制图（ ~X-R Chart ）个別值与移动极差控制图（ X-Rm Chart ）· 计数值控制图不良率控制图（P chart）不良数控制图（nP chart，又称 np chart 或 d chart）缺点数控制图（C chart）单位缺点数控制图（U chart）一、控制图种类及应用场合二、控制图的分析与判定应用控制图的目的，就是要及时发现过程中出现的异常，判断异常的原则就是出现了“小概率事件”，为此，判断的准则有两类。
第一类：点子越出界限的概率为0.27% 。
准则1属于第一类。
第二类：点子虽在控制界限内，但是排列的形状有缺陷。
准则2-8属于第二类。
控制图八大判异准则（口诀）2/3A--连续3点有2点在中心线同一侧的B区外<即A区内>4/5C--连续5点中有4点在中心线同一侧的C区以外6连串--连续6点递增或递减，即连成一串8缺C--连续8点在中心线两侧，但没有一点在C区中9单侧--连续9点落在中心线同一侧14交替--连续14点相邻点上下交替15全C --连续15点在C区中心线上下，即全部在C区内1界外--1点落在A区以外012/3A （连续3点中有2点在中心线同一侧的B区外<即A区内>）判读：1、控制过严；2、材料品质有差异；3、检验设备或方法之大不相同；4、不同制程之资料绘于同一控制图上；5、不同品质材料混合使用。
控制图在期间核查中的应用
之 间的 时 间 间 隔 内保 持 测 量 仪 器 校 准 状 态 的 可 信 度 。实验 室通 过对 测 量仪 器 ， 括计 量 基准 、 量标 包 计 准 、 助 或配套 的测量 设备 等 ， 辅 按照 预先 确定 的 核查 问隔 ， 用被 核查 的计 量 标 准对 核查 标 准 进 行 一 组 重 复测量 ， 建立 过程 参 数 ， 定 控 制 线 ， 制 控 制 图 的 确 绘 核 查 方法 ， 时检 查测 量数 据 的变化 情 况 ， 及 以证 明其 所 处 的状 态满 足 规 定 的要 求 ， 与 期 望 的状 态 有 所 或
间核查 的要 求 是相 吻合 的 ， 过 对 核 查 标 准 作 连 续 通 的定期 观测 ， 据 由定期 观测 结 果 计 算 得 到 的 统 计 根
２ ）计算统计控 制量 。对于每一个子组测量 的 平均值 ， 验 标 准 偏 差 ， 差 Ｒ分 别 为 ： 设 第 实 极 （
个 子组 的测量 数据 为 ）
进行 持续及长期 的统计控 制 ， 使计量标准处 于统计控制状态 ， 而确保量值传递 的准确 可靠 。 从
关键词 ： 控制图 ； 间核 查 ； 期 计量标 准 ； 应用
０ 引 言
期 问核查是指对测量仪器在两次校准或检定 的
间隔 期 内进行 的 核 查 ， 目的 是 在两 次校 准 或 检 定 其
偏离 ， 而需要采取纠正措施或预防措施 。
本 文 采用 的 核查标 准 并应 用控 制 图 的统 计 方法
主要 是针 对准 确 度较 高且 较重 要 的计量 标 准实 施 的
期 间核查 。
限 （ Ｃ ） 控 制下 限 （ Ｃ ） 当核 查 结 果 落在 上 下 Ｕ Ｌ和 ＬＬ ， 限之外 时 ， 即可 判断 该计 量标 准 出现 了异 常 。
期间核查及控制图的应用
应针对具体 的仪器进行分 析研究 ， 掌握仪器工作 原理和 性 能特性 以及 可能影 响计量结 果准确 性和稳 定性 的因 素， 从 而确定需要 进行 期间核查 的仪器 名称 ， 编制相 应
的期 间核查方法 。在规定 的时间间隔 内， 使用相应 的核 查 方法对仪 器进行 期 间核查 ， 只要检查 方法有 效 ， 周期
济、 简便 、 可靠的方法 。例如 ， 对综合 型校准实验 室的许
多仪 器通常采用 自校准法 ； 当稳定 的被测对象易 于获取
ｃ ） 各 子组平均值的平均值 ｄ ） 各子组标 准偏差 的平均值 ｓ 当得到 了以上统计控制量之后 ， 在绘制平 均值 一标 准偏 差控制 图的过 程 中， 需分别计算 出 图和 ｓ图的中
期间核查及控制 图的直 甬
电子 质 量 （ ２ ０ １ ５ 第１ １ 期）
件， 以及移动 、 运输过程 中的颠簸 、 电磁环境 的改 变等因 素的影响 ， 并不能保证标准仪器处 于校准状态 。实验室
定期对测量对象进行重复测量 ， 或用 测量对象定期对被
核查 对象进行重复测量 ， 照仪器 技术说 明书 中制造商 提供 的信息 ， 选择 多种
方法进行核 查。
常用 的核查 方法有 自校准法 、 多 台ｆ 套） 比对法 、 核查
标准 法 、 临界 值评定 法 、 允差 法 、 常规控制 图法 、 计量标
准可靠性核查 法等 。 不 同方 法耗费成 本不 一 ，实验 室应尽 可能 采取 经
并不 相同 。“ 校准和检定 的核心是使 用高一级 的计 量标
在校 准活动中 ， 校准结果除 了会受 到校准过程 的影 响外 ， 还会 受到校准对象的影响 。 因此 ， 在这次核查过程 中， 选取 ８ 位 半数字 多用表 ８ ５ ０ ８ Ａ作为 被测对象 ， 以保
品检中的质量控制图表应用
品检中的质量控制图表应用在现代工业生产中，品质控制是保证产品质量的重要环节。
而在品质控制过程中，质量控制图表是一种常用的分析工具，用于监测和控制生产过程中的质量。
质量控制图表通过统计方法和图形展示，能够帮助我们分析问题和改进生产过程。
本文将重点讨论品检中的质量控制图表应用，包括控制图的类型、制作方法以及其在品检中的实际应用。
质量控制图表可以分为两大类：过程控制图和属性控制图。
过程控制图用于监控连续型变量的过程输出，如长度、重量等；属性控制图则用于监控离散型变量的过程输出，如合格品数、不良品数等。
了解产品特性的类型，有助于选择适合的质量控制图表来进行分析。
在制作质量控制图表之前，我们需要收集足够的数据。
通常要求每天至少收集30个样本。
数据的收集可以通过抽样、测量和记录来完成。
我们需要计算统计量，如均值、标准差、极差等。
这些统计量将帮助我们分析过程的中心线、控制限和异常规律。
制作质量控制图表的关键是确定中心线和控制限。
中心线代表了过程输出的平均水平，它通常是过程样本的平均值。
控制限用于判断过程是否处于统计控制状态。
常用的控制限有正负3倍标准差控制限、正负2倍标准差控制限等。
当样本数据超出控制限时，可能意味着过程存在问题，需要进行进一步的分析和改进。
在品检中，质量控制图表有广泛的实际应用。
它可以帮助我们追踪产品质量的变化趋势。
通过定期绘制质量控制图表，我们可以观察到过程输出的变化，并及时采取措施进行调整和改进。
质量控制图表还可以帮助我们检测过程中的特殊原因变异。
当控制图上出现异常点或趋势时，可能意味着过程中存在特殊原因的干扰，需要进一步分析并找出原因，以便采取相应的措施。
质量控制图表还可以辅助决策。
通过对控制图表的观察和分析，我们可以判断过程是否处于统计控制状态，为决策提供依据。
尽管质量控制图表在品检中有广泛的应用，但我们也需要注意其局限性。
质量控制图表只是一个辅助工具，不能替代人的判断和经验。
质量控制图表只能用于已经稳定的过程。
常规控制图及其应用
步骤8：计算过程能力指数并检验其是否满 足技术要求。
步骤9：延长图的控制界限，作控制用控制 图，进行日常管理阶段。
均值—极差控制图的案例：
[实例3.6-1] 某手表厂为了提高手表的质量， 应用排列图分析造成手表不合格的各种原 因，发现“停摆”占第一位。为了解决停 摆问题，再次应用排列图分析造成停摆的 原因，结果发现主要是由于螺栓脱落造成 的，而后者是由螺栓松动造成。为此，厂 方决定应用控制图对装配作业中的螺栓扭 矩进行过程控制。
D3 13d3/d2 D4 13d3/d2
对均值—极差控制图的讨论：
均值图： UCL x x A 2 R CL x x
LCL x x A 2 R U C L R D 4 R R 图 ： C L R R L C L R D 3 R
均值—极差控制图的 步骤
步骤1：确定待控制的质量指标， 即控制对象。
1
67.00
2
67.05
3
66.99
4
67.09
5
67.07
6
67.28
7
67.00
8
67.06
9
66.92
10
67.11
11
67.02
12
67.15
13
66.93
移动极差 （3） — 0.05 0.06 0.10 0.02 0.21 0.28 0.06 0.14 0.19 0.09 0.13 0.22
3 168 166 160 162
4 168 164 170 164
5 153 165 162 165
6 164 158 162 172
7 167 169 159 175
标准物质期间核查（实例讲解）
标准物质期间核查（实例讲解）⼀、什么情况下需要对标准物质期间核查特别注意(1)期间核查作为有效的预防措施，控制实验室的质量；(2)标物使⽤频率⾼；(3)标物性状不稳定；(4)标物储存环境条件发⽣变化时（如电磁⼲扰、温度、湿度、不受实验室控制后返回等）；(5)怀疑标物受污染时；(6)检测项⽬争议⼤，结果受质疑时；(7)临近失效或以过使⽤有效期仍将使⽤的标物。
⼆、标准物质的核查内容核查有以下⼏个⽅⾯：(1)是否在其有效期内；(2)储存条件和环境要求是否满⾜（与说明书要求⼀致）；(3)核查其外观（其颜⾊、性状等）是否发⽣变化；(4)是否按照该标准物质证书上所规定的适⽤范围、使⽤说明、测量⽅法与操作步骤使⽤；(5)标物的特征量值重新验证，证实其是否保持校准状态的置信度。
对于稳定的标准物质如：重铬酸钾、苯钾酸、苯基丙铵酸、钝锌、钝铅等，通常只需对其进⾏（1）~（4）⽅⾯的核查，⽽对于相对不稳定的标准物质如：实验室⾃配制的硫代硫酸钠滴定液、EDTA滴定液、煤标物等，应根据实际情况或相关标准要求对其实施（1）~（5）⽅⾯的核查。
三、量值核查⽅法标准物质的核查除了外观，存储条件等项⽬外，量值的重新验证是⼀项较为困难的⼯作。
实验室应如何选择⾏之有效的检测标准来对标物实施核查呢？有以下⼏种⽅法：1、基准⽅法在化学测量领域，基准⽅法是⼀种具有最⾼计量特征的⽅法，基准直接法测量未知样的值不需要⽤同量的标准作参照，以下是⼏种确定了的潜在的基准测量⽅法：(1)同位素稀释质谱法；(2)库仑法；(3)称量法；(4)滴定法；(5)凝固点降低法。
称量法⼴泛⽤于溶液及混合⽓体的制备，凝固点降低法⽤作直接法测定材料的纯度（物质的量的分数），同位素稀释质谱法⼴泛⽤于材料定值及其它⾼质量的测定。
2、根据有证标准物质的说明书来对其核查某些标物说明书中已提供了其定值⽅法，⽐如煤炭的热值、灰分，铁矿⽯⾥的全铁含量。
由于煤的热值的定值⽅法为唯⼀的燃烧测量法，煤灰分的经典的重量法，铁矿⽯的全铁含量为重铬酸钾滴定法，铜矿⽯的铜项⽬可⽤称量法或AAS等。
质控图在临床检验中的使用
应建立制定，在出现失控时，有相应措施验证患者检测结果。 6 室内质量控制数据的管理
汇总统计、规定保存、周期评价
L-J室内质控图的操作及质控规则的应用
L-J室内质控图的操作及质控规则的应用
L-J室内质控图的操作及质控规则的应用
正态分布相关基础知识
• 正态分布相关基础知识
正态分布是一条曲线，讨论起来不方便，故用 其两个参数：平均值（μ ）和标准差（σ ）来 表示，见图示。平均值（μ ）和标准差（σ ） 的变化对于正态分布曲线的影响，分别见图。 由上图可见，若平均值（μ ）增大，则正态曲 线向右移动。由下图可见，若标准差（σ ）越 大，则加工质量越分散。注意，标准差（σ ） 与质量有着密切的关系。
表性越差，即s越大，代表性越小，反之亦然。
（2）结合均数描述正态分布特征。根据正态分布曲线下面积的规律，可
以通过 x ±s的倍数形式来概括描述变量值的分布，对这组资料的频数
分布做出概括性的估计。
（3）根据正态分布原理，应用于求正常值范围，即 x ±1.96s计算出
总体观察值的95%的变量值所在范围的界限，确定出医学参考范围；还可 用制定的范围做质量控制。 （4）标准差还可以用来计算变异系数及结合样本含量计算标准误。
操作者如发现失控时，应填写失控报告单，上交专业组长，由专业组长做出是否发出那批检验报告的决定。 5.6.2 失控原因分析
失控受多种因素的影响，可采取的分析步骤：确定失控类型、分析查找原因、采取措施、验证纠正措施的有效性、验证成功后恢 复检验、评估最后一次成功质量控制活动后患者样品的检验结果、填写失控报告。 5.6.3 消除失控的原因
控制图对期间核查的作用
常规控制图在实验室仪器设备期间核查实施中的运用摘要:本文提出将控制图运用到仪器设备的期间核查，并简单介绍了运用常规控制图建立核查的方法，并简单介绍了控制图的原理，控制图不但能满足期间核查方案的实施，还能对能监视设备运行状态。
关键字：控制图、期间核查前言在ISO/IEC17025:2005标准中的5.5.10条“当需要利用期间核查以维持设备控制状态的可信度时，应按照规定的程序进行”和5.6.3.3条“应根据规定的程序和日程对参考标准、基准、传递标准或工作标准以及标准物资（参考标准）进行核查，以保持其校准状态的置信度”。
由此可见，期间核查作为检测/校准实验室仪器设备的准确性、可靠性和可信性的控制措施之一。
实验室除检测方法科学、人员素质和环境条件满足要求外，仪器设备的有效性和可靠性也是至关重要的决定性因素。
笔者认为,只要能达到期间核查的目的,满足了仪器设备的正常性能,对具体的期间核查方法以及对期间核查结果的评定存在各自不同的看法是正常的,也是合理的。
最初建立控制图方法用于工业生产及开发应用，而现在控制图方法也广泛应用于大范围的服务和辅助活动中，因此，笔者尝试将控制图运用到试验室仪器设备期间核查实施方法中，供同行参考，希望起到抛砖引玉的作用。
1、控制图的原理和构成控制图是对过程质量特性值进行测定、记录、评定，从而监察过程是否处于控制状态的一种统计方法而设计的图。
因为产品质量的变异具有统计规律性，随机现象通常应用分布来描述告诉我们变异的幅度有多大，出现大的幅度的可能性（概率）有多大，这就是统计规律，正态分布是我们最常见的和使用的分布，根据统计学理论，正态分布的两个参数平均值（μ）和标准差（σ）是相互独立的，无论μ和σ取值为何，产品的质量特性值落在[μ-3σ，μ+3σ]范围内的概率为99.73%，而落在区间外的概率为0.27%，用数学语言来说，这就是小概率事件，在一次试验中实际上不发生，若发生则过程异常。
在控制图中由中心线（CL）、上控制线（UCL）和下控制线（LCL），以及有按时间顺序抽取的样本统计量数值的描点序列所构成。
实验室标准物质期间核查计划(附表)
实验室标准物质期间核查计划在环境监测领域，标准物质的期间核查应当有统一、细化、规范的操作准则。
中国实验室国家认可委员会颁布了《检测和校准实验室认可准则》(ISO／IEC17025：2005)，对通过实验室认可的环境监测实验室提出了标准物质期间核查的评审要求，明确规定实验室应定期对标准物质进行核查，以保持其校准状态的置信度。
期间核查是在相邻的两次校准(或检定)期间内进行核查，以验证标准物质(或设备)是否处于校准状态，确保分析结果的质量。
有证标准物质还能定期用于内部质量控制。
为规范管理章程，减小实验偏差，现制定期间核查计划。
此计划对核查频度、核查内容等进行合理安排，使期间核查工作具有较强的可操作性。
核查对象包括有证标准物质、标准样品(或质控样)，和已开封正在使用的标准物质储备液、标准气体、固体标准物质等。
1. 职责1.1 标准物质管理员：负责严格按照以下核查规程对标准物质和由标准物质配制而成的标准储备液进行期间核查，并做好记录。
1.2 实验室负责人：负责配合期间核查的进行。
1.3 管理人员：负责定期监督期间核查，并做好记录。
2. 核查规程2.1 核查前的准备2.1.1 查询所使用的标准物质是否为有证标准物质或能够溯源到国家基准的物质，满足时核查才有意义。
2.1.2 建立《标准物质入库登记表》（附件1），内容包括标准物质名称及编号、入库数量、购置日期、有效日期、浓度不确定度。
2.1.3 查询标准物质在保存条件下的物理性质，包括状态、颜色、气味、腐蚀性、毒性等，以备检查时作为参考。
2.2 核查频度根据标准物质的有效期、对检测结果的影响程度确定核查频度：2.2.1 有效期在6个月以下、经常使用、对检测结果影响较大的一些标准物质实行每季度一核查。
如绘制工作曲线用的系列标准溶液、用于修正工作曲线的偏离的标准物质。
2.2.2 有效期在6—12个月、不常使用的标准物质实行每半年一核查。
2.2.3 有效期在12个月及以上、稳定性较好的标准物质实行每次使用前核查。
浅谈职业卫生检验检测机构标准物质的期间核查
浅谈职业卫生检验检测机构标准物质的期间核查本文从网络收集而来，上传到平台为了帮到更多的人，如果您需要使用本文档，请点击下载按钮下载本文档（有偿下载），另外祝您生活愉快，工作顺利，万事如意！检验检测机构进行期间核查是保证检测数据准确可靠的重要环节，是检测过程质量控制的一种有效的方式和手段。
《检验检测机构资质认定评审准则》要求检验检测机构应当根据程序对标准物质进行期间核查，以维持其可信度。
1 正确认识标准物质标准物质是具有足够均匀和稳定的特定特性的物质，其特性被证实适用于测量中或标称特性检查中的预期用途。
标准物质分为有证标准物质和非有证标准物质。
有证标准物质是附有证书的标准物质，其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定，使之可溯源到准确复现的表示该特性值的测量单位，证书上给出的每个特性值都附有给定置信水平的不确定度。
非有证标准物质是指未经国家行政管理部门审批备案的标准物质，包括：参考（标准）物质、质控样品、校准物、自行配置的标准溶液、标准气体等。
标准物质作为分析测量行业中的“量具”，在校准测量仪器和装置、评价测量分析方法、测量物质或材料特性值和考核分析人员的操作技术水平，以及在生产过程中产品的质量控制等领域起着不可或缺的作用。
在分析化学中，标准物质是溯源链的主要组成单元，它们的计量学特征，特别是所提供特性量值的不确定度和在溯源层级中所处的位置，是分析测量质量保证关心的焦点问题。
2 为何要对标准物质进行期间核查对标准物质进行期间核查是为了验证标准物质在储存、使用的过程中是否发生质量的变化，避免因检测人员的使用和保管不当造成的标准物质量值传递发生偏差。
因此，检验检测机构应对标准物质的使用和保管制定相应的质量控制程序，特别是对接近有效期的标准物质，使用频率高、性质不稳定、标准物质储存环境发生变化时（如电磁干扰、温度、湿度、不受检测检验机构控制后返回等）的标准物质，以及在使用过程中怀疑受污染的标准物质重点进行核查。
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常规控制图在标准物质期间核查中的应用【实验・监测与检验】App licati on of Routine Contr ol Charts in the I ntermediate Check 2up of Reference Materials黄诚,卢丽明,刘国平HUAN G Cheng,LU L i 2m ing,L IU Guo 2ping摘要 目的 介绍常规控制图在标准物质期间核查中的应用。
方法 通过绘制校准曲线斜率的单值-移动极差(X -R )控制图,实现标准物质的期间核查。
结果 X -R 控制图表明校准曲线斜率处于稳定受控状态,即标准物质可信。
结论 利用统计方法绘制常规控制图对标准物质进行期间核查,方法可行,能达到期间核查的目的。
关键词 常规控制图;标准物质;期间核查中国图书资料分类号:R446 文献标识码:A 文章编号:1004-1257(2008)18-1893-03Subject App licati on of Routine Contr ol Charts in the I ntermediate Check 2up of Reference MaterialsAuthors HUAN G Cheng,LU L i 2m ing,L I U Guo 2ping (Zhongshan Center for D isease Control and Prevention,Guangdong,528403,China )Abstract [O bjecti ve]To intr oduce the app licati on of r outine contr ol charts in the inter mediate check 2up of reference materials .[M ethods]To carried out the inter mediate check 2up of the reference materials thr ough dra wing calibrating curve sl ope X -R contr ol charts .[Results]The X -R contr ol charts showed that the calibrating curve sl ope was under good contr ol,that is t o say,the refer 2ence materials were reliable .[Conclusi on]T o dra w calibrating curve sl ope X -R contr ol charts using statistical method t o conduct inter mediate check 2up on the reference materials is feasible and app licable .Key words Routine contr ol charts;Reference material (RM );I nter mediate check 2up作者简介:黄诚,男,主管技师,主要从事卫生理化检验工作。
作者单位:广东省中山市疾病预防控制中心,528403 标准物质是具有一种或多种足够均匀和很好地确定了的特性,用以校准测量装置,评价测量方法或给材料附值的一种材料或物质。
通俗地说,就是可用于校准、质量控制和方法确认,还可以用于给其他物质赋值。
在最新版C NAS 2CL01:2006《检测和校准实验室能力认可准则》(等同采用I S O /I EC 17025:2005“检测和校准实验室能力的通用要求”)中,直接设计标准物质的有近10条,而且将标准物质与参考标准单独列为技术要求条款(5.6.3),其中涉及期间核查的有:应根据规定的程序和日程对参考标准、基准、传递标准或工作标准以及标准物质(参考物质)进行核查,以保持其校准状态的置信度。
只要技术和经济条件允许,应对内部标准物质(参考物质)进行核查。
可见标准物质期间核查的重要性。
文献[1]中列举的几种核查方法,更适合于检测设备[2],应用于标准物质的核查则因需要另外购买其他酌标准物质而略显麻烦,不切实际。
控制图是对过程质量加以测定、记录并进行控制管理的一种用统计方法设计的图[3]。
因由休哈特(W alter She whart )博士于1924年首先提出,故又称为休哈特控制图,或者常规控制图。
我们利用常规控制图的设计原理、方法及异常判断的准则,将常规控制图应用于标准物质的期间核查。
下面以“血液中乙醇含量的内标工作曲线测定法”[4]中的自配乙醇标准溶液为例,绘制X -R (单值-移动极差)控制图。
1 控制图原理在大多数情况下,只要影响测量结果的因素比较多,测量结果的分布往往服从正态分布。
对于正态分布而言,测量结果位于分布中心μ附近μ±3σ,区间内的概率高达99.73%,因此将该区域作为需要控制的区域。
当测量结果出现在±3σ区域之外时,其概率只有0.27%,是个小概率事件,因此可以认为测量过程出现了异常。
在±2σ区域之外并在±3σ之内的区域称为警戒区,当测量结果位于警戒区内时,其出现的概率为4.28%(即99.73%～95.45%),此时应对测量过程予以密切关注,以确定是否有异常情况出现。
利用控制图来判断标准物质(溶液)是否处于稳定或受控状态,是一种统计推断的方法。
应用控制图时可能发生2种类型的错误。
第1类错误是当所涉及的测量过程仍然处于受控状态,但由于偶然的原因某个测量点落在控制范围之外,从而得出测量过程失控的错误结论。
第1类错误的出现会导致无谓地寻找本不存在的问题而增加费用。
第2类错误是当所涉及的测量过程失控,但由于偶然的原因测量点仍落在控制范围之内,从而得出测量过程仍处于受控状态的错误结论。
常规控制图仅考虑了第1类错误,发生这种错误的可能性为0.27%。
而产生第2类错误的风险决定于控制限的宽度,过程失控的程度以及子组的大小等因素,因此,很难对其风险作出有意义的估计。
因此,常规控制图强调的是用来识别测量过程偏离受控状态的经验有效性,而不是强调其概率意义。
2 控制图的建立2.1 控制图的组成 控制图由一直角坐标系构成,其纵坐标为所采用的统计控制量,如平均值,实验标准偏差和极差等,横坐标为时间坐标。
控制图中设有3条界限,它以所采用的统计控制量的分布中心μ作为控制的中心线(CL ),以μ+3σ为控制上限(UC L ),以μ-3σ为控制下限(LCL );以μ+2σ为警戒上限(UAL ),以μ-2σ为警戒下限(LAL )。
有时还以μ+1σ作为辅助上限(UWL ),以μ-1σ为辅助下限(LWL )。
2.2 控制图的选择 常规控制图主要有2种类型:计量控制图和计数控制图。
每一种类型的控制图又有标准值未给定和标准值给定2种不同的情形。
对于分析工作而言,常用的是计量控制图。
其中用得较为广泛的有平均值( X)图与极差(R)图或标准差(s)图(即 X-R图或 X-s图),以及单值(X)图与移动极差(R)图(即X-R图)。
3 应用以“血液中乙醇含量的内标工作曲线测定法”中乙醇/叔丁醇内标工作曲线斜率作为统计控制量,测定顺序作为横坐标,绘制X-R控制图。
因斜率未知,所以本例属于标准值未给定的情况。
步骤如下。
3.1 收集数据 记录在顶空进样器—气相色谱仪处于稳定受控状态下分析得到的25个乙醇/叔丁醇内标工作曲线斜率,如表1所示。
表1 乙醇工作曲线斜率测定序号斜率X i移动极差R i测定序号斜率X i移动极差R i10.2235140.22210.008220.21850.0050150.21730.004830.22180.0033160.21610.001240.21380.0080170.22410.008050.21960.0058180.22620.002160.22100.0014190.21980.006470.22640.0054200.22570.005980.21850.0079210.22140.004390.22450.0060220.21220.0092100.21800.0065230.22430.0121110.21630.0017240.22200.0023120.22140.0051250.21460.0074130.21390.00753.2 计算均值 XX=125∑ni=1X i=0.22013.3 计算移动极差R i和平均移动极差 R 第1个子组斜率和第2个子组斜率之差的绝对值记为R2,则R2=|0.2235-0.2185|=0.0050,其余的见表1中“移动极差”栏。
平均移动极差 R=124∑25i=2R i=0.0056。
3.4 计算 X-R控制图的控制限、警告限、辅助线,绘制控制图3.4.1 移动极差R控制图部分中心线 R=0.0056;上辅助线 R+13(D4 R-R)=0.0056+(3.267×0.0056-0.0056)/3=0.0099;上警告限 R+23(D4 R- R)=0.0056+2×(3.267×0.0056-0.0056)/3=0.0142;上控制限 D4 R=3.267×0.0056=0.0184;下控制限 D3 R=0×0.0056=0(不考虑)。
由图1可知,该移动极差图已呈现出统计控制状态,因此可进行单值控制图的绘制。
3.4.2 单值X控制图部分中心线 X=0.2201;上辅助线 X+13E2 R= X+13×3d2R=0.2201+0.0056/1.128=0.2251;下辅助线 X-13E2 R=0.2151;上警告限 X+23E2 R=0.2301;下警告限 X-23E2 R=0.2101;上控制限 X+E2 R=0.2351;下控制限 X-E2 R=0.2051。
图1 移动极差R控制图图2 移动极差X控制图4 分析与讨论4.1 绘制 X-R图或X-R图时,应首先绘制并分析R图。
因为R控制图的失控状态也会影响到X图和 X图。
与控制限进行对比,检查数据点是否有失控点,或有无异常的模式或趋势。
本例中R图不存在变差可查明原因的8种模式,因此可以利用R来建立单值控制图。
相反,如果R图中有数据点出现异常,则应剔除该点后重新计算并绘制新的 R和控制限。
4.2 在单值控制图情形下,由于没有合理子组来提供批内变异的估计,故控制限就基于经常为2个观测值的移动极差所提供的变差来进行计算。
单值控制图对过程变化的反应不如 X和R图那么灵敏。