反相悬浮聚合法AA—AM吸水树脂的研究
反相悬浮聚合法合成超强吸水剂
反相悬浮聚合法合成超强吸水剂田大听 过俊石 谢洪泉*(华中理工大学化学系 武汉430074)摘 要 以两性高分子作悬浮稳定剂,用反相悬浮聚合法合成了聚(丙烯酸盐-丙烯酰胺)类超强吸水剂.研究了交联剂、稳定剂、引发剂等用量、中和程度、单体组成及链转移剂等聚合条件对吸水剂吸水性能的影响.得到了吸蒸馏水1050mL /g 及吸0.9%Na Cl 溶液86mL /g 的超强吸水剂.此外,还比较了含不同反离子的聚丙烯酸类吸水剂的吸水性能.关键词 反相悬浮聚合,吸水剂,丙烯酸,丙烯酰胺超强吸水剂是一种特殊的功能高分子,已广泛应用于婴儿尿片,医用吸水垫以及农林业保墒材料等.最早采用淀粉接枝丙烯腈再经皂化的方法制得,现已发展到用聚丙烯酸盐[1].后者可用溶液聚合,反相乳液聚合及反相悬浮聚合法得到.反相悬浮聚合法的优点是聚合热容易除去,产物呈小颗粒状,较易后处理,吸水率高,已成为制造聚丙烯酸盐类吸水剂的主导方法.聚合时,一般采用HLB 值小的表面活性剂司班(Span)等作为聚合稳定剂[2～4].也有用十八烷基磷酸单酯为稳定剂[5,6].本文采用两性高分子作为稳定剂,研究了丙烯酸盐的反相悬浮聚合及其与丙烯酰胺共聚的各种条件对吸水性能的影响,结果表明,效果较司班等要好,聚合体系稳定,产物颗粒合适,易于操作,且吸水及吸盐性能优异.1 实验部分1.1 原 料丙烯酸(AA)聚合级,北京东方化工厂产;交联剂N ,N -亚甲基双丙烯酰胺(M BAM )、过硫酸钾、甲醇、环己烷、甲酸均为化学纯;高分子稳定剂(PSR)为两性聚合物(丙烯酸及其十八酯共聚物),由本实验室自制.1.2 超强吸水剂的合成及性能测试将用一定量碱中和的丙烯酸与交联单体、引发剂K 2S 2O 8溶于蒸馏水中加入到由PSR 、环己烷所组成的油相中,搅拌约30min 后,在氮气保护下加热到70℃.维持一定的搅拌速度,聚合4h,降至室温,快速过滤分离,用甲醇洗涤数次.干燥后得到小颗粒状聚合物.称重,计算转化率.与丙烯酰胺(AM)共聚时,则将AM 溶于水相,其它同均聚.吸液率测定系称取0.5g 吸水剂置于1000mL 蒸馏水的烧杯中,室温下静置1h 后,用100目尼龙布袋过滤,量出滤液体积.吸液率(mL/g )=加入液体积(m L)-滤液体积(m L)吸水剂质量(g )吸盐水率则用0.9%氯化钠溶液代替蒸馏水,操作及计算同上.1997年10月 CHI NESE JOU RN AL O F A P PL IED CHEM IST RY O ct.19972 结果与讨论2.1 交联剂和稳定剂用量的影响由图1可知,随交联单体M BAM 用量的增加,转化率几乎不变,而产物聚丙烯酸钠盐的图1 交联剂用量对转化率和吸液率的影响1.转化率;2.吸水率;3.吸盐水率吸水率或吸盐率都会出现最大值.这是因为,交联剂用量小,聚合物中可溶的线型大分子多,吸水率低.若用量过大,则交联密度太大,聚合物的网络空间变小,溶胀性不好,因而所能容纳的液体量减少,这从Flory [7]关于离子型网络的膨胀理论也可预测到,其公式如下:q 5/3m =(i2V u S *1/2)2+1/2-X 1V 1V c V 0(1)其中q m 代表膨胀比,i /V u 代表网络上固定电荷的浓度,S *代表外界离子浓度,X 1代表相互作用参数,V 1代表水的体积分数,V c /V 0即交联密度.由公式可知膨胀比与离子渗透压及亲水性有关,与交联密度成反比.因此交联剂用量愈大则吸水膨胀比愈小,也即吸水率愈低.当水中存在外加的电解质离子时,由于降低了水与网络内离子的浓度差,减小了渗透压,使吸水剂的吸液能力下降,从式(1)也可看出,S *增加则分子中第一项减小,导致q m 降低.图2 稳定剂用量对转化率和吸液率的影响1.转化率;2.吸水率;3.吸盐水率为了保证反相悬浮聚合的顺利实施,防止聚合物粒子间发生粘结,必须向体系加入一种能起空间稳定作用(ster ic stabilization)的悬浮稳定剂.本文采用两性高分子作稳定剂.从图2可见,稳定剂用量除低于2%(对单体总质量,下同)外对转化率很少影响.当PSR 用量为4%时,吸水剂的吸液率达到最大值.低于4%时,反应体系不稳定,易凝聚,因而性能不好.PSR 过量时,则所合成的聚合物粒子较小,吸液性能也不好.这类吸水剂的吸水机理是由于聚合物网络内外离子浓度差引起的渗透作用以及COO -基团的排斥作用使网络膨胀等导致的.当聚合物粒子表面覆盖过多疏水基团时,必然会对这种渗透作用起阻止作用.2.2 中和度和引发剂用量的影响中和度对AA 的聚合及产物的吸水性影响较大.如果中和度过低,则聚合速度过快,易产生副交联反应生成凝胶,且由于聚合物网络中—COOH 基离解程度小,分子链及网络均呈收缩状态,因而吸水率小.随中和度增加,链上—COOH 基离解为—COO -基,由于—COO -基的16应用化学 第14卷 排斥作用,分子链伸直,网络膨胀,因而吸水率增加,从Flory 理论(见式(1))也可预测到,即随i /V u 增加,q m 也增加.但中和度过高时,由于聚合速度下降,转化率下降,可溶的线型聚合物增多,网络减少,使吸水率有所下降.一般以中和度75%为好.转化率随过硫酸钾增加而增加,直到过硫酸钾的用量达到0.25%,产物的吸液率达到最大值.这是因为引发剂用量少,则活性中心少,聚合速度慢,导致了转化率及交联度均低,吸液率小;如果引发剂用量太多,则聚合速度过快,副交联反应增加,导致交联度过大,吸液率变小.2.3 油/水质量比和共聚单体(AM )的影响分散介质的组成主要影响聚合热的控制及聚合物粒子的大小.油/水质量比增大,转化率略有下降,产物颗粒变小.如果颗粒过小,易生成胶球,妨碍了水分渗透,因而吸水率下降(表1);油/水质量比过小,聚合热难以扩散,反应不易控制,副交联反应增加,导致吸水率下降.一般以油/水质量比为3/1最佳.表1 油/水质量比的影响油/水质量比转化率/%吸水率/m L ・g -1吸盐水率/mL ・g -12/195.0600503/194.0770664/193.075065图3 共聚单体(A M )对转化率和吸液率的影响1.转化率;2.吸水率;3.吸盐水率 由图3可见,随着共聚单体AM 的引入,聚合物吸蒸馏水及盐水的能力都逐渐增加.当AM 为单体总量的30%时,达到最大值.虽然—CONH 2基团的亲水性不如—COO -Na +,但由于多重基团的协同作用,导致了吸水性能提高.另外,由于—CONH 2为非离子基团,在水中不离解,受离子的影响小,因此AM 的引入对聚合物的吸盐水性能有所改善.但如果超过30%,则—CONH 2亲水性不如—COO -Na +的特性就会表现出来,从而导致吸液率下降.2.4 不同反离子及链转移剂的影响表2比较了分别用NaOH 、KOH 、NH 3・H 2O 中和的3种丙烯酸盐的均聚物以及它们与AM 的共聚物的性能.表2 不同反离子的影响吸水剂 转化率/%吸水率/m L ・g -1吸盐水率/mL ・g -1PAA -Na +94.077066PAA -K +92.870064PAA -NH +491.565060P (AA -Na +-AM )93.088076P (AA -K +-AM )91.577070P(AA -NH +4-AM )90.571068 结果表明,无论均聚还是共聚,转化率及产物的吸水性能均呈如下顺序:Na +>K +>17第5期田大听等:反相悬浮聚合法合成超强吸水剂18应用化学 第14卷 NH+4.这与3种离子的电荷密度顺序一致.反离子的电荷密度愈大,则水分的渗透作用就会越强.因而含钠离子的聚合物网络中包容的水分最多.为了进一步提高吸液率,选择甲酸作为链转移剂[1]进行聚合.结果发现两种吸液率均在甲酸用量占0.8%时呈现最大值,分别达到1050mL/g及86mL/g,而转化率在甲酸超过0.8%时开始下降.前者是由于聚合物的分子量及交联度被调节至适当的结果;后者可能由于产物分子量过低,水溶部分增多,交联部分减少所致.参 考 文 献 1 Buchho lz F L.Poly m M at Sci Eng,1993;69:489 2 A skar i F,N atisi S,Omidian H et al.J Ap p l P oly m Sci,1993;50:1851 3 张宇东,刘延栋.石油化工,1993;22:672 4 范荣,朱秀林,路建美等.高分子材料科学与工程,1995;11(6):25 5 罗晓峰,李绵贵,何培新.石油化工,1993;22:745 6 罗晓峰,李绵贵,何培新.高分子材料科学与工程,1993;9(4):23 7 F lor y P J.Pr inciples of P olym er Chemistr y.New Y or k:Cor nell U niv Pr ess,Ithace,1953:589Synthesis and Properties of Copolymers of Acrylic Salt and Acrylamide as Superabsorbents by InverseSuspension PolymerizationT ian Dating,Guo Junshi,Xie Hongquan*(Dep artment of Chemistry,H uaz hong University o f S cience and T echnology,Wuhan430074)Abstract Poly(acry lic salt-acry lamide)as superabsorbents w ere sy nthesized by means of in-verse suspensio n polym erization,in w hich the suspension stabilizer w as an am phiphilic co poly mer o f acry lic acid with its octadecyl ester.Poly merizatio n conditions such as am ount of crosslinking monomer,stabilizer,initator,co monom er,neutralizatio n degr ee o f acry lic acid and chain transfer agent o n the w ater-absorbency o f the absorbent w er e studied.T he optim um abso rbency of the superabsor bent obtained is1050mL/g and86m L/g in distilled w ater and0.9%NaCl so lution,r espectively.The effect of different counter ions o f PAA on the absorbency w as also studied.Keywords inverse suspension poly merizatio n,superabsorbent,acrylic acid,acry lamide。
多官能团协同的高吸水性树脂的合成及性能研究
广东工业大学硕士学位论文多官能团协同的高吸水性树脂的合成及性能研究姓名：***申请学位级别：硕士专业：应用化学指导教师：***20050512摘要本文采用反相悬浮聚合法，以过硫酸钾为引发剂．Ｎ，Ｎ一亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，环己烷为分散相，通过多元共聚的方法，在聚丙烯酸体系中引入多种不同类型的功能基团。
通过测试树脂的吸液性能、吸液速率、保水性、凝胶强度，用ＩＲ对树脂结构进行表征以考察不同官能团之间的协同效应及他们对聚台树脂的各种性能的贡献。
并研究了各反应的最佳实验条件。
主要研究内容与结果如下：采用反相悬浮法使得丙烯酸分别与五种类型单体依次聚合，实验表明共聚产：物性能均优于丙烯酸自聚。
并且在提高树脂性能上存在如下规律：树脂亲水性：ａ一丙烯酰胺基一２一甲基丙磺酸钠（ＡＭＰｓＮａ）＞二甲基二烯丙基氯化铵（ＤＡＤＭＡＣ）＞甲基丙烯酸羟丙酯（ＨＰＭ）＞丙烯酰胺（ＡＭ）；耐盐性：２一丙烯酰胺基－２一甲基丙磺酸钠＞甲基丙烯酸羟丙酯＞：－甲基二烯丙基氯化铵＞丙烯酰胺：保水率和凝胶强度：二甲基二烯丙基氯化铵＞甲基丙烯酸羟丙酯＞丙烯酰胺＞２．丙烯酰胺基一２－甲基丙磺酸钠；２．丙烯酰胺基一２．甲基丙磺酸钠和二甲基＝烯丙基氯化铵都能提高吸水速率。
二元聚合中，保持丙烯酸中和度为８０％，交联剂、引发剂占单体总质量分数分别为０．１５％、２．Ｏ％不变删，分别对单体组成为ＡＡ＆ＡＭ、ＡＡ＆ＡＭＰｓＮａ、ＡＡ＆ＤＡＤＭＡＣ、ＡＡ＆ＨＰＭ进行不同配比的共聚，通过性能测试得出单体之间的最佳聚合配比为：ｎ（ＡＡ）：ｎ（县聃）：ｏ．７；ｎ（ＡＡ）：ｎ（Ａ｛汾Ｉ氧Ｎａ）：ｏ．８５：ｎ（ＡＡ）：ｎ（舟‰）：ｏ．８；＾Ａ十ｎ（ＡＡ）：ｎ（ＤＡＤＭＡＣ）＝Ｏ．９。
采用反相悬浮法进行三元聚合时，实验结果表明Ｐ（ＡＡ／ＡＭＰｓＮａ／ＡＭ）的性能优于Ｐ（ＡＡ／ＡＭＰｓＮ“ＤＡＤＭＡＣ）和Ｐ（ＡＡ／ＡＭＰｓＮａ／ＨＭＰ），并且三聚物的性能均优于同类二元聚合物的性能。
反相乳液聚合制备耐盐性高吸水性树脂
其中溶液法过程简单，成本低；但是聚合速率慢，得到的产品
产率低，性能不佳，且后处理较困难。反相悬浮聚合虽后处理 方便，能得到粒状产物；但由于使用的是水溶性引发剂，反应
一Ｃ００一离子间的静电斥力起一个惰性间隔作用，减弱了羧基 图３氧化剂与还原剂配比对吸水树脂吸水率的影响
从图３可知，在考察范围内，随着氧化剂与还原剂比例的 降低，产物吸水率逐渐增大，当二者比例为４：４时，达到最 大；其后又逐渐减小。这是由反相乳液聚合的特点决定的［６］。 间的相互影响，使链的伸展达最佳状态。因此，如表５所示， 当共聚组成比为２６．９／５２．ｏ／２１．１时，树脂的吸水性能最佳。 表５共聚组成对产物吸水率的影响
等对树脂吸液能力的影响，得到最佳工艺条件下吸水率及吸盐率分别为７５３．５９屈和１５８．６９／ｇ。 关键词 高吸水树脂，反相乳液，丙烯酸，丙烯酰胺，丙烯酸钠，共聚组成
Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｓａｌｔ－ｔｏＩｅｒａｎｔ ｓｕｐｅｒａｂｓｏｒｂｅｎｔ ｒｅｓｉｎ ｂｙ ｉｎＶｅｒｓｅ ｅｍｕｌｓｉｏｎ ｐｏｌｙｍｅｒｉｚａｔｉｏｎ
２．２．３交联剂浓度的影响
交联剂可使共聚物发生化学交联形成的网状结构具有较
高吸液倍率，并确保其不溶解于水，避免形成无强度的粘稠物
质。由图２可知，随着交联剂用量的增加，聚合物吸水率增 加，当交联剂用量达到ｏ．０８％时，吸水率达到最大；此后，随着 交联剂用量的增加聚合物吸水率降低。这是由于交联剂用量 过低时，树脂不能形成三维网络结构，部分溶解，吸水率低；随 着交联剂用量的增加，产品交联度不断增大，所能保有的液体
反相悬浮聚合法制备高吸水树脂及其性能研究
第16卷第1期高分子材料科学与工程V o l.16,N o.1 2000年1月POL Y M ER M A T ER I AL S SC IEN CE AND EN G I N EER I N G Jan.2000 文章编号:100027555(2000)0120067203反相悬浮聚合法制备高吸水树脂及其性能研究Ξ陈军武,赵耀明(华南理工大学高分子材料科学与工程系,广东广州510641)摘要:采用反相悬浮聚合法制备聚丙烯酸钠高吸水树脂,研究了中和度、引发剂用量、交联剂用量、悬浮剂用量对高吸水树脂的吸水性能的影响。
得出吸水能力(Q)与交联剂用量(C c,交联剂相对单体的摩尔分率)之间存在着Q=2.014C-0.735c的关系。
研究了丙烯酸中存有阻聚剂时对高吸水树脂吸水能力的影响,发现市售阻聚剂含量为0.05%～0.1%的丙烯酸可直接用于高吸水树脂的制备。
关键词:高吸水树脂;聚丙烯酸钠;反相悬浮聚合中图分类号:TQ324.8 文献标识码:A 高吸水树脂是一种新型的功能高分子材料,结构为经适度交联的三维网络。
高吸水树脂能在短时间内吸收达自重几百倍甚至几千倍的水,在工业、农业、日用品、医疗卫生等方面具有广泛用途。
高吸水树脂研究的突破始于60年代,在日本、欧美发展很快,并在70年代相继进入工业化。
高吸水树脂在我国起步于80年代,已有不少单位和个人研制或试生产过各种不同类型的高吸水树脂,如淀粉接枝丙烯酸或丙烯酰胺类高吸水树脂[1～4],交联纤维素醚高吸水树脂[5],丙烯酸甲酯均聚或与醋酸乙烯共聚再经水解制备高吸水树脂[6,7],变性PVA类高吸水树脂[8],聚丙烯酸盐均聚物类高吸水树脂等[9,10]。
聚丙烯酸盐类均聚物属全合成系高吸水树脂,产品除具有高吸水树脂的一般特点外,还具有不腐烂、发霉等优点,有更广泛的用途。
与以往反相乳液聚合法[10]不同,本研究采用反相悬浮聚合法制备聚丙烯酸钠高吸水树脂,并与反相乳液聚合的有关结果作比较。
反相悬浮聚合AA_AM_HEMA三元共聚高吸水性树脂的研究
Vol.16 2003年3月 功 能 高 分 子 学 报Journal of Functional Poly mersNo.1M ar.2003反相悬浮聚合AA AM HEMA三元共聚高吸水性树脂的研究万 涛 , 杨 凯, 朱忠伟, 许晓东, 葸全寿(成都理工大学材料与生物工程学院,四川成都610059)摘 要: 以丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(A M)、丙烯酸羟乙酯(HEMA)为单体、N,N 亚甲基双丙烯酰胺为交联剂、过硫酸铵/亚硫酸氢钠为氧化还原引发剂、Span80/T ween80为复合悬浮分散剂,采用反相悬浮聚合法合成了A A AM HEM A三元共聚高吸水性树脂。
研究了单体用量、分散剂用量、油水比和粒径等对树脂性能的影响。
用T GA和DSC对树脂的保水性和脱水动力学进行了研究,IR分析证实所合成的树脂为丙烯酸-丙烯酰胺-丙烯酸羟乙酯三元共聚物。
关键词: 高吸水树脂;N,N 亚甲基双丙烯酰胺;丙烯酸羟乙酯;丙烯酰胺;反相悬浮聚合中图分类号: O63 文献标识码: A 文章编号: 1008-9357(2003)01-0026-05高吸水性树脂是一种含有强亲水性基团并且有一定交联度的功能性高分子聚电解质材料[1]。
它不溶于水和任何有机溶剂,但能吸收其自身重量几百倍乃至几千倍的水[2];吸水后的凝胶具有优异的保水功能和吸水能力,已被广泛地应用于卫生用品、农业园艺、沙漠防治与绿化、建筑等多个领域,用作卫生用品、农用保水剂、增稠剂、污泥凝固剂、混凝土添加剂、土壤改良剂、工业用脱水剂、保鲜剂、防水材料,防雾剂、医用材料、水凝胶材料等[3-12]。
由亲水单体合成高吸水性树脂主要有两种聚合方法:反相悬浮聚合和溶液聚合。
溶液聚合法操作简单、无环境污染,但反应所产生的热量难以散发,且聚合体系粘度太高,往往难以在通常的反应器中进行,后处理甚为困难;利用反相悬浮聚合法进行丙烯酸类单体聚合,不仅聚合速度快,产物的分子量高,易在水中分散,使用简便,而且不引起环境污染[13-15]。
采用可聚合乳化剂反相悬浮聚合制备高吸水性树脂的研究
高吸水树脂（ｓｕｐｅｒａｂｓｏｒｂｅｎｔｒｅｓｉｎ）简称 ＳＡＲ是一种近年来 迅速发展的一类新型功能高分子材料。它是一种含有羧基、羟 基等强亲水性基团并具有一定交联度的水溶胀型高分子聚合 物，不溶于水也不 溶 于 有 机 溶 剂，能 够 吸 收 自 身 重 量 的 几 百 倍 甚至上千倍的水，且吸水膨胀后生成的凝胶具有良好的保水性 和耐候性。因此高 吸 水 树 脂 广 泛 地 被 用 作 农 业、林 业、园 艺 等 方面的上壤改良剂、卫 生 用 品 材 料、工 业 用 脱 水 剂、保 鲜 剂、防 雾剂、医用材料、水凝胶材料等 。 ［氧化钠，在玻璃棒搅拌下，溶于盛有 ５０ｍＬ 蒸馏水的烧杯中，在 冰 浴 中 降 温 后，边 搅 拌 边 加 人 设 计 量 的 丙 烯酸，冷却至常温，配成丙烯酸 －丙烯酸钠待聚合液。
１．２ 高吸水性树脂的制备
在装有搅拌器、温度计、通氮套管的 ２５０ｍＬ的磨口四口瓶 中加入设计量的环己烷、含可聚合分散稳定剂的复合分散稳定 剂，并将装置 置 于 恒 温 槽 中，搅 拌 并 加 热 到 一 定 温 度，通 入 氮 气。然后在单体溶 液 中 加 入 交 联 剂、引 发 剂，以 一 定 速 度 滴 加 到反应器中，搅拌 使 之 分 散，控 制 一 定 温 度 下，在 氮 气 保 护 下， 使之反应，反应完毕后，冷却过滤，经干燥后的聚合物即为高吸 水树脂。保留样品用于性能测试。
ＳｔｕｄｙｏｎＳｕｐｅｒＡｂｓｏｒｂｅｎｔＲｅｓｉｎＰｒｅｐａｒｅｄｂｙＩｎｖｅｒｓｅＳｕｓｐｅｎｓｉｏｎＰｏｌｙｍｅｒｉｚａｔｉｏｎ ｗｉｔｈＰｏｌｙｍｅｒｉｓａｂｌｅＥｍｕｌｓｉｆｉｅｒ
ＬｉＪｕｎｒｏｎｇ，ＷａｎｇＪｉｎｇｈｕｉ，ＺｕｏＷｅｎｘｉａｎｇ，ＬｉＹｕｈｏｎｇ
（ＣａｎｇｚｈｏｕＶｏｃａｔｉｏｎａｌＣｏｌｌｅｇｅｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｃａｎｇｚｈｏｕ ０６１０００，Ｃｈｉｎａ）
PAA_AM共聚型吸水性树脂的制备与性能研究
本科毕业设计（论文）题目PAA/AM共聚型吸水性树脂的制备与性能研究学院化学与材料工程学院年级2008级专业应用化学班级082 学号Y********学生姓名金晓芸指导教师朱亚辉职称讲师论文提交日期2012-5-25常熟理工学院本科毕业设计(论文)诚信承诺书本人郑重声明：所呈交的本科毕业设计(论文)，是本人在导师的指导下，独立进行研究工作所取得的成果。
除文中已经注明引用的内容外，本论文不含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品成果。
对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。
本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。
本人签名：日期：常熟理工学院本科毕业设计(论文)使用授权说明本人完全了解常熟理工学院有关收集、保留和使用毕业设计(论文)的规定，即：本科生在校期间进行毕业设计(论文)工作的知识产权单位属常熟理工学院。
学校有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许毕业设计(论文)被查阅和借阅；学校可以将毕业设计(论文)的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编毕业设计（论文），并且本人电子文档和纸质论文的内容相一致。
保密的毕业设计(论文)在解密后遵守此规定。
本人签名：日期：导师签名：日期：PAA/AM共聚型高吸水性树脂的制备与性能研究摘要以丙烯酸（AA）、丙烯酰胺（AM）配比，中和度、交联剂用量、聚合温度为因素，设计四因素四水平正交试验方案，通过正交实验，采用溶液聚合法合成了PAA/AM共聚型高吸水性树脂。
通过正交实验与单因素实验得到吸水树脂的最佳工艺条件为：单体组成为丙烯酸质量分数72%，中和度80%，交联剂质量分数0.042%，温度为55℃时，树脂有最大吸去离子水倍率，达820g/g；当单体组成为丙烯酸质量分数60%，中和度86%，交联剂质量分数0.02%，温度为45℃时，树脂有最大吸生理盐水率，吸收0.9%NaCl溶液达350g/g。
反相悬浮法制备AA-AM共聚耐盐高吸水性树脂
反相悬浮法制备AA-AM共聚耐盐高吸水性树脂
唐宏科;陈均志
【期刊名称】《合成化学》
【年(卷),期】2004(012)003
【摘要】对反相悬浮法制备丙烯酸(AA)和丙烯酰胺(AM)二元共聚高吸水性树脂的工艺进行了研究.实验表明,该工艺的最佳条件为:AA 20g(280mmol),n (AA) :n (AM+AA)=0.6,交联剂N,N -亚甲基双丙烯酰胺的用量为单体总质量的0.2‰,引发剂过硫酸钾的用量为单体总质量的0.6‰,聚合温度65℃,聚合时间1.5h.AA-AM 的吸水率为1250g·g-1,吸盐水率为140g·g-1.
【总页数】4页(P293-296)
【作者】唐宏科;陈均志
【作者单位】陕西科技大学化学与化工学院,陕西,咸阳,712081;陕西科技大学化学与化工学院,陕西,咸阳,712081
【正文语种】中文
【中图分类】O633.2;TQ32
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１３ 性能 测试 ．
茂 名学 院学报
２０ ０７年
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２ ３ ４ ５ ６ ７ ８ ９
１３ １ 吸水 率 的测定 ．．
准确称取一定量树脂并置于烧杯 中， 加入一定体积 的蒸馏水 ， 静置吸收 ２ 后 ， 网筛过滤 ， ４ ｈ 用 使凝胶
中图分类 号：Ｑ ２ ． Ｔ３ ７ ５ 文献标识码 ： Ａ 文章编号 ：６ １ ５ｏ ２０ ）３ Ｏ７ ４ １７ —６９ （Ｏｒ ０ 一ＯＯ —０ ７
吸水 树脂 是一 种近 年来迅 速发 展 的一 类新 型 的功 能高 分子 材料 。它 是 一种 含 有 羧基 、 基 等强 亲 水 羟 性基 团并 具有 一定交 联度 的水溶 胀 型 的高分子 聚合 物 ， 溶 于水也不 溶于有 机溶 剂 ， 不 能够 吸收 比 自身重 量
高几百倍甚至上千倍的水 ， 且吸水膨胀后生成的凝胶具有 良好的保水性和耐候性。因此被广泛地应用 到 农业、 林业 、 园艺等的土壤改良剂 、 卫生用品材料 、 工业用脱水剂 、 保鲜剂、 防雾剂、 医用材料 、 水凝胶材料
等 ４ ＿］ 。
目前 ， 强 吸水树 脂 的制备 方法 主要 有 水 溶 液聚 合 法 和反 相悬 浮 聚合 法 － ９。水 溶 液 聚合 法 是制 备 超 ５Ｊ ＿
钟冬 晖 黄 军左 ，
（． 名学院 设备 与实验 室管理 处， 东 茂名 ５５０；． 学院 化工与环境 工程 学院， 东 茂名 ５ ００ １茂 广 ２００２茂名 广 ５ ２ ０）
摘要 ： 采用反相悬浮聚合法 ， 以丙烯酸 和丙烯酰胺 为主要原料 ， 司班 ６ 等作为分散剂 ， 己烷 为介质 ， ｏ 环 过硫 酸钾 一亚硫 酸氢 钠为引发剂 ， Ｎ’ Ｎ， 一亚 甲基双丙烯酰胺 为交联剂 ， 合成 吸水树 脂 ； 考察 了防粘剂 、 散剂对树脂性 能的影响 ， 对树脂 的各 分 并 种性 能进行 了分析 。实验表 明： 丙烯 酸和丙烯 酰胺 的单 体摩 尔比为 １１５ 水油 比为 １４ 引发 剂 ０７ 质 量分数 ）交联剂 ： ．， ：， ． ％（ ， Ｏ１ ％（ ．６ 质量分数 ）分散稳定剂 ８ 质量分数 ）防粘剂 Ｐ Ｇ一２０ ３ ， ％（ ， Ｅ ００和 Ｐ Ｇ一６Ｏ Ｅ ＯＯ比为 １ １丙 烯酸与 氢氧化钠 的 中和度为 ：， ７％ ， ５ 反应温度控制在 ６ ｏ℃， 反应时间为 １５ｈ 在此条件下， ． ， 树脂吸水率达 ８０／。 ７ｇｇ 关键 词 ： 防粘剂 ； 分散剂 ； 丙烯 酸 ； 丙烯酰胺 ； 相悬 浮聚合 反
复化工研究 所 ； 乙二 醇 ６０ ，Ｒ， 津市 光复 化工研 究所 ； 乙二醇 ２０ ，Ｒ 天 津市 光复化 工研究 所 。 聚 ００ Ｃ 天 聚 ００ Ｃ ，
１２ 实验过 程 ．
配置 ７ ％Ｎ Ｏ ５ ａＨ溶液冷却至室温； 量取丙烯酸 、 丙烯酰胺、 过硫酸钾和亚硫酸氢纳 、 ， ’ 亚甲基双丙 ＮＮ 一 烯酰胺 ， 将它们加入 ＮＯ ａ Ｈ溶液中配成水溶液 ； 加入环 己烷与分散剂， 开动搅拌 ， 通人氮气， 水浴加热升温
至４ ５℃， 搅拌至油相透明； 在油相 中加入上述水溶液 ， 继续加热 ， 加热至 ６ ℃恒温 ， ０ 保持反应约 １５ 后冷 ．ｈ 却， 滤去环己烷 ， 得到无色透明颗粒 ， 烘干至恒重。
收稿 日期 ：０７ ４ １修 回 日期 ；０７ ４ ８ ２ｏ 一ｏ 一ｌ ； ２０ —０ —２
作者简介 ： 钟冬晖（９９ ， ， １５一） 男 广东蕉 岭人 ， 本科 ， 实验师 ， 从事实验教学与管理工作。
ｌ ２ ３ ４ ｌ ２ ３ ４ ｌ ｌ ｌ ｌ ｌ ２ ２ ２ ２ ３
取一定量的吸水凝胶 ， 置于不同压力下若干时间 ， 称其质量， 计算出该压力下水凝胶的保水率。
２ 结 果 与讨 论
ｌ ２ ３ ４ ２ ｌ ４ ３ ３
状树脂在网筛上静置一定时间后称出其质量 ， 按下式计算吸水率 ：
高吸水性树脂吸水后凝胶质量 一 吸水前干样品的质量 吸水率 ＝ 脂 干样 品 １３２ 吸水速率的测定 ．． 测定树脂不同时间的吸水率 ， 以吸水率对时间作图， 得到吸水速率曲线 。
１３３ 加压保 水率 的测定 ．．
聚丙烯酸系超强吸水树脂最常用 的方法 ， 该法过程简单 ， 成本低 ， 对环境污染较少 ， 但是聚合速度慢， 得到 的产品产率低， 性能不佳 ， 而且后处理困难。与水溶液聚合法相比， 反相悬浮聚合法具有以下优点 ： 反应容
易控 制 ， 物为小 颗粒 状 ， 处理 方便 ， 品性能极 佳 等 。 产 后 产
本研究通过反相悬浮聚合法制备吸水树脂 ， 并考察防粘剂、 分散剂对树脂性能的影响。
ｌ 买验 部 分
１ １。 ． 实验原 料 。
氢氧化钠 ， Ｒ 天津市大茂化学试剂厂 ； Ｃ， 丙烯酸 （ Ａ ， Ｒ 天津市大茂化学试剂厂 ； Ａ ）Ａ ， 丙烯酰胺 （ Ｍ） Ａ ， Ｃ， Ｒ 天津市大茂化学试剂厂 ； 过硫酸钾 ，Ｒ 天津市大茂化学试剂厂； ， ’ Ｃ， Ｎ Ｎ 一亚 甲基双丙烯酰胺 ，Ｒ 天津 Ｃ， 市光复化工研究所 ； 亚硫酸氢纳 ， Ｒ 天津市大茂化学试剂厂 ； 己烷， Ｒ 天津市大茂 化学试剂厂； Ｃ， 环 Ａ， 司班 ６ ，Ｒ 国药集团化学试剂有限公司； ０Ｃ ， 吐温 ８ ，Ｒ 天津市大茂化学试剂厂 ； ０Ａ ， 单硬脂酸甘油酯 ，Ｒ 天津市光 Ｃ，
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第１ ７卷 第 ３ 期
２０ 年 ６ Ｏ７ 月
茂 名学 院学报
Ｊ Ｕ】 ＡＬ Ｏ ＯＭＩ Ｎ Ｖ Ｒ ⅡＹ Ｏ Ｒ Ｎ Ｆ ＭＡ ＮＧ Ｕ Ｉ Ｅ Ｓ
Ｖ Ｉ１ ０．７
№ ． 合 法 Ａ Ａ—Ａ 吸水 树脂 的 研 究 Ｍ