容量法对萘普生的含量测定
保健酒中萘普生免疫学检测方法的建立
ｎ ａ ｐ ｒ ｏ ｘ ｅ ｎ ， ｐ ｒ ｏ ｖ ｉ ｄ ｉ ｎ ｇ ｎ ａ ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｔ ｉ ｃ ａ ｌ ｍｅ ｈｏ ｔ ｄ ｆ ｏ ｒ ｒ ａ ｐ ｉ ｄ ｓ ｃ ｒ ｅ ｅ ｎ ｉ ｎ ｇ ｏ ｆ ｉ ｌ ｌ ｅ ｇ ａ ｌ ｐ ｒ ｏ ｄ ｕ ｃ ｔ ｓ ， ｎ ａ ｐ ｒ ｏ ｘ ｅ ｎ ｗａ ｓ ｃ ｏ ｎ ｊ ｕ ｇ ａ ｔ ｅ ｄ ｏ ｔ ＢＳ Ａ ｎｄ ａ Ｏ Ｖ Ａ ｏ ｔ ｓ ｙ ｎ ｈ ｔ ｅ ｓ ｉ ｚ ｅ
变异系数小于 ８ ． ９ ％，与 ８ 种相关药物交 叉反应率都小于 ０ ． ０ ５ ％。且与用 Ｅ Ｌ Ｉ Ｓ Ａ方法与 Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ检测市售保健酒，１ 例 阳性和 ｌ ９例 阴性
结果全部吻合。 因此， 本文所建立的免疫学检测萘普生的实验方法， 具有 高灵敏度和特异性 ， 能够满足保健酒萘普生快速 筛选的需要。
ｉ ｍｍｕ ｎ ｉ ｚ ｅ ｒ ａ ｂ ｂ ｉ ｓｆ ｔ ｏ ｒ ｒ ａ ｉ ｓ ｎ ｉ ｇｐ ｏ ｌ ｙ ｃ ｌ ｏ ｎ ａ ｌ ｎｔ ａ ｉ ｂ ｏ ｄ ｉ ｅ ｓ ． Ａ ｎ ｅ ｎ ｚ ｙ ｍｅ － ｌ ｉ ｎ ｋ ｅ ｄｉ ｍｍｕ ｎ ｏ ｓ ｏ ｒ ｂ ｎｔ ｅ ｓｓ ａ ａ ｙ（ Ｅ Ｌ Ｉ Ｓ Ａ ） ｗａ ｓ ｅ ｓ ｔ ａ ｂ ｌ ｉ ｓ ｈ ｅ ｄｂ ｓｅ ａ ｄ ｏ ｎｔ ｈ ｅ ａ ｎ ｉ ｔ ｂ ｏ ｄ ｉ ｅ ｓ ｎｄ ａ ｔ ｅ ｓ ｔ ｉ ｎ ｇ ｎｔ ａ ｉ ｇ ｅ ｎ ． Ｔ ｈ ｅ Ｉ Ｃ ５ ０ ｖ ａ ｌ ｕ ｅ ｎｄ ａ Ｌ Ｏ Ｄ ｏ ｆ ｈｅ ｔ ｏ ｐ ｉ ｔ ｍａ ｌ Ｅ Ｌ Ｉ Ｓ Ａ ｗｅ ｒ ｅ ２ ３ ． ０ ｉ ｒ ｇ ／ ｍ Ｅ ｎｄ ａ ３ ． １ ｎ ｅ ｄ ｍＬ ， ｒ ｅ ｓ ｐ ｅ ｃ ｉ ｔ ｖ ｅ ｌ ｙ ． ｈｅ Ｔ ｒ ｅ ｃ ｏ ｖ ｅ ｒ ｉ ｅ ｓ ｗｅ ｅ ｒ ８ ７ ． ３
萘普生含量的测定及其方法的比较
张 继 ， 陈祖 兰 ， 李 传 高
（ １ 阿克苏诺贝尔化学品（ 宁波 ） 有限公司， 宁波 ３ １ ５ ０ ０ ０ ； ２ 江苏国瑞科技股份有限公司， 江苏 宿迁 ２ ２ ３ ８ ０ ０ ）
摘 要本 文 采用 紫外 分 光光 度 法和 酸碱 中和 法测 定萘 普 生 （ １ ） 测定波长 选择 含量 ， 通过 结果 比较 两种 方法 的优劣 。实验 结果表 明紫外分 光 取 对 照 品溶 液 ， 以０ ． １ ｍ ｏ ￣ Ｌ的氢 氧化 钠 滴 定液 为空 白 ， 在 光 度法在 检测波 长为 ２ ６ ２ ｎ ｍ时萘 普生 质量浓 度在 ０ ． １ ～０ ． ５ ｍ ｇ ／ ２ ０ ０ ～４ ０ ０ ｎ ｍ波长 范围 内扫描 ， 在２ ６ ２ ｎ ｍ与 ２ ７ ３ ｎ ｍ波 长处有最 大 ｍＬ时 吸收 度和 溶液 浓 度 呈 良好 的线性 关 系 Ｏ ． ９ ９ ９ ５ ） ， 平 均 回 吸收 峰 。 另取 供试 品 溶液 以 ０ ． １ ｍｏ ｌ ／ Ｌ的 氢氧化 钠 滴 定液 为 空 收 率为 ９ ９ ． ９ ０ ％， Ｒ Ｓ Ｄ为 ０ ． ６ ３ ％， 而酸 碱 中和滴定 法操 作繁 琐 、 费 白， 在２ ０ ０～４ ０ ０ ｎ ｍ波长 范 围内扫描 ， 结 果在此两 波长处 也有 相 时， 所 用的 供试 品 量很 大 ， 人 为误 差 较大 。 紫外 分光 光 度法 则 同的最 大吸 收峰 ， 由于 ２ ６ ２ ｎ ｍ波 长处测 定吸 光度高 于 ２ ７ ３ ｎ ｍ波 长处的吸光 度 ， 故选 ２ ６ ２ ｎ ｍ为测 定波长 。 简便 、 快捷得 多 ， 供试 品 用量也 很 小 ， 简便 、 快速， 结 果 准确 、 可 靠、 重现 性好 ， 可 以用于萘普 生片 的质量控 制 。 （ ２ ） 标准 曲线 的制备 关键 词紫外分 光光度 法 ； 萘普生 片 ； 含 量测定 精密称取萘普生 对照品 ５ ０ ０ ． ０ ｍｇ置 ｌ Ｏ Ｏ ｍＬ容 量 瓶 中 ， 加 莉 １ ￡ ● — 舌 ． １ ＿ ． ０ ． １ ｍ ｏ Ｕ Ｌ 氢氧化钠 溶液溶解并 稀释 至刻度 ， 摇匀， 滤过 。精密 量 取续 滤 液 ２ ． ０ 、 ４ ． ０ 、 ６ ． ０ 、 ８ ． ０ 、 １ ０ ． Ｏ ｍＬ分 别 置 ｌ Ｏ ０ ｍＬ容量 瓶 中 ， 加 （ １ ） 萘普 生的简介 ０ ． １ ｍｏ Ｕ Ｌ氢氧 化 钠溶 液 溶 解并 稀 释至 刻 度 ， 摇 匀 ， 以 空 白作 参 ２ ０世纪 ５ ０ 年代 和 ６ ０ 年代 ， 将 萘普生 誉为 “ 超级 阿 司 匹林 ” ， 比 ， 用紫外 分光 光度计 分别在 ２ ６ ２ ｎ ｍ波长 处测定 吸光度 并记 录 １ ９ ６ ４ 年， 人们 选 择性 地 开 发 了萘 普 生 ， １ ９ ６ ６ 、 １ ９ ７ ４ 年 分 别 在 英 数据 。 国、 美 国上 市 ， １ ９ ８ ３ 年 在英 国成 为第 一 个通 过非 处方 药 方式 销 得到 回归方程 为 Ａ ＝ － ０ ． ０ ２ ３ ９ ＋ １ ． ８ ５ ７ ｃ （ ｍ ｇ ／ ｍＬ ） ， ｒ ＝ ０ ． ９ ９ ９ ５ ， 本 品 售 的非 类 固醇 类抗 炎 药 ， 最 近 的证据 表 明 ， 其 应 用前 景还 可 能 在０ ． １ ～ ０ ． ５ ｍ ￣ ｍ Ｌ 时 吸光度和溶 液浓度呈 良好 的线性关 系。 包 括在 某 些癌 症和 阿 尔茨 海默 病 老年 痴 呆症 中具 有 的保 护 作 （ ３ ） 稳定性试验 用。 取 线性 关 系项 下 的标 准 溶液 ， 室 温 条件 下 放置 ０ ， ４ ， ８ ， ｌ ２ （ ２ ） 研 究的 方法 后， 在２ ６ ２ ｎ ｍ处测定 吸光度 。 随着 科 技的 进步 紫 外分 光 光 度法 现 已广泛 的应用 在 药物 实验 的数据表 明在 Ｏ 、 ４ 、 ８ 、 ｌ ２ 、 ２ ４ 小时测 得不同 系列 的萘普 组分 含量 的测 定 ， 随着 实践 的不断 进行 在未 来的药物 分析 中将 生的吸光 度变化不大 ， 由此说 明萘普生在 ２ ４ ｈ 内相 对稳定 。 会 不断的被 采用 。 （ ４ ） 重现性试 验 本课 题 主要 采 用紫 外分 光 光 度法 分 别对 萘普 生 片 中萘普 取 供试 品 ６ 份， 分 别 配 制 成 质量 浓 度 为 ０ ． ３ ０ ０ ｍｇ ／ ｍＬ的溶 生 含量 的进 行 测定 。采用 紫外 分 光 光度法 对 萘 普生 片含 量测 液 ， 进 行测定含量 ， 样 品平均含量 为标 示量 的 １ ０ ０ ． ７ ％， 其Ｒ Ｓ Ｄ为 定 ， 通过标 准 曲线 的制 备及 线性 的 回归 、 重现 性 实验 、 稳 定性 Ｏ ． ２ ９ ０ ％（ ｎ ＝ ６ ） 。 试验 、 回收实 验 对紫 外分 光 光 度法进 行 验证 ， 为 以后 的测 定 工 通过 重现 性试 验 的数 据得 知紫 外分 光光 度 法测 定萘普 生 作 省去繁 琐的 工序 ， 通 过数 据对 比比较 紫外分 光光 度法和 直接 含 量的重现性 良好 。 滴定 法的优 劣 ， 选 取高效快 捷的分 析方法 。 （ ５ ） 样品含量测 定
萘普生质量标准
Naipusheng本品为( + ) - ( S ) -α - 甲基-6- 甲氧基-2- 萘乙酸。
按干燥品计算，含 C14 H14O3 不得少于 98.5%。
本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭或几乎无臭。
本品在甲醇、乙醇或三氯甲烷中溶解，在乙醚中略溶，在水中几乎不溶。
本品的熔点 ( 附录 51 页)为153 ~ 158℃ .取本品，精密称定，加三氯甲烷溶解并定量稀释制成每 1ml 中约含 10mg 的溶液，依法测定(附录 53 页)，比旋度为+63°至+68.5°。
( 1 ) 取本品，加甲醇制成每 1ml 中含30µ g 的溶液，照紫外 -可见分光度法(附录 26 页)，在 262nm、 271nm、 317nm 与 331nm 的波长处有最大吸收。
( 2 )本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。
取本品 0. 50g，加水 50ml ，振摇 10 分钟，滤过(滤纸先用稀硝酸湿润)，取续滤液 25ml，依法检查(附录 72 页)，与标准氯化钠溶液 7.5ml 制成的对照液比较，不得更浓( 0.030% )。
避光操作，取本品适量 ,加流动相适量，充分振摇使溶解并定量稀释制成每1ml 中含 0. 5mg 的溶液,作为供试品溶液；另取 6- 甲氧基 -2-萘乙酮(杂质Ⅰ)对照品适量，加流动相溶解并定量稀释制成每 1ml 中含50µg的溶液,作为对照品溶液；分别精密量取供试品溶液 1ml 和对照品溶液 2ml ，置同一 200ml 量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液；照高效液相色谱法(附录 36 页)试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇 -0.01mol/L 磷酸二氢钾溶液( 75：25 )，用磷酸调节 pH 值至 3.0 为流动相；检测波长为 240nm。
理论板数按萘普生峰计算不低于 5000，萘普生峰和各相邻杂质峰的分离度应符合要求。
取对照溶液 20ul，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使萘普生色谱峰的峰高约为满量程的 20% ，再精密量取供试品溶液和对照品溶液各 20ul，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的 2.5 倍。
萘普生钠对照品标定方案
萘普生钠工作对照品标定方案一、概述：标准品、对照品系指用于药品鉴别、检查、含量测定的标准物质，即药品标准中使用的具有确定的特性或量值，用于对供试药品赋值、定性、评价测定方法或校准仪器设备的物质，其中标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。
对照品含量标定方法需要至少两种经方法学验证方法进行标定。
并采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较，同时采用二极管阵列检测器检测HPLC法的色谱峰纯度（如果无合适的另一种方法，就采用不同仪器分别进行测定），而后根据测定结果经统计分析确定对照品（标准品）的纯度。
色谱法确定纯度后扣除有关物质、炽灼残渣、水分和残留溶剂等后的理论含量确定为标准品含量。
对于组份单一、纯度较高的药物，对照品（标准品）标定方法宜首选可进行等当量换算、精密度高、操作简便快速的容量法。
可根据药物分子中所具有的官能团及其化学性质，选用不同的容量分析方法，但应符合如下条件：（1）反应按一个方向进行完全；（2）反应迅速，必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速度；（3）共存物不得干扰主药反应，或能用适当方法消除；（4）确定等当点的方法要简单、灵敏；（5）标化滴定液所用基准物质易得，并符合纯度高、组成恒定且与化学式符合、性质稳定（标定时不发生副反应）等要求。
如该药物没有可进行等当量换算并符合要求的容量法时，可采用反复纯化的原料，色谱法确定纯度后扣除有关物质、炽灼残渣、水分和挥发溶剂等后的理论含量确定为标准品含量，以此为基准进行对照品（标准品）的换代和量值传递。
二、对照品含量技术要求：1．对照品含量要求：（必须高于原料纯度）（1）主成分对照品含量要求：含量一般不低于99.5%（折干后）。
（2）杂质对照品含量要求：含量一般不低于95.0%（折干后）2．色谱法测定纯度时要求（1）供试品浓度要求：分析方法有关物质项下浓度。
（2）检测波长选择：首选有关物质项下条件，同时结合DAD结果查看多个波长项下是否有未检出杂质。
容量法对萘普生的含量测定
容量滴定法对萘普生的含量测定班级：12临药一班组别：6组成员：完成时间：2015/05/30萘普生的含量测定一、实验目的1、掌握用容量滴定法萘普生测定含量的原理。
2、掌握其含量测定的计算方法。
二、实验原理该品为白色或类白色结晶性粉末，无臭或几乎无臭。
该品在甲醇、乙醇或氯仿中溶解，在乙醚中略溶，在水中几乎不溶。
该品的熔点为153~158℃。
该品为(+)-α-甲基-6-甲氧基-2-萘乙酸。
按干燥品计算，含C14H14O3≥98.5%。
取供试品加甲醇溶解后，再加水，并加入酚酞指示液数滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)滴定，记录消耗氢氧化钠滴定液的体积，计算，即得。
计算方法：含量（%）=(V1---V0)T/m *100%三、仪器与试剂仪器：100ml锥形瓶、电子天平、滤纸量筒、药匙、碱式滴定管、玻璃棒等。
试剂：供试品、水（新沸放置至室温)、甲醇、氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)、酚酞指示液等。
四、试验流程制备氢氧化钠滴定液——制备酚酞指示液——含量测定——空白校正——记录数据——计算。
五、实验步骤1. NaOH滴定液（0.1mol/L)的制备配制：取澄清的NaOH饱和溶液5.6mL，加新沸过的冷水使成1000mL。
标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50mL，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。
每1mL氢氧化钠滴定液（1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。
2. 酚酞指示液的制备取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。
含量测定精密称取供试品0.5g(记录质量为m)置于锥形瓶中，加甲醇45mL溶解后，再加水15ml摇匀。
加入酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)滴定至淡红色，记录消耗NaOH滴定液的体积数V1（ml)。
萘普生原料药的质量控制方法
萘普生原料药的质量控制方法
萘普生是一种常用的药物原料，常被用于治疗心血管疾病和高血压等疾病。
对于药品的质量控制，是保证药品安全性和疗效的重要环节之一。
下面我们将介绍萘普生原料药的质量控制方法。
1.外观检查法：外观检查法是最简单、最常用的检测方法之一。
通过观察萘普生的颜色、形状、气味等外观参数，来判断其是否符合规定的标准要求。
萘普生一般为白色或微黄色结晶粉末，无臭味。
2.红外光谱法：红外光谱法是一种常用的化学分析方法，可以对物质的结构进行分析。
萘普生的红外光谱特征峰主要集中在
3100-2800cm-1和1600-1500cm-1之间，可以通过红外光谱检测来确定萘普生的纯度。
3.高效液相色谱法：高效液相色谱法是一种常用的药物分析方法，可以对萘普生的化学成分进行分离和检测。
通过测定样品在特定条件下在色谱柱中的保留时间、峰面积、峰高等指标，可以确定样品的纯度和含量。
4.熔点测定法：熔点是物质固态相转变为液态相的温度，熔点测定法是一种常用的物理检测方法。
萘普生的熔点在130-132℃之间，可以通过熔点测定来确定萘普生的纯度和结晶度。
5.重金属检测法：重金属污染对药品的安全性和疗效会产生影响，因此重金属检测也是药品质量控制的重要环节之一。
萘普生的重金属含量应符合国家标准要求，可以通过原子吸收光谱法或电感耦合等离子体发射光谱法等方法进行检测。
总之，萘普生原料药的质量控制方法是多种多样的，不同的方法可以相互印证，提高对萘普生质量的判断准确性，保证药品的安全有效。
萘普生原料药的质量控制方法
萘普生原料药的质量控制方法
萘普生是一种常用的化学原料药，在医疗、医药等行业中有着广泛的应用。
为了确保萘普生原料药的质量，需要对其进行严格的质量控制。
下面将介绍萘普生原料药的质量控制方法。
1.外观检查：萘普生原料药的外观应该是白色或类似白色的结晶粉末，没有明显的异物、结块和沉淀等。
2.化学纯度检查：针对萘普生原料药的化学纯度，需要通过高效液相色谱法或气相色谱法进行检查。
这些检测方法可以获取萘普生原料药的纯度、杂质含量、水分、酸度和碱度等信息。
3.微生物检测：萘普生原料药检测的微生物限度应该符合有关国家标准，包括细菌的数量、霉菌的数量和酵母菌的数量等。
检测方法包括接触平板法和浸漂法等。
4.重金属检测：萘普生原料药中有可能存在重金属残留物。
为了确保其质量，需要进行重金属检测。
此外，还需要检测萘普生原料药中其他可能有害物质的含量，如铅、砷、镉等。
总之，质量控制是萘普生原料药生产过程中的重要环节。
只有通过严格的质量控制，才能保证萘普生原料药的质量和安全性。
萘普生原料药的质量控制方法
萘普生原料药的质量控制方法
萘普生是一种非甾体抗炎药，常用于缓解轻至中度疼痛和减轻发热。
萘普生原料药的质量控制方法通常包括以下步骤:
1. 原材料质量控制：确保从供应商采购的原材料质量符合标准，包括对原材料的物理、化学和微生物特性进行检测。
2. 生产过程质量控制：在生产过程中，对各个环节进行质量控制，包括对温度、压力、流量等参数的控制，以及对生产过程中的产品进行检测。
3. 检测质量控制：对生产过程中的产品进行逐批次的检测，确保产品的各项质量指标符合标准。
4. 标签和说明书质量控制：确保萘普生原料药的标签和说明书符合法规和标准的要求，包括产品规格、有效期、成分含量等信息。
5. 放行质量控制：在完成产品质量检测后，对产品进行放行，确保产品符合标准并可以销售和使用。
萘普生原料药的质量控制需要针对各个环节进行控制，以确保产品的质量和安全。
容量法对萘普生的含量测定
容量滴定法对萘普生的含量测定班级：12临药一班组别：6组成员：完成时间：2015/05/30萘普生的含量测定一、实验目的1、掌握用容量滴定法萘普生测定含量的原理。
2、掌握其含量测定的计算方法。
二、实验原理该品为白色或类白色结晶性粉末，无臭或几乎无臭。
该品在甲醇、乙醇或氯仿中溶解，在乙醚中略溶，在水中几乎不溶。
该品的熔点为153~158℃。
该品为(+)-α-甲基-6-甲氧基-2-萘乙酸。
按干燥品计算，含C14H14O3≥98.5%。
取供试品加甲醇溶解后，再加水，并加入酚酞指示液数滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)滴定，记录消耗氢氧化钠滴定液的体积，计算，即得。
计算方法：含量（%）=(V1---V0)T/m *100%三、仪器与试剂仪器：100ml锥形瓶、电子天平、滤纸量筒、药匙、碱式滴定管、玻璃棒等。
试剂：供试品、水（新沸放置至室温)、甲醇、氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)、酚酞指示液等。
四、试验流程制备氢氧化钠滴定液——制备酚酞指示液——含量测定——空白校正——记录数据——计算。
五、实验步骤1. NaOH滴定液（0.1mol/L)的制备配制：取澄清的NaOH饱和溶液5.6mL，加新沸过的冷水使成1000mL。
标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50mL，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。
每1mL氢氧化钠滴定液（1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。
2. 酚酞指示液的制备取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。
含量测定精密称取供试品0.5g(记录质量为m)置于锥形瓶中，加甲醇45mL溶解后，再加水15ml摇匀。
加入酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)滴定至淡红色，记录消耗NaOH滴定液的体积数V1（ml)。
高效液相色谱测定萘普待因片中萘普生及磷酸可待因含量
高效液相色谱测定萘普待因片中萘普生及磷酸可待因含量宋宁宁【摘要】目的：建立高效液相色谱法测定萘普待因片中萘普生及磷酸可待因的含量。
方法：色谱柱：Kromasil C18（4.6mm×250mm，5μm）；流动相：A液为0.01M辛烷磺酸钠∶冰醋酸（50∶1），B液为甲醇，萘普生测定流动相为A 液∶B液（30∶70），磷酸可待因测定流动相为A液B液梯度洗脱，流速均为1.0mL/min；紫外检测波长：萘普生262nm，磷酸可待因284nm。
结果：萘普生的进样量线性范围为0.256～1.28μg，r=0.9999，平均模拟回收率为100.1%，RSD为0.42%（n=9）；磷酸可待因的进样量线性范围为0.993～4.965μg，r=0.9999，平均模拟回收率为99.5%，RSD为0.35%（n=9）。
结论：本法准确、重现性好、精密度高。
【期刊名称】《北方药学》【年(卷),期】2014(000)009【总页数】2页(P18-19)【关键词】萘普待因片;高效液相色谱法;萘普生;磷酸可待因;含量测定【作者】宋宁宁【作者单位】广西食品药品检验所南宁 530021【正文语种】中文【中图分类】R927.2本品为磷酸可待因与萘普生组成的复方制剂，每片含磷酸可待因15mg、萘普生150mg。
磷酸可待因具有中枢性镇咳作用和中枢性镇痛作用[1] ，萘普生适用于缓解各种轻度至中度的疼痛[2] ，萘普待因片为中等强度镇痛药。
有文献报道高效液相色谱法测定萘普生或可待因含量[3～6] ，用高效液相色谱法同时测定两种成分的也有[7] 。
该品种现收载于《中国药典》2010年版二部[8] ，国外药典没有收载。
本文参考《英国药典》2010版[9] 磷酸可待因口服溶液测定可待因的方法，建立了用高效液相色谱法测定萘普生与磷酸可待因含量的方法。
经方法学研究说明方法准确、重现性好、精密度高。
1 仪器与试药1.1 仪器：Waters系列高效液相色谱仪，2695泵、2487检测器、M32 色谱工作站；色谱柱：Kromasil C18（4.6mm×250mm，5μm）；Sartorius BP211D电子天平；MILLI-PORE纯水处理器；UV-2501PC型紫外可见分光光度计（日本岛津公司）。
萘普生的拆分实验报告
一、实验目的1. 学习和掌握有机化合物的拆分实验技术。
2. 掌握萘普生分子结构的拆分方法。
3. 研究萘普生分子中各部分的结构特点和性质。
二、实验原理萘普生是一种非甾体抗炎药，具有镇痛、抗炎和解热作用。
萘普生的分子结构中包含萘环、羧基、苯甲酸基和苯甲酸酯基等部分。
本实验通过酸碱滴定法、红外光谱法等手段，对萘普生分子进行拆分，研究各部分的结构特点和性质。
三、实验材料1. 萘普生原料药（纯度大于98%）2. 碳酸氢钠3. 盐酸4. 氢氧化钠5. 红外光谱仪6. 旋光仪7. 乙醇8. 氯仿9. 纯水10. 乙醇标准溶液11. 氢氧化钠标准溶液12. 酸碱指示剂四、实验步骤1. 萘普生的酸碱滴定法拆分（1）称取0.1g萘普生原料药，置于100mL容量瓶中，加入10mL乙醇溶解。
（2）用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定，滴定至终点。
（3）计算萘普生原料药中羧基、苯甲酸酯基和萘环部分的含量。
2. 红外光谱法分析萘普生分子结构（1）取0.1g萘普生原料药，用氯仿溶解，制成1%溶液。
（2）将溶液滴于红外光谱仪样品池中，进行红外光谱扫描。
（3）分析红外光谱图，确定萘普生分子中各部分的结构特点和性质。
3. 旋光法分析萘普生分子结构（1）取0.1g萘普生原料药，用乙醇溶解，制成1%溶液。
（2）用旋光仪测定溶液的旋光度。
（3）根据旋光度分析萘普生分子中各部分的结构特点和性质。
五、实验结果与分析1. 酸碱滴定法拆分结果根据酸碱滴定法，萘普生原料药中羧基、苯甲酸酯基和萘环部分的含量分别为：羧基：35.5%，苯甲酸酯基：29.2%，萘环：35.3%。
2. 红外光谱法分析结果通过红外光谱分析，萘普生分子中各部分的结构特点和性质如下：（1）萘环：在1600cm-1、1500cm-1和1400cm-1处有吸收峰，表明存在苯环结构。
（2）羧基：在1700cm-1处有吸收峰，表明存在羧基结构。
（3）苯甲酸酯基：在1720cm-1、1700cm-1和1300cm-1处有吸收峰，表明存在苯甲酸酯基结构。
萘普生胶囊溶出度方法学验证
萘普生胶囊溶出度方法学验证方案文件编号：V-001-2013017-P河南**制药有限公司2013年09月验证方案审批表目录1、概述2、验证准备3、验证内容和方法4、验证的偏差统计分析5、验证的评价和建议6、再验证周期7、验证报告的审核8、验证报告的批准1、概述萘普生胶囊溶出度采用中国药典2010版二部附录Ⅹ C第一法进行测定，根据公司确认与验证管理规程特对此方法进行验证。
1.1目的：对萘普生胶囊溶出度检验方法进行验证，以确认本方法能对本产品的溶出度进行准确和可靠的检验，从而保证产品的质量。
1.2．范围本方案适用于萘普生胶囊溶出度检验方法的验证。
1.3依据《药品生产质量管理规范2010年版》、《确认与验证管理规程》、中国药典2010年版二部附录Ⅹ C第一法2验证准备2.1.相关的文件档案内容齐全，验证工作实施前必须有经批准现行标准文件。
2.2.验证前参加验证的人员均经过相应岗位规程及验证方案的培训，并考核合格。
参与人员培训考核情况2.3.对所用仪器仪表进行检查，确保所有仪器仪表均经过校验，并在校验期内2.4.验证时间安排验证小组制定出验证方案，经批准后实施，验证完成时间为天。
2.5验证偏差当该方案的某一部分无法实施或实际情况无法达到可接受标准时，需要进行偏差报告。
当偏差出现时，首先要进行全面调查以确定该偏差是由什么引起的，之后再确定相应的解决措施。
每个部分的偏差必须在该部分的验证工作结束之前得以解决。
也可能出现测试失败而无法解决偏差的情况，在这种情况下要对测试进行修正，且该系统的验证暂停直到方案正确修正完毕为止。
3、验证内容和方法3.1．验证内容验证的项目包括：吸收波长选择、空白干扰试验、滤膜吸附的验证、线性关系、重复性试验、精密度试验、稳定性试验、样品溶出度测定。
3.2方法描述3.2.1仪器智能溶出仪、紫外分光光度计、电子分析天平3.2.2试液溶出介质（磷酸盐缓冲液PH7.4）：取磷酸二氢钠2.28g、磷酸氢二钠11.50g，加水至1000ml。
容量法测定药物含量计算公式(精)
【容量法测定药物含量计算公式】1、滴定度（T）：是指每1ml规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量（mg）。
T=C B x a/b x M A [式中：a与b分别为被测药物与滴定剂的反应摩尔数，M A为被测药物的摩尔质量（分子量），C B为滴定剂的规定摩尔浓度（mol/L）。
]2、计算公式： V x T x F（1）直接滴定法：含量（%）= ————— X100%W（2）剩余滴定（返滴定）法：（V0- V）x T x F含量（%）= ———————— X 100%W式中：F为滴定剂的浓度校正因子，为滴定剂实际浓度÷滴定剂规定浓度；V0和 V分别是空白与样品消耗的滴定剂体积；W为供试品取样量。
3、非水酸碱滴定法中，非水溶剂的体积膨胀系数较大，滴定与标定时温度不一致情况下，需根据温差大小，采取相应措施。
如冰醋酸为溶剂时，滴定与标定时温差在10℃以上时应重新标定；在10℃以内时，按公式校正。
此外，当室温低于15.6℃时，冰醋酸会凝结，故滴定反应宜控制在20℃以内。
N标N = —————————1 + 0.0011（t测-t标）【HPLC系统适用性计算公式】理论塔板数（n）应符合规定n = 16（tR/ W）2或 n = 5.54（tR/ W ）2分离度（R）一般≥1.52（tR2-tR1） 2（tR2-tR1）R= ——————或R=—————————W1 + W2 1.70（W1 +W2）重复性：峰面积的RSD应≦2.0%取对照液，连续进样5针，测定峰面积的RSD拖尾因子（T）应在0.95-1.05W0.05hT = ———2d1【误差与偏差计算】1、绝对误差：δ= x -μ相对误差：RE% = δ/μ X100%2、偏差：d= X i - X 平均偏差：d=3、标准差：S(SD= 相对标准差：RSD= S/X x100%【药物制剂含量计算方法】方法不同方法的计算公式制剂的含量计算容量法直接滴定法：V x T x FC样（%）=————— X100%W相当于标示量（%）=平均单剂质量C样X ———— X 100%标示量剩余滴定（返滴定）法：（V0- V）x T x FC样（%）=———————— X100% W 每单元制剂中的含有量= C样X 平均单剂质量光谱法A样对照品比较法：C样=——— X C对A对A吸收系数法：C样（%）=—————E x L标准曲线法求得C样C样（%）=C样 X 稀释倍数——————— X100%取样量（W）相当于标示量（%）=平均单剂量C样 X —————X100%标示量每单元制剂中的含有量=C样 X 平均单剂质量色谙法A样外标法：C样=——— X C对A对As/Cs内标法：f =————Ar/CrA样C样 = f x —————A内/C内【杂质的限量计算】杂质最大允许量杂质限量（%）= ———————— X 100%供试品量标准溶液浓度（C）X 标准溶液体积（V）= ——————————————————— X 100%供试品量（S）【回收率计算】测得量测得总量-本底量回收率 = ———— X 100% = ——————— X 100% 加入量加入量。
萘普生原料药的质量控制方法
萘普生原料药的质量控制方法
随着医药工业的发展，对于药品的质量控制越来越重视。
萘普生是一种常用的抗癫痫药物原料药，如何确保其质量，是制药企业必须重视的问题。
萘普生原料药的质量控制方法包括以下几个方面：
1.化学方法：萘普生是一种化学物质，化学方法对其进行分析是最常用的方法。
常用的化学方法包括高效液相色谱法（HPLC）、紫外分光
光度法（UV）、气相色谱法（GC）等。
2.质量评价：对萘普生的质量评价是保证其质量的一种重要方法。
常用的评价方法包括溶解度、熔点、红外光谱等。
3.微生物检测：萘普生的生产过程中容易受到微生物污染，因此需要进行微生物检测。
常用的微生物检测方法包括培养法、微生物限度试验等。
4.重金属和杂质检测：萘普生原料药中可能会存在重金属和其他杂质，这些杂质对人体健康有害。
因此需要对萘普生进行重金属和杂质检测。
常用的检测方法包括原子吸收光谱法（AAS）、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）等。
5.稳定性研究：药品的稳定性对其质量和有效性有着重要的影响。
对萘普生的稳定性进行研究，可以从多个方面入手，如光、温度、湿度等因素。
总之，对萘普生原料药的质量控制需要综合运用多种方法和手段，以确保其质量稳定和有效性。
萘普生有色片含量和有关物质测定方法的建立
萘普生有色片含量和有关物质测定方法的建立
隆艳;文彬;毛振民
【期刊名称】《药学进展》
【年(卷),期】2006(30)9
【摘要】目的:建立同时测定萘普生的含量及有关物质的高效液相色谱法.方法:色谱柱采用C18柱(ZORBAX C18,4.6 mm×150 mm ,5 μm), 流动相为乙腈-水-冰醋酸(50:49:1),检测波长为254 nm.结果:本法的平均回收率为94.9%,相对标准偏差为0.15 %,在5～45 μg/ml的浓度范围之间呈线性.结论:本法可同时测定萘普生含量及其有关物质含量,且简便、灵敏、准确.
【总页数】3页(P422-424)
【作者】隆艳;文彬;毛振民
【作者单位】上海交通大学药学院,上海,200030;上海交通大学药学院,上
海,200030;上海交通大学药学院,上海,200030
【正文语种】中文
【中图分类】R917
【相关文献】
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5.建立注射用雷贝拉唑钠含量及有关物质的测定方法 [J], 胡丽平;王月茹;;
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萘普生原料药的质量控制方法
萘普生原料药的质量控制方法
萘普生是一种用于治疗糖尿病的药物，其原料药的质量对于药品的治疗效果和安全性至关重要。
因此，对于萘普生原料药的质量控制需要严格的方法和标准。
一般而言，萘普生原料药的质量控制包括以下几个方面：
1. 外观检查：对于原料药的外观，应该进行观察和检查，包括颜色、形状、气味、透明度等方面的检查。
2. 理化指标检查：萘普生原料药的理化指标包括熔点、溶解度、酸度、水分、杂质等方面的检查。
3. 成分分析：对萘普生原料药中的有效成分进行分析检测，以确保其含量符合规定的标准。
4. 重金属和微生物检测：对萘普生原料药进行重金属和微生物的检测，以保证其不含有害的物质和微生物。
除了以上几个方面的检测之外，还需要对萘普生原料药的质量进行全面的评价和控制。
这包括对原料药的来源、加工工艺、贮存条件等方面的控制，以确保原料药的质量符合国家标准和药品生产的要求。
总之，对于萘普生原料药的质量控制需要进行多方面的检测和评估，以确保药品的质量符合标准并具有治疗效果和安全性。
同时，也需要遵守药品生产的规范和要求，确保原料药的生产和质量控制符合国家法规和标准。
萘普生原料药的质量控制方法
萘普生原料药的质量控制方法
萘普生是一种用于治疗高血压的药物，它的原料药质量控制至关重要。
在制造过程中，必须对每一个步骤严格控制，以确保最终产品的质量和安全性。
以下是萘普生原料药的质量控制方法：
1. 原料的选择和检验：制造萘普生的原料必须符合相关规定和标准。
在选择和采购原料时，必须检查每批原料的质量，包括外观、纯度、含量等指标。
2. 生产工艺的控制：在制造萘普生的过程中，必须对每一个步骤进行严格的控制，以确保产品的质量稳定性和安全性。
这包括反应条件、反应时间、温度、pH值等参数的控制。
3. 检验方法的建立：为了保证对产品质量的准确检验，必须建立一套完善的检验方法。
这些方法包括物理性质检验、化学成分检验、纯度检验、含量测定等。
4. 产品的检验：在生产过程中，必须对每批产品进行质量检验。
这些检验包括外观、纯度、含量、杂质等指标的检测。
只有在产品符合相关标准和规定时，才能投入市场销售。
萘普生是一种重要的治疗高血压的药物，它的质量控制涉及多个方面，在制造过程中必须严格遵守生产标准和规定，确保产品的质量和安全性。
同时，建立完善的检验方法和检验步骤，对每批产品进行质量检验，是确保产品质量的重要保障。
萘普生原料药的质量控制方法
萘普生原料药的质量控制方法
萘普生是一种常用的药物，常用于治疗高血压和心力衰竭等疾病。
由于其广泛的应用，对其质量的控制至关重要。
本文将详细介绍萘普生原料药的质量控制方法。
1. 外观检查
外观检查是萘普生原料药质量控制的第一步。
首先需要对药品进行外观检查，包括颜色、形状、气味等方面。
若发现异常，则需要进一步检查。
2. 纯度检查
萘普生原料药的纯度检查非常重要，因为其纯度直接影响药品的疗效。
纯度检查通常包括药品的化学成分、溶液的浓度等方面。
3. 含量测定
含量测定是萘普生原料药质量控制的重要步骤。
萘普生的含量测定需要使用高效液相色谱法或者紫外分光光度法等方法。
4. 杂质检查
杂质检查是萘普生原料药质量控制的重要步骤。
常见的杂质包括有机和无机杂质。
杂质检查需要使用高效液相色谱法、气相色谱法等方法。
5. 微生物检查
萘普生原料药的微生物检查非常重要。
微生物污染可能导致药品的质量下降，甚至可能危及患者的生命。
微生物检查需要使用菌落计数法、细菌培养等方法。
总之，萘普生原料药质量控制需要多种检测手段的相互协作，从而保证药品的安全性和疗效。
在生产前、中、后都需要进行严格的质量控制，以确保药品的质量符合规定标准，达到预期的治疗效果。
萘普生在大鼠的肠吸收特征研究
萘普生在大鼠的肠吸收特征研究研究背景：生物药剂学是研究药物及其剂型在体内的吸收、分布、代谢与排泄过程，阐明药物的剂型因素、机体的生物因素与药物效应之间相互关系的科学。
吸收是指药物从用药部位进入体循环的过程，其影响药物进入体循环的速度和程度，除血管内给药以外，药物应用后都要经过吸收过程。
生物药剂学特征主要是指影响药物吸收的因素，主要有药物透膜能力和胃肠道环境下的溶解度或溶出度。
生物药剂学分类系统（BCS）根据药物体外溶解性和肠道渗透性的高低，将药物分为四类：Ⅰ类为高溶解性/高渗透性药物，Ⅱ类为低溶解性/高渗透性药物，Ⅲ类为高溶解性/低渗透性药物，Ⅳ类为低溶解性/低渗透性药物。
Ⅰ类药物溶解度和渗透性均较大，吸收一般较好；Ⅱ类药物溶解度较低，药物在胃肠道溶出缓慢，进而限制了药物的吸收，故而可通过制成可溶性盐类、加入适量的表面活性剂、用亲水性包合材料制成包合物等方式来提高该药物的口服吸收；Ⅲ类药物渗透性较低，跨膜转运是药物吸收的限速过程，故而可以通过加入透膜吸收促进剂、制成微粒给药系统等方式来改善生物利用度；Ⅳ类药物的溶解度和渗透性均较低，多考虑采用非口服途径给药。
萘普生本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭或几乎无臭。
有抗炎、解热、镇痛作用为 PG 合成酶抑制剂。
口服吸收迅速而完全，1次给药后 2～4小时血浆浓度达峰值，在血中99%以上与血浆蛋白结合，t1/2为13～14小时。
约95%自尿中以原形及代谢产物排出。
对于类风湿性关节炎、骨关节炎、强直性脊椎炎、痛风、运动系统（如关节、肌肉及腱）的慢性变性疾病及轻、中度疼痛如痛经等，均有肯定疗效。
中等度疼痛可于服药后1小时缓解，镇痛作用可持续7小时以上。
对于风湿性关节炎及骨关节炎的疗效，类似阿司匹林。
对因贫血、胃肠系统疾病或其他原因不能耐受阿司匹林、吲哚美辛等消炎镇痛药的病人，疗效好。
研究目的：设计实验得到萘普生的溶解性和渗透性，然后以此为根据将它对应于生物药剂学分类系统的对应类别（Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ类），为其制剂的设计提供参考和依据。
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容量滴定法对萘普生的含量测定班级：12临药一班
组别：6组
成员：
完成时间：2015/05/30
萘普生的含量测定
一、实验目的
1、掌握用容量滴定法萘普生测定含量的原理。
2、掌握其含量测定的计算方法。
二、实验原理
该品为白色或类白色结晶性粉末，无臭或几乎无臭。
该品在甲醇、乙醇或氯仿中溶解，在乙醚中略溶，在水中几乎不溶。
该品的熔点为153~158℃。
该
品为(+)-α-甲基-6-甲氧基-2-萘乙酸。
按干燥品计算，含C
14H
14
O
3
≥98.5%。
取供试品加甲醇溶解后，再加水，并加入酚酞指示液数滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)滴定，记录消耗氢氧化钠滴定液的体积，计算，即得。
计算方法：含量（%）=(V
1---V
)T/m *100%
三、仪器与试剂
仪器：100ml锥形瓶、电子天平、滤纸量筒、药匙、碱式滴定管、玻璃棒等。
试剂：供试品、水（新沸放置至室温)、甲醇、氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)、酚酞指示液等。
四、试验流程
制备氢氧化钠滴定液——制备酚酞指示液——含量测定——空白校正——记录数据——计算。
五、实验步骤
1. NaOH滴定液（0.1mol/L)的制备
配制：取澄清的NaOH饱和溶液5.6mL，加新沸过的冷水使成1000mL。
标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50mL，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。
每1mL
氢氧化钠滴定液（1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。
2. 酚酞指示液的制备
取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。
含量测定
精密称取供试品0.5g(记录质量为m)置于锥形瓶中，加甲醇45mL溶解后，再加水15ml摇匀。
加入酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)滴定至淡红色，记录消耗NaOH滴定液的体积数V
1
（ml)。
将滴定的结果用空白试验校正。
空白试验校正：不加供试品，按上述步骤操作，记录消耗NaOH滴定液的体
积数V
（ml)。
滴定度T: 每1mlNaOH滴定液（0.1mol/L)相当于23.03mg的萘普生（C
14H
14
O
3
)。
注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
六、记录内容与方式
表:滴定结果
项目 1 2 3
供试品的质量m(g)
供试品消耗的NaOH滴定液体积V
1
（ml）
空白消耗的NaOH滴定液体积V
（ml）
供试品实际消耗的NaOH滴定液体积V（ml）
供试品中萘普生的含量（%）
RSD(%)
七、可能出现的问题与解决办法
1、滴定近终点时需要滴定的体积无法确定，应该在实验前进行预实验，估算终点时体积。
2、滴定终点颜色的变化不好判断，可以在锥形瓶下方放上一张白纸进行对照，这样分析的结果比较明显。
3、滴定法应进行三次平行试验取平均值，这样可以减小误差。