氢化物发生-原子荧光光谱法测定水中微量元素

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用氢化物发生原子荧光法测定水中的砷

用氢化物发生原子荧光法测定水中的砷砷是一种类金属元素，作为毒性元素是环境监测中必测的项目，也是国家“十二五”重金属规划中重点防控的五种主要重金属元素之一，在水环境监测、土壤环境监测、排放污水监测中都被列为重点监测指标。

传统的砷检测方法操作过程相对繁琐，准确性较差、灵敏度较低，再加上排污河水体中污染物相对较多，成分复杂，因此干扰更大。

而氢化物原子荧光法测砷具有操作简便、分析速度快、灵敏度高、检出限低、干扰少、线性范围宽、运转成本低以及自动化程度高等优点，近年来在环境、食品、医学、化妆品、农业、地质、冶金等领域得到广泛应用[1，2]。

本文介绍用氢化物发生原子荧光法测定水中砷的方法，并根据实验条件和检测工作的具体情况对仪器和试剂进行优化选择。

实验表明，在优化的条件下，本方法灵敏度强、准确度高，能满足环境监测的要求。

一、实验部分1.仪器与试剂AFS-230E原子荧光光度计（具砷空心阴极灯）：北京海光仪器公司。

1.1 100.0mg/L砷标准储备液由国家环境保护部标准物质研究所配制（编号：103009）。

1.2As标准样品采用国家环境标准样品研究所的样品（编号：200432、200433、200434）。

1.3标准使用液（浓度为100μg/L）取砷标准储备液以5%盐酸稀释配制而成。

1.4 2%硼氢化钾称取2.5克KOH溶于200ml去离子水中，加入10g硼氢化钾，溶解后，用去离子水稀释至500ml。

硼氢化钾溶液不稳定，最好现用现配[4]。

1.5硫脲（10%）称取硫脲10g，低温加热溶解于100ml去离子水中。

1.6 5%盐酸由成都科龙化学试剂厂生产的原子荧光专用液（优级纯）稀释配制。

1.7氩气：纯度99. 99%以上。

2.仪器工作条件负高压260V，灯电流60mA，载气流量400ml/min，载气流量1000ml/min，氩气压力0.02MPa，原子化器高度9mm。

3.试验方法3.1样品预处理[3]清洁的地表水和地下水，可直接取样进行测定。

氢化物-原子荧光法同时测定水中砷、硒

氢化物-原子荧光法同时测定水中砷、硒摘要: 砷和硒是水环境监测的常规检测项目，研究其测定方法极其重要。

本文利用双道原子荧光光度计(AFS-933)同时测定地表水中砷和硒的含量，选择最佳的仪器条件，实验表明，该方法操作简单、检测快速、准确度以及精密度高，可以满足地表水中砷、硒元素的检测要求，适合水样的大批测定。

关键词：氢化物-原子荧光法；砷；硒；测定引言砷、硒是生活饮用水及其它各种水的毒理学指标，是所有水质必检项目。

砷是人体非必需元素，元素砷毒性较低而砷的化合物均有剧毒，并且容易在人体内蓄积，引起砷中毒。

硒是人体必需的微量元素，具有活化免疫系统、预防癌症的功效，但过量的硒能引起人体中毒，导致脱发、脱甲、四肢发麻甚至偏瘫等疾病。

氢化物-原子荧光测定砷和硒是目前最常用的方法，据此，本研究采用氢化物-原子荧光法同时测定水中砷和硒，通过选择了最佳的仪器条件，进行了精密度、相对标准偏差、回收率等试验，结果令人满意。

此方法操作简便，精密度高，可用于水中砷和硒的测定。

1.实验方法1.1实验原理氢化物-原子荧光分析法基本原理是待测样品中的分析元素在酸性介质中被KBH4(或NaBH4)还原剂还原为挥发性共价氢化物，载气(氩气)将其带入原子化器中，基态原子在特制脉冲空心阴极灯的发射激光下被激化到高能态，高能态在去活化回到基态时，以光辐射的形式发射出特征波长的荧光，其荧光强度与被测元素含量成正比[1]。

1.2仪器与试剂(1)AFS-933型双道原子荧光光度计配有砷、硒空心阴极灯，自动进样器，计算机处理系统。

实验用水均为默克密理博(Milli-Q Rrference)超纯水机制取的电阻率为18.2MΩ·cm的超纯水，实验试剂均为分析纯。

(2)载流溶液(体积分数5%盐酸溶液):量取50.0mL浓盐酸(优级纯)，缓慢加入950mL超纯水中，定容。

(3)还原剂(20g/L硼氢化钾溶液):称取2.50g氢氧化钠溶于200mL超纯水中，加入10.0g硼氢化钾并使之溶解，用超纯水定容至500mL容量瓶中。

氢化物发生原子荧光光谱法测定水中砷含量

氢化物发生原子荧光光谱法测定水中砷含量发表时间：2017-11-09T17:32:56.133Z 来源：《基层建设》2017年第23期作者：吴茂权[导读] 摘要：原子荧光光谱法测量水中的砷是高效准确的检测方法之一。

本文研究了采用氢化物发生原子荧光法对水中砷含量进行测定的方法。

实验表明该方法对测定水中砷含量具有较好的准确度。

徐闻县环境保护监测站广东徐闻 524100 摘要：原子荧光光谱法测量水中的砷是高效准确的检测方法之一。

本文研究了采用氢化物发生原子荧光法对水中砷含量进行测定的方法。

实验表明该方法对测定水中砷含量具有较好的准确度。

关键词：原子荧光光谱法；水样；砷含量；测定 0 引言随着现代社会和经济的迅速发展，各种金属和非金属以及化合物残留物的污染，慢慢影响到人们的日常生活，其中人为造成的砷污染就是一种不可忽视的污染源。

因此,应对水环境监测以及涉水产品中的砷含量进行重点检测,由于氢化物原子荧光法测砷具有操作简便、分析速度快、灵敏度高、检出限低、干扰少、线性范围宽、运转成本低以及自动化程度高等优点，所以得到广泛应用。

1 实验部分1.1 方法原理常用氢化物发生原子荧光光谱法测定水中含量砷。

其原理是水样在盐酸介质中，经与硼氢化钾反应将砷转化为挥发性砷化氢。

以高纯氩气做载气，将砷化氢通过雾化室混合均匀，然后导入电热石英炉原子化器中进行原子化，在特种空心阴极灯激发光源照射下，使砷原子发射出原子荧光，经仪器接收并转为电信号，通过放大，记录荧光峰值，利用荧光强度在一定范围内与砷的含量成正比关系，因此可通过测定标准曲线求出未知样品中的砷含量。

1.2 实验仪器使用 LC-AFS9560液相色谱-双道原子荧光光度计（北京海光仪器有限公司） AS-50自动进样器（北京海光仪器有限公司）断续流动氢化物发生及气液分离系统（北京海光仪器有限公司） PB403-S电子天平（瑞士梅特勒-托利多） 1.3 试剂及标准溶液配置一级超纯水优级纯硝酸（GR）优级纯盐酸（GR）硫脲溶液（150g/L）:称取15g硫脲加入100mL纯水中，超声10分钟。

氢化物发生-原子荧光法测定地表水中的砷

氢化物发生-原子荧光法测定地表水中的砷发表时间：2018-10-29T11:59:04.673Z 来源：《防护工程》2018年第15期作者：王天亮刘昳[导读] 流程时间长，线性范围不宽，干扰严重，所以我们采用氢化物发生-原子荧光法测定水体样品中的砷，此方法操作简单，流程时间缩短，效率提高，克服了干扰严重、线性范围不宽的问题。

王天亮刘昳辽宁有色地质局一0六队测试中心 1120001.前言砷元素及其形成的化合物均为剧毒物质，在生产应用过程中，一旦不小心接触，就可通过皮肤呼吸道等多种途径引发中毒反应[1]。

砷元素是我国控制污染排放重点监控的指标之一，砷的污染主要来源于工业废渣、化学药品生产、矿产冶金、农业上的化肥、农药制作等多个领域的废水、废气排放[2]。

测定水体中痕量砷的传统方法有原子吸收分光光度法和二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法[3]，这两种方法操作复杂，流程时间长，线性范围不宽，干扰严重，所以我们采用氢化物发生-原子荧光法测定水体样品中的砷，此方法操作简单，流程时间缩短，效率提高，克服了干扰严重、线性范围不宽的问题。

本篇将着重从仪器条件及反应条件两个方面进行优化及讨论，论证该方法操作简单，线性范围宽广，基体干扰小，数据结果稳定可靠，满足测试规范要求。

2.实验部分2.1 主要仪器及试剂AFS-230E型双道原子荧光光度计北京海光仪器公司特质砷空心阴极灯北京海光仪器公司砷标准储备液1mg/L：由100μg/mL砷标准母液中移取1mL，移入到100mL容量瓶，使用10%盐酸定容。

硫脲-抗坏血酸溶液：称取10.0g硫脲粉末，10.0g抗坏血酸粉末，定容至200mL烧杯中，浓度5%。

盐酸溶液：移取200mL优级纯盐酸溶液，定容至2000mL大烧杯中，浓度10%。

硼氢化钾溶液：称取5g氢氧化钾粉末，称取15g硼氢化钾粉末，定容到1000mL烧杯中，浓度为1.5%，介质为KOH。

2.2 仪器参数仪器工作条件见表1，断续流程序见表2.表1 仪器条件2.3标准曲线的绘制用砷标准储备液1mg /L配置标准序列，分别准确吸取0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00mL标准储备液，加入10mL硫脲-抗坏血酸混合溶液，用10%盐酸溶液定容，标准序列含量为0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00μg/L。

氢化物发生原子荧光光度法同时测定水中微量砷、硒

作者简介:李春德( 196 一男， 7 )，河南南阳人，漂河市环境监测站副站长，工程师。
课河职业技术学院学报
20 7 年 0
2.1.1 标准溶液的配制
2 ( )地下水测定用本方法对漂河市地表饮用水源地、地下水进行测定，结果
移取 10 协 l l 的As 标液 1.0011 0 gm 11放人 IO 的容量瓶 0nll
文章编号: 1671一 4 (2( 7)01一 X 02 786 X ) 《 )3一 X
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0 前言砷( 5 、 S e 是对人体有重要影响的元素， A ) 硒( ) 在饮用水等
质量标准中对 AS、的含量有着严格的要求， e S 建立水中微量
坏血酸溶于 1( 11 ) X 11去离子水中，临用现配;
(3) 系列配制:利用As(1.o m岁1)、 (1( 卜 m o 1 1 Se X 岁 l)标准贮 1 )
( 1 硼氢化钾溶液:称取0 49 氢氧化钾溶于Z m 离子 ) . ol 水中，解后加人3 飞硼氢化钾，溶 . 若有沉淀过滤后使用，临用
现配 ;
2 实验部分
2.1 标准曲线的制作
25 ( ) %硫脉一 5%抗坏血酸混合液:称取5. 9硫脉，抗 0 5.09
收稿日期:2创 1 一拓一 29 0

氢化物原子荧光光谱法测定饮用水中铅论文

氢化物原子荧光光谱法测定饮用水中的铅【摘要】目的寻找测定饮用水中微量铅的简便实用方法。

方法利用氢化物原子荧光光谱法，在最佳实验条件下对饮用水中微量铅进行测定。

结果方法对铅的检出限为0.4ug/l，相对标准偏差为2.9%.平均回收率在95%以上。

结论该法操作简单快速，灵敏度高，结果准确，适合基层实验室使用。

【关键词】氢化物发生；原子荧光光谱法；铅；饮用水铅是一种具有蓄积性，多亲和性的元素，广泛存在于大气、土壤、水和食物中，易通过消化道、呼吸道而被人体吸收。

主要对神经，造血系统和肾脏造成危害，还会损害人体的免疫系统，引起贫血、脑缺氧、脑水肿。

铅污染已成为当前危害健康的重要原因之一。

目前测定铅常用的方法有：火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法、氢化物原子荧光光谱法、二硫腙比色法和单扫描极谱法。

石墨炉原子光谱法成本高，火焰原子吸收光谱法需萃取，操作繁琐，二硫腙比色法和单扫描极谱法也操作复杂、灵敏度低、所用试剂毒性大，而氢化物原子荧光光谱法测定铅，具有灵敏度高，共存元素干扰小，线性范围宽，方法简便快速等优点。

本文探讨利用氢化物原子荧光光谱法测定饮用水中微量铅。

1材料与方法1.1仪器与试剂afs-830双道原子荧光光度计（北京吉天仪器有限公司），编码铅空心阴极灯.1000mg/l铅单元素溶液标准物质（中国计量科学研究院），临用时稀释成1000ug/l的使用液.硼氢化钾（20g/l）.草酸溶液（10g/l）.铁氰化钾溶液（100g/l）.盐酸溶液（1+1）。

1.2仪器分析条件电流60ma，电压270mv，原子化器高度8mm，原子化器温度200℃，载气流量400ml/min，屏蔽气流量1000ml/min.读数时间（s）：10延迟时间（s）：1注入量（ml）：0.5。

1.3试验方法吸取1000ug/l铅单元素标准溶液0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml于50ml容量瓶中（浓度为0、10.00、20.00、30.00、40.00、50.00ug/l），分别加入盐酸溶液1.0ml，草酸溶液1.0ml，摇匀，再加入铁氰化钾溶液2.0ml，用水稀释至50ml，摇匀，放置30min后上机测定1.4样品测定取水样10.00ml（若水样污染污染严重按gb/t5750.6-2006进行消化处理）于50ml容量瓶中，以下操作按实验方法进行。

氢化物发生_原子荧光法测定水中硒的两种消解方法比较

项目
仪器参数
负高压 PM T volt age
屏蔽气 Shielding gas 灯电流 Lamp current 读数时间 Record ti me 原子化器高度 A tom izer height 读数方式 R ecord mode 原子化器温度 A t omizer t emper at ure 测量方式 D et er mination mode
临用现配; 10 g ·L - 1 硫脲-10 g ·L - 1 抗坏血酸溶液: 硫脲 1 g 溶于水, 溶解后加入抗坏血酸 1 g , 用水稀释到
100 mL ; 硒标准使用溶液: 50 Lg·L - 1, 按以下两种方法分别配制: 将 500 mg ·L - 1硒标准溶液( 国家环境保护总局标准样品研究所) 按¹ 用盐酸-高氯酸混合溶液逐级稀释; º用水逐级稀释。试验用水为去离子水。所用其他试剂除指定纯
( 1. Cho ng qing U niv ersity Bio eng ineer ing College o f Na tio nal O pening La bo rat or y o n Bio mechanics and T issue Engineer ing under the Stat e Educatio n M inistr y, Cho ngqing 400044, China ;
易造成微胶囊之间的聚集, 由上面的结果, 选用交联剂的量为 0. 03 g 。
表 4 交联剂的量对微胶囊制备的影响
交联剂/ g 0. 01 0. 02
微胶囊成球特性几乎无球形产物有球形产物形成, 但成球不均匀
0. 03 0. 04
成球均匀成球均匀, 但有轻微聚集

氢化物发生-原子荧光光谱法对水中硒含量的测定

氢化物发生-原子荧光光谱法对水中硒含量的测定摘要：生活饮用水卫生标准的规定饮用水水中硒含量限值为0.01mg/L，而水是人们每天不可缺少的饮用物质，因此，对水中硒的测定受到广泛关注。

本文应用氢化物发生-原子荧光光谱法对水样品中硒总量的测定方法进行研究。

关键词：荧光光谱法；测试方法；水中总硒0 引言硒是动物的必需微量营养元素,具有重要的生理功能,在预防克山病和某些癌症中发挥着重要作用。

同时也是是人体必需的元素之一，适量的硒具有抗癌、抗氧化、增加人体免疫力、调节维生素等功能，但如果人体吸收过量的硒，则会引起急性硒中毒和慢性硒中毒，严重情况下还可能出现死亡的情况。

所以,准确分析食品和水中的硒含量具有重要的现实意义。

1 实验部分1.1仪器与试剂所使用的仪器为北京海光仪器有限公司所生AFS-9700型原子荧光光度计，硒灯为北京有色金属研究总院生产的硒空心阴极灯。

硒标准贮备液：GSBG62029（国家钢铁测试中心生产），此标准储备液的浓度为100mg?L-1。

硒标准工作液：按照需要，用上述硒标准储备液配制含硒0.1mg?L-1和0.001mg?L-1标准工作液。

硼氢化钾和氢氧化钾溶液：取7g硼氢化钾和2g氢氧化钾溶于1000mL蒸馏水中。

氩气：纯度在99.99%以上。

1.2 仪器工作条件选用AFS-9700型原子荧光光度计，原子化器高度为8.5mm，炉温为200℃，载气流量为800mL?min-1。

1.3 方法1.3.1 样品处理取水样10mL，加入3mL纯盐酸并放置在100℃水浴里加热40min，用原子荧光光度计进行测试，同时做空白试验。

1.3.2 样品测试将原子荧光光度计打开，设置好各种条件，清洗预热，仪器稳定后，开始测试标准曲线。

在一系列10mL比色管中，分别加入0.1mg?L-1硒标准溶液0.1mL、0.3mL、0.5mL、1mL和2mL，加入1mL纯盐酸，定容至刻度，摇匀，上机测定。

以荧光强度为纵坐标，以浓度为横坐标绘制标准曲线。

氢化物发生--原子荧光法测定水中四价硒

氢化物发生--原子荧光法测定水中四价硒
近年来，由于全球气候变暖的现象以及污染物的排放，硒的污染越来越严重，对维护
环境、健康等方面的影响越来越大。

因此，对水中硒的快速、精确的测定就显得尤为重要。

原子荧光光谱法有着快速、精确、容易操作等优点，可以用来检测水中四价硒。

原子荧光法测定水中四价硒，首先用固定分析浓度的硝酸及卤化钠，将水中四价硒以
氢化反应，形成氢化物：H2Se (g)。

再将反应物通过辐射发射一定波长的荧光，然后送到
检测器中，测量发出的荧光，通过与标准曲线的比较，反推硒的浓度。

原子荧光法测定水中四价硒需要掌握的知识有：原子荧光光谱过程，原子激发自由基
的光解，谱线的质量，离子化/捕获/加速过程，样品溶剂等等。

为了取得准确的测定结果，需要进行一定调查，以便对水中四价硒的测量作出准确性
判断，确定该物质的等级，以及用含有硒的试剂进行调节的优势。

为了确保原子荧光光谱仪的准确测量，需要定期进行精密调整，测量前应预热仪器、
调节光谱仪的零点，以免误差。

另外，还要分析各种感兴趣的物质，精确测量样品中物质
的浓度。

采用原子荧光法测定水中四价硒具有良好的重现性，易操作性、温和环保性等优点，
是水中四价硒快速鉴定及监测的有效方法。

氢化物—原子荧光光度法检测水中痕量的汞、砷、硒

氢化物—原子荧光光度法检测水中痕量的汞、砷、硒[摘要]本实验中Hg为冷蒸气原子荧光法，用SnCl2还原经过处理后，水样中的微量汞，在还原时直接用Ar气将汞蒸气送入石英炉原子化器炉口处，于原子荧光光路进行分析。

在测定As、Se时，采用KBH4作为还原剂，在酸性介质中生成AsH3和H2Se，用Ar气将氢化物送进氩氢火焰中进行原子荧光分析。

采用此法后，汞、砷、硒的最低检测浓度分别由0.2μg/L，10μg/L，5μg/L，降低至0.04μg/L，0.40μg/L和0.50μg/L。

[关键词]氢化物原子荧光法汞砷硒我们过去对于水中的汞、砷、硒的测定，分别采用二氨基联苯分光光度法二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法以及冷原子吸收法，采用这些方法操作繁琐，分析时间长，且灵敏度低。

现在我们采用氢化物原子荧光分析法，简便快速，对于批量样品的分析较为适合。

1实验步骤1.1仪器与试剂1.1.1仪器XGY-1011A型多功能原子荧光光度仪。

Hg、As、Se特种空心阴极灯，2 mL 定量加液器及计算机软件系统。

1.1.2试剂（1）汞、砷、硒标准贮备液，均为100μg/mL。

（2）汞标准溶液：将汞标准贮备液用3%HNO3溶液逐级稀释至0.01μg/mL。

（3）砷标准溶液：将砷标准贮备液用纯水逐级稀释至0.10μg/mL。

（4）硒标准溶液：将硒标准贮备液用1%HCl溶液逐级稀释至0.03μg/mL。

（5）0.7% KBH4溶液：称取KBH4 7g于预先加有2gKOH的200mL左右去离子水中，溶解后稀释至1000mL，现用现配。

（6）5%抗坏血酸—硫脲混合溶液：称取硫脲5g，抗坏血酸5g溶于去离子水中，稀释至100mL，用时现配。

（7）1+1盐酸：把浓盐酸（优级纯）与去离子水等体积混合。

（8）1+1硝酸—高氯酸混合液：将浓硝酸（优级纯）与高氯酸（优级纯）等体积混合。

（9）溴化钾—溴酸钾溶液：称取2.784g无水KBrO3和10g KBr，溶于去离子水中并稀释至1000mL。

氢化物发生-原子荧光光谱法测定水样中的砷

氢化物发生-原子荧光光谱法测定水样中的砷一．实验目的1．了解原子荧光光谱仪的组成、工作原理2．熟悉原子荧光光谱法测定砷的基本步骤和方法3．学会用原子荧光光谱法测定水样中砷二．实验原理在一定工作条件下，荧光强度I F与被测元素的浓度c成正比，其关系如下：I F=kc氢化物发生原理：BH4ˉ+ H++ 2As3+ +3H2O →2AsH3↑+H2↑+ BO33-生成的AsH3蒸汽在载气的带动下，经过火焰原子化，As原子接受由低压砷灯发出激发光照射，基态砷原子被激发到高能态，当返回到基态时辐射出共振荧光，此荧光经聚光镜聚焦于光电倍增管,实现光电转换,最后得到信号。

三．仪器与试剂1．仪器：AF-610型原子荧光光谱仪；砷空心阴极灯：2．试剂：（1）砷标准储备液(50ug/mL)：取砷(1mg/mL，国家环境保护总局标准样品研究所)溶液5mL置于100mL容量瓶中，用蒸馏水定容到刻度，摇匀；（2）砷标准工作液（500ng/mL）：取汞标准储备液1mL置于100mL容量瓶中，用5%的HCl定容到100mL，摇匀；（3）硼氢化钾溶液(1%)：准确称取5g硼氢化钾溶于蒸馏水中，加入1g氢氧化钾溶解后，稀释到500mL；（4）HCl(优级纯) KOH(分析纯)四．实验步骤1．按仪器操作方法，开启仪器，调节仪器工作参数，预热15至30分钟。

2．配制砷的标准系列准确移取砷的标准工作液0.0、0.5、1、2、4ml分别至于25ml比色管中，并用5%的HCl分别稀释至刻度线，摇匀。

最终砷标准溶液系列为0.0、10、20、40、80ug/L，测定荧光强度。

3．样品溶液的制备与测定移取净化过的水样2.5ml于25ml比色管中，定溶至25ml，以下操作同标准系列。

五．数据处理与讨论1.绘制砷的标准曲线。

2.根据砷的标准曲线以及样品溶液的荧光强度，得出样品溶液中砷的浓度，并计算水样中的砷含量。

3.根据最终的测定结果，仔细思考影响原子荧光测定的因素有哪些，并对测定过程中遇到的信号异常情况进行分析。

浅谈氢化物发生-原子荧光光谱法HG-AFS

浅谈氢化物发生-原子荧光光谱法HG-AFS浅谈氢化物发生-原子荧光光谱法HG-AFS9090722*1、原理原子荧光光谱分析法是20世纪六十年代中期以后发展起来的一种新的痕量分析方法。

原子蒸气受到具有特征波长的光源照射后，其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态，然后活回到某一较低能态（常常是基态）而发射出的特征光谱叫做原子荧光。

各种元素都有起特定的原子荧光光谱，根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素的含量，这就是原子荧光光谱分析（AFS）。

根据Beer-Lambert’s Law和泰勒级数展开，可得：在实验条件固定，原子化效率固定时，原子荧光强度I f 和低浓度的试样浓度C成正比。

即：I f =αC （α为常数）所以，AFS法是一种痕量元素的分析方法。

HG-AFS是基于以下反应将分析元素转化为室温下的气态氢化物：NaBH4 + 3H2O + HCl == H3BO3 + NaCl + 8H（2+n）H + E m+== EH n + H2式中的E m+ 是指可以形成氢化物元素的离子，如砷、锑、铋、硒、碲、锡、锗等，另外汞可以形成气态原子汞，镉和锌可生成气态组分，均可以用本方法分析。

生成的氢化物被引入特殊设计的石英炉中，在此被原子化，然后受光源激发产生原子荧光。

2、仪器装置AFS法的仪器装置主要由3各部分组成，即激发光源、原子化器以及检测部分。

检测部分又包括分光系统、光电转化装置以及放大系统和输出装置。

激发光源是AFS的主要部分，可用连续光源和锐线光源。

前者稳定、操作简便、寿命长，能用于多元素分析，但检出限较差，常见的有氙弧灯。

常见的锐线光源如高强度空心阴极灯等，具有辐射强度高、稳定、可得出更好的检出限等优点。

利用氢化物法的原子化器，是一个电加热的石英管，当NaBH4与酸性溶液反应生成氢气并被氩气带入石英炉时，氢气被点燃并形成氩氢焰。

3、特点HG-AFS法的特点主要体现在以下两个方面：一、氢化物的发生进样具有一下有点：（1）分析元素能够与可能引起干扰的样品基本分离，消除光谱干扰；（2）与溶液直接喷雾进样相比，氢化物法能将待测元素充分预富集，进样效率接近100%；（3）连续氢化物发生装置易于实现自动化；（4）不同价态的元素氢化物的生成条件不同，所以可据此进行价态分析。

氢化物发生无色散原子荧光分析法测定水中的砷和硒的含量

研究总院）砷标准溶液（００ｊ／Ｌ、标准溶液，１０ｇｍ）硒￣
（０２ｍ）国家标准物质研究中心）、的标准１０／／Ｌ（ｇ。砷硒
工作液（０￣／Ｌ及砷、混合二作液（０ｇ儿）１ｇｍ）硒［１０均由标准储备液逐级稀释配制。８％盐酸，．％硼氢２０
维普资讯
２００７年６月
北京联合大学学报（自然科学版）
Ｊｕｎｌｆｅｉｎｏｎｖｒｔ（ａｒｌｃｎｅ）ｏｒａｏｉｎＵｉＵｉｓｙＮｔａＳｉｃｓＢｊｇｎｅｉｕｅ
荧光法、氨基联胺分光光度法、二氢化物原子吸收法和荧光光度法ｊ。这些测定砷和硒的方法，仅不操作繁琐，而且有些还不同程度引入对人体有害的有机溶剂，时造成大量试剂的浪费。而断续流动同
５０～５９．％．％之间。本方法可一次消化样品并同时测定砷、的含量，硒具有操作简单、速、体快基干扰少、灵敏度高、分析结果稳定可靠、节省试剂等特点，且采用自动进样，于大量样品的快并适
相关系数Ｒ＝．９。，０９９９
硒的线性回归方程为
Ｙ＝１２＋１（ｇＬ）４ｘ３／／２
１实验部分
１１仪器与试剂．ＡＳ２０双道原子荧光光度计（京海光仪器Ｆ．３北

氢化物发生-原子荧光光度法测定硫酸中的微量硒

氢化物发生-原子荧光光度法测定硫酸中的微量硒夏攀登,王萌,连露,邹惠玲*(山东省产品质量检验研究院,山东济南250100)摘要:为准确测定硫酸样品中微量硒含量,建立了氢化物发生-原子荧光光谱法(H G-A F S)测定硫酸样品中微量硒含量的方法㊂样品经H C l消解后用氢化物发生-原子荧光光度法测定,外标法定量㊂方法在0.03~ 100.0μg/L范围内线性回归方程为I F=106.971ˑC-32.542,线性相关系数R2=0.9995㊂方法最小检出限为0.01μg/L,方法加标回收率为94.0%~108.4%,相对标准偏差(R S D)小于5.0%㊂采用该法对20份浓硫酸委托样品中微量硒进行测定,结果硫酸样品中硒含量为0.332~2.576m g/k g㊂方法操作简便㊁灵敏度高㊁线性范围宽㊁检出限低,适用于硫产品中微量硒含量的测定㊂关键词:氢化物发生-原子荧光光度法硫酸硒测定中图分类号:O657.31文献标识码:A工业上制取硫酸主要以硫铁矿㊁冶炼烟气和硫磺为原料㊂硫铁矿和冶炼有色金属的矿石中伴生少量的稀有元素硒㊂在矿石的焙烧过程中,硒以二氧化硒的形式存在于烟气中,大部分二氧化硒可在电除尘过程和硫酸净化工段除去,少量随着酸雾进入转化器㊂硫磺中也经常含有硒㊂用硫磺生产硫酸时,硒也同时在燃烧炉内氧化为二氧化硒㊂二氧化硒极易溶于水和硫酸生成亚硒酸㊂溶解于硫酸中的亚硒酸在二氧化硫存在的情况下会被还原为红色无定性硒,从而使硫酸呈红色,影响硫酸的色度,有碍化工工业和食品工业等的应用[1]㊂目前测定硒的方法有电化学法[2]㊁石墨炉原子吸收法[3]㊁火焰原子吸收法[4]㊁催化动力学光度法[5]㊁电感耦合等离子发射光谱法[6]等㊂氢化物发生-原子荧光光谱法具有灵敏度高㊁选择性好㊁操作简单㊁干扰少等特点,已广泛应用于医药㊁食品㊁环境㊁农业[8-15]样品中硒的测定㊂本文提出在盐酸介质中,试样中的六价硒被还原成四价硒,直接用氢化物发生-原子荧光光度法测定硒的含量㊂研究了酸度等对硒测定的影响,并通过回收率和精密度实验验证方法㊂1实验部分1.1仪器与试剂原子荧光光度计(A F S-9760型,附有硒空心阴极灯),中国北京普析通用仪器公司㊂盐酸㊁硝酸,均为优级纯,国药集团化学试剂有限公司㊂去离子水,实验室自制㊂硼氢化钾(K B H)溶液:称取0.5g氢氧化钾置于150m L 烧杯中,加入约50m L水使其完全溶解㊂向其中加入称好的2.0g硼氢化钾,用水稀释至100 m L,摇匀,现配现用㊂硒(S e)浓度为100μg/m L 的标准贮备溶液,购自国家标准物质中心㊂1.2仪器工作条件原子荧光光度计工作条件:光电倍增管负高压为280V,硒灯电流为80m A,原子化器温度为200ħ,载气流量为400m L/m i n,屏蔽气流量为1000m L/m i n,原子化炉高度为8m m,测量时间为10s,延迟时间为1s㊂1.3工作曲线的绘制将硒标准溶液用盐酸溶液逐级配置成5种不同质量浓度的标准溶液系列㊂将原子荧光光度计调至最佳工作条件,用5%盐酸溶液作载流液,硼氢化钾溶液作还原剂,以载流溶液为空白溶液,测定溶液的荧光强度㊂以上述溶液中硒的浓度为横坐标,对应的荧光强度值为纵坐标,绘制工作曲线㊂收稿日期:20200815;修改稿收到日期:20201110㊂作者简介:夏攀登(1980),硕士,高级工程师,主要从事石油化工产品检验方法研究㊂*通信联系人,E-m a i l:u j n x p d@163.c o m㊂37第38卷第2期2021年3月精细石油化工S P E C I A L I T YP E T R O C H E M I C A L S1.4实验步骤称取试样1~2g,置于100m L烧杯内,加5 m L盐酸,于电热板上加热至剩余体积约2m L㊂取下冷却,补加5m L盐酸,移入50m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀㊂在与标准溶液系列相同的测定条件下,用原子荧光光度计测定试液的荧光强度㊂同时进行空白实验㊂根据试液和空白试验溶液的荧光强度值用工作曲线计算出硒的浓度㊂2结果与讨论2.1酸度的影响为考察载流盐酸溶液的浓度对仪器灵敏度的影响,对4种不同载流盐酸浓度的样品回收率进行了考察㊂从表1可见,随着盐酸浓度的增加,荧光的信号值也会增加,当盐酸的浓度达到5%时,信号趋于稳定㊂盐酸加入量的减少会导致硒的回收率降低,这是由于还原六价硒过程中盐酸量的减少会降低六价硒的还原率从而减少硒化氢的生成,因此载流盐酸溶液的浓度为5%㊂表1不同酸度回收率实验结果试样编号1234硫酸样品质量/g1.001.001.001.00盐酸浓度,%12.557.5原有量/μg1.0211.0211.0211.021加标量/μg1.01.01.01.0测定量/μg1.4221.8372.0451.936回收率,%40.181.6102.491.5 2.2还原液的浓度氢化物发生-原子荧光光度法中的还原剂可采用硼氢化钾-氢氧化钾(或硼氢化钠-氢氧化钠),本文选择用硼氢化钾-氢氧化钾作还原剂㊂作为整个反应体系中的还原剂,K B H4的用量对待测元素氢化物的形成影响很大㊂表2还原液浓度对荧光信号的影响试样编号K B H4浓度/(g㊃L-1)荧光信号强度15243.5210865.43151145.14201281.55251168.1630965.7如表2所示,K B H4用量不足时,难以满足氢化物发生反应的要求,导致氢化物发生反应不完全,荧光信号较低;若K B H4用量过大,则产生大量氢气,导致测定的荧光信号降低㊂测定硒的还原剂K B H4的浓度为20g/L,可以获得较好的灵敏度和稳定性㊂2.3工作曲线和检出限为考察氢化物发生-原子荧光光度法测定硒的线性范围和检出限,按实验方法对浓度范围0.03~100.0μg/L的硒标准溶液进行测定,绘制浓度与荧光强度的曲线为I F=106.971ˑC-32.542,线性相关系数R2=0.9995㊂按实验方法进行11份空白实验,用3倍空白样品浓度值的标准偏差除以标准曲线斜率作为检出限,计算硒的检出限为0.01μg/L;用10倍空白样品浓度值的标准偏差除以标准曲线斜率作为定量限,计算硒的定量限为0.03μg/L㊂因此,该标准曲线线性范围为0.03~100.0μg/L㊂2.4回收率实验为检验方法的准确度,分别对工业硫酸㊁发烟硫酸㊁试剂硫酸进行了加标回收率实验,结果见表3㊂工业硫酸中硒的回收率为94.0%~105.5%,发烟硫酸中硒的回收率为96.1%~108.4%,试剂硫酸中硒的回收率为94.2%~106.2%,说明方法的准确度较高㊂表3加标回收率实验试样编号测定值/μg加标量/μg测得量/μg回收率,%1#工业硫酸2#发烟硫酸3#试剂硫酸2.3741.03.31494.02.3742.04.484105.52.3744.06.17194.91.9121.02.87396.11.9122.03.935101.21.9124.06.246108.41.0210.51.49294.21.0211.02.083106.21.0212.03.141106.02.5方法的精密度对3组样品分别进行8次精密度实验,结果如表4所示㊂从表4可以看出,氢化物发生-原子荧光光度法的标准偏差较小,相对标准偏差在5.0%以内,精密度高,适宜用来测定硫酸中硒的含量㊂2.6样品测定按照本实验优化条件后方法测定实验室20份浓硫酸委托样品进行分析检测,结果如表5所示㊂从表5可以看出,浓硫酸委托样品中微量硒的检测结果在0.332~2.576m g/k g,平行效果好㊂47精细石油化工2021年3月表4 方法的精密度试样编号平行测定结果/(m g ㊃k g -1)平均值/(m g ㊃k g -1)标准偏差,%R S D ,%1#0.970 0.946 0.982 0.9010.904 0.950 0.968 0.9130.9420.0323.42#0.332 0.346 0.322 0.3450.311 0.303 0.323 0.3210.3250.0154.63#2.576 2.464 2.582 2.4012.434 2.543 2.338 2.5132.4810.0873.5表5 浓硫酸中微量硒的检测结果试样编号1#2#3#4#5#6#7#8#9#10#测试结果/(m g ㊃k g -1)平行10.9700.3322.5761.3360.8510.9751.2502.0191.8860.551平行20.9460.3462.4641.3310.8490.9821.2572.0231.8900.548试样编号11#12#13#14#15#16#17#18#19#20#测试结果/(m g ㊃k g-1)平行11.2481.6430.8440.9921.0352.1631.1162.4030.6811.584平行21.2361.6370.8430.9871.0392.1591.1102.3960.6791.5763 结论建立了氢化物发生-原子荧光光度法测定硫酸中微量硒的分析方法,并选择了最佳分析条件㊂该方法硫酸中硒的相对标准偏差在5.0%以内,加标回收率在94.0%~108.4%㊂本法操作简便㊁灵敏度高㊁线性范围宽㊁检出限低,适用于硫产品中微量硒含量的测定㊂参考文献[1] 杨静,李文博,李吉忠,等.成品硫酸颜色变红和铁升高的探讨[J ].中国金属通报,2018(4):93-94.[2] 张存兰,邱玉娥,于相彬.电化学法分析茶叶中的硒[J ].化学分析计量,2007(6):46-48.[3] 徐鹏,王青柏,姜雅红.固体进样-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中重金属[J ].分析试验室,2015,34(5):554-557.[4] 可成友,朱孔儒,张译.火焰原子吸收分光光度计对纯化水硒含量测定[J ].当代化工,2015,44(6):1432-1434,1437.[5] 王云美,王元忠,张仲凯.催化动力学光度法测定大花红景天中的硒(Ⅳ)[J ].分析试验室,2009,28(S 1):163-164.[6] 陈建华,冯莉,崔海容.阳离子交换树脂分离-I C P 光谱法测定茶叶中微量硒[J ].检验检疫科学,2000(3):20-21,25.[7] 奚红杰,王洪刚,赵红艳.氢化物发生原子荧光光谱法测定硫酸中的硒量[J ].有色矿冶,2012,28(6):59-60,63.[8] 杨莉丽,张德强,高英,等.氢化物发生-原子荧光光谱法测定中草药中的硒[J ].光谱学与光谱分析,2003(2):368-370.[9] 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57第38卷第2期夏攀登,等.氢化物发生-原子荧光光度法测定硫酸中的微量硒m e t h o d f o r t h e d e t e r m i n a t i o no fT r a c eS e l e n i u mi n s u l f u r i c a c i d s a m p l e s b y h yd r i de g e n e r a t i o n a t o m i cf l u o r e s c e n c e s p e c t r o m e t r y (H G -A F S )w a s e s t a b l i s h e d .T h e s a m p l e sw e r ed ig e s t e dw i th H C l a n dd e -t e r mi n e db y h y d r i d e g e n e r a t i o n a t o m i c f l u o r e s c e n c e s p e c t r o m e t r y ,a n d q u a n t i f i e db y ex t e r n a l s t a n d a r d m e t h o d .R e s u l t s i n t h e r a n g e o f 0.03100.0μg /L ,t h e l i n e a r r e g r e s s i o n e qu a t i o nw a s I F =106.971ˑC -32.542,a n d t h e l i n e a r c o r r e l a t i o n c o e f f i c i e n t R 2=0.9995.T h em i n i m u md e t e c t i o n l i m i tw a s 0.01μg /L .T h e r e c o v e r i e sw e r e 94.0%108.4%,a n d t h e r e l a t i v e s t a n d a r d d e v i a t i o n (R S D )w a s l e s s t h a n 5.0%.T h em e t h o d w a sa p p l i e dt ot h ed e t e r m i n a t i o no fT r a c eS e l e n i u mi n20e n t r u s t e ds a m pl e so f c o n c e n t r a t e d s u l f u r i c a c i d .T h e r e s u l t ss h o w e dt h a t t h ec o n t e n to f s e l e n i u mi ns u l f u r i ca c i ds a m pl e s r a n g e d f r o m0.332m g /k g t o 2.576m g /k g .T h em e t h o dh a s t h e a d v a n t a g e s o f s i m p l e o p e r a t i o n ,h i g h s e n s i t i v i t y ,w i d e l i n e a r r a n g e a n d l o wd e t e c t i o n l i m i t .I t i s s u i t a b l e f o r t h e d e t e r m i n a t i o no fT r a c e S e -l e n i u mi n s u l f u r p r o d u c t s .K e y wo r d s :h y d r i d e g e n e r a t i o na t o m i c f l u o r e s c e n c es p e c t r o m e t r y ;s u l f u r i ca c i d ;s e l e n i u m ;a n a l y t i c a l m e t h o d30%氯氟吡㊃灭㊃2甲微乳剂高效液相色谱分析肖萌1,殷勇2(1.中国人民武装警察部队警官学院,四川成都610213;2.四川利尔作物科学有限公司,四川成都610000)摘要:建立了一种对30%氯氟吡氧乙酸异辛酯㊃灭草松㊃2甲4氯微乳剂进行分离和测定的高效液相色谱分析方法㊂使用B D SC 18反相色谱柱,以甲醇和水(0.1%磷酸水溶液)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0m L /m i n ,在D A D 检测器下,对试样中的氯氟吡氧乙酸异辛酯㊁灭草松和2甲4氯进行定性和定量分析㊂结果表明,氯氟吡氧乙酸异辛酯㊁灭草松和2甲4氯的线性相关系数分别为0.9999,0.9990和0.9992,标准偏差分别为0.02,0.10和0.03,变异系数分别为0.49%,0.45%和0.45%,平均回收率分别为99.5%,100.0%和100.3%㊂关键词:氯氟吡氧乙酸异辛酯灭草松 2甲4氯高效液相色谱分析方法中图分类号:T Q 450.7 文献标识码:A30%氯氟吡㊃灭㊃2甲微乳剂是一种新型除草剂,其中:氯氟吡氧乙酸异辛酯,化学名称为4-氨基-3,5-二氯-6-氟-2-吡啶氧乙酸异辛酯,是一种选择性内吸传导型苗后除草剂,在土壤中易降解,半衰期较短,可防除阔叶杂草[1-3];灭草松化学名为3-异丙基-(1H )-苯骈-2,1,3-噻二嗪-4-酮-2,2-二氧化物,是一种触杀型及内吸性除草剂,可防治阔叶杂草和莎草科杂草[4-6];2甲4氯化学名为2-甲基-4-氯苯氧乙酸,是一种选择性内吸传导激素型除草剂,可防治阔叶杂草[7]㊂经药效试验证明,氟氯吡氧乙酸异辛酯,灭草松和2甲4氯三者复配可扩大除草谱,提高除草效果[8]㊂目前,氯氟吡氧乙酸异辛酯㊁灭草松和2甲4氯单剂的分析方法已有报道[9-14],而在复配制剂中,对这3种化合物同时分析的方法尚未见报道㊂笔者建立了一种高效液相色谱分析方法,可以对30%氯氟吡氧乙酸异辛酯㊃灭草松㊃2甲4氯微乳剂中3种有效成分同时进行定量分析㊂该法也适用氯氟吡氧乙酸异辛酯㊁灭草松和2甲4氯原药及制剂的分析㊂收稿日期:20201027;修改稿收到日期:20210206㊂作者简介:肖萌(1991),女,助教,硕士,主要从事光谱及色谱分析研究㊂E -m a i l :x i a o m e n ga l a n i s @163.c o m ㊂67 精细石油化工S P E C I A L I T YP E T R O C H E M I C A L S第38卷第2期2021年3月。

氢化物发生_原子荧光法测定水中痕量铅

4.6　测试方法打开密封的玻璃检测管,加水样至60mm 高度,摇匀。

5m in后,与色标管进行比较,从而确定水样中硫化物的含量。

5　实验结果为了检验方法的准确度,我们对同一样品分别用四种方法测定,结果见表1。

表1　四种不同方法的实验结果(mg/L)水　样碘量法硅胶管法分光光度法测试管法422油井000.0250.0303-11油井000.0200.0207-11油井200.80.8联合站出口525050 50总排口000.0620.060 注: 碘量法由河南油田化验人员所做;硅胶管由北京北苑中学化工厂生产;此结果系稀释后所得。

由结果可知,检测管法虽没有分光光度法准确度高,但在一般常规分析中完全可以满足要求。

由于检测管法投资少,灵敏度高,操作简便,快速直观,所以很受分析人员的欢迎,是测定水中硫化物的有效的方法。

参考文献1　国家环保局编.水和废水监测分析方法,第三版.北京:中国环境科学出版社,19892　上海市卫生防疫站编.环境保护检验.19803　J.M as ch aw eck,H.Siebke.Z,Anal.Ch em.1965,209: 3254　日本分析化学会北海道分会编,孙铁珩译.水的分析.北京:化学工业出版社5　潘麦教等.显色剂及其在冶金分析中的应用.上海:上海科技出版社,1981收稿日期:1996-08-19氢化物发生—原子荧光法测定水中痕量铅李贵峰(天津市塘沽区环境监测站,天津　300450)摘　要　以过硫酸铵为氧化剂将铅氧化成亚稳四价态,与KBH4作用生成PbH4,应用氢化物发生—原子荧光测定水中痕量铅。

本法灵敏度较高,检测限为0.68 g/L;其回收率在90—105%之间;变异系数为2.1—3.4%。

关键词　水质分析,铅,过硫酸铵,氢化物发生Determination of Trace Lead in Water by Hydride-generated Atomic Fluorescence Spectrometry.L i G ui-f eng(T an ggu En-vironmen tal M onitoring S tation,T ianjin300450):E nvironme n-tal M onitoring in China1997,13(3):16-18Abstract　T he Pb2+is oxidized into sub stab le state Pb4+b y oxide ammonium per su lfate,then form PbH4by reaction with KBH4.T his r eaction is applied in the determ ination of trace lead in w ater by hyd ride-gener ated atomic fluorescence s pec-trometry.T his techniqu e has high sens itivity.T he detection limit is0.68 g/L,recovery is90～105%and C.V is2.4～3.8%.Key Words　w ater analysis,lead,Ammonium per sulfate,h y-dride-generated铅的测定方法有双硫腙比色法、溶剂萃取—火焰原子吸收法,但这两种方法操作繁琐,难以保证精度。

氢化物发生-原子荧光光度法测定自来水中的砷

实验名称氢化物发生-原子荧光光度法测定自来水中的砷一、实验目的1. 了解原子荧光光谱仪的工作原理、基本结构及操作方法2. 掌握原子荧光光谱法定量方法二、实验原理及仪器的结构1. 实验原理原子荧光是原子蒸气受具有特征波长的光源照射后，其中一些自由原子被激发到较高能态，然后去活化回到某一较低能态（常常是基态）而发射出特征光谱的物理现象。

荧光强度I f与试样中砷的浓度C成正比，即I f = a C。

氢化物发生进样方法：利用某些能产生初生态氢的还原剂或化学反应，将样品溶液中的待测组分还原为挥发性共价氢化物，然后借助载气流将其导入原子光谱分析系统进行测量。

KBh4+3H l O+l+=H5BG+K++8H*8H*+2A S0=2A S H3 f +H2 f样品中的砷一般需经酸消解或干灰化破坏有机物方可进入溶液。

加入硫脲使五价砷预还原为三价砷，再加入硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量。

2. 仪器的结构原子荧光仪由气路系统、氢化物发生系统、原子化器、激发光源、光电倍增管和前放等主要部件组成，见图1。

ArA事口图1 1-气路系统，2-氢化物发生系统，3-原子化器，4-激发光源，5-光电倍增管，6-前放7负高压8灯电流9.炉温控制10控制及数据处理系统11打印机A光学系统一级气薇分离器图2蒸汽发生及分离装置三、仪器与试剂仪器AFS-230E双道原子荧光光度计(北京海光)仪器条件负高压300 V灯电流60 mV原子化器高度8 mm载气300 mL/min屏蔽气900mL/min试剂本实验以5% HCI作为载流；2% (w/v)硼氢化钾-0.5% (w/v)氢氧化钠作为还原剂；5% (w/v)硫脲-5% (w/v)抗坏血酸混合液；实验用HCI为优级纯试剂；硼氢化钾/钠, 氢氧化钠等为分析纯试剂；As标准储备液(1000卩g/mL)水为超纯水。

氢化物发生-原子荧光光谱法测定水中微量元素

氢化物发生-原子荧光光谱法测定水中微量元素
王向东
【期刊名称】《环境科学导刊》
【年(卷),期】2001(020)004
【摘要】针对HGAFS法测定水样中的As、Se、Hg,就仪器的性能、最佳氢化反应条件、干扰等方面进行讨论,并就仪器使用过程中应注意的问题、该方法的优缺点等提出了一些看法.
【总页数】2页(P56-57)
【作者】王向东
【作者单位】国家城市供水水质监测网合肥监测站,安徽,合肥,230011
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
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氢化物原子荧光光谱法测定水中微量砷和硒

氢化物原子荧光光谱法测定水中微量砷和硒2004正广东微量元素科学GUANGDONGWEILIANGYUANSUKEXUE第11卷第2期文章编号:1006—446X(2004)02—0059—04氢化物原子荧光光谱法测定水中微量砷和硒俞海霞(温州水务集团公司城市供水水质检测实验室,浙江温州325000)摘要:研究了氢化物发生一原子荧光光度法测定水中微量砷和硒的方法.结果表明,检出限:砷为0.0518g/L,硒为0.0524I;11次测定的相对标准偏差为0.36%～0.62%;标准回收率:砷为96.8%～100.9%;硒为95.9%～103.7%..方法简便,快速,灵敏,适于生活饮用水,地表水和水源水中微量砷,硒的同时测定关键词:氢化物原子荧光法;水;砷;硒中图分类号:O657.31文献标识码:A微量元素砷,硒是饮用水,水源水和地表水中重要的检测项目目前生活饮用水的标准中,砷的测定采用二乙氨基硫代甲酸银分光光度法,砷斑法,氢化物原子吸收法和荧光光度法.硒的测定采用二氢基联胺分光光度法,氢化物原子吸收法和荧光光度法.氢化物原子荧光法是80年代以来,在我国迅速发展起来的一种新的痕量分析技术_1'.本文采用双道原子荧光分光光度计,一次消化样品同时测定水中砷和硒,方法具有简便,快速,灵敏度高,分析结果稳定,节省试剂等特点.l实验部分1.1主要仪器和试剂1.1.1仪器AFS一230型双道原子荧光光度计,配有微机系统,北京海光仪器公司出品;砷,硒特种空心阴极灯,北京有色金属研究院出品.1.1.2试剂(1)试验用水均为电阻率>10Mr2的超纯水.(2)试验所用酸均为优级纯.(3)标准储备液:砷p(As)=100t,e,/rnIJ;硒to(S~)=100t,g/~,国家标准物质中心提供.(4)标准工作液:分别将砷标准储备液和硒标准储备液用(HC1)=5%盐酸逐级稀释成1.O0mL含有1.0p.g砷和1.O0mL含有0.1g硒的标准工作液.(5)∞(硫脲)=10%硫脲+∞(抗坏血酸)=10%抗坏血酸的混合溶液:称取10g硫脲和10g抗坏血酸溶于纯水中,稀释至100mL,用时现配.(6)∞(KBH4):1.5%硼氢化钾+60(KOH)=0.4%氢氧化钾的混合溶液:称取2.0g氢氧化钾溶于200mL纯水中,加入7.5g硼氢化钾并使之溶解,用纯水稀释至500mL,用时现配.1.2标准曲线制作分别吸取砷标准工作液0.O0,0.10,0.20,0.30,0.50,1.O0,1.50mL于25mL容量瓶中c 收稿日期:20O4—0l一3o59?2OO4生广东微量元素科学GUANGDONGWEILIANGYUANSUKEXUE第11卷第2期再分别吸取硒标准工作液0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00于同一系列容量瓶中,加入浓盐酸2.5mL,硫脲.抗坏血酸混合液2.5mL,加入纯水定容.在选定的仪器工作条件下测定荧光强度,制作标准工作曲线.1.3仪器工作条件仪器工作条件见表1,测量条件见表2,断续流动程序见表3.表1仪器工作条件表2测量条件1.4水样测定吸取20mL水样于25mL容量瓶中,加入浓盐酸2.5mL,硫脲-抗坏血酸混合试剂2?5mL,摇匀,放置10mi后放入到自动进样器中,设定好仪器条件及其它相关参数,进行自动测定,从标准曲线读出被测元素含量.2结果与讨论2.1条件选择2.1.1灯电流灯电流与检出信号/背景信号强度有很大关系.灯电流过低,灵敏度低;灯电流过大会降低灯的使用寿命.砷,硒同时测定时,通过实验,选择砷灯电流,为50mA,硒灯电流60?20O4笠广东微量元素科学GUANGDONGWEILIANGYUANSUKEXUE第11卷第2期,为80mA,可以得到很好的线性关系和灵敏度.2.1.2硼氢化钾一氢氧化钾混合溶液质量分数硼氢化钾的水溶液不稳定,质量分数越低越不稳定,必须加人氢氧化钾以提高其稳定度.但氢氧化钾质量分数太高,又会降低灵敏度.实验表明,选择60(KBI-L)=1.5%硼氢化钾和cU(KOH)=0.5%氢氧化钾溶液较为合适.2.1.3负高压负高压增加,信号及噪声水平同时增加,因此当灵敏度可以满足测定要求时尽可能采用较低的负高压.实验表明,选择300V较为合适.2.2检出限与标准曲线线性关系在本法确立的条件下,砷,硒标准曲线线性关系良好.砷的线性相关系数为0.9995;硒的线性相关系数为0.9992.以11次连续测定空白值的3倍标准差与曲线斜率之比计算出砷和硒的检出限分别为0.0518g/L和0.0524g/L:2.3精密度选取2种质量浓度分别进行11次连续测定,其荧光值的标准偏差除以测量平均值即得砷,硒的相对标准偏差,结果见表4.表4方法的精密度2.4标准回收率在25mL容量瓶中,加入10mL本公司自来水,加入浓盐酸2.5mL,硫脲一抗坏血酸混合试剂2.5mL,然后分别加人两种不同质量浓度的砷,硒标准溶液,再用同一自来水定容.测定砷,硒的回收率,结果见表5.表5标准回收率61?2O04芷广东微量元素科学GUANGDONGWEILL~_NGYUANSUKEXUE第11卷第2期3结论(1)应用AFS.230型双道原子荧光光度计同时测定水中砷,硒,确定各种最佳分析条件,在严格的质量控制下,其测定结果满意(2)本法具有一次性消化样品,可同时测定水中砷,硒含量,操作简单,快速,节省试剂等特点.(3)用本法测定生活饮用水和水源水中的砷,硒,方法简单,检出限低,重现性好,可多元素同时测定.而自来水和原水在正常情况下砷,硒含量极低,因此本法是一种较理想的分析方法参考文献:[1]张文芸.氢化物.原子荧光法测定水中痕量砷,硒,汞[J.山西化工,2002,22(1):39～41[2]王向东.原子荧光光谱法测定水中As,,№J:.中国给水排水,2001,17(9):57～58. DeterminationofTraceAsandSeinWaterSamplesby HydrideGenerationAtomicFluorescenceSpectrometryYLHai.xia(WaterQualityLaboratory.,WenzhouTapWaterConsortiumLtd,Wenzhou325000,China) Abstract:TraceAsandSeweredeterminedbyhydridegenerationatomicfluorescencespectr ometryinwater.Thismethodwassimple,rapidandsensitive.I1hedetectionlimitsofthismethodwere:As0.05 18LandSe0.0524L.TIlerelativestandarddeviationwas0.36%～0.62%(=l1),andtherecovery was95.9%～103.7%.TIlemethodhasbeenusedtodetermineAsAndSeinrunningwater,land-surfacewaterandsourcewater.Keywords:hydridegenerationatomicfluorescencespectrometry;water;arsenic;selenium 62?。

氢化物_原子荧光法测定水中的三价砷和五价砷

" 实验部分
"- " 试剂及溶液的配制本方法所用的试剂均为分析纯以上试剂，实验用
水为二次蒸馏水。砷（!）标准溶液（" (’·() ! "）：称取 #- "$/ # ’ 三氧化二砷溶于 "# () " (01·) ! " 的氢氧化钠溶液中，稀释后用 / (01·) ! " 盐酸中和至微酸
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31456 ! )789 缓冲液：配成 #- / (01·) ! " 的氯化钾溶液、邻苯二甲酸氢钾溶液、磷酸二氢钾溶液、盐酸及
氢化物 ! 原子荧光法文章编号I "##. ! %J%% < /##$ = #H ! ##$F ! #/
陆地水中溶解态砷的含量通常在 "# &’·() ! " 以下，常以砷（!）、砷（"）两种价态形式存在，其化合物均有毒性，三价化合物比五价化合物毒性强，多以砷酸盐状态存在。它的迁移、转化、分散、富集受周围环境的氧化还原电位和 *+ 值的影响很大, 可采用光度法、原子吸收法和氢化物 ! 原子荧光法分析。其中, 光度法测定砷的检出限在 #- . #’·() ! " 左右，可直接分析含量高的水质样品，对于低含量样品, 多采用氢氧化铁共沉淀富集经碘化钾 ! 锌或硼氢化钾还原发生砷化氢分离砷后以二乙基二氨基甲酸银光度法测定。原子吸收法的检出限为纳克级，可直接发生砷化氢，以冷阱捕集后测定。但是，砷是普通空气 ! 乙炔火焰难以测定的元素之一，只得用无火焰法、空气 ! 氢火焰或氩氢火焰法测定。目前，发生砷化氢的方法不断改进，本文以硼氢化钾为还原剂，用控制试样 *+ 值的方式使砷（!）选择性地还原为砷化氢，然后用氢化物 ! 原子荧光法测定。