土壤和沉积物铜、锌、铅、铬、镍的测定
微波消解-ICP-MS法测定土壤中的铬、镍、铜、锌、镉、铅
农业与生态环境97科技资讯 SCIENCE & TECHNOLOGY INFORMATIONDOI：10.16661/ki.1672-3791.2018.01.097微波消解-ICP-MS法测定土壤中的铬、镍、铜、锌、镉、铅①宋磊（铜仁市环境监测站 贵州铜仁 554300）摘 要:本实验采用微波消解法，利用浓盐酸、浓硝酸、氢氟酸、过氧化氢4种试剂进行消解，电热板进行赶酸，用ICP-MS测定样品溶液中总铬、总镍、总铜、总锌、总镉、总铅的含量。
空白样品浓度低于方法检出限，RSD＜1%，RE＜3%，加标回收率在94.0%～106%之间。
该方法操作简单、安全，重现性和稳定性好，准确度高，可同时测定土壤中多种重金属含量。
关键词:微波消解-ICP-MS法 赶酸 重金属中图分类号:TH843 文献标识码:A 文章编号:1672-3791(2018)01(a)-0097-02①作者简介：宋磊（1987—），男，汉族，山东聊城人，硕士，工程师，从事等离子质谱及原子吸收分析工作。
在环境监测工作中，快速准确测定土壤中的重金属含量是一项十分重要的任务，其中最为关键、最为重要、难度最大的环节是消解过程。
常见的消解方法有电热板消解法、微波消解法、全自动消解法等，不同的消解方法对土壤中重金属含量的测定影响很大。
电热板消解法耗时长、重现性差、酸用量大、消解过程不易掌控，对实验操作人员的要求高、伤害大；微波消解法样品用量小、酸用量小、操作简便，目标分析物损失小；全自动消解法自动化高、危险性小、立体加热均匀、一次性处理样品量大[1-3]。
1 实验部分1.1 仪器和试剂7700e型电感耦合等离子体质谱仪（美国A g i l e n t 公司），M D S -6G 型微波消解仪，D T 24-20F 型电热板，AL204万分之一电子分析天平。
浓盐酸、浓硝酸、氢氟酸、过氧化氢均为优级纯；实验用水为超纯水；金属标准储备液、内标液、调谐液均由美国A g i le nt公司提供，批号分别为G8500-6940、G5188-6525、G5188-6564；氩气纯度为99.999%；土壤为国家标准样品GSS-25。
土壤中重金属全量测定方法
版本1：土壤中铜锌镉铬镍铅六中重金属全量一次消解.用氢氟酸-高氯酸-硝酸消解法,物质检测值和标准值吻合性很好,方便可行.具体方法: 准确称取克土壤样品过筛于四氟坩埚中,加7毫升硝酸+3毫升高氯酸+10毫升氢氟酸加盖,放置过夜不过夜效果同,上高温档加热数显的控制温度300~350度1小时,去盖,加热到近干,冷却到常温,然后再加3毫升硝酸+2毫升高氯酸+5毫升氢氟酸,高温档继续加热到完全排除各种酸,既高氯酸白烟冒尽,加1毫升1+1盐酸溶解残渣,完全转移到25毫升容量瓶中,加毫升的100g/L的氯化铵溶液,定容,然后检测,含量低用石墨炉,注意定容完尽快检测锌,且锌估计需要适当的稀释.其实放置几天没有问题,相对比较稳定拉.版本2：1)称量样品放入PTFE聚四氟乙烯烧杯中先称量样品,后称量标样,用少量去离子水润湿；2)缓缓加入和如果在开始加热蒸发前先把样品在混合酸中静置几个小时,酸溶效果会更好一些,加盖后在电热板上200℃下蒸发蒸发至样品近消化完后打开坩埚盖至形成粘稠状结晶为止2～3小时；3)视情况而定,若有未消化完的样品则需要重新加入HF和HClO,每次加入都需要蒸4发至尽干；若消化完全则直接进行下一步；4)加入,蒸发至近干,以除尽残留的HF；5)加入的5mol/L HNO,微热至溶液清亮为止;检查溶液中有无被分解的物料;如有,3蒸发至近干,执行步骤4此时可以酌情减半加酸；6)待清亮的溶液冷却后,转入容量瓶,用去离子水定容至50mL此时所得溶液中硝酸含量为1mol/L,然后立即转移到新聚丙烯瓶中储存;附：现在一般做法是,砷汞用1+1的王水在沸水煮2小时,加固定剂含5g/l重铬酸钾的5%硝酸溶液,在50毫升比色管中,固定,然后用原子荧光光谱仪测定砷汞.1 土壤消化王水+HClO4法称取风干土壤过100目筛0.1 g精确到0.0001 g于消化管中,加数滴水湿润,再或加入配好的王水4~5mL,盖上小漏斗置于通风橱中浸泡加入3 ml HCl和1 ml HNO3过夜;第二天放入消化炉中,80~90℃消解30 min、100~110℃消解30 min、120~130℃消解1 h,取下置于通风处冷却;加入1 ml HClO于100~110℃条件下继续消解304min,120~130℃消解1 h;冷却,转移至20mL容量瓶中,定容,过滤至样品存储瓶中待测;注：最高温度不可超过130℃;消化管底部只残留少许浅黄色或白色固体残渣时,说明消化已完全;如果还有较多土壤色固体存在,说明消化未完全,应继续120~130℃消化直至完全;2植物消化HNO3+H2O2法称取待测植物1~2g具体根据该植物对重金属吸收能力的强弱而定于消化管中,加入5ml HNO3,盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜;第二天放入消化炉中,80~90℃消解30 min、100~110℃消解30 min、120~130℃消解1 h,取下置于通风处冷却;加入1 ml H2O2,于100~110℃条件下继续消解30 min,120~130℃消解1 h;冷却,转移至20mL容量瓶中,定容,过滤至样品存储瓶中待测;注：植物消化完全为透明液体,无残留;植物消化前是否需要干燥根据实验要求而定;。
火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的铜、锌、铅、镍、铬
火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的铜、锌、铅、镍、铬摘要：采用微波消解法消解待测土壤，用火焰原子吸收分光光度法测定消解液中的铜、锌、铅、镍、铬5种重金属，测定结果的相对偏差分别为0.59%，0.94%，0.53%，0.30%，1.7%，标准样品的相对误差在0-8.6%之间，均在标准值可接受范围内。
关键字：火焰原子吸收分光光度法、土壤铜、锌、铅、镍、铬随着社会工业的高速发展，土壤污染问题越来越严重，土壤污染物主要分为无机污染物和有机污染物两大类。
无机污染物主要包括Cu、Hg、Zn、Pb、Ni、Cr等重金属污染，这些重金属在土壤中不易被微生物分解，易与有机质发生螯合作用而稳定存在于土壤中，难于清除[1]。
根据《土壤环境质量农用地土壤污染风险管控标准》，土壤中的Cu、Hg、Zn、Pb、Ni、Cr等重金属元素的含量应符合污染物的控制标准值。
本文探讨了火焰原子吸收分光光度法测定土壤中Cu、Zn、Pb、Ni、Cr等元素。
采用微波消解法消解土壤，与电热板消解法相比，该方法具有操作简便，用酸量少，空白值低等优点，且测定结果准确，可靠[2]。
1 实验部分1.1主要仪器与试剂（1）火焰原子吸收光谱仪：iCE 3300，赛默飞世尔科技有限公司；（2）密闭微波消解仪：WX-8000，上海屹尧仪器科技发展有限公司；（3）万分之一电子天平：GL224-1SCN，赛多利斯科学仪器(北京)有限公司；（4）乙炔：纯度99.9%，广西瑞达化工科技有限公司。
（5）标准溶液：坛墨质检科技股份有限公司，浓度100mg/L。
（6）土壤标准样品：GBW07407：中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所；GBW07407a：中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所；RMU037：东莞龙昌智能技术研究院；ERM-S-510203：生态环境部标准样品研究所；ERM-S-510204：生态环境部标准样品研究所。
（8）试剂：硝酸、盐酸、氢氟酸：优级纯，国药集团化学试剂有限公司。
环境监测人员上岗考核试题(土壤和沉积物 铜、锌、铅、镍、铬的测定 火焰原子吸收分光光度法)
环境监测人员上岗考核试题（土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法HJ491）姓名：________ 评分：________不定项选择题（每题5分，共100分）1、《土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法》（HJ 491-2019）适用于（）中石油类的测定。
A、农田土壤B、建设用地土壤C、海洋沉积物D、工业废水2、《土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法》（HJ 491-2019），当取样量为 0.2 g，消解后定容体积为 25 ml 时，铜、锌、铅、镍和铬的方法检出限和测定下限分别为（）mg/kg。
A、1 1 10 3 4 和 4 4 40 12 16B、1 2 10 3 4 和 4 8 40 12 16C、1 1 10 3 8 和 4 4 40 12 32D、1 1 10 6 4 和 4 4 40 24 163、方法原理：土壤和沉积物经酸消解后，试样中铜、锌、铅、镍和铬在空气-乙炔火焰中原子化，其基态原子分别对铜、锌、铅、镍和铬的特征谱线产生选择性吸收，其吸收强度在一定范围内与铜、锌、铅、镍和铬的浓度成（）比。
A、正B、反4、以下表述，正确的有（）。
A、低于 2000 mg/L 的铁对锌的测定无干扰。
B、低于 2000 mg/L 的钾、钠、镁、铁、铝和低于 1000 mg/L 的钙对铅的测定无干扰。
C、使用232.0 nm作测定镍的吸收线时，存在波长相近的镍三线光谱影响，选择0.5 nm的光谱通带可减少影响。
D、本标准条件下，使用还原性火焰，土壤和沉积物中共存的常见元素对铬的测定无干扰。
5、关于本方法的试剂和材料的说法，正确的是（）。
A、实验用水为新制备的去离子水。
B、各元素金属纯度级别是光谱纯。
C、各金属元素标准使用液是用1+9硝酸溶液配制。
D、各金属元素标准贮备液可以贮存在棕色玻璃瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期两年。
6、本标准试样的制备方法有（）。
土壤和沉积物 19 种金属元素总量的 测定 电感耦合等离子体质谱法
土壤和沉积物19 种金属元素总量的测定电感耦合等离子体质谱法1.引言1.1 概述本研究旨在使用电感耦合等离子体质谱法测定土壤和沉积物中19种金属元素的总含量。
土壤和沉积物是地球表面的重要组成部分，其中的金属元素含量对环境和人类健康具有重要影响。
因此，准确地测定土壤和沉积物中金属元素的总含量对于了解环境污染状况、评估土壤质量以及保护生态环境具有重要意义。
本文将首先介绍土壤和沉积物中金属元素总量测定的方法原理及其在环境科学领域中的应用。
随后，具体描述了实验步骤，包括样品的收集和预处理、仪器操作参数设置等。
通过详细介绍实验步骤，旨在提供一个可重复的实验流程，以确保测定结果的准确性和可靠性。
在正文的第2.1节中，将详细说明土壤中金属元素总量的测定方法。
通过样品的采集和制备过程，将土壤样品转化为可供质谱分析的形式。
为了准确测定土壤中的金属元素含量，我们将使用电感耦合等离子体质谱法，该方法具有高分辨率、高灵敏度和低检出限的优势。
实验步骤包括样品的准备、仪器的操作设置和数据分析等。
同样地，在第2.2节中，将描述沉积物中金属元素总量的测定方法。
由于沉积物是经过长期沉积形成的，其中蕴含了丰富的金属元素。
测定沉积物中金属元素的总含量，可以为环境污染监测和生态风险评估提供重要参考。
实验步骤将涵盖样品的采集、样品制备和仪器操作等关键步骤。
最后，在结论部分，将总结土壤和沉积物中金属元素总量的测定结果，并对其意义和应用进行讨论。
通过本研究，我们希望能够为土壤和沉积物中金属元素的测定提供一个可行的方法，并为环境科学研究和环境保护工作提供参考依据。
1.2文章结构1.2 文章结构本文共分为三个部分：引言、正文和结论。
引言部分首先对本文的研究课题进行了概述，简要介绍了土壤和沉积物中金属元素总量的测定问题。
随后，给出了本文的目的，即通过使用电感耦合等离子体质谱法对土壤和沉积物中的19种金属元素总量进行测定。
正文部分包括了两个主要内容：土壤中金属元素总量的测定以及沉积物中金属元素总量的测定。
土壤中铅、镉、铬、铜镍的测定_作业指导书
1 适用范围1.2本法规定了原子吸收光谱法测定土壤中铅、镉、铬、铜、锌和镍的方法。
2 分析方法2.1分析操作按照GB进行。
2.2原理样品经四酸消解后，采用原子吸收光谱法，测定土壤中铅、镉、铬、铜、锌和镍2.3 环境条件室温下工作，工作温度范围：10～25℃，装有空调；可靠的排废气管道。
2.4 采样方法要求土壤样品采集后自然风干，研磨过筛后分析。
残渣样品需视各种不同样品的性质65ºC 或105ºC烘干后分析。
2.5仪器(M6和ICE3500)测定条件详见仪器2.6主要试剂浓硝酸（GR）：浓盐酸（GR），浓氢氟酸（GR），浓高氯酸（GR）2.7步骤：称取经风干或已干燥、研磨并过0.149mm孔径筛的土壤样品0.2g(精确到0.0001g)于50ml聚四氟乙烯消解管，加少许水润湿样品，加入6ml硝酸、2ml盐酸和1ml高氯酸，加盖于140℃消解40min~60min，将温度升至200℃，继续消解60min~90min，期间观察液体量情况，然后取下盖子，加入3ml氢氟酸，在温度180℃下，继续消解40min~60min，最后取下盖子，赶酸至近干，如果出现黑色，可补加（0.5ml高氯酸或者2ml双氧水），最后取下冷却，消解液定容至10ml塑料离心管，待测铅、铬、铜、锌和镍。
测Cd溶液，分取1ml，加入4ml水，待测。
保留测Cd溶液，可用于测定含量较高的锌和铬的土壤2.8标准曲线(不少于5个点)铅：0.25mg/L~2.5mg/L, 铬:0.2mg/L~2mg/L，铜：0.1mg/L~1mg/L，锌：0.1mg/L~1mg/L 镍：0.1mg/L~1mg/L，镉：0.2ug/L~2ug/L2.9结果计算：C-从校准曲线上查的砷元素含量（扣空白后的），ug/l；V-测定时分取样品溶液稀释定容体积，ml；2-样品消解后定容总体积，ml；V总-测定时分取样品消解液体积，ml；V1m-试样质量，g；f-土壤、底质或残渣样品的含水率；（视样品结果要求而定）3.质控要求3.1 随样品测定10%的平行样。
土壤和沉积物铜锌铅镍铬的测定方法验证报告
土壤和沉积物铜锌铅镍铬HJ491-2019火焰原子吸收分光光度法方法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法、环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。
2、方法简介土壤和沉积物经酸消解后，试样中铜、锌、铅、镍和铬在空气-乙炔火焰中原子化，其基态原子分别对铜、锌、铅和铬的特征线谱线产生选择性吸收，其强度在一定范围内与铜、锌、铅、镍和铬的浓度成正比。
3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备：·原子吸收分光光度计·电子天平·电热板3.2设备验证情况设备验收合格。
4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。
4.2目前对环境的设施和监控情况4.3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。
5.2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。
6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况6.2表7、方法验证情况7.1测定金属元素铜、锌、铅、镍和铬的检出限7.1检出限表7.11铜检出限测得铜0.4mg/kg，小于国家检出限1mg/kg表7.12锌检出限测得锌0.2mg/kg，小于国家检出限1mg/kg。
表7.13铅检出限测得铅0.9mg/kg，小于国家检出限10mg/kg。
表7.14镍检出限测得镍0.5mg/kg，小于国家检出限3mg/kg。
表7.16铬检出限测得铬0.2mg/kg，小于国家检出限4mg/kg。
7.2精密度7.21铜精密度测得铜精密度0.76％。
7.22锌精密度测得锌精密度1.54％。
7.23铅精密度测得铅精密度1.41％。
7.24镍精密度测得镍精密度0.75％。
7.26铬精密度测得铬精密度0.98％。
7.3准确度表7.31铜准确度测得铜26.8mg/kg，在质控范围内。
表7.32锌准确度测得锌90.3mg/kg，在质控范围内。
石墨消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤和沉积物中铜、锌、镍、铬
石墨消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤和沉积物中铜、锌、镍、铬任兰;胡晓乐;吴丽娟【摘要】建立石墨消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤和沉积物中铜、锌、镍、铬4种重金属的含量.采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸作为消解体系对样品进行消解,铜、锌、镍以1%硝酸定容,铬以3%盐酸定容,采用火焰原子吸收光谱仪进行测定.铜、锌、镍、铬的质量浓度在0.00~1.00 mg/L范围内与吸光度均呈良好的线性关系,相关系数为0.9994~0.9995,方法检出限为0.7~1.5 μg/g.测定结果的相对标准偏差为1.8%~3.4%(n=6),样品加标回收率为92.0%~105%.土壤和沉积物标准样品的测定值均在标准值可接受范围内.该方法操作简单、快速,结果准确、可靠,适用于土壤和沉积物样品中铜、锌、镍、铬等金属元素的测定.%A method for the determination of 4 heavy metals of copper(Cu), zinc(Zn), nickel(Ni) and chromium(Cr) in soil and sediment by graphite digestion-flame atomic absorption spectrometry was established. The samples were digested by hydrochloric acid, nitric acid, hydrofluoric acid and perchloric acid, then diluted to constant volume by 1% nitric acid solution for Cu, Zn, Ni determination and by 3% hydrochloric acid for Cr determination. The mass concentration of Cu, Zn, Ni and Cr had good linear relationships with the absorbance in the range of 0.00-1.00 mg/L with the correlation coefficient of 0.999 4-0.999 5, and the detection limits were 0.7-1.5 μg/g. The relative standard deviation of the results was 1.8%-3.4% (n=6), and the sample recoveries were 92.0%-105%. The measurements of soil and sediment standard samples were within the uncertainty of certified values. Themethod is simple, fast, accurate and reliable. It is suitable for the determination of Cu, Zn, Ni, Cr and other metallic elements in soil and sediment samples.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2018(027)002【总页数】4页(P14-17)【关键词】石墨消解;火焰原子吸收法;土壤;沉积物;铜;锌;镍;铬【作者】任兰;胡晓乐;吴丽娟【作者单位】南京市环境监测中心站,南京 210013;南京市环境监测中心站,南京210013;南京市环境监测中心站,南京 210013【正文语种】中文【中图分类】O657.3土壤重金属污染是全球主要环境危害之一，特别是铜、锌、镍、汞等金属，容易在土壤中积累，极有可能通过农作物进入人类食物链。
hj491-2019土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法
hj491-2019土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法《HJ491-2019土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法》是中国环境监测标准中关于土壤和沉积物中铜、锌、铅、镍、铬等元素含量测定方法的技术规范。
本文将对该标准进行详细介绍，包括测定原理、样品处理、仪器设备和操作步骤等方面的内容。
一、测定原理该标准采用火焰原子吸收分光光度法测定土壤和沉积物中铜、锌、铅、镍、铬的含量。
具体原理如下：1.原子化：将样品中的金属元素转化为自由原子状态。
样品经过干燥、研磨和酸溶等预处理后，通过高温火焰或电石炉原子化装置，使金属元素转化为气态自由原子。
2.吸收：利用特定波长的光源，选择与待测元素的吸收线相对应的波长，通过火焰中的原子蒸汽吸收入射光的能量。
3.检测：测定吸收光的强度，通过比较样品和标准溶液之间的吸收差异，计算出待测元素的浓度。
二、样品处理1.采样：按照相关规范进行土壤和沉积物的采样，并注意避免污染和氧化。
2.预处理：将采样的土壤和沉积物样品进行干燥、研磨和筛分等预处理步骤，以获得均匀的样品粉末。
3.溶解：取适量的样品粉末加入酸性溶剂（如硝酸-盐酸混合液），在适当条件下进行酸溶解，使金属元素转化为可测定的形式。
三、仪器设备进行该测定方法需要以下仪器设备：1.原子吸收分光光度计：用于测量样品中金属元素的吸收光谱。
2.火焰原子化装置：用于将样品中的金属元素转化为气态自由原子状态。
3.标准溶液：用于建立校准曲线和质控样品。
四、操作步骤1.准备标准溶液：根据需要测定的元素，配制一系列浓度递增的标准溶液。
2.校准曲线：将标准溶液进行原子吸收分光光度计测定，并建立元素浓度与吸光度之间的线性关系。
3.样品处理：按照前述的样品处理方法，将土壤和沉积物样品转化为可测定的形式。
4.原子化和吸收：使用火焰原子化装置将样品中的金属元素原子化，通过原子吸收分光光度计测量吸收光谱，并记录吸光度数值。
火焰原子吸收分光光度法对土壤中铜、锌、铅、镍、铬的测定
火焰原子吸收分光光度法对土壤中铜、锌、铅、镍、铬的测定发布时间：2023-03-10T02:56:23.532Z 来源：《科技潮》2022年35期作者：张仰华[导读] 本文主要研究火焰原子吸收分光光度法对土壤中铜、锌、铅、镍、铬的测定。
西部黄金克拉玛依哈图金矿有限责任公司新疆克拉玛依 834025摘要：本文主要研究火焰原子吸收分光光度法对土壤中铜、锌、铅、镍、铬的测定。
研究过程中，针对火焰原子吸收分光光度法原理和优势进行探讨。
并且实践研究了该方法在土壤中铜、锌、铅、镍、铬中的具体测定步骤，分析了测定过程中的注意事项，旨在推广该方法应用。
关键词：火焰原子吸收分光光度法；土壤；铜、锌、铅、镍、铬土壤中铜、锌、铅、镍、铬测定时土壤金属测定的主要内容，也是现代土壤污染测定的关键。
测定结果的精确度，对于确认土壤是否污染，土壤保护都有重要意义。
因此，当前土壤污染检测工作实施过程中，要求采用更多新技术进行土壤金属污染检测。
如，火焰原子吸收分光光度法就是当前能够对土壤污染实施精准检测，高效检测的有效方法，并且已经得到推广验证，证明该方法在检测中行之有效。
1.火焰原子吸收分光光度法的简要分析火焰原子吸收分光光度法是现代检测工作中常用的检测方法。
该方法适合应用于金属和部分非金属的检测。
在检测过程中，待测元素灯发出的特征谱线通过供试品经原子化产生的原子蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，通过测定辐射光强度减弱的程度，求出供试品中待测元素的含量。
该检测方法在实施的过程中，也已经开始实施多项检测技术。
该检测技术也具有良好的检测优势，以下是本文研究后对该检测方法的应用优势进行分析：①检测灵敏度比较高，适合应用于精细化检测工作。
研究发现，火焰原子吸收分光光度法在检测中应用，能够对绝大部分金属元素的检测达到ppm级别，检测工作实施的过程中，利用特殊手段也可以使检测灵敏度达到ppb级别。
②检测实施过程中，精度也非常高。
如，研究发现，利用火焰原子吸收分光光度法进行检测，具有高精度特点，检测精度在1%-3%左右，最低精度也能够控制在1%以下。
HJ 491-2019土壤和沉积物铜锌铅镍铬的测定火焰原子吸收分光光度法方法验证报告
（HJ 491-2019）
2019 年 8 月 21 日
《土壤和沉积物 铜、锌、铅、镍、铬的测定 火焰原子吸收分光 光度法》（HJ 491-2019）分析方法验证报告
1. 验证目的 《土壤和沉积物 铜、锌、铅、镍、铬的测定 火焰原子吸收分光
（3）精密度
铜精密度：分别称取编号为（H190724FS011）的实际样品和质控
样 GBW07420，按照样品测定的步骤分别消解 7 份相同的样品，定容
至 25mL，重复测量 7 次进行精密度实验：
锌精密度：分别称取编号为（H190724FS004-1）的实际样品和质
控样 GBW07420，按照样品测定的步骤消解 7 份相同的样品，定容至
定容至 25mL,计算方法的检出限。
镍方法检出限：分别称取实际样品（编号：H190724FS010）进行
11 次平行测定，按照样品分析的全部步骤，选定仪器测定条件，定
容至 25mL,计算方法的检出限。
铬方法检出限：分别称取实际样品（编号：H190724FS002-2）进
行 11 次平行测定，按照样品分析的全部步骤，选定仪器测定条件，
感量：0.1mg
一般实验室常用仪器和设备
是 否□
环境验证 情况
实验场地 环境温湿度要求
--
温度：15℃～30℃ 湿度：≤80%
具备，空调控制
表 2 人员能力确认情况
人员确认 情况
人员配备数量 培训内容 考核方式 考核结果 仪器授权 人员档案
4 人：XX、XX、XX、XX 《土壤和沉积物 铜、锌、铅、镍、铬的测定 火焰原子吸收分光光度法》（HJ 491-2019）
土壤和沉积物 铜、锌、铅、镍、铬的测定 火焰原子吸收分光光度法
土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定
火焰原子吸收分光光度法
土壤和沉积物中铜、锌、铅、镍、铬等金属元素含量的测定通常
使用火焰原子吸收分光光度法（FAAS）。
FAAS利用原子在火焰中的特
定吸收光谱线来定量分析样品中金属元素的含量。
具体操作步骤如下：
1. 样品的制备：
将土壤或沉积物样品收集后，将其经过干燥、研磨、筛选等处理。
然后将样品加入溶剂中（如硝酸或王水）进行消解，可以用微波消解
仪或加热消解仪消解。
待消解完成后，将溶液用去离子水或磷酸盐缓
冲液稀释到一定的体积后即可分析。
2. 分析仪器：
火焰原子吸收分光光度计由火焰、光路、光源和检测器四部分组成。
其中，火焰是将样品中的铜、锌、铅、镍、铬等金属元素原子化
的关键部分。
火焰的燃料和氧化剂通常是丙烷和空气。
3. 标准曲线绘制：
利用标准金属元素溶液分别进行浓度逐渐加大的稀释，测量各浓
度下的吸收浓度并绘制标准曲线。
标准曲线通常包括几个标准浓度点，通过外推法计算样品中金属元素的浓度。
4. 测量：
将样品溶液静置后，用特定方法从中取出一定的体积，将其通过
火焰原子吸收分光光度计进行测量，如有需要可以与标准曲线对照计
算出样品中金属元素的浓度。
原子荧光光谱法测定土壤中的铅、铬、镉、汞、砷、锌、铜、镍等元素研究
原子荧光光谱法测定土壤中的铅、铬、镉、汞、砷、锌、铜、镍等元素研究坚文娇（甘肃省地质矿产勘查开发局水文地质工程地质勘察院，甘肃 张掖 ７３４０００）摘 要：土壤无机污染物铅、铬、镉、汞、砷、锌、铜、镍这八大重金属，是一般土壤检测中的必检项目。
金属元素在土壤中积累富集后，有可能通过雨水迁移，造成地下水，地表水污染，或者通过农作物进入食物链，进而影响食品安全和人体健康，因此，对这些元素的检测显得尤为重要。
本文采用原子荧光光谱法对土壤中的金属元素进行测量，同时结合微波消解技术对样品进行处理，确保测量数据的准确性。
关键词：原子荧光光谱法；土壤；铅、锌元素中图分类号：Ｘ８３３ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０２０）０４－０１７７－２Determination of Pb, Cr, CD, Hg, as, Zn, Cu, Ni in soil by AFSJIAN Wen-jiao（Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ ｈｙｄｒｏｇｅｏｌｏｇｙ ａｎｄ ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ ｇｅｏｌｏｇｙ， ｂｕｒｅａｕ ｏｆ Ｇｅｏｌｏｇｙ ａｎｄ ｍｉｎｅｒａｌ ｅｘｐｌｏｒａｔｉｏｎ ａｎｄ ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ， Ｇａｎｓｕ Ｐｒｏｖｉｎｃｅ，Ｚｈａｎｇｙｅ ７３４０００，Ｃｈｉｎａ）Abstract: Ｔｈｅ ｅｉｇｈｔ ｈｅａｖｙ ｍｅｔａｌｓ ｌｅａｄ， ｃｈｒｏｍｉｕｍ， ｃａｄｍｉｕｍ， ｍｅｒｃｕｒｙ， ａｒｓｅｎｉｃ， ｚｉｎｃ， ｃｏｐｐｅｒ ａｎｄ ｎｉｃｋｅｌ， ｗｈｉｃｈ ａｒｅ ｉｎｏｒｇａｎｉｃ ｐｏｌｌｕｔａｎｔｓ ｉｎ ｓｏｉｌ， ａｒｅ ｔｈｅ ｎｅｃｅｓｓａｒｙ ｉｔｅｍｓ ｉｎ ｇｅｎｅｒａｌ ｓｏｉｌ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ． Ａｆｔｅｒ ｔｈｅ ａｃｃｕｍｕｌａｔｉｏｎ ａｎｄ ｅｎｒｉｃｈｍｅｎｔ ｏｆ ｖａｒｉｏｕｓ ｍｅｔａｌ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｉｎ ｔｈｅ ｓｏｉｌ， ｉｔ ｉｓ ｐｏｓｓｉｂｌｅ ｔｏ ｃａｕｓｅ ｇｒｏｕｎｄｗａｔｅｒ ａｎｄ ｓｕｒｆａｃｅ ｗａｔｅｒ ｐｏｌｌｕｔｉｏｎ ｔｈｒｏｕｇｈ ｒａｉｎｗａｔｅｒ ｍｉｇｒａｔｉｏｎ， ｏｒ ｅｎｔｅｒ ｔｈｅ ｆｏｏｄ ｃｈａｉｎ ｔｈｒｏｕｇｈ ｃｒｏｐｓ， ｔｈｕｓ ａｆｆｅｃｔｉｎｇ ｆｏｏｄ ｓａｆｅｔｙ ａｎｄ ｈｕｍａｎ ｈｅａｌｔｈ． Ｔｈｅｒｅｆｏｒｅ， ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｏｆ ｂｏｔｈ ｉｓ ｐａｒｔｉｃｕｌａｒｌｙ ｉｍｐｏｒｔａｎｔ． Ｉｎ ｔｈｉｓ ｐａｐｅｒ， ｔｈｅ ｍｅｔａｌ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｉｎ ｓｏｉｌ ｗｅｒｅ ｍｅａｓｕｒｅｄ ｂｙ ａｔｏｍｉｃ ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ， ａｎｄ ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅｓ ｗｅｒｅ ｐｒｏｃｅｓｓｅｄ ｂｙ ｍｉｃｒｏｗａｖｅ ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ｔｏ ｅｎｓｕｒｅ ｔｈｅ ａｃｃｕｒａｃｙ ｏｆ ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ ｄａｔａ．Keywords: ａｔｏｍｉｃ ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ； ｓｏｉｌ；Ｌｅａｄ ｚｉｎｃ ｅｌｅｍｅｎｔ土壤中金属元素测量常用的消解方法有：王水电热板消解，王水沸水浴消解，混合酸消解，微波消解，检测方法有冷原子吸收光谱法、电感耦合等离子光谱法，电感耦合等离子质谱法、原子荧光光谱法等。
hj 491-2019土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法
hj 491-2019土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法文章标题：深度解析hj 491-2019土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法目录：1. 引言2. HJ 491-2019土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法2.1 什么是HJ 491-2019标准？2.2 为什么要测定土壤和沉积物中的铜、锌、铅、镍、铬含量？2.3 火焰原子吸收分光光度法的原理及应用2.4 HJ 491-2019标准在环境监测中的作用3. 我对HJ 491-2019标准的个人观点和理解4. 总结和回顾---引言在环境保护和监测领域，对土壤和沉积物中的重金属元素含量进行准确测定至关重要。
HJ 491-2019土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法正是为了解决这一问题而制定的标准。
本文将深入探讨该标准的内容和意义，以及火焰原子吸收分光光度法的原理及应用，希望能为读者提供全面、深刻的了解。
---HJ 491-2019土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法2.1 什么是HJ 491-2019标准？HJ 491-2019标准是由我国环境保护部发布的对土壤和沉积物中铜、锌、铅、镍、铬元素含量进行测定的规范。
该标准的发布旨在保护环境、维护生态平衡，确保土壤和沉积物中重金属元素的安全标准，为相关管理部门和企业提供科学依据。
2.2 为什么要测定土壤和沉积物中的铜、锌、铅、镍、铬含量？土壤和沉积物是地球上重要的自然资源，其中的重金属元素含量直接关系到生态环境和人类健康。
铜、锌、铅、镍、铬是常见的重金属元素，它们的过量积累会导致土壤污染、水体污染，甚至对植物和动物造成伤害。
及时准确地测定土壤和沉积物中的这些元素含量至关重要。
2.3 火焰原子吸收分光光度法的原理及应用火焰原子吸收分光光度法是一种常用的重金属元素分析方法，其原理是基于原子在特定波长下吸收光线的特性。
土壤和沉积物—12种金属元素的测定
土壤和沉积物—12种金属元素的测定土壤和沉积物是重要的环境资源，其中含有大量的金属元素。
这些金属元素的测定对环境污染和土壤肥力评价具有重要的意义。
本文旨在介绍土壤和沉积物中12种金属元素的测定方法。
1、铜(Cu)的测定铜是大部分生物体内的必需微量元素，但高浓度的铜对环境生态系统具有毒性。
常用的铜测定方法有原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、火焰原子吸收光谱法(FAAS)、离子选择性电极法等。
其中，AAS测定灵敏度高，安全可靠，广泛应用于土壤和沉积物中铜的测定。
铝是土壤中主要的非机械性质，也是土壤中最丰富的元素之一。
铝的测定方法主要包括磷钼酸法、荧光分析法、原子荧光法等。
其中，磷钼酸法是最常用的铝测定方法，由于其操作简单、成本低，适用于高通量的样品分析。
铬是土壤和水体中常见的重金属，长期过量摄入可导致人体健康问题。
铬的测定方法有原子荧光法、ICP-MS、AAS等。
其中，ICP-MS是铬测定的高灵敏度方法，能够同时测定多个金属元素，适用于复杂的样品分析。
锰是植物和动物生命体内必需的微量元素，但过量的锰对人体和动物的健康产生危害。
锰的测定方法包括AAS、原子荧光法等。
AAS测定方法被广泛应用于土壤和沉积物中锰的测定，且对样品的消解要求不高。
铁是常见元素之一，在土壤和沉积物中占有非常重要的地位。
铁的测定方法主要包括原子吸收法和原子荧光法。
在样品处理方面，铁的分离和富集往往是铁测定的关键步骤。
镉是重金属污染的重要元素之一，对人体健康具有危害性。
镉的测定方法有离子选择性电极法、ICP-MS等。
离子选择性电极法操作简单，适用于样品处理不复杂的物质中镉的测定。
银是一种重要的贵金属，同时也是环境污染的元素之一。
银的测定方法有AAS、ICP-MS等。
其中，AAS测定方法广泛应用于土壤和沉积物中银的测定。
锡是环境中的常见元素之一，持续过量的锡摄入会对人类和动物产生健康上的问题。
锡的测定方法包括原子荧光分析法和AAS等。
土壤和沉积物 铜、锌、铅、镍、铬的测定 火焰原子吸收分光光度法方法验证报告
方法验证报告编号：方法名称：土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法方法编号： HJ 491-2019 分析项目：铜、镍编制人：日期：审核人：日期：批准人：日期：《土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法HJ 491-2019》方法验证报告一、人员本实验室分析人员为***，男，**岁，大学本科学历，应用生物科学专业，从事大型仪器分析1年，具有62项原子吸收项目上岗证。
本实验室分析人员为**，女，**岁，大学本科学历，食品质量与安全专业，从事大型仪器分析1年半，具有62项原子吸收项目上岗证。
本实验室采样人员为**，男，**岁，大学本科学历，应用化学专业，中级职称，从事现场监测工作6年。
本实验室采样人员为***，男，**岁，大学本科学历，环境资源与城乡规划管理专业，从事现场监测工作5年。
本实验室已于2019年8月对上述人员开展《土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法HJ 491-2019》的培训及理论考试，成绩合格，上述人员对标准中采样方法、实验室检测方法、质控要求均能熟练掌握，且在日常工作中熟悉危险化学品等安全防护知识。
二、仪器实验室具备开展《土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法HJ 491-2019》现场采样、样品保存运输和制备、实验室分析及数据处理等监测工作各环节所需的仪器设备。
三、试剂与材料1.标准物质土壤成分分析标准物质：证书编号：GBW07449，批号：GSS-20，有效期至2025年12月。
2.试剂2.5铜溶液（编号：GSB 04-1725-2004 198032-5）ρ铜=1000μg /ml 2.6镍溶液（编号：GSB 04-1740-2004 198039-1）ρ镍=1000μg /ml 3材料3.1燃气：乙炔，纯度≥99.5%。
3.2助燃气：空气，进入燃烧器前应除去其中的水、油和其他杂质。
3.3光源：铜空心阴极灯、镍空心阴极灯。
HJ491-2019土壤和沉积物 铜、锌、铅、镍、铬的测定 火焰原子吸收分光光度法方法验证
方法验证报告项目名称：土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定方法名称：《土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法》HJ491-2019报告编写人：参加人员：审核人员：报告日期：1、实验室的基本情况1.1 人员情况实验室检测人员已通过标准《土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法》HJ491-2019的培训，熟知标准内容、检测方法及样品数据采集和处理等，考核合格，得到公司技术负责人授权上岗。
表1 参加验证的人员情况登记表1.2 检测仪器/设备情况表2 主要仪器基本情况1.3 检测用试剂情况表3 主要试剂及溶剂基本情况1.4环境设施和条件情况实验室具有校准合格的温湿度计，环境可以控制在标准要求范围内，满足检测环境条件。
另外实验室配备了洗眼器、喷淋设施、护目镜、灭火器等的安全防护措施，符合实验室安全内务的要求。
2、实验内容2.1方法原理及适用范围2.1.1方法原理土壤和沉积物经酸消解后，试样中铜、锌、铅、镍和铬在空气-乙炔火焰中原子化，其基态原子分别对铜、锌、铅、镍和铬的特征谱线产生选择性吸收，其吸收强度在一定范围内与铜、锌、铅、镍和铬的浓度成正比。
2.1.2适用范围本标准规定了测定土壤和沉积物中铜、锌、铅、镍和铬的火焰原子吸收分光光度法。
本标准适用于土壤和沉积物中铜、锌、铅、镍和铬的测定。
当取样量为0.2g、消解后定容体积为25mL时，铜、锌、铅、镍和铬的方法检出限分别为1mg/kg、1mg/kg、10mg/kg、3mg/kg、4mg/kg，测定下限分别为4mg/kg、4mg/kg、40mg/kg、12mg/kg、16mg/kg。
2.2样品2.2.1样品采集和保存：按照《土壤环境监测技术规范》HJ/T166-2004的相关技术要求，采集土壤样品11kg，按标准要求进行保存。
2.2.2样品制备除去样品中的异物（枝棒、叶片、石子等），按照HJ/T166的要求，将采集的样品在实验室中风干、破碎、过筛，保存备用。
编制说明-土壤中铅、铬、铜、镍、锌含量的测定 电感耦合等离子发射光谱法.docx
《土壤中铅、铬、铜、镍、锌含量的测定电感耦合等离子发射光谱法》地方标准编制说明一、标准编制概况1、任务来源本标准由江西省农业科学院土壤肥料与资源环境研究所申请立项、江西省农业农村厅提出，《江西省市场监管局关于下达2020年第五批江西省地方标准制修订计划的通知》（赣市监标函〔2020〕11号）列入制修订计划，计划编号DB36-2020-5-59。
2、起草单位江西省农业科学院土壤肥料与资源环境研究所、江西省农业科学院农产品质量安全与标准研究所3、主要起草人4、编写格式依据GB/T 1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》。
二、编制本标准的必要性和意义1、必要性和意义土壤是环境的重要要素，是物质迁移和能量转化的复杂场所。
土壤在开发和改造的同时，造成了严重破坏和污染。
而重金属是土壤环境质量评价的重要指标，铅、铬、铜、镍、锌是土壤中常见的重金属污染元素，不仅影响农作物的生长，并且能够通过生物链富集，对人、畜的健康造成严重影响。
因此，对土壤中铅、铬、铜、镍、锌的快速准确检测和评价极为重要。
由于土壤基体复杂，干扰因子多，因此，需要开发一种受基体干扰小、线性范围广、灵敏度高、谱线简单、且能同时检测多种重金属元素的检测方法。
目前，国内应用于土壤中重金属元素分析的技术主要是化学法、分光光度法、原子吸收法、原子荧光法等，这些方法前处理复杂繁琐、花费时间长，而且只能单个元素逐一检测，费时费力，而且检出限低测量误差大。
传统的重金属检验技术不适应当前土壤监管、生产、研究和进出口贸易等领域工作对重金属进行快速准确检验的要求。
江西省是农业大省，发展农业具有得天独厚的资源优势。
传统土壤测定不能快速的得到土壤中有害元素含量的确切信息，无法准确把握土壤质量与环境安全的详细情况。
从土壤的质量安全监管角度出发，需要建立一种有效地、同时的、高效的检测手段。
为了充分了解土壤中各种有害重金属元素的含量，更好的指导农业生产，土壤中铅、铬、铜、镍、锌含量的分析对于了解土壤生态安全及其在环境中迁移转化规律具有重要意义。
土壤22种金属元素的测定
土壤22种金属元素的测定
土壤22种金属元素的测定是土壤化学分析的关键内容之一。
这些金属元素包括铜、锌、铁、铅、镉、汞等，是土壤中主要的污染物之一。
针对这样的情况，科学家们开发了许多方法来准确测定土壤中的金属
元素，以便更好地监测和维护土壤的质量。
测定土壤中金属元素的方法有很多种，其中比较常用的有原子吸收光
谱法、荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。
这些方法具有高灵
敏度、准确性高、可重复性好等特点，能够满足针对不同土壤类型和
金属元素的测定需求。
测定的过程需要先收集土壤样品，并进行颗粒分析和表面处理。
接着，根据不同的金属元素特性，使用适当的分析仪器对土壤样品进行分析
和测量。
最后，分析仪器所得的数据需要进行数据处理和质量控制，
以确保数据的准确性和可靠性。
在土壤中存在金属元素的含量一般都比较低，因此测定过程需要十分
谨慎和精确。
同时，不同土壤类型和采集方式也可能影响到测定结果，因此需要加强质量控制，保证测定结果的准确性。
总之，土壤22种金属元素的测定是土壤化学分析的重要环节之一。
科
学家们为此开发了许多方法和技术，以便更好地监测和维护土壤的质量，保护人类和环境的健康。
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土壤和沉积物铜、锌、铅、铭、镇的测定
1.摘要：
铅铭镇不是植物生长所需要的元素，铜、锌虽然是植物生长元素，但是过量也会妨碍植物生长；这些金属元素被植物富集，通过食物链蓄积在人体内，严重危害人体健康。
2.参考标准：HJ 491-2019《土壤和沉积物铜、锌、铅、银、铭的测定火焰原子吸收分光光度法》
3.仪器与试剂
仪器：
仪器：TOPEX+微波消解仪转子：GT-400转子G-400智能控温电加热器
试剂：硝酸（优级纯）氢氟酸（优级纯）高氯酸（优级纯）
4.步骤
4.1称取样品0.2g （精确至U 0.0001g）,依次加入硝酸、氢氟酸，摇匀，装好消解罐。
4.2空白对照加相应的试剂4.3按照下列程序进行微波消解
1.4待冷却完成后，打开消解罐，加入1ml高氯酸，将消解罐置于G-400智能
控温电加热器中180C。
赶酸至近干。
1.5赶酸完成后，用纯水定容至50ml。
5.测试数据
.结论上海屹尧TOPEX+全能型微波化学工作平台配合使用GT-400转子，采用先进的全罐测
温红外技术和定量泄压技术，保证了消解安全和精确地控制，它的高温高压的消解条件可以大大提高消解效率，减少人为操作带来的误差，能很好的消解土壤样品。