分光光度法测定铁含量的方法汇总

标，绘制吸光度－显色剂用量曲线，确定显色剂的用量。 4．溶液适宜酸度范围的确定 在 9 只 50 mL 容量瓶中各加入 2.0 mL10-3
mol·L-1。铁标准溶液和 1.0 mL 100 mol·L-1 盐酸羟胺溶液，摇匀后放置 2 min。 各加 2 mL 1.5 g·L-1 邻二氮菲溶液，然后从滴定管中分别加入 0，2.00，5.00， 8.00，10.00，20.00，25.00，30.00，40.00 mL 0．1 mol·L-1NaOH 溶液摇匀，以 水稀释至刻度，摇匀。用精密 pH 试纸或酸度计测量各溶液的 pH。
3、试剂 1) 氢氧化钠溶液（300g/L) 2) 硝酸溶液(1+3） 3) 30％过氧化氢（密度为 1.11g/L) 4) 硫氰酸钠溶液（250g/L) 5) 铁标准溶液（此溶液 1ml 中含有 0.1mg 铁） 4、分析步骤
称取 0.0500g 试料于 250mL 锥形瓶中，加 5mL 氢氧化纳溶液，低温加热溶解后，加 20mL 硝酸溶液，煮沸约 20s，冷却。加 60mL 水、一滴过氧化氢、10mL 硫氰酸钠溶液， 放置 6min， 以空白夜做参比，1cm 比色皿，于 500nm 处，测定吸光度。同时做空白试验。 5、标准曲线的绘制
7．铁含量的测定试样溶液按步骤 1 显色后，在相同条件下测量吸光度， 由标准曲线计算试样中微量铁的质量浓度。
方案六 邻二氮菲分光光度法测定微量铁
一、实验目的
⒈学习确定实验条件的方法，Fra bibliotek握邻二氮菲分光光度法测定微量铁 的方法原理；
⒉掌握 721 型分光光度计的使用方法，并了解此仪器的主要构造。
二、实验原理
2．吸收曲线的绘制 在分光光度计上，用 1 cm 吸收池，以试剂空白溶液(1 号)为参比，在 440～560 nm 之间，每隔 10 nm 测定一次待测溶液(5 号)的吸光度 A，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，从而选择测定铁的最 大吸收波长。
3．显色剂用量的确定 在 7 只 50 mL 容量瓶中，各加 2.0 mL 10-3 mol·L-1 铁标准溶液和 1.0 mL 100 g·L-1 盐酸羟胺溶液，摇匀后放置 2 min。分别加入 0.2， 0.4，0.6，0.8，1.0，2.0，4.0 mL 1.5 g·L-1 邻二氮菲溶液，再各加 5.0 mL 1.0 mol·L-1 乙酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀。以水为参比，在选定波长下 测量各溶液的吸光度。以显色剂邻二氮菲的体积为横坐标、相应的吸光度为纵坐
方案一 硫氰酸盐分光光度法测铁----（铝及铝合金化学分析方法
工厂中实用分析方法 工厂化学检验手册 P198 页）(或国标 GB/T 6789.4-2001 邻二氮杂菲 分光光度法）
1、方法提要 在酸性溶液中，贴与硫氰酸盐形成橙红色硫氰酸铁。
2、主要反应 Fe（NO3)3+3NaSCN=Fe（SCN）3+3NaNO3
称取 0.1000g 试料于 250mL 烧杯中，加 10mL 盐酸溶液，溶解完全后过滤于 50ml 容量瓶 中至溶液不超过 20ml。滴加 2 滴过氧化氢并摇匀。加入 5ml 磺基水杨酸，5ml 氯化铵溶液， 15ml 氨水，待溶液冷却后用水稀释至刻度，摇匀。以试剂空白为参比，用 3cm 比色皿，于
称取 0.0500g 纯铝 6 份，分别加入 0、0.25、0.5、1、2、3ml 铁标准溶液，同试料操作并 绘制工作曲线。 6、附注 1) 铁和锰较高时，在酸性溶液中滴加 3 滴过氧化氢使其煮沸分解过量的过氧化氢。 2) 可用于试料含铁量相近的标样同步操作并用系数换算。 3) 室温高时，显色液褪色较快。
方案二 铁的测定----磺基水杨酸分光光度法
(摘自工厂化验手册 P252 页）（国标 GB/T 12689.5--2004(锌及锌合金化学方法--铁的测定） 1、方法要点
试料以盐酸溶解，过滤除铜，过氧化氢将 Fe2+氧化成 Fe3+。在 PH=9-11 时，铁与磺基水 杨酸形成黄色配合物，分光光度法测定 2、试剂 1) 盐酸溶液（1+1） 2) 30％过氧化氢（密度为 1.11g/L) 3) 磺基水杨酸溶液（200g/L) 4) 氨水（0.90g/mL) 5) 氯化铵溶液（200g/L) 6) 铁标准溶液 此溶液 1mL 含 10ug 铁 3、分析步骤
以水为参比，在选定波长下，用 1 cm 吸收池测量各溶液的吸光度。绘制 A —pH 曲线，确定适宜的 pH 范围。
5．络合物稳定性的研究 移取 2.0 mL 10-3 mol·L-1 铁标准溶液于 50 mL 容 量瓶中，加入 1.0 mL 100 g·L-1 盐酸羟胺溶液混匀后放置 2 min。2.0 mL 1.5 g．L-1 邻二氮菲溶液和 5.0 mL 1.0 mol·L-1。乙酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀。以 水为参比，在选定波长下，用 1 cm 吸收池，每放置一段时间测量一次溶液的吸 光度。
管分别加入 0，0.20，0.40，0.60，0.80，1.0 mL 铁标准溶液(含铁 0.1 g·L-1)，分 别加入 1 mL 100 g·L-1 盐酸羟胺溶液，摇匀后放置 2 min，再各加入 2 mL 1.5 g·L-1 邻二氮菲溶液、5 mL 1.0 mol·L-1 乙酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀。
w
m1 m v1
v
m 1 为从工作曲线中查得的铁量，g。 m 为称取试料质量 g V 试液总体积 mL。
方案五 邻二氮菲分光光度法测定铁
一、实验原理
邻二氮菲(phen)和 Fe2+在 pH3～9 的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合 物 Fe(phen) 32+，其 lgK=21.3，κ508=1.1 × 104L·mol-1·cm-1，铁含量在 0.1～ 6μg·mL-1 范围内遵守比尔定律。其吸收曲线如图 1-1 所示。显色前需用盐酸羟 胺或抗坏血酸将 Fe3+全部还原为 Fe2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至
适宜的显色酸度范围。有关反应如下： 2Fe3++2NH2OH·HC1＝2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2C1－
图 1-1 邻二氮菲一铁(Ⅱ)的吸收曲线 用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的 标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A)，以溶液的浓度为横 坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。在同样实验条件下，测定待测溶 液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值，即可计算试样 中被测物质的质量浓度。
⒈确定适宜的条件的原因：在可见光分光光度法的测定中，通 常是将被测物
与显色剂反应，使之生成有色物质，然后测其吸光度，进而求得被 测物质的含量。
因此，显色条件的完全程度和吸光度的测量条件都会影响到测量结 果的准确性。
量瓶中。
方案四 -铁的测定----
（摘自工厂化学检验手册 P264 页） （钨及钨合金中铁含量） 1、方法要点
试料经硫酸、硫酸铵分解后，用柠檬酸于钨形成配合物，以消除干扰。在 PH=7 时，用盐 酸羟胺还原三价铁，二价铁与邻二氮杂菲生成橙红色配合物，于分光光度计上测定吸光度。 2、试剂
1) 硫酸铵溶液（500g/L) 2) 硫酸（密度为 1.84g/L) 3) 柠檬酸溶液（500g/L) 4) 氨水溶液（1+2) 5) EDTA 溶液（50g/L) 6) 盐酸羟胺溶液（200g/L) 7) 邻二氮杂菲溶液（5g/L) 称取 0.5g 邻二氮杂菲于 150ml 烧杯中，加 10ml 无水乙醇溶解
二、仪器和试剂 1．仪器 721 或 722 型分光光度计。 2．试剂 (1)0.1 mg·L-1 铁标准储备液 准确称取 0.702 0 g NH4Fe(S04)2·6H20 置于烧 杯中，加少量水和 20 mL 1:1H2S04 溶液，溶解后，定量转移到 1L 容量瓶中，用 水稀释至刻度，摇匀。
试料以盐酸和过氧化氢溶解，在 PH 约 11 的氨性溶液中，酒石酸钾钠掩蔽铝、锡，EDTA 掩蔽铜、锌、锰、铅、镍。Fe3+与 EDTA 及过氧化氢形成深紫色配合物，分光光度法测定。 2、试剂 1) 盐酸溶液（1+1） 2) 30％过氧化氢（密度为 1.11g/L) 3) 氨水（1+1) 4) 酒石酸钾钠（100g/L） 5) EDTA 溶液（80g/L） 6) 铁标准溶液 此溶液 1mL 含 0.2mg 铁 3、分析步骤
完全后，用水稀释至 100ml 时，混匀。 8) 铁标准溶液 此溶液 1ml 含 0.01mg 铁。 3、分析步骤
同试料同时做空白试验。 称取 0.1000g 试料，置于 150ml 锥形瓶中，加入 8ml 硫酸铵溶液、4ml 硫酸，加热至试料 完全溶解。取下，冷却。加入 8ml 柠檬酸溶液，分次慢慢加入 10ml 氨水溶液，加 10ml 水， 加热使沉淀溶解，冷至室温，移入 100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 移取 5ml 试液于 50ml 容量瓶中，加入 2mlEDTA 溶液，2ml 盐酸羟胺溶液，5ml 邻二氮杂 菲溶液，加一小块刚果红试纸，用氨水调节至红色时，再用 PH 试纸检查，将 PH 调节约为 7，用水稀释至刻度，摇匀。于 60-70 度水浴中，保温 5min。取出，冷却。用 2cm 比色皿， 以空白试验溶液作参比液，于分光光度计 510nm 波长处测定吸光度，从工作曲线上查出相 应的铁量并计算铁的质量分数。 4、工作曲线的绘制 移取 0、1.00、2.00、3.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml 铁标准溶液，分别置于一组盛有 5ml 空白试验溶液的 50ml 容量瓶中，加入 2mlEDTA 溶液，以下按操作步骤进行。测定吸光 度。以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标。 5、计算
二测量工作以通过空白溶液的透射光强度为i通过待测液的透射光强度为i由仪器给出透射比t再由t值算出吸光度a吸收曲线的绘制和测量波长的选择用吸量管吸取200ml10103moll1铁标准溶液注入50ml比色管中加入100ml10盐酸羟胺溶液摇匀加入200ml015邻二氮菲溶液50mlnaac溶液以水稀释至刻度
移取 0、1、3、5、7、9、12 铁标准溶液各两份分别置于 50ml 容量瓶中，加 2ml 酒石酸 钾钠溶液，以下同试料操作显色并绘制标准曲线。 5、附注 1) 溶解完全后，必须驱尽过氧化氢。 2) 试料中锡、铅量较高时，应增加酒石酸钾钠用量。 3) 因铜合金中铬、钼、钒量较少，不必考虑其干扰。 4) 对于铝青铜难溶试料，可补加适量硝酸溶解，然后浓缩至约 2ml，用水定容于 50ml 容
放置时间：5 min，10 min，30 min，1 h，2 h，3 h。 以放置时间为横坐标、吸光度为纵坐标绘制 A－t 曲线，对络合物的稳定性作 出判断。
6．标准曲线的测绘 以步骤 l 中试剂空白溶液(1 号)为参比，用 1 cm 吸收 池，在选定波长下测定 2～6 号各显色标准溶液的吸光度。在坐标纸上，以铁的 浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
称取 0.2500g 试料于 150ml 锥形瓶中，加 10ml 盐酸溶液，1-2ml 过氧化氢，低温溶解并煮 沸除去过量的过氧化氢，冷却。用水定容于 50ml 容量瓶中。称取两份 10ml 试液。分别置 于 50,ml 容量瓶中。一份加 2ml 酒石酸钾钠溶液，10mlEDTA 溶液，20ml 氨水溶液，2ml 过氧化氢，用水稀释至刻度，摇匀，以此做 显色液。另一份不加过氧化氢作参比液。用 1cm 比色皿，于 530nm 处测定吸光度。 4、标准曲线的绘制
430nm 处测定吸光度。 4、标准曲线的绘制
移取 0、2、4、6、8、10ml 铁标准溶液于一组 50ml 容量瓶中，加 5ml 盐酸溶液，2 滴过 氧化氢，以下同分析步骤操作测定吸光度并绘制标准曲线。
方案三 铁的测定---分光光度法
（摘自工厂化学检验手册 P233 页）（国标 GB/T 5121.9---1996） 1、方法要点
(2)10-3 moL-1 铁标准溶液 可用铁储备液稀释配制。 (3)100 g·L-1 盐酸羟胺水溶液 用时现配。 (4)1.5 g·L-1 邻二氮菲水溶液 避光保存，溶液颜色变暗时即不能使用。 (5)1.0 mol·L-1 叫乙酸钠溶液。 (6)0.1 mol·L-1 氢氧化钠溶液。
三、实验步骤 1．显色标准溶液的配制 在序号为 1～6 的 6 只 50 mL 容量瓶中，用吸量