超细钙钛矿型PrMnO3制备、表征及光催化

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钙钛矿型_ABO_3_化合物的光催化活性及其影响因素_傅希贤

实验研究钙钛矿型(ABO 3)化合物的光催化活性及其影响因素⒇傅希贤,桑丽霞,王俊珍,杨秋华,孙艺环,李增勇,曾淑兰(天津大学理学院,天津300072) 摘　要:ABO 3钙钛矿型复合氧化物具有光催化活性.其光催化活性与A-O 、B-O 的电负性差值、B 离子的d 电子结构以及适当掺杂有关.关键词:钙钛矿型复合氧化物;光催化活性;电负性差值中图分类号:O 643.36 文献标识码:A 文章编号:0493-2137(2001)02-0229-03 以半导电性材料为催化剂,利用太阳能光催化氧化有毒污染物质是近20年来研究的热门课题之一[1～3].目前使用较普遍的有结构和光、化学性能均稳定且无毒的TiO 2,但太阳能利用率不高[4].因此,研制新型光催化剂仍是一重要课题. 钙钛矿型ABO 3复合氧化物具有多种特殊物理和化学性能,它的晶体结构稳定,特别是当A 或B 离子被部分取代后,晶体结构不会发生根本变化,而性能却得到改善.人们对其晶体结构、磁性、电导性及表面性能与催化活性的关系等进行了大量研究[5,6],但关于光催化活性的研究至今很少有报导.本文研究了ABO 3钙钛矿型复合氧化物的光催化活性及其影响因素.1　实验部分实验用理学2038型X 射线衍射仪(Fe K α),JEM -100CX Ⅱ透射电镜,红外谱仪BIO -BAO EXALIBU R FTS 3000美国,岛津UV -365型紫外可见分光光度计,OAS 400型光声光谱仪;TiO 2、PbO 、CdO 、CaO 与Cd(NO 3)2·4H 2O 、La (N O 3)·6H 2O 、M n (NO 3)2、Fe (NO 3)3·9H 2O 、Cr (NO 3)3·9H 2O 和Co (NO 3)2·6H 2O 均为分析纯,柠檬酸为化学纯;商品染料:酸性红3B (C :I :18065).1.1　ABO 3钙钛矿型复合氧化物的制备 1)氧化物合成法[7]制备Ca TiO 3、Cd TiO 3、Pb TiO 3和La -PbTiO 3. 2)柠檬酸法制备LaCrO 3、LaM nO 3、La FeO 3和La CoO 3.将一定浓度和体积的铬、锰、铁、钴硝酸盐溶液分别与相同浓度和体积的La (NO 3)3溶液混合,加入过量柠檬酸溶液,搅拌使之混合均匀,再用红外灯照射使之成为溶胶,成凝胶后进行真空干燥,干燥后的产物在400℃下预烧4h.然后,含Fe 、Co 的样品在700℃下灼烧、含Mn 、Cr 的样品在900℃下灼烧.1.2　染料的光催化降解脱色用水溶性酸性红3B 染料在所制各种ABO 3化合物悬浮体系中进行光催化降解,测得脱色率见表 1.表1　酸性红3B 在制得ABO 3化合物体系中光催化脱色率Tab .1　Photocatalitie decolonzation of dyered 3B in systems of prepared ABO 3compounds制备方法氧化物合成法柠檬酸法化合物Ca TiO 3Cd TiO 3Pb TiO 3La-Pb TiO 3LaCrO 3LaM nO 3La FeO 3LaCoO 3D /%7.024.489.396.09.148.471.498.1 实验所用荧光汞灯的发射光谱主要分布在λ>410nm 的可见光区,按文献[8]方法进行,脱色率用D 天津大学学报　第34卷　第2期2001年3月J O U RN A L O F T IA N JIN U N IV ERSIT Y V o l.34　No.2　M ar.　2001⒇收稿日期:1999-07-12;修回日期:2000-05-31 基金项目:国家自然科学基金资助项目(59772019). 作者简介:傅希贤(1943-),女,教授.表示.2　结果与讨论2.1　ABO 3化合物的性能分析对以上各方法制备的样品作X-衍射分析,将计算的晶格参数d 值与标准卡片理论值对照,结果说明合成的产品均为钙钛矿型目标化合物.将光降解后的催化剂进行红外谱图分析(图略),并与酸性红3B 原液的红外谱图进行比较,发现催化剂表面并无染料分子吸附,即染料分子的褪色并非吸附所致.再对酸性红3B 原液及经光催化褪色后的溶液进行紫外分析(图略)得知,染料原液的吸收峰经光催化降解后已消失.经对Ca TiO 3、Cd TiO 3、Pb TiO 3、La-PbTiO 3、La CrO 3、LaM nO 3、La FeO 3和La CoO 3样品作光声光谱分析,发现其在可见光区均有程度不同的光吸收,光声光谱图分别示于图1～3.图1　光声光谱图Fig .1　Photoacoustic spectra2.2　ABO 3化合物的光催化活性在ABO 3化合物中,氧的2p 轨道构成价带,B 离子的d 轨道构成导带,其禁带宽度主要与A-O 、B-O 的电负性差值有关.如表1中,比较同是固相研磨法制备的Ca TiO 3、Cd TiO 3和Pb TiO 3,其结构中B 离子都相同,而光催化活性却有较大差异,显然与A 离子电负性的差别有关.随着Ca 、Cd 和Pb 二价离子电负性(依次为0.44、0.56和1.16)[9,10]的增大以及与之配位的氧原子的极化作用加强,使O 2p 电子云变形加大,致使从2p 至3d 的电荷转移能减小,即激发电子使之从价带跃迁至导带所需光的波长变长,因而光催化剂的活性随之提高. 从图1可见,Ca TiO 3在大于400nm 处没有吸收峰,而Cd TiO 3的最大吸收峰已大于400nm;Pb TiO 3最大吸收率红移更为明显,且在近700nm 处仍有明显吸收峰. 通过LaCrO 3、La MnO 3、La FeO 3和La CoO 3光催活性的实验发现,当A 离子相同时,B 离子的d 电子结构对其光催化活性有着极其重要的影响.在ABO 3钙钛矿型化合物中,过渡元素B 离子位于氧八面体结构的中心,其5条简并轨道可以分裂为能量较高的e g 和能量较低的t 2g .当e g 、t 2g 上的电子处于不饱和状态时,费米能级升高,电子逸出功小,容易被激发,催化活性较高.将酸性红3B 染料在上述4种化合物体系中光催化褪色的脱色率(D %)、d 电子构型和B 离子的电负性[9,10]列于表 2.表2　光催化脱色率与B 离子电负性及d 电子构型的关系Tab .2　Relationships between photodecolerization of red3B and electronegativity d -conf iguration of ion B化合物D /%d 电子构型B 离子电负性LaCrO 39.1t 32g e 0g1.37LaM n O 348.4t 32g e 1g 1.65LaFeO 371.4t 32g e 2g 1.85LaCoO 398.1t 42ge 2g2.13 从B 离子电负性对其催化活性的影响考虑,B 离子电负性增大,E g 变小,催化活性增大.从La CrO 3至La CoO 3确实符合这一规律.另外,从d 电子结构考虑,Cr 3+外层电子分布为t 3g e 0g ,电子在能量较低的t 2g 轨道上处于半充满状态,而M n 3+的外层d 电子是4个,电子分布式为t 3g e 1g ,在能级较高的e g 轨道上有一个电子.在高温燃烧和空气中氧的作用下,形成钙钛矿晶体过程中,e g 轨道上的电子相对容易失去.于是LaM nO 3中含有Mn 4+存在,为了保持电中性,就会有缺陷产生,同时M n 3+与M n 4+的共存使催化剂上的电子转移变得容易.因此La MnO 3比La CrO 3有较大的活性.Fe 3+和Co 3+的d 电子也存在类似情况,说明除电负性外B 离子的d 电子结构也影响光催化活性.由图2可见,La CrO 3、LaM nO 3、LaFeO 3和La CoO 3的光图2　光声光谱图Fig .2　Photoacoustic spectra·230·天津大学学报 2001年　第34卷　第2期　响应明显红移,La CoO 3在700nm 处仍然有较强吸收峰. 通过Pb TiO 3和La -Pb TiO 3光催化降解对照实验,结果清楚地说明,在ABO 3复合氧化物中,由于对A 或B 位进行适当掺杂[11],相当于在ABO 3化合物能隙中插入了施主能级或受主能级,因而扩大了它的光吸收范围.由光声光谱图3可知,PbTiO 3未掺杂时在463nm 处有一光响应,掺La 后在467nm 和600nm 处出现一些吸收峰,说明光响应发生了红移,即掺杂后光催化活性得以提高.(a )Pb TiO3(b )La-Pb TiO 3图3　掺杂前后PbTiO 3的光声光谱图Fig .3　Photoacoustic spectra of undeped and doped PbTiO 33　结　论 ABO 3钙钛矿型复合氧化物具有光催化活性,其催化活性与A -O 和B -O 的电负性差值、B 离子的d 电子构型及适当掺杂有关.参考文献:[1]　Reev es P,Ohlha usen R,Sloa n Detal.Phctocatly tic de-st ructio n o f o rg anic dyes in a queous TiO 2suspensio ns using co ncentra ted simula ted a nd natura l so la r ene rg y 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Jun-zhen,Y ANG Qiu-hua,SUN Yi-hua n,LI Zeng -yo ng ,ZEN G Shu-la n(Schoo l o f Science ,Tianj in Univ ersity ,T ia njin 300072,China )Abstract :The perov skite ox ides hav e th e pho to catalytic aceivity which depends o n elec tro neg ativ e difference be-tw een A-O (a tom A a nd ox yg en)and B-O (ato m B a nd ox yg en),th e d-electro nic str uc ture o f a toms B and the effec t o f do ping.Keywords :pero vskite oxides ;pho tocaly tic activity ;electro neg ativ e defference·231·　天津大学学报傅希贤等:钙钛矿型(ABO 3)化合物的光催化活性及其影响因素。

不同形貌钙钛矿型氧化物、氧化锌纳米材料的可控制备及催化和气敏性能研究

不同形貌钙钛矿型氧化物、氧化锌纳米材料的可控制备及催化和气敏性能研究钙钛矿型氧化物(ABO3)具有较好的氧化还原性能和高温热稳定性能,使其在催化、太阳能电池、环境气体检测等领域具有广泛的应用前景。

但以传统的合成方法制备的钙钛矿比表面积较小(<10m2/g)、活性不高,使得其应用受到限制。

本文以提高钙钛矿型氧化物的比表面积和催化性能为目标,制备了不同形貌的钙钛矿型氧化物并通过贵金属Pd的负载进一步提高其催化氧化性能,揭示了产物组成、结构与其性能的关联。

同时,本论文还制备了具有三维有序大孔结构的氧化锌纳米材料,研究了贵金属Au、Pt的负载对其气敏性能的影响,主要研究内容如下：1、以赖氨酸、柠檬酸、硬脂酸、棕榈酸、甘氨酸、月桂酸为配体,采用溶胶凝胶法制备了LaNiO3纳米粒子,研究了配体种类对其结构和性能的影响。

结果表明：不同配体合成的LaNiO3具有不同的结构,其中以赖氨酸为配体合成出的LaNiO3具有最高的比表面积(17.3 m2/g)和最优异的CO催化氧化活性(T50%为221℃,T90%为260℃)。

赖氨酸是一种晶体生长导向剂,其含有的NH2基和COOH基等两种基团,可与金属阳离子结合,在煅烧后产生较多的空腔,增大钙钛矿的比表面积。

随着配体碳链的增加,合成的LaNiO3比表面积逐渐减少,其CO催化活性也逐渐减低。

采用赖氨酸辅助的溶胶凝胶法对LaNiO3的A、B位进行Sr和Cu的掺杂,结果表明掺杂后的催化活性有一定的提高,其中La0.9Sr0.1Ni0.9Cu0.1O3具有最高的吸附氧浓度和最佳的CO催化活性,T50%和T90%分别为211℃和247℃。

钙钛矿La0.9Sr0.1Ni0.9Cu0.1O3优良的催化性能与其较高的比表面积和吸附氧物种浓度有关。

2、空心材料是一种新型形貌材料,具有较大的比表面积。

本文采用碳球模板法,在较缓慢的升温速率(1℃/min)下,合成了多壳层空心球LaMnO3纳米材料。

钙钛矿La0.67 Pb0.33 MnO3薄膜的制备及表征

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Ｐ０３３ＭＯｉｆｄａｓｈｒｃｒｔｐａｓｒｍｚｏｅｏｌｄｆｌｃｌａ・ｂｎ３ｎｉｉｉｔｃａａｔｓｃｓｉｇｏｅ・ｌｃｏｄａｅｏｅｍｇｈｔｌｎｃｅａｍｅｉｎｌｆｉｓｒｆｄｉｅｎｉｄｄ
ｎｔａｉｎｃｒｅｗｈｃｕｔｉｆｃｓｈｅｔｉｌｈｖｉｉｎｔｅｍａｎｔｒｓｔｎｅｅｉｔｕｖ，ｉｈｉｄｅｔｓａｎｅｆｔ．Ｔｈｎｆｍａｅｑｔａｄｓｃｖｇｅｏｅｉａｃｚｏｓｏｒｅｉｕｅｉｔｉｓｅｆｃｔｅｒｏｔｍｐｒｔｒｅｅｍａｎｔｅｄｉ０８ｗｈｃｍｐｉｓｔｅＣＭＲｅｆｃｆｔｏｍｅａｕｅｗｈｎｔｇｅｃｆｌｓ．Ｔ，ｉｈｉｌｅａｔｈｅｈｉｉｅｈｆｔｎｅｉ
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第２卷第１７期
２００７年３月
西安
科
技
大学学报
ＶＤ．７Ｎ．１２ｏ１Ｍａ－Ｏｒｌ２０，７
ＪＵＲＬＯＩＡＵＩＥＳＴＣＥＣＮＤＴＣＯＬＧＹＯＮＡＦＸ ’ ＮＮＶＲＩＹＯＦＳＩＮＥＡＥＨＮＯ
８１ｍ，ｈｖｏｄｅｉｘａｉｃｉｎａｄｓｏｕｆｃ．ＴｅＣｒｅｅｒｔｒｓ３５Ｋ，ｎａｅ６ｎａｅａｇｏｐｔｉｄｒｔｍｏｔｓｒａｅｈｕｉｔｍｐａｕｅｉ４ａｌｅｏｎｈｅｅｒｔｈＣｒｅｅａｕｅｈｅｍａｎｔｒｐｒｈｗａｓｔｎｆｍｒｏｇｅｃｔａａａｎｔ．ｕｅｔｍｐｒｔｒ，ｔｇｅｃｐｏｔｓｏｓａｔｎｉｏｒｆｒｍａｎｔｏｐｒｉｉｅｙｒｉｏｅｉｍｇｅｉｃ

超重力法制备La_(0.5)Pb_(0.5)MnO_3及其在碳酸二苯酯合成中的应用

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ＢＥＴｎａｄＳＥＭｅｈｎｉｅ．ｔｃｑｕｓＴｈｅｒｓｌｓｈｗｅｈｔｈｓｔｂｌｏｉｉｆｐｅｒｔｏｎｏｆｐｒｃｒｏｅｕｔｓｏｄｔａｔｅｕｉａｅｃｎｄｔｏｎｓｏｒｒｐａａｉｅｕｓｒ
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（武汉工程大学化工与制药学院绿色化工过程省部共建教育部重点实验室，湖北省新型反应器与绿色化学工艺重点实验室，湖北武汉４０７）３０３

超细钙钛矿型LaC003的制备、表征及光催化性能研究

武汉４０８；武汉科技大学汽车与交通工程学院，３０１３武汉４０８）３０１摘要以０３Ｃ（３２・Ｈ２和ｏＮ０）６Ｏ为主要原料，用溶胶一凝胶法结合超临界流体干燥技术制备了超细钙钛
矿型Ｃ（３ｏ）。采用ＴＧＤＡ、ＲＦＩＴＸＤ、Ｔ＿Ｒ和ＴＥ检测手段进行表征；１Ｗ的紫外灯为光源，甲基橙溶液的光Ｍ以５用
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La(0.9)Ce(0.1)MnO3光催化降解含酚废水

吴跃辉等
ＬｏＣｏＭｎ３催化降解含酚废水ａ，ｅ。Ｏ光．．
Ｌａ．Ｃｅ１Ｍｎ３０９０Ｏ光催化降解含酚废水＊
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《2024年锰酸镧钙钛矿催化剂的结构调控和催化性能研究》范文

《锰酸镧钙钛矿催化剂的结构调控和催化性能研究》篇一一、引言近年来，锰酸镧钙钛矿因其出色的催化性能、高热稳定性以及在众多反应中的独特催化作用，已经成为研究领域的一个热门课题。

其在氧化反应、还原反应及催化过程中的广泛应用前景，引起了众多科学家的关注。

因此，对于其结构调控以及催化性能的研究具有重要的学术价值和应用价值。

本文旨在通过详细研究锰酸镧钙钛矿催化剂的结构调控和催化性能，为进一步优化其性能提供理论依据。

二、锰酸镧钙钛矿的结构特点锰酸镧钙钛矿（LaMnO3）是一种典型的钙钛矿结构材料，其晶体结构由氧离子形成的立方密排骨架和填充在其中的阳离子构成。

其结构特点使得其具有优异的电子传输性能和良好的化学稳定性。

此外，通过调整其组成元素的比例和结构，可以有效地调控其物理化学性质。

三、结构调控方法针对锰酸镧钙钛矿的结构特点，本文提出了以下几种结构调控方法：1. 元素掺杂：通过引入其他元素，如Sr、Ca等，形成不同比例的掺杂锰酸镧钙钛矿，从而改变其电子结构和物理性质。

2. 纳米化处理：通过控制合成条件，使锰酸镧钙钛矿形成纳米级颗粒，提高其比表面积和反应活性。

3. 表面修饰：利用表面活性剂或其它物质对锰酸镧钙钛矿进行表面修饰，改善其表面性质和催化性能。

四、催化性能研究经过上述结构调控后，我们对其催化性能进行了详细的研究。

具体如下：1. 氧化反应：锰酸镧钙钛矿在氧化反应中表现出优异的性能，尤其是对CO和碳氢化合物的氧化反应具有很高的活性。

通过调整其结构，可以进一步提高其氧化性能。

2. 还原反应：在还原反应中，锰酸镧钙钛矿也表现出良好的性能。

通过元素掺杂和纳米化处理，可以改善其在还原反应中的活性。

3. 反应机理研究：通过实验和理论计算相结合的方法，研究了锰酸镧钙钛矿在氧化还原反应中的反应机理，揭示了其催化活性的来源和影响因素。

五、实验结果与讨论通过实验，我们发现在元素掺杂、纳米化处理和表面修饰等方法中，元素掺杂对提高锰酸镧钙钛矿的催化性能效果最为显著。

钙钛矿型La0.8Sr0.2MnO3催化剂对氯苯催化燃烧的性能研究

ｒｖｓｔｃｔｌｓｓｐｒｐａｅｏｐｒｃｐｉａｉｎｍｅｈｏｅｔｄ．ＴｈｅＡｂｔａｔｓｒｃ：Ｌａ８ｏ２ＭｎＯ３ｏｆｐｅｏｋｉａａｙｔｗａｅｒｄｂｙａｃ — ｅｉｔｔｏｏＳｒ
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ｃｔｌｔｗａｈａｔｒｚｄｂｖＸＲＤ，ＳａａｙｓｓｃａｒｃｅｉｅＥＭｎｄＢＥＴ．Ｔｈａａｙｉｏｍｂｕｔｏｎｏｆｃｏｏｎｅｓａｅｃｔｌｔｃｃｓｉｈｌｒｂｅｚｎｅａａｍｏｌｒａｔｏｓｕｓｄｔｖａｕｔｈｅｐｒｏｒｎｃｆｔｅｃｔｌｓ．ＴｈｘｒｍｅｔｌｒｓｔｄｅｅｃｉｎｗａｅｏｅｌａｅｔｅｆｍａｅｏｈａａｙｔｅｅｐｅｉｎａｅｕｌｓｈｄｐｅｆｃｃｙｓａｌｎｅｐｈｓａｗｅｌｄｓｒｂｕｉｎａｔｅｌｉｔｉｔｏｎｄｈｍｅｎａｉｉａｅｈｔＬａ８Ｓｒ２ＭｎＯ３ａｒｅｔｒｔｌｉａｅｎｄｎｄｃｔｄｔａｏｏ
ｇｓｗａ０１６０ｍｇｍ。ｈａｏｒｙｓａｅｖｌｃｔＧＨＳａｓ８００／，ｔｅｇｓｈｕｌｐｃｅｏｉｙ（Ｖ）ｗａ０￣４００ｈ１ａｄｔｅｓ１０００＿ｎｈ
１６０ｍｇｍ。空速（０／，ＧＨＳ为１０００的情况下，应温度高于３０℃ 时，苯几乎能完Ｖ）０～４００ｈ反５氯
全去除．定性实验结果表明：稳该催化剂在氯苯浓度为８０ｍｇｍ。空速（０／，ＧＨＳ为１００ｈ。反Ｖ）０＿，应温度为４０℃ 的条件下，历了１０ｈ连续催化燃烧后，有出现明显失活，明Ｌ。Ｓ。１经０没说ａ．ｒｚ。．Ｍｎ催化剂对含氯有机物具有较强的抗毒性．Ｏ。关键词：ａ．Ｓ。Ｍｎ；钛矿；Ｌ。ｒ２Ｏ３钙８．氯苯；催化燃烧；抗毒性

三氧化钼(MoO3)微晶的制备及其光催化性能研究

三氧化钼（MoO3）微晶的制备及其光催化性能研究三氧化钼（MoO3）微晶的制备及其光催化性能研究摘要：本文针对三氧化钼（MoO3）微晶的制备及其光催化性能展开研究。

首先，采用溶剂热法合成了不同形状、尺寸和晶面的MoO3微晶。

然后，通过扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）对其形貌和结构进行表征。

最后，利用紫外可见漫反射光谱（UV-Vis DRS）和光催化分解罗丹明B（RhB）的实验测试了MoO3微晶的光催化性能。

引言：现代社会面临着能源紧张和环境污染等问题，催化材料的研究变得尤为重要。

MoO3作为一种潜力巨大的催化材料，具有广泛的应用前景。

然而，传统的制备方法往往无法得到具有良好光催化性能的MoO3微晶。

因此，我们需要对MoO3微晶的制备过程进行深入研究，以便进一步提高其光催化性能。

实验方法：1. 溶剂热法制备MoO3微晶：将适量的高纯度钼酸铵和乙二醇溶于正确比例的高纯度正己烷溶液中，搅拌至均匀。

将混合溶液转移到一烧杯中，放入电热板上加热蒸发，待溶液变浓稠时，继续加热至沸腾，然后用漂移法转移到静置沉淀。

沉淀物经多次洗涤和离心后，放入烤箱中干燥得到MoO3微晶。

2. 表征技术：利用SEM和TEM对制备得到的MoO3微晶的形貌和结构进行表征。

3. 光催化性能测试：利用UV-Vis DRS对MoO3微晶的光吸收性能进行测试，并通过光催化分解RhB实验评估其光催化性能。

结果与讨论：通过溶剂热法制备得到了具有不同形状、尺寸和晶面的MoO3微晶样品。

SEM和TEM观察结果表明，制备得到的MoO3微晶具有较好的形貌和结构，可以满足后续实验的要求。

UV-Vis DRS测试结果显示，MoO3微晶在可见光范围内表现出良好的光吸收性能。

此外，光催化分解RhB实验结果表明，MoO3微晶对可见光具有显著的光催化活性。

在可见光照射下，RhB溶液的降解效果随着MoO3微晶投入量的增加而增加。

结论：本研究成功制备了具有良好形貌和结构的MoO3微晶，并且对其光催化性能进行了评估。

钙钛矿型LaNiO3纳米粉体的制备及表征

得到单相钙钛矿型的ＬＮＯ纳米级粉末。利用ＸＤ、Ｅａｉ，ＲＳＭ等手段对其结构及形貌进行表征，结果表明所得到的
ＬＮＯ颗粒大小约为５８ｈａｉ３Ｏ一Ｏｍ。
关键词钙钛矿结构
中图分类号
ＬＮＯ柠檬酸盐法ａｉ
文献标识码Ａ文章编号１０９１（ＯＯＯｏｏ一３０８— ４１２Ｌ）６～ｏｉ０
烧，后随炉温冷却，即得到黑色的ＬＮＯ粉体。图１ａｉ给出了制备ＬＮＯａｉ样品的工艺流程图。
由于操作简单、料容易获得、分散性好等优点原粒径
被广泛采用，包括共沉淀法、胶一凝胶法、化学溶声合成法等。本文采用柠檬酸盐络合法制备产
２１１反应温度对前躯体的影．．嘲
分别在温度为３％，０，０，０Ｃ下，用０４℃ ５％６￣采
柠檬酸盐法制备ＬＮＯ的前躯体．察了反应温度ａｉ，考的改变对前躯体的影响，表１（见。反应时间２，ｈ煅
工业废气催化处理、溶性染料的催化降解等领水
域一引。
传统制备钙钛矿型氧化物的方法是采用相应的氧化物经高温固相反应制得，但所需烧结温度较高，
产物化学均匀性较差，产生杂相。近年来液相法易
０６ｍ，速电压３ｋ管电流３ｍ测量时角度５ｎ加０Ｖ，０Ａ，２。～０，长００。滞留时间０１；用日本电０８。步．２，．ｓ使

一种用于氧还原反应的钙钛矿型催化剂、制备方法及应用[发明专利]

专利名称：一种用于氧还原反应的钙钛矿型催化剂、制备方法及应用
专利类型：发明专利
发明人：税子怡,赵炜,孙雪艳,倪佳,陈曦
申请号：CN201911184656.2
申请日：20191127
公开号：CN110890557A
公开日：
20200317
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开一种用于氧还原反应的钙钛矿型催化剂、制备方法及应用；该催化剂具有大比表面积、高孔隙率、高电催化活性的特点，为现在技术中ORR反应动力学缓慢且需要大过电位提供了解决方案；本发明通过对钙钛矿氧化物ABO的A位元素进行部分取代以解决钙钛矿本身活性有限、在氧气还原电势范围内不稳定的缺陷，取代后通式为AA’BO，其中A为镧，A’为锶，B为锰；制备方法如下：借鉴Stober方法合成纳米尺度的SiO模板，并将其用于纳米多孔钙钛矿LaSrMnO的制备；本发明制备钙钛矿型材料不仅方法简单，环境友好，同时可作为贵金属催化剂的替代物，大大降低生产成本，为燃料电池商业化提供了一种非常可行的解决方案。

申请人：西北大学
地址：710069 陕西省西安市太白北路229号
国籍：CN
代理机构：西安智大知识产权代理事务所
代理人：何会侠
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样品的ＴＥＭ分析仪器：ＪＥＭ．２０００ＦｘⅡ透射电子显微镜。
样品的差热分析仪器：ＷＣＴ．１Ａ微机差热天平
（１７０℃干凝胶，空气气氛，升温速率：１０ｏＣ·ｍｉｎ～，升温范围：室温一９００℃，参比物：ｄ—ＡＩ：Ｏ，）。
样品的红外分析仪器：ＮＩＣＯＬＥ－５７００ＦＴ－ＩＲ。１．４光催化活性测试
将０．５０ｇＰｒＭｎ０３放入盛有１０００ｍｌ，１０ｍｇ·Ｌ。１
“Ｓｏｌ－Ｇｅｌ”法是制备超细钙钛矿最经典的方法之一，该法是先从水溶胶制备凝胶，干燥后经热处理制备出超细粉体¨２ｉ。该法制得产物通常粒度小，尺寸、成分均可控；不足是后期热处理过程中凝胶粒子易发生团聚。“真空干燥”是一种较理想的获取超细材料的干燥技术¨３ｌ。该法在真空、低温条件下加热物料，使其水分内部扩散，内部蒸发，表面蒸发。该法的优点是工艺条件温和，成本较低。
２结果和讨论
２．１热分析图１为Ｐｒ—Ｍｎ干凝胶的ＴＧ—ＤＴＡ曲线。由图可
以看出，Ｐｒ．Ｍｎ干凝胶的ＤＴＡ曲线在２７４ｏＣ处左右有一个明显的放热峰，在ＴＧ曲线上对应１１．５２％质量损失，原因是由于残留干凝胶表面的聚乙二醇燃烧所引起的；在２７４～９００℃范围内，体系主要发生两个变化，一方面ＰｒＯ（ＯＨ）以及氧化锰前驱体脱水形成Ｐｒ６０。。和Ｍｎ：Ｏ，需吸热；另一
图７为甲基橙光催化降解过程中溶液ｐＨ以及溶液吸光度的变化曲线，由图可以发现，随着光催化降解的不断进行，甲基橙吸光度逐渐减小，溶液的ｐＨ也随之下降。这可能说明甲基橙通过光催化
图７光催化降解过程中溶液的ｐＨ值变化曲线Ｆｉｇ．７ＣｕｒｖｅｓｏｆｐＨａｎｄａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｉｎｔｈｅｐｒｏｃｅｓｓｏｆｐｈｏｔｏｃａｔ－
图５为ＰｒＭｎＯ，催化体系中，分别以１５Ｗ（ａ）和３００Ｗ（ｂ）的紫外灯照射，光照时间与甲基橙溶
图４不同温度下Ｐｒ—Ｍｎ干凝胶Ｆｒ·ＩＲ谱图Ｆｉｓ．４ＦＴ—ＩＲｓｐｅｃｔｒｏｇｒａｎｍｏｆｐｒａｓｅｏｄｙｍｉｕｍａｎｄｍ蚰ｇ明ｅ∞
ｄｒｙ－ｇｅｌａｔｄｉｆｆｅｒｅｎｔｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｓ
（１）１７０℃；（２）５００℃；（３）７００℃；（４）９００℃
表１Ｐｒ．Ｍｎ干凝胶红外光谱图归属分析Ｔａｂｌｅ１ＯｗｎｅｒｓｈｉｐａｎａｌｙｓｉｓｏｆＰｒ－Ｍｎｄｒｙ·ｇｄｉｎｆｒａｒｅｄ
ｓｐｅｃｔｒｏｆｉｇｕｒｅｓ
液脱色率Ｄ的关系。由图可知：脱色率Ｄ的总体
变化趋势随时问增加而增大；在反应初期，Ｄ增大
图４为不同温度下Ｐｒ－Ｍｎ干凝胶的红外光谱图。主要吸收峰的归属分析列于表ｌ。在９００ｏＣＰｒ．Ｍｎ干凝胶中，波数６００ｃｍ一左右的吸收峰增强，并且在为４２０ｃｍ一处出现了一个弱峰，分别归属于钙钛矿结构中Ｍ—Ｏ的伸缩振动峰和Ｏ—Ｍ一０的弯曲振动峰¨６｜，这表明在９００℃有钙钛矿结构生成，这与ＸＲＤ的分析结果是一致的。对比图４中（１）～（４），发现经热处理后，０一Ｈ，Ｃ一０，Ｎ一０等的吸收峰随温度升高逐渐减弱，表明热处理能有效除去Ｐｒ－Ｍｎ干凝胶中的Ｃ，Ｎ，Ｈ等杂质，提高纯度。２．５光催化活性测试
下，紫外灯在单位时间内产生的光子数目随紫外灯的功率增大而增多，可激发催化剂产生更多的光生电子和空穴，从而提高了甲基橙光催化降解的效率。
图６为３００Ｗ紫外灯照射下，ＰｒＭｎＯ，质量对甲基橙溶液光催化降解的影响曲线。由图发现，１．５ｈ内，ＰｒＭｎＯ，用量为０．１３ｇ时的降解速率明显高于０．２５ｇ时的降解速率，前者０．５ｈ，降解率就可超过７０％；后者０．５ｈ时，降解率约为５０％。这可能是由于催化剂用量增大，相应的颗粒增多，导致光散射增强，影响透光率，紫外光不能有效被催化剂吸收，从而导致产生的光生载流子量减少‘１７】。
ｄｒｙ’ｇｅｌ砒
橙的反应速率与紫外灯功率有直接关系；通常情况

万方数据
５２
中国稀土学报
２９卷
图６不同质量ＰｒＭｎＯ，中甲基橙脱色率与时间的关系
曲线
Ｆｉｇ．６
Ｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐｓｂｅｔｗｅｅｎｄｅｅｏｌｏｒｉｚａｔｉｏｎｏｆｍｅｔ｝Ｉｙｌｏｒａｎｇｅａｎｄｉｒｒａｄｉａｔｉｏｎｔｉｍｅ
关键词：超细；ＰｒＭｎ０３；溶胶－凝胶；光催化；动力学；稀土
中图分类号：ＴＱｌ３３．３
文献标识码：Ａ文章编号：１０００—４３４３（２０１１）０１—００４９—０６
２０世纪５０年代以来，钙钛矿型稀土复合氧化物ＡＢＯ，作为一种新型的功能催化材料，在催化燃烧、汽车尾气净化、烟气还原脱硫和污水处理等领域的应用研究逐渐拓展开¨“Ｊ。在ＡＢＯ，钙钛矿氧化物中，过渡元素Ｂ离子位于氧八面体结构的中心，其５条简并轨道为能量较高的ｅ。和能量较低的ｔ：。。当ｅ。，ｔ：。上的电子处于不饱和状态时，费米能级升高，电子逸出功小，容易被激发，对太阳能利用率较高，催化活性较高，在光催化领域有着广阔的潜在应用前景哺’７Ｊ。作为一种典型的钙钛矿型稀土复合氧化物，目前ＰｒＭｎＯ，在催化、磁学以及固体燃料电池方面已有研究哺“¨，但在光催化领域未见报道。
（２００８ＸＹｌ２）资助作者简介：付霞（１９８５一），女，硕士研究生；研究方向：稀土纳米材料，光催化 ·通讯联系人（Ｅ—ｍａｉｌ：ｙｕｇａｏｑｉ４１ｌ＠１２６．ｔ？ｏｍ）
万方数据
中国稀土学报
２９卷
０．１５４１８ｎｍ；测试范围：１０。一９００；测试条件：扫
描速度为３（ｏ）－ｒａｉｎ～，电压为４０ｋＶ，电流强度为３０ｍＡ；铜靶）。
摘要：以Ｐｒ６０Ｉｌ和Ｍｎ（Ｎ０３）２为主要原料，采用“溶胶－凝胶”法结合“真夺干燥”技术制备超细钙钛矿型ＰｒＭｎ０３；用ＴＧ·ＤＴＡ，ＴＥＭ，ＸＲＤ，Ｆｒｒ－ＩＲ等手段进行表征；以紫外灯为光源，用超细ＰｒＭｎＯ，光催化降解甲基橙溶液。结果显示：１７０℃真空十燥制得的Ｐｒ—Ｍｎ干凝胶为无定形的疏松土黄色粉末，由大鸶直径介于ｌＯ一２０ｎｍ的球形小颗粒组成；Ｐｒ－Ｍｎｒ凝胶热处理过程中．５００℃时出现晶相Ｐｒ６０ｌｌ＇７００℃时产乍晶相＾ｔＩｌ２０３，Ｐｒ影响了Ｐｒ－Ｍｎ十凝胶中Ｍｎ的晶化，９００℃时得到粒径小于１００ａｍ结晶度较好的纯晶相钙钛矿ＰｒＭｎ０３；以３００Ｗ紫外灯为光源，用０．５０ｇ超细ＰｒＭｎ０３处理１０ｍｇ·Ｌ“甲基橙溶液１０００ｍｌ，２ｈ即可完全降解，该降解过程属动力学一级反应。
Ｐｒ６０ｌｌ＋３Ｍｎ２０３——哂ＰｒＭｎ０３＋０２
２．３ＴＥＭ分析图３为１７０℃（ａ）和９００℃（ｂ）的Ｐｒ．Ｍｎ干凝
胶的ＴＥＭ图。由图３（ａ）可以看出：Ｐｒ－Ｍｎ干凝胶是由大量分散性好的球型小颗粒组成，颗粒均匀，直径为１０～２０ｎｍ。图３（ｂ）中超细ＰｒＭｎＯ，为类球形颗粒，粒径约为５０—１００ｎｍ，颗粒间出现一定程度的团聚，这是由于热处理过程中，Ｐｒ．Ｍｎ干凝胶将进一步脱水，颗粒表面张力和毛细管作用力急剧增大等原因所引发的。２．４ＦＴ－ＩＲ分析
（１）１７０ｏｃ；（２）５００℃；（３）７００℃；（４）９００℃
万方数据
１期
付霞等超细钙钛矿型ＰｒＭｎＯ，制备、表征及光催化
５１
表明由溶胶凝胶法结合真空干燥技术可以制备出纯晶相的ＰｒＭｎＯ，。由此可推测ＰｒＭｎＯ，生成过程的主要反应为：
ＰＰｒｒ３（＋Ｏ＋Ｈ３）０Ｈ３一叫一Ｐ幻Ｐｒ（ＯｏＨＩ＋ＪＨ）２３０６ＰｒＯＯＨ＋０２一Ｐｒ６０ｌｌ＋３Ｈ２０
方面Ｐｒ６０¨和Ｍｎ：Ｏ，通过体相扩散和重排列形成钙钛矿结构，需放热，两方面相互作用，表现在ＤＴＡ曲线上就为：一个温度区间较大负向偏移的缓慢吸热过程。这个过程对应ＴＧ曲线上１６．４７％的质量损失。２．２Ⅺ［ｍ分析
根据干凝胶的ＴＧ－ＤＴＡ分析，选择在５００，７００和９００ｏｃ下热处理。图２为不同温度下Ｐｒ—Ｍｎ干凝胶ＸＲＤ图。１７０℃ＸＲＤ图中仅有４个弱衍射峰，对应的物质为ＰｒＯ（ＯＨ），该温度下Ｐｒ－Ｍｎ干凝胶主要为非晶态。５００℃ＸＲＤ图显示该温度下Ｐｒ—Ｍｎ干凝胶晶相成分为Ｐｒ，Ｏ¨，仍然有大量非晶态物质存在。７００℃Ｐｒ．Ｍｎ干凝胶ＸＲＤ图仍存在Ｐｒ６０Ｉ。的衍射峰，与５００℃ＸＲＤ图相比，峰强度增大且峰型更尖锐，表明其结晶度提高；同时存在几个较弱的Ｍｎ：Ｏ，特征衍射峰，表明该温度下开始有晶态Ｍｎ：Ｏ，产生。通常情况下，在空气气氛中，锰氧化物在２５０—３５０ｏｃ以ＭｎＯ和Ｍｎ，Ｏ。晶态形式存在，当温度升高到４２０ｏＣ时，两者将进一步氧化得到Ｍｎ２０３晶体¨４’１５１；然而在Ｐｒ．Ｍｎ干凝胶中，由于稀土Ｐｒ的存在，直到７００℃才开始出现Ｍｎ：Ｏ，的部分特征衍射峰，这表明稀土Ｐｒ影响了干凝胶中Ｍｎ的晶化。９００ｏＣＰｒ－Ｍｎ干凝胶ＸＲＤ图显示其为钙钛矿结构的ＰｒＭｎＯ，，且结晶好，晶型完善。这
Ｈｇ．１
Ｔｅｍｐｅｍｍｒｅ／．【２
图１Ｐｒ－Ｍｎ干凝胶的ＴＧ—ＤＡＴ曲线ＴＧ－ＤＴＡｃｕｎ髑０ｆｐｒａｓｅｏｄｙｍｉｕｍａｎｄｍａｎｇａｎｅｓｅｄｒｙ—ｇｅｌ
图２不同温度下Ｐｒ—Ｍｎ干凝胶ＸＲＤ谱图
Ｆｉｇ．２
ＸＲＤｐａｔｔｅｒｎｓｏｆｐｒａｓｅｏｄｙｍｉｕｍａｎｄｍａ／ｉｇａｎｅｓｅｄｒｙ－ｇｅｌａｔｄｉｆｆｅｒｅｎｔｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｓ
Ｉ％童毒口ｏＨ＿爵一８ｌｏＱ式＿零叠墨ｇ暑圆８—占
图５不同光源下ＰｒＭｎＯ，体系中甲基橙脱色率和光照时
间的关系曲线
Ｆｉｇ．５
Ｄｅｃｏｌｏｒｉｚａｔｉｏｎｒａｔｅｏｆｍｅｔｈｙｌｏｒａｎｇｅｉｒｒａｄｉａｔｅｄｕｎｄｅｒｕｌ－ｔｒａｖｉｏｌｅｔｌａｍｐ
（ａ）１５Ｗ；（ｂ）３００Ｗ
甲基橙溶液的烧杯中，超声振荡使吸附达到平衡
后再进行光催化降解反应。以紫外灯为光源，磁力搅拌，每隔一定时间取样一次，经离心分离后用
７２２型分光光度计在４６０ｎｍ波长下测其吸光度。相应的标准曲线方程为：
Ａ＝０．０５９ｃ