食品理化检验汇总
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食品理化检验
加粗下划线的为老师上课要求掌握的,仅供参考
第一章绪论
1.食品理化检验的内容:食品的感官检查、食品营养成分的检查、保健食品的检验、食品添加剂的检验、
食品中有毒有害成分的检验、食品容器和包装材料的检验、化学性食品中毒的快速鉴定、转基因食品的检验。
2.食品理化检验常用的方法:感官检查(视觉、嗅觉、味觉、听觉、触觉)、物理检测
比重:现称相对密度,是物质的质量与同体积同温度下的纯水质量的比值。我国规定标准温度是20℃。
1)比重瓶法:环境温度不能超过20 ℃
2)比重计法①酒精比重计:测定酒中酒精的含量(V/V);
②乳稠度计:测定牛乳的比重
③锤度计:测定蔗糖的浓度(注:比重计法测定结果不如比重瓶法准确)
3.薄层色普法;将适当细度的吸附剂作为固定相涂布在平板上形成薄层,把试样点在薄板上,然后用溶剂展开
4. 标准分析方法的制定
(一)分析方法的建立
1、检测条件的优化
2、校准曲线的绘制
3、样品前处理条件的优化
4、干扰试验
5、实际样品的测定
6、方法性能指标的评价
(二)标准分析方法的研制程序立项、起草、征求意见、审查
(4.5.6.7为ppt上补充内容)
4.极性大的被分离物,要选吸附能力小的吸附剂,但展开剂的极性应选大的。
5.死时间(tM ):不被固定相吸附或溶解的物质进入色谱柱时,从进样到出现峰极大值所需的时间称为死时间
6.保留时间tR 试样从进样开始到柱后出现峰极大点时所经历的时间,称为保留时间.
7.调整保留时间tR′:某组份的保留时间扣除死时间后称为该组份的调整保留时间,即: tR′= tR-tM
第二章食品样品的采集、保存和处理
8. 食品样品的采样原则:1)样品对总体应该有充分的代表性。2)采样过程中要设法保持原有食品的理化性质,防止待测成分的损失或污染。
9、食品样品的采集方法(具有相同属性的食品样品的采集):袋装样品按 (袋数 /2 )^ 1/2进行抽样,采用四分法缩分
四分法
1)固体颗粒或粉体混匀后采用三层(上、中、下)五点(周围四点和中心)法采样
2)液体或半流体混匀后采样
3)组成不均匀固体食品采样
采样量:1.5Kg, 供检验、复查、备查用
10.食品样品的保存原则:防止污染、防止腐败变质、稳定水分、固定待测成分
11.食品样品的保存应做到净、密、冷、快。
12.食品样品的前处理:
一、食品样品的常规处理:除去非食用部分、除去机械杂质、均匀化处理
二、食品样品的无机化处理
(一)湿法消化法(wet digeation) :
1)原理:在适量的食品样品中加入硝酸、高氯酸、硫酸等氧化性强酸,结合加热来破坏有机物,有时还要加入一些氧化剂(如高锰酸钾、过氧化氢等),或催化剂(如硫酸铜、硫酸汞、
二氧化硒等),以加速样品的氧化分解,完全破坏样品中的有机物,使待测的无机成分释放出来,
并形成各种不挥发的无机化合物。
2)注意事项:消化试剂应纯净,器皿及用具应不含待分析成分;加玻璃珠防止暴沸,注意
不要产生大量泡沫;补加酸或其他氧化剂时,应待消化液冷却后再沿内壁缓缓加入
3)优点→分解有机物的速度快,所需时间短,加热温度较干灰化法底,可以减少待测成分的挥发损失。缺点→消化过程中,产生大量的有害气体,操作时必须在通风橱中进行,试剂
用量较大,有时空白值较高。在消化初期,消化液反应剧烈产生大量的泡沫,可能溢出消化瓶,
消化过程中也可能出现碳化,这些都易造成待测物的损失,所以需要细心操作。
(二)干灰化法(dry ashing)
1)原理:将样品放在坩埚中,在高温下灼烧使食品样品脱水,焦化,并在空气中氧的作用下,使有机物氧化分解成二氧化碳、水和其他气体而挥发,剩下无机物供分析测试用。
2)优点: 优点→操作简便,试剂用量少,有机物破坏彻底,空白值低,能同时处理多个样品,适合批量样品的前处理,可加大称样量,能提高检出率。灰化过程不需要移植看守,省
时省事。适用范围广,可用于多种痕量元素的分析。缺点→时间长,温度高,容易造成待测成
分的挥发损失,高温烧灼时,待测组分难于溶出,只是致使回收率降低。
氧化性:高氯酸>硝酸>硫酸稳定性:硫酸>高氯酸>硝酸
三、干扰成分的去除:溶剂提取法、挥发法和蒸馏法、色谱分离法、固相萃取法、固相微萃取法、超临界流体萃取、透析法。
第三章食品的营养成分分析
13.食品中水分存在形式:包括结合水和游离水;
1)结合水:与食品中其他成分结合在一起形成食品胶体状态的水;
2)游离水:存在于动植物细胞外各种毛细管和腔体中,包括吸附于食品表面的吸附水和湿存水。14.测定水分的方法:
1)直接干燥法适用于高温下不易分解的食品,不适合含较多挥发性物质的食品
2)减压干燥法适用于胶胨状样品,高温易分解的样品及水分较多挥发较慢的样品
3)蒸馏法:适用于含水较多又含有较多挥发性成分的样品(影响测量精度的因素:集水管的最小刻度为0.lml 、冷凝的水分有时呈小珠状粘附在冷凝器上、甲苯(或二甲苯)能溶解少量水分4)卡尔-费休法适用于微量水分的测定
15. 多数蛋白质的平均含氮量为16%,即每克氮相当于6.25克蛋白质。用凯氏定氮法测得的蛋白质为粗蛋白。
16.凯氏定氮法
1)原理:食品样品与硫酸(氧化剂)、硫酸钠(提高溶液沸点)、硫酸铜(催化剂)混合加热,破坏有机物质,使其中的碳和氢分别变成二氧化碳和水逸出;使蛋白质脱氨并生成硫酸铵,同时作空白试验。
(NH4)SO4十2NaOH→2NH3↑十NaSO4十2H2O
NH3十H3BO4 →NH3·H3BO3(或NH4H2BO3)
2)步骤:消化、蒸馏、滴定。
消化时不能采用硝酸、高氯酸的原因:
不用HclO4主要是因为其氧化性过高,会将NH4+氧化成N x O y(会逸出)
不用HNO3主要是因为其含有“N”
氨的蒸馏与吸收原理:消化所得的消化液内含蛋白质分解形成的硫酸铵,在氢氧化钠作用下,