关于焦磷酸法测定游离二氧化硅方法的改进

②格栅法。

小型城市中，在处理污染物比较少的污水时，多使用人工格栅法；而大型城市中，则使用机械格栅法对污染物多的污水进行处理；③沉淀池法。

在对废水实施生物处理前使用污泥沉淀浓缩池；④筛网法。

该方法和初次沉淀池效果相似；⑤浮上法。

当水中污染物比较小，且沉淀法无法清除时，可使用该方法处理。

(2)生物处理法 生物处理法包括活性污泥法、厌氧处理法、氧化塘法等，其原理是借助微生物所产生的酶来氧化分解污水中的有机物，满足净化水的需求。

(3)化学处理法 化学处理法包括吸附法、氧化还原法、化学混凝法、化学沉淀法等。

3.2 城市污水处理的新模式
(1)粉末活炭吸附技术 粉末活炭吸附技术在城市污水
的处理中已有百年历史，实践证实，活性炭粉末吸附力强，如二氯苯酚、农药中的有机物或用于消毒的三氯醋酸、二氯醋等。

并且，还具有除臭、除色等作用，污水处理效果显著。

(2)生物膜技术 生物膜技术多通过对微生物菌种的培育，并将其制成菌种制剂，放入污水中生成生物膜，来处理城市污水。

和传统的活性淤泥法相比，生物膜技术具有这样几个优势：第一，成本低，能节约将近50%的成本；第二，运行费用低，该技术使用期间，每吨污水只需花费两毛钱；第三，由于生物膜的表面积大，微生物菌密度高，故污水处理效率也比较高，具备强烈的自净能力、修复能力；第四，产生淤泥少，不会引
发再次污染[6]
；第五，在规模比较小的小区内，处理起污水来比较方便。

(3)曝气生物滤池法 曝气生物滤池法使用的生物滤池是一种淹没式上向流的，滤料比重小于1，能在水中漂浮。

该技术主要利用反硝化或硝化作用，净化效果明显高于活性污泥法，且能满足高标准的水质要求。

4 结语
综上所述，城市生活用水的水质检验、污水处理、居民生活和身体健康密切相关，这就要求在对城市供水问题进行处理时，严格按国家相关政策、标准执行，从而为城市居民提供安全、可靠的用水环境。

在对城市污水进行处理时，要科学、合理的选用处理手段，减少水质污染，保护生态环境。

此外，还要借助科研技术改进水质，在保证水资源循环利用的同时，提高水的利用率。

参考文献：
[1]刘丽梅.城市生活用水水质检验和污水处理方法[J].民营科技,2014,12(6):25.
[2]林万美.生活用水水质检验和污水处理方法研究[J].大家健康(下旬版),2014,22(3):25-25.
[3]顾艳梅.城市生活用水水质检验和污水处理方法探讨[J].中国科技投资,2016,30(12):252.
[4]鲍艳茹.城市生活用水水质检验和污水处理方法探讨[J].黑龙江科技信息,2016,26(13):13-13.
[5]张凯,储艳兰.城市生活用水水质检验和污水处理方法[J].读与写(教育教学刊),2013,10(2):89,151.
[6]吴子芳,何嘉茜.浅析现代城市污水水质检验方法[J].资源节约与环保,2013,11(7):164.
关于焦磷酸法测定游离
二氧化硅方法的改进
区洁芬(佛山市职卫检测评价科技有限公司，
广东 佛山 528000)
摘要：目前，焦磷酸法是测定二氧化硅的主要方法之一，此测定方式的周期较长，步骤繁多，人工操作易出现误差，且测定过程通常会遭遇到一系列的干扰因素，需要进一步加强改进。

本文通过实验测定，针对样品处理、焦磷酸配置、焦磷酸溶解样品与稀释样品等步骤环节，提出了若干改进方法，可供参考借鉴。

关键词：焦磷酸法；游离二氧化硅；测定；方法改进
0 引言
焦磷酸法测定游离二氧化硅的主要原理是粉尘中的硅酸盐及金属氧化物能溶于245～250℃的焦磷酸中，游离二氧化硅几乎不溶，而实现分离。

该方法操作繁琐，耗时长，容易造成误差。

我们尝试对该测定方法进行了改进。

1 仪器与试剂
万分之一分析天平, 可调电炉，马弗炉，25ml 带盖瓷坩埚或铂坩埚，25ml 锥形烧瓶，0～360℃水银温度计，恒温干燥箱，干燥器：内盛变色硅胶，慢速定量滤纸，自动消化装置。

2 样品的处理
通常从现场采集到的积尘，应先根据粉尘样品的性质进行分类，然后烘干等步骤处理。

按照粉尘的性质一般可分为无机和有机化合物粉尘。

(1)无机化合物粉尘一般是指工作场所矿产开采等产生的粉尘。

这类粉尘样品若含有硫化矿物如黄铁矿等，可适当加入数克结晶硝酸铵[1]。

(2)有机化合物粉尘是指含碳高分子材料的粉尘，如煤炭。

在处理时，需将其放置于800～900℃的马弗炉中，灰化30min 以上，使碳及有机物完全灰化。

将采集的粉尘样品于105±3℃烘箱中烘2h，稍冷，贮于干燥器中备用。

如粉尘粒子较大，需用玛瑙研钵将其研细到手捻有滑感为止。

3 实验准备的改进
实验准备重要的工作有焦磷酸的制备、坩埚恒重和样品容器选用。

3.1 焦磷酸的制备
焦磷酸是将85%的磷酸加热到沸腾，到250℃不冒泡为止，放冷，储存于试剂瓶中，严格控制温度不超过250℃是关键，如果操作中仅以加热到不冒泡为止, 中间不进行温度控制，温度往往明显超过250℃而到达300℃易形成偏磷酸，严重影响过滤速度。

改进方法是在加热过程中，时时监控磷酸的温度，在磷酸加热过程中，先是产生大量的气泡，近240℃时有少量气泡[2]达
到245℃时，停止加热，用电炉的余热或间断加热的办法达到
250℃，直到磷酸中的水分全部蒸出。

在冬天,由于环境温度低，焦磷酸凝成很稠的液体，用时
要先把焦磷酸水浴加热，否则易粘附在坩埚上，转移不彻底，损
失样品，引起误差。

3.2 坩埚恒重
按标准要求坩埚放入样品前、后均要恒重称量，在工作中
发现，恒重过程易受环境温湿度影响，使恒重所需时间较长。

改
进方法：坩埚应在无样和有样恒重放入高温炉和干燥器中的
位置相对一致，使其受热和干燥相对一致，提高恒重效率。

3.3 样品容器选用
国标使用的50ml锥形瓶，瓶底面积较大，加入15ml的焦
磷酸后液面较浅，温度计水银球不能完全浸入其中，不能准确
反映溶液的真实温度，温度偏低使粉尘中的硅酸盐溶解不彻
底，温度过高易使焦磷酸形成胶状沉淀，影响测定的准确性。

改
进方法：使用25ml的小型锥形瓶可以让水银球完全浸入焦磷
酸中，减少误差。

4 实验过程的改进
实验重要过程包括了焦磷酸溶解样品和样品稀释过滤。

4.1 焦磷酸溶解样品
样品经前处理后用焦磷酸溶解,温度低于60℃会迅速
形成胶状物，严重影响硅酸盐的溶解，不使焦磷酸形成胶状
物，是本方法难控制的因素。

首先样品用焦磷酸润湿，用超
声波清洗器进行超声处理效果好[3]。

其次要迅速使温度升至
245～250℃。

方法要求焦磷酸溶解样液在245～250℃保持
15min。

实验时，既要不断的搅拌，又要观察温度的变化是很难
控制的，而电炉加热易造成焦磷酸上下层温度不一致，造成温
度计读数不准确，难以保证结果的准确度。

改进方法：使用自
动消化装置，样品的上下层的温度是一致的，能使样品均匀受
热且温度能达到国标要求在250℃左右，加热过程中只需要进
行搅拌和适时观察温度即可。

使用温度计时需注意，搅拌力度
控制不好，会造成温度计断裂，里面的汞会泄漏出来对环境，
人员造成影响。

因此，用橡胶圈绑住温度计与玻璃棒上端，这
样可以让水银球充分的浸泡在样品液中部，降低温度计断裂
的机率。

4.2 稀释样品
样品用焦磷酸溶解加热后，在用水稀释的过程中，控制好
温度和搅拌两个环节，是避免出现胶状沉淀的关键，溶解完后
的样品应在40～50℃之间，再用60 ～80℃左右的热蒸馏水进
行稀释。

正确的稀释方法是缓慢加入水中，同时快速和均匀的
搅拌，避免胶状物的产生。

加水至150～200ml，趁热在慢速定
量滤纸过滤。

为了减少过滤时间，对样品进行平行样分析，在实
验的过程中要对4组样品保持在相同的条件下进行实验，保证
只有溶液水量的不同，增加溶液水量为150ml，200ml，250ml，
300ml，用时分别是2.1h，1.5h，2.0h和2.7h。

由于随水量的增
加，浓度会变稀，过滤的速度加快，但是过滤水的时间也会增
加，所以在这4组数据中，发现稀释样品200ml过滤用时最短。

用该4组过滤的样品测游离二氧化硅值，实验结果SiO
2
的含量
分别是32.0%，30.1%，28.7%，32.9%。

这4组样品的游离二氧化
硅含量值均在结果的范围内，由此可以得出样品稀释到200ml
时过滤的速度较快，用时较短，减少实验操作时间。

对2015年广东省职业卫生检测中心的游离二氧化硅
盲样采用上述样品的处理(该组样品为煤炭，故将其放置于
800～900℃的马弗炉中，灰化30min以上，使碳及有机物完全
灰化)、焦磷酸的制备、样品容器的选用、焦磷酸溶解样品和稀
释样品的改进方法进行6组平行实验。

实验结果如表1所示：
表1 样品SiO
的含量
结果显示6组数据均在检测结果参考值范围
(2.33%～3.50%)内[4]，因此说明了改进方法能降低误差，减少
实验用时，提高实验的安全操作性和数据的准确性。

5 结论
焦磷酸法测定粉尘中游离二氧化硅操作过程中焦磷酸的
制备、样品溶解、过滤、炭化到高温灼烧、干燥、恒重等步骤易对
结果产生影响，根据实践经验对此采取控制措施，同时改进了
样品溶解，过滤和恒重，每步骤规范操作，通过对方法步骤的细
化和改进大大减小误差发生的可能性，提高了实验的安全可操
作性。

参考文献：
[1]李凤苏.影响粉尘中游离二氧化硅含量测定的主要因
素及改进,中国卫生检验杂志,2008,9(18).
[2]吴文毅,汪思顺,邬丽,等.焦磷酸法测定游离二氧化
硅含量方法改进[J].微量元素与健康研究,2015,32(2):54-56.
[3] 李德洁,宁玉华,等.粉尘中游离二氧化硅含量测定
方法的改进.中华劳动卫生职业病杂志,2006,9(24).
[4]2015年职业卫生检测实验室间比对检测结果报告
(GDZJ/ZK15022)广东省职业病防治院.
作者简介：区洁芬(198- ),女,环境监测助理工程师，工作内容：
实验室检测。