原子吸收答案1

第四章：原子吸收和原子荧光光谱法

4-2原子吸收分光光度计的单色器倒线色散率为1610-⋅A mm ，欲测定Si2516.10

A 的吸收值，为了消除多重线Si2514.30

A 和Si2519.20

A 的干扰，应采取什么措施？ 解：减小狭缝宽度。

以测定波长为中心，0

1

8.11.25163.2514A -=-=∆λ 0

21.31.25162.2519A =-=∆λ

显然狭缝宽度为mm mm nm nm 11.060.1/108.111=⋅⨯--以下时，即可消除多重线的干扰。

4-8．为什么电热原子化比火焰原子化更灵敏？

答：电热原子化的原子化时间短，基态原子在光路停留时间达1秒或更长，原子化效率高，因此可提高灵敏度。

4-9．什么是原子吸收光谱中的化学干扰？如何消除？

答：在凝相或气相中，由于被测元素与共存元素之间发生任何导致待测元素自由原子数目改变的反应都可称为化学干扰，化学干扰有选择性，比光谱干扰更常见。凝相化学干扰主要是指在液相或固相中发生的化学反应抑制或增强了分子在气相中的解离。在气相中，是指共存元素对解离和电离平衡移动的影响。消除干扰的方法有：

（1） 提高火焰温度。（2）加入释放剂和保护剂。（3）加入消电离剂。 4-11简述以塞曼效应为基础扣除背景的原理。

答：在光束垂直方向给原子化器加上永久磁场，则原子吸收线会分裂成±σπ,成分，当由空心阴极灯发出的光通过旋转式偏转器，被分成两条传播方向一至，波长相同，强度相等，但偏振方向互相垂直的偏振光，一束光与磁场平行，另一束光与磁场垂直。当平行光通过吸收区时，背原A A A +=1；垂直光通过吸收区时，背A A =2（背景吸收

与光的偏振无关），两光束交替进入检测器：原背背原检

A A A A A =-+=，消除了背景

干扰。

4-13（1）在测定血清中的钾时，先用水稀释40倍，再加入钠盐至8001/-mL

g μ，试解释此操作的理由，并说明标准溶液是如何配制？

答：将血清稀释，目的是消除基体的干扰。向溶液中加入8001/-mL

g μ钠盐，目的是消除原子化过程中的电离干扰。配制标准溶液时，一、要组成与待测试样组分尽量一

致，二、要浓度与待测试样接近，三、均要加入8001/-mL

g μ钠盐。

4-13（2）硒的共振线在196.0nm ，今欲测人发中硒，应选用何种火焰，并说明理由。 答：用氢-氧火焰，因为196.0nm 位于真空紫外。而氢-氧火焰是氧化性火焰，特别适合共振线在短波区的元素分析。

4-13（3）.分析矿石中的锆，应选用何种火焰，并说明理由。

答：应用氧化亚-乙炔火焰，因锆矿石在燃烧时易形成耐高温的氧化物，而氧化亚-乙炔火焰有强还原性，可产生高温的火焰，利于锆氧化物的融化和分解。

怎样能使空心阴极灯处于最佳工作状态？如果不处于最佳工作状态时，对分析工作有什么影响？

答：在选择光源操作条件时，要使发射线的多普勒变宽小于原子化器中原子吸收产生的吸收峰宽度。所以，使用空心阴极灯时，要注意调节适当的工作电流，在保证有足够稳定的光强输出时，尽量使用较低的灯电流。否则灯电流过大，光强不稳定，发射线半宽度增大，不满足峰值吸收条件，无法测定，且灯寿命缩短，同样，灯电流过小，光强小，不适合测定。

火焰的高度和气体的比例对被测元素有什么影响，试举例说明。

答：不同火焰高度，对应的基态原子浓度不同，所选高度若不是原子化区，所得结果就会偏小，或光强的变化与浓度无法建立定量关系。火焰结构一般可分为干燥区、蒸发区、原子化区（薄层区）、和电离化合区。

气体比例的选择影响原子化的效果，对于易电离的元素，如碱金属，可选贫燃火焰。对于易形成难离解氧化物的元素，如铁、钴镍等一般可选富燃火焰，即燃气与助燃气比例大于化学计量比，有较强还原性。 如何用氘灯法校正背景，此法尚存在什么问题？

答：当空心阴极灯的辐射通过原子化器吸收区时，测得得吸光度是：

)()(H b H A A A A +=；当氘灯光源辐射通过吸收区时，主要为背景吸收，当两束光交替

进入检测器，所测吸光度为：)()()

()()(D b H b D b H b H A A A A A A

A =-+=∆A =

)(H A A A =∆A =∴即消除了背景干扰。

不足之处是：在连续光源校正中，由于使用了不同类型光源，二者的光斑大小和能量分别不同，并且两个光斑很难重叠，使这种校正方法校正空间特征很强的背景吸收时效果不好。此外，氘灯在可见光区的辐射很低，故一般只用于350nm 以下的波长范围。

4-15用如下操作测定某试样水溶液中的钴：取五份10.0mL 的未知液分别放入五个

50.0mL 容量瓶中，再加入不同量的12.21/-mL

g μ钴标准溶液于各容量瓶中最后稀释至刻度。请由下列数据，计算试样中钴的质量浓度1/-mL

g μ。

解：依以上数据作标准曲线如下：由上图可得直线方程为：A=0.202+0.00881V;当

A=0,V=-22.93mL;则水溶液中钴的浓度为：

2．在原子吸收光谱法中，为什么要使用锐线光源？空心阴极灯为什么可以发射出强度的大的锐线光谱？

答：因为原子吸收的半宽度约为10-3nm，所以在原子吸收光谱法中应使用锐线光源；由于空心阴极灯的工作电流一般在1~20mA，放电时的温度较低，被溅射出的阴极自由原子密度也很低，同时又因为是在低压气氛中放电，因此发射线的热变宽ΔλD、压力变宽ΔλL和自吸收变宽都很小，辐射出的特征谱线是半宽度很窄的锐线（10-4~10-3nm）

加上空心阴极灯它是由一个空心筒状的阴极和一个阳极构成。气态原子停留时间长，激发效率高，因而可以发射出较强大的锐线光源。

6．说明原子吸收光谱仪的主要组成部件及其作用。

答：原子吸收光谱仪主要组成部件及其作用为：（1）锐线光源，发射谱线宽度很窄的元素共振线；（2）原子化器，将试样蒸发并使待测元素转化为基态原子蒸气；（3）分光系统，使用锐线光源辐射的共振线正确的通过或聚焦于原子化区，把透射光聚焦于单色器的入射狭缝，并将待测元素的吸收线与邻近的谱线分开；（4）检测及记录显示系统，将待测光信号转化成电信号，经过检波放大、