食品真空冷冻干燥技术

冷藏与制冷技术
2.物料的冷却固化过程
1 预冻温度 冷却固化过程的最终温度应当是完全固化温度,
它应低于物料的共晶温度,一般预冻温度要比 共晶点温度低5—10°C，
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2.物料的冷却固化过程
2 预冻速率 冻结对冷冻干燥的影响主要是冻结速率， 物料预冻时形成冰晶,冰晶升华后留下的空隙
升华干燥
冷藏与制冷技术
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3、升华干燥过程 一次干燥
一般冷冻干燥采取的绝对压力为0.2kPa左右， 升华时所需的热量由加热设备提供,热量从下 搁板通过物料底部传到物料的升华前沿,也从 上搁板以辐射形式传到物料上部表面,再以热 传导,经已干层传到升华前沿，
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3、升华干燥过程 一次干燥
冷藏与制冷技术
冷冻真空干燥优点
3、真空冷冻干燥是在较低温度 低于水的冰点 下进行操作,对于许多热敏性物质的干燥特别适 用， 例如,对蛋白质、微生物等物质,采用真空冷冻 干燥不会发生变性或失去生物活性，因此在医 药上得到广泛应用，
冷冻真空干燥优点
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4、物料在真空冷冻操作下干燥,可排出物料中95%99％左右的水分,使得到的干燥产品不易收缩,不易 变质,能较好地保留物料的构造 营养纤维和固状 物 ,使其加水后能迅速水化,恢复原来的性状，因 此,采用真空冷冻干燥方法生产的食品更接近新鲜 食品的风味，
仅从干燥速率来说,以慢冻为好,但是慢速冻结 对食品原料组织结构破坏较大,影响制品品质，
因此应确定合适的预冻速率,既使物料组织造成 破坏小,又能形成有利于以后升华传质的冰晶结 构，
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2.物料的冷却固化过程
3 预冻时间 物料的冻结过程是放热过程,需要一定的时间，
达到规定的预冻温度后,还要保持一定时间， 为使产品完全固化,一般在产品达到规定的预 冻温度后,需要保持2h左右的时间,这是个经验 值，
温度分布：
搁板表面温度为50°C,升华界面的温度为-25°C, 冰层最高温度约为-16°C,干燥层上表面温度可能 为25°C，
图6.3上半部所示,一次干燥的物料温度Tw1必 须低于物料的最高允许温度Tmax1,Tmax1为物 料的共晶温度TE，如物料温度过高,会出现软化, 塌陷等现象，
升华干燥
案例
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例如：
假设某一产品的共晶点是-20℃,崩解点高于共晶 点,产品冷冻时会形成玻璃态,产品的回热温度是18℃,产品的装载厚度是12 毫米,小瓶装载并直接 放置在板层上,产品的浓度是15％,产品的最高许 可温度是30℃,干燥后残余水分含量要求是2％， 要制订冻干工艺曲线
冷阱的低温使其内的水蒸气压低于干燥箱中的水 蒸气压,形成水蒸气传递的推动力，
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3、升华干燥过程 一次干燥
1 物料冻结和干燥过程中的含水量变化 物料中的水分可以分为两类：一类是在低温下可被
冻结成冰的,自由水,另一类,低温下不可被冻结的水 分,结合水， 对于含水量高的物料,其中“自由水”含量占总水分 量的90%以上，升华干燥,是在低温下对物料加热,使 其中被冻结成冰的“自由水”直接升华成水蒸气， 图6.3是某一物料在冻结和干燥过程中温度变化和含 水量变化的示意图，
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5.1.2真空冷冻干燥基本过程
2.物料的冷却固化过程 冷冻干燥的预备操作,也称为冻结或预冻，物料
的冷却固化过程是将物料充分冷却,不仅要使物 料中的自由水完全结成冰,还要使物料中其他部 分也完全固化,使干燥后产品与干燥前具有相同 的形态,防止真空干燥时起泡,浓缩,收缩和溶质 移动等不可逆变化产生， 物料的预冻可以在干燥箱内进行,也可以先在干 燥箱外进行,再将已预冻的物料移入干燥箱内，
燥。即：
水分
湿物料
预冻
(物料冻结)
升华干燥
(除去结晶水)
解析干燥
(除残余水分)
真空冷冻干燥流程框图 冻干产品
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5.1.1真空冷冻干燥基本原理
冷冻真空干燥优点 1、因物料的干燥是在真空条件下进行,系统中高 度缺氧,能较好地抑制微生物的生长,使易氧化的 物料受到较好的保护， 2、由于物料的干燥是在冷冻下进行操作,物料中 的水分由冰直接升华为水蒸气被移出,使得物料 中的一些挥发性成分或营养成分损失很小,比较 适合一些生化制品或食品的干燥，
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冻干蔬菜
冻干香蕉
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5.1.1真空冷冻干燥基本原理
冷冻真空干燥应用
生物制品方面 疫苗、诊断制剂、血清制品等的冻干
医药工业方面 抗生素、维生素、酶制剂、血液制品等的冻干
食品和化学工业方面 速溶咖啡、果汁、催1真空冷冻干燥基本原理和过程
5.1.2真空冷冻干燥基本过程 食品物料真空冷冻干燥主要由以下几个过程组
制定冻干曲线工艺
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一般情况下,冻干曲线的选择是三个参 数:板层温度、真空度、产品温度，
制定冻干曲线工艺
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通常来说,冻干曲线的制定是一个固定模式:制订 冻干曲线应该知道产品的一些数据和装载情况,作 为设定温度,时间和真空的依据,这些数据和情况 是：产品的①共晶点和②崩解点温度,产品冷冻时 ③是否会形成玻璃态,如果会形成玻璃态,产品的 ④回热温度是多少,产品的⑤装载厚度,产品的⑥ 容器和⑦装载方法,产品的⑧浓度,产品的⑨最高 许可温度和干燥后的⑩残水含量等，
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2 物料冻结和干燥过程中的温度分布
升华干燥过程实际上是传热,传质同时进行的过 程,只有当传递给升华界面的热量等于从升华界 面逸出的水蒸气所需的热量,升华干燥才能顺利 进行，由于物料中的传热,传质过程受到多方面 的限制,所以升华干燥是很费时的过程，
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2 物料冻结和干燥过程中的温度分布
第5章 食品真空冷冻干燥技术
5.1真空冷冻干燥基本原理和过程 5.2食品真空冷冻干燥设备 5.3食品真空冷冻干燥工艺
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第5章 食品真空冷冻干燥技术
真空冷冻干燥是先将湿物料冻结到共晶点温度 以下,使水分变成固态的冰,然后在适当的温度 和真空度下,使冰升华为水蒸气,再用真空系统 的捕水器 水汽凝结器 将水蒸气冷凝,从而获得 干燥制品的技术，
成：物料的预处理,物料的预冻,升华干燥,解
吸干燥,封装和储存，
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5.1.2真空冷冻干燥基本过程
1.物料的预处理 在对食品冷冻干燥之前,必须对其进行一些必
要的物理、化学处理,包括清洗、分级、切片、 烫漂、杀菌、浓缩等， 对于不同的食品,预处理内容也有所不同,食品 冷冻干燥时,一般不加添加剂,在对药品和细胞 冷冻干燥之前,必须加一些添加剂,以保证冻干 产品效果良好,保持药品的活性和保持细胞的 存活，
此时应控制热量使供热仅转变为升华热而又不使 物料升温熔化,冻结层的温度应低于产品共熔点 温度,干燥层温度应低于崩解温度或容许的最高 温度 不烧焦或变性 ，升华产生的大量水蒸气在 冷阱表面形成凝霜,部分水蒸气以及不凝气由真 空泵抽走,冷阱又称低温冷凝器,用氨、二氧化碳 等制冷剂使其保持-40~-50°C的低温，
升华相变的过程一般为吸热过程,这一相变热 称为升华热，冰的升华热为2.84KJ/kg,约为融 化热和汽化热之和，
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真空冷冻干燥原理
真空冷冻干燥就是先将固体
湿料冷冻到“三相点”以下，使
湿料中的水分变成固态（冰）；
然后在真空环境下加热，使冰直
接升华为水蒸气逸出；并通过不
断移走水蒸气，使物料脱水而干
冰的饱和蒸汽压变化
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5.1.1真空冷冻干燥基本原理
升华曲线是固态物质在温度低于三相点时温度的 饱和蒸汽压曲线，冰的温度不同,对应的饱和蒸汽 压也不同,只有在环境压强低于对应的冰的蒸汽压 时,才会发生升华，
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5.1.1真空冷冻干燥基本原理
在三相点以下,不存在液相，若将冰面的压力 保持低于610 Pa,且给冰加热,冰就会不经过液 相直接变为气相,这一过程为升华，
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5.1.2真空冷冻干燥基本过程
3、升华干燥过程 一次干燥 升华干燥是第一阶段干燥,也称为一次干燥，将冻
结后的产品置于密闭的真空容器中抽真空,再加热, 物料中的冰晶就会升华成水蒸气逸出而使产品脱 水干燥，干燥层从物料外表面向内部推进,冰晶升 华后留下的空隙成为后续冰晶升华水蒸气的逸出 通道，已干层和冻结部分的分界面称为升华界面， 当全部冰晶升华结束时,第1阶段干燥就完成了,此 时约除去全部水分的80%，
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5.1.2真空冷冻干燥基本过程
5、封装和储存 物料经二次干燥后,要进行封装和储存,在干燥状
态下,如果不与空气中的氧合水蒸气相接触,冻干 食品可以长时间储存,待需要使用时,再将其复水， 封装仍须在真空条件或充惰性气体 氮气或氩气 的条件下进行，对于瓶装的物料,可在干燥室内用 压瓶塞器直接将橡胶瓶塞压下,堵住蒸气通道保证 密封,如图6.7所示，
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4、解吸干燥过程 二次干燥
二次干燥过程中,所需要的热量为解吸附热与蒸 发热之和，一般简称为“解吸热”，
解吸干燥是在较高温度下加热,使物料中被吸附 的部分“束缚水”解吸,变成“自由”液态水, 再吸热蒸发成水蒸气，
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4、解吸干燥过程 二次干燥
一般在解吸干燥阶段采用30—60°C的温度， 如图6.3上半部所示,物料的温度Tw2必须低于
是后续冰晶升华时,水蒸气的逸出通道， 当预冻速率较慢时,形成大而连续的六方体,冰
晶在物料中形成网状的骨架结构，冰晶升华后, 空出的网状通道空隙大,后续冰晶升华时,水蒸 气逸出的阻力小,制品干燥快，
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2 预冻速率
当预冻速率较快时,形成的树枝形和不连续的球 状冰晶升华后其通道小或不连续,水蒸气靠扩散 或渗透方能逸出,因而干燥速度慢，
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3、升华干燥过程 一次干燥
2 物料冻结和干燥过程中的温度分布 在一次干燥过程中,所需要的热量为冰的升华热， 要维持升华干燥的顺利进行,必须满足两个基本条
件：一是升华产生的水蒸气必须不断地从升华表面 被移走,二是必须不断地给物料提供升华所需要的 热量， 上述条件如控制不好,会出现软化,融化,隆起,塌陷 等现象，
物料的最高允许温度Tmax2,最高允许温度 Tmax2,由物料的性质所决定， 蛋白质药物最高允许温度一般低于40°C,果蔬 等食品,最高允许温度可以到60—70°C，
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4、解吸干燥过程 二次干燥
冻干后物料中的剩余水分含量过高或过低,都 是不利的，剩余含水量过高不利于长期储存, 过低也会损伤物料的活性，二次干燥过程结束 时,物料中的剩余水分含量应当达到最终要求 含水量RMF,一般应低于5% 0.5%—4% ,视产品 种类和要求而定，
小知识：玻璃态
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玻璃态不是物质的一个状态,是它的结构， 固态物质 分为晶体和非晶体,构成晶体的原子 或离子或分子 具有一定的空间结构 即晶格 ,晶体具有一定的晶体 形状,和固定熔点,并不具有各向同性，玻璃态就是一 种非晶体,非晶体是固体中除晶体以外的固体，它没 有固定的形状和固定熔点,具有各向同性，它们随着 温度的升高逐渐变软,最后才熔化，变软后可加工成 各种形状，
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冷藏与制冷技术
5.1.2真空冷冻干燥基本过程
4、解吸干燥过程 二次干燥 在干燥物质的极性基团中还吸附一部分水分,
这些水分是未被冻结的，结合水可以成为某些 化合物的溶液,也为微生物的生长和某些化学 反应提供条件， 为了保证冻干产品的安全储藏,还应进一步干 燥，由于结合水吸附的能量很大,因此必须提 供较高的温度和足够的热量,才能实现结合水 的解吸过程，
干燥过程是水的物态变化和移动的过程，
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冷冻真空干燥 是一种常用的物质干燥方法
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5.1真空冷冻干燥基本原理和过程
n5.1.1真空冷冻干燥基本原理
n水的平衡相图
n 生产中采用真空冷冻技术对固体湿物料的干燥, 通常是除去物料中的水分，因此,要了解真空冷 冻原理,首先须了解水的有关物性，
熔化
气化
冰s
水l
水蒸气 g
凝固 升华 液化
凝华
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5.1.1真空冷冻干燥基本原理
1.水的平衡相图
物质的聚集态由一定的温度和压强条件决定, 分子间的相互位置随这些外部条件的改变而改 变，
O点是固液气三相共存的状态点,称为三相点, 其温度为0.01°C,压强为610Pa，
水的相图
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