无水葡萄糖质量标准+无水葡萄糖检验操作规程

无水葡萄糖质量标准
目的：制定无水葡萄糖的质量标准。

适用范围：无水葡萄糖的检验
责任人：化验员、化验室主任、质量部长。

内容：
【标准依据】《中国兽药典》2010年版一部
本品为D-（+）-吡喃葡萄糖。

【性状】本品为无色结晶或白色结晶性粉末；无臭、味甜。

本品在水中易溶，在乙醇中微溶。

比旋度取本品约10g，精密称定，置50ml量瓶中，加水适量与氨试液2. 0ml 溶解后,加水稀释至刻度,摇匀,放置60分钟,在25℃时,依法测定,比旋度为+52.6º至+53.2º。

【鉴别】取本品约0.2g,加水5ml溶解后,缓缓滴入微热的碱性酒石酸铜试液中,即生成氧化亚铜的红色沉淀。

【检查】酸度取本品2.0g,加水20ml溶解后,加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.20ml,应显粉红色。

溶液的澄清度与颜色取本品5.0g,加热水溶解后,放冷,用水稀释至10ml,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液比较,不得更浓；如显色,与对照液(取比色用氯化钴液3ml，比色用重铬酸钾液3ml与比色用硫酸铜液6ml加水稀释成50ml)1.0ml加水稀释至10ml比较,不得更深。

乙醇溶液的澄清度取本品1.0g,加乙醇20ml,置水浴上加热回流约40分钟,溶液应澄清。

氯化物取本品0.60g,依法检查,与标准氯化钠溶液6.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0．01﹪）。

硫酸盐取本品2.0g,依法检查,与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.01%)。

亚硫酸盐与可溶性淀粉取本品1.0g,加水10ml溶解后,加碘试液1滴,应即显黄色。

干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0%。

炽灼残渣不得过0.1%。

蛋白质取本品1.0g,加水10ml溶解后,加磺基水杨酸溶液(1→5)3ml,不得发生浑浊或沉淀。

钡盐取本品2.0g，加水20ml溶解后，将溶液分成2等份，1份中加稀硫酸1ml,另一份中加水1ml，摇匀，放置15分钟，两液均应澄清。

钙盐取本品1.0g,加水10ml溶解后，加氨试液1ml与草酸铵试液5ml,摇匀，放置1小时，如发生浑浊，与标准钙溶液（精密称取碳酸钙0.1250g,置500ml 量瓶中，加水5ml与盐酸0.5ml使溶解，加水至刻度，摇匀。

每1ml相当于0.1mg 的钙）1.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.01%)。

铁盐取本品2.0g,加水20ml溶解后,加硝酸3滴,缓缓煮沸5分钟,放冷,用水稀释成45ml,加硫氰酸铵溶液(30→100)3.0ml,摇匀,如显色,与标准铁溶液2.0ml用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.001%)。

重金属取本品5.0g,加水23ml溶解后,加乙酸盐缓冲液(P H3.5)2ml,依法检查,含重金属不得过百万分之四。

砷盐取本品2.0g,加水5ml溶解后,加稀硫酸5ml与溴化钾溴试液0.5ml,置水浴上加热约20分钟,使保持稍过量的溴存在,必要时,再补加溴化钾试液适量,并随时补充蒸发的水分,放冷,加盐酸5ml与水适量使成28ml,依法检查,应符合规定(0.0001%)。

【类别】液体补充药。

【贮藏】密封保存。

无水葡萄糖标准检验操作规程
文件编码SOP-QOP20602 批准：年月日执行日期：年月日
目的：制定无水葡萄糖的检验操作规程。

适用范围：无水葡萄糖的检验
责任人：化验员、化验室主任、质量部长。

内容：
【标准依据】《中国兽药典》2010年版一部
【性状】本品为无色结晶或白色结晶性粉末；无臭、味甜。

本品在水中易溶，在乙醇中微溶。

比旋度仪器及试剂旋光仪、电子天平、容量瓶、二甲基甲酰胺
取本品约10g，精密称定，置50ml量瓶中，加水适量与氨试液2. 0ml溶解后,加水稀释至刻度,摇匀,放置60分钟,在25℃时,依法测定,比旋度为+52.6º至+53.2º。

计算公式 100а
［а］
d
t=
Lc
式中：［а］为比旋度
D为钠光谱的D线
t为测定时的温度
а为测得的旋光度
c为每100ml溶液中含有被测物质的重量
L为测定管长度（dm）
【鉴别】仪器及试剂烧杯、托盘天平、碱性酒石酸铜试液
取本品约0.2g,加水5ml溶解后,缓缓滴入微热的碱性酒石酸铜试液中,即生成氧化亚铜的红色沉淀。

【检查】酸度仪器与试剂试管、试管架、刻度吸管、托盘天平、酚酞指示液、氢氧化钠滴定液
取本品 2.0g,加水20ml溶解后,加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.20ml,应显粉红色。

溶液的澄清度与颜色仪器与试剂托盘天平、纳氏比色管、刻度吸管、移液管、1号浊度标准液、比色用硫酸铜液
取本品 5.0g,加热水溶解后,放冷,用水稀释至10ml,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液比较,不得更浓；如显色,与对照液(取比色用氯化钴液3ml，比色用重铬酸钾液3ml与比色用硫酸铜液6ml加水稀释成50ml)1.0ml加水稀释至10ml比较,不得更深。

乙醇溶液的澄清度仪器及试剂天平、量筒、恒温水浴锅、冷凝管、蒸馏烧瓶、乙醇
取本品1.0g,加乙醇20ml,置水浴上加热回流约40分钟,溶液应澄清。

氯化物仪器及试剂50ml纳氏比色管、刻度吸管、电子分析天平、漏斗、漏斗架、烧杯、稀硝酸、标准氯化钠溶液、硝酸银试液。

按氯化物检查法依法检查。

取本品0.60g，放入烧杯中，加水溶解使成25ml，再加稀硝酸10ml，溶液如不澄清应滤过，置50ml纳氏比色管中，加水使成40ml，摇匀，即得供试溶液。

另取标准氯化钠溶液6.0ml制成对照液，分别在供试液与对照液中加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方观察，依法检查,与标准氯化钠溶液6.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0．01﹪）。

硫酸盐50ml纳氏比色管、漏斗、漏斗架、电子分析天平、烧杯、标准硫酸钾溶液、25％氯化钡溶液、稀盐酸
按硫酸盐检查法依法检查。

取本品2.0g，置烧杯中，加水溶解使成40ml，溶液如不澄清滤过，置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸5ml，摇匀，即得供试溶液。

另取标准硫酸钾溶液2.0ml，置50ml纳氏比色管中，加水使成40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得对照溶液。

于两管中，分别加入25％氯化钡溶液5ml，用水稀释至50ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，供试溶液应浅于对照液，不得更浓(0.01%)。

亚硫酸盐与可溶性淀粉仪器及试剂天平、移液管、试管、碘试液
取本品1.0g,加水10ml溶解后,加碘试液1滴,应即显黄色。

干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0%。

仪器与用具扁形称量瓶（干燥至恒重）、分析天平、干燥箱、干燥器。

取本品1g，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定，在105℃干燥至恒重。

取出称量瓶，置干燥器内，放置30分钟，精密称定，记录数据。

计算公式 W
1—（W
2
—W
）
干燥失重％＝×100％
W
1
式中：W
为空称量瓶重（g）；
W
1
为供试品重（g）；
W
2
为干燥后称量瓶和供试品总重（g）。

炽灼残渣依法检查，不得过0.1%。

仪器与试剂电子天平、坩埚、干燥器、马弗炉、硫酸
取本品1.0g，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，置电炉上，缓缓炽灼至完全炭化，放冷至室温，加硫酸1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在600℃炽灼使完全炭化，移置干燥器内，放冷至室温，精密称定后，再在600℃炽灼至恒重。

计算公式：
m2-m1
炽灼残渣％＝×100％
m0
式中：m
为供试品重（g）
m
1
为炽灼前空坩埚重量（g）
m
2
为炽灼后坩埚和残渣重量（g）
蛋白质仪器及试剂试管、刻度吸管、磺基酸溶液（1→5）
取本品1.0g,加水10ml溶解后,加磺基水杨酸溶液(1→5)3ml,不得发生浑浊
或沉淀。

钡盐仪器及试剂天平、试管、刻度吸管、稀硫酸
取本品2.0g，加水20ml溶解后，将溶液分成2等份，1份中加稀硫酸1ml,
另一份中加水1ml，摇匀，放置15分钟，两液均应澄清。

钙盐仪器及试剂纳氏比色管、电子分析天平、烧杯、刻度吸管、标准
钙溶液、氨试液、草酸铵试液
取本品1.0g,加水10ml溶解后，加氨试液1ml与草酸铵试液5ml,摇匀，放置1小时，如发生浑浊，与标准钙溶液（精密称取碳酸钙0.1250g,置500ml量瓶中，加水5ml与盐酸0.5ml使溶解，加水至刻度，摇匀。

每1ml相当于0.1mg 的钙）1.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.01%)。

铁盐仪器及试剂纳氏比色管、刻度吸管、电子分析天平、烧杯、硝酸、硫氰酸铵溶液、标准铁溶液。

取本品2.0g,加水20ml溶解后,加硝酸3滴,缓缓煮沸5分钟,放冷,用水稀释成45ml,加硫氰酸铵溶液(30→100)3.0ml,摇匀,如显色,与标准铁溶液2.0ml用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.001%)。

重金属仪器及试剂刻度吸管（1ml、2ml），纳氏比色管（50ml）、电子天平、量筒、1mol∕L盐酸溶液、标准铅溶液、醋酸盐缓冲液（PH3.5）、硫代乙酰胺试液
取本品5.0g,加水23ml溶解后,加乙酸盐缓冲液(P H3.5)2ml,依法检查,含重金属不得过百万分之四。

砷盐仪器及试剂100ml标准磨口锥形瓶A、中空的标准磨口塞B、导气管C、刻度吸管、量筒、移液管、稀硫酸、溴化钾试液、碘化钾试液、锌粒、酸性氯化亚锡试液
取本品2.0g,加水5ml溶解后,加稀硫酸5ml与溴化钾溴试液0.5ml,置水浴上加热约20分钟,使保持稍过量的溴存在,必要时,再补加溴化钾试液适量,并随时补充蒸发的水分,放冷,加盐酸5ml与水适量使成28ml,依法检查,应符合规定(0.0001%)。