化工分离技术----精馏操作

一、精馏塔的开工准备
在精馏塔的装置安装完成后，需经历一系列投运准备工作后，才能开车投产。

精馏塔在首次开工或改造后的装置开工，操作前必须做到设备检查、试压、吹〔清〕扫、冲洗、脱水及电气、仪表、公用工程处于备用状态，盲板拆装无误，然后才能转入化工投料阶段。

〔一〕设备检查
设备检查是依据技术标准、标准要求、检查每台设备安装部件。

设备安装质量的好坏直接影响开工过程和开工后的正常运行。

1、塔设备
塔设备的检查包括设备的检查和试验，分别在设备的制造、返修或验收时运行。

通常用的检查法有磁粉探伤仪、渗透探伤法、超声波探伤法、X射线探伤法和y射线探伤法。

试验方法也有煤油试验、水压试验、气压试验和气密性试验。

首次运行的塔设备，必须逐层检查所有塔盘，确定安装准确，检查溢留口尺寸、堰高等，确保其符合要求。

所有阀也要进行检查，确认清洁，例如浮阀要活动自如，舌型塔板、舌口要清洁无损坏。

所有塔盘紧固件正确安装，能起到良好的紧固作用。

所有分布器安装定位正确，分布孔畅通。

每层塔板和降液管清洁无杂物。

所有设备检查工作完成后，马上安装人孔。

2、机泵、空冷风机
机泵经过检修和仔细检查，可以备用；泵、冷却水畅通，润滑油加至规定位置，检查合格；空冷风机，润滑油或润滑脂按规定加好，空冷风机叶片调节灵活。

3、换热器
换热器安装到位，试压合格，对于检修换热器，抽芯、清扫、疏通后，到达管束外外表清洁和管束畅通，保证开工后换热效果，换热器所有盲板拆除。

〔二〕试压
精馏塔设备本身在制造厂做过强度试验，到工厂安装就位后，为了检查设备焊缝的致密性和机械强度，在试用前要进行压力试验。

一般使用清洁水做静液压试验。

试压一般按设计图上的要求进行，如果设计无要求，则按系统的操作压力进行，假设系统的操作压力在5×101.3kPa下，则试验压力为操作压力的1.5倍；假设操作压力在5×101.3kPa以上，则试验压力为操作压力的1.25倍；假设操作压力不到2×101.3kPa，则试验压力为2×101.3kPa即可。

一般塔的最高部位和最低部位应各装一个压力表，塔设备上还应有压力记录仪表，可用于记录试验过程并长期保存。

首先需关闭全部放空阀和排液阀，试压系统与其它部分连接管线上的阀门当然也关死。

打开高位放空阀，向待试验系统系统注水，直到系统充满水，关闭所有放空阀和排液阀，利用试验泵将系统压力升至规定值。

关闭试验泵及出口阀，观察系统压力应在1h内保持不变。

试压结束后，打开系统排液阀放水，同时打开高位通气口，防止系统形成真空损坏设备。

还应注意检查设备对水压的承受压力。

静水试压以后，开工前还必须用空气、氮气或水蒸气对塔设备进行气体压力试验，以保证法兰等静密封点气密性，并检查静液压试验以后设备存在的泄**。

加压完毕后，注意监察系统压力的下降速率，并对各法兰、人孔、焊口等处，用肥皂水等检查，观察有无鼓泡现象，有泡处即漏处。

注意当检查出渗漏时，小漏等大多可通过拧紧螺栓来消除，或对系统进行减压，针对缺陷进行修复。

在加压试验时，发现问题，修理人员应事先了解试验介质的性质，像氮气对人有窒息作用，需做好相应的防范措施。

同时也要注意超压的危险。

用水蒸气试
压就需注意水蒸气引入设备的注意点，注意防止系统停气后造成负压而损失设备。

对于减压精馏系统，一般可先按上述方法加压，因为加压时容易发现。

随后再对系统抽真空，抽至正常操作真空度后关闭真空发生设备，监控压力的上升速率，判断是否到达要求。

在抽真空试验前，应将设备中积液和残留水排除，否则在真空下汽化升压，影响判断。

〔三〕吹〔清〕扫
试压合格后，需对新配管及新配件进行吹扫等清洁工作，以免设备内的铁锈、焊渣等杂物对设备、管道、管件、仪表造成堵塞。

管线清扫一般从塔内外吹扫，首次将各管线与塔相连接处的阀门关死，将仪表管线拆除，接管处阀门关死，只将指示清扫所需的仪表保留。

开始向塔内充以清扫用的空气或氮气，塔作为一个“气柜”，当到达一定压力后停止充气，接着对各连接管路逐根进行清扫。

清扫时需注意以下问题。

〔1〕将管线中的调节阀和流量计等拆除，临时用短管代替。

〔2〕管线中的清扫气速应足够大，才能有效地实现清扫，有人推荐为60m/s。

〔3〕扫线时要防止塔压下降过快，塔都有一定的设计气速，过大的气速将引起过大的压降，过大压降可能会造成塔板等变形。

〔4〕仪表管线在物料和水、气等管线清扫完毕后，先将接口清扫，再接上仪表管进行清扫。

塔的清扫，一般用称为“加压和卸压”的方法，即通过多次重复对设备加压和卸压来实现清扫。

开车前的清扫先用水蒸气，再用氮气清扫；在停车清扫时，水蒸气易产生静电而造成危险，故先吹氮气，再吹水蒸气。

清扫排气应通过特设的清扫管；在进行塔的加压和卸压时，要注意控制压力变化速度，清扫时需注意以下问题。

①用于清扫惰性气体的纯度，其中含氧或可燃物都不利。

②清扫时，管路的阀门应打开，排液阀也打开，使排液阀和放空阀能排放，以防塔中存在未清扫到的死角。

③水蒸气清扫前，应将冷凝气和各换热器中积有的冷却水排掉，以节省水蒸气用量和清扫时间，一般清洁下，水蒸气清扫时，当放空阀放干气半小时左右，可认为此清扫已完成。

④当塔中有水会发生严重腐蚀的场合，应防止水蒸气清扫。

⑤向塔内吹扫时应打开塔顶、塔底放空，缓慢给气，防止冲翻塔盘。

⑥注意安全，防止烫伤或杂物飞溅伤人。

〔四〕盲板
盲板是用于管线、设备间相互隔离的一种装置。

塔停车期间，为了防止物料经连接管线漏入塔中而造成危险，一般在清扫后于各连接管线上加装盲板。

在试运行和开车前，这些加装的盲板又需拆除。

有时试运行仅在流程部分范围内进行，为防止试运行物料漏入其余部分，在与试运行部分相连的管线上也需加盲板，全流程开车前再拆除。

还有专用的冲洗水蒸气、水等管线，在正常操作时塔中不能有水或塔中物料漏入，假设有漏入则这种管线将会出现危险，在塔开车前对这些管线则需加上盲板，在清扫或试运行中用到它们时则又需要拆除这些盲板。

总之，在该杜绝连接管线与设备之间的物流流动时，不能依靠阀门关闭来完成，因为很可能阀有渗漏，这需加装盲板；当要恢复物流流动时，又应拆除盲板。

在实际操作时，可利用醒目的彩色漆或盲目标记牌帮助提醒已安装的盲板位置。

〔五〕塔的水冲洗、水联运
1、水冲洗
塔的冲洗主要用来清除塔中污垢、泥浆、腐蚀物等固体物质，也有用于塔的冷却或为入塔检修而冲洗的。

在塔的停车阶段，往往利用轻组分产物来冲洗，例如催化分馏系统的分馏塔，其进料中含有少量催化剂粉末，随塔底油浆排出塔外。

冲洗液大多数情况下用水，有的需用专用清洗液。

装置吹扫试压工作已完成，设备、管道、仪表到达生产要求；装置排水系统通畅，应拆法兰、调节阀、仪表等均已拆完；应加的盲板均已加好；与冲洗管道连接的蒸汽、风、瓦斯等与系统有关的阀门关闭。

有关放空阀都打开，没有放空阀的系统拆开法兰以便排水。

一般从泵入口引入新鲜水，经塔顶进入塔内，当水位到达后，最高水位为最上抽出口〔也可将最上一个人孔打开以限水位〕，自上而下逐条管线由塔内向塔外进行冲洗，并在设备进出口、调节阀处及流程末端放水。

必须经过的设备如换热器、机泵、容器等，应打开入口放空阀或拆开入口法兰排水冲洗，待水干净后再引入设备。

清洗应严格应按流程冲洗，冲洗干净一段流程或设备，才能进入下一段流程或设备。

冲洗过程尽量利用系统建立冲洗循环，以节约用水，在滤网持续12h保持清洁时，可判断冲洗已完成。

需要注意的问题如下。

〔1〕在对塔进行冲洗前，应尽量排除塔中的酸碱残液。

〔2〕冲洗水需不含泥沙和固体杂物。

〔3〕冲洗液不会对设备有腐蚀作用。

〔4〕仪表引线在工艺管道冲洗干净后才能引水冲洗。

〔5〕在冲洗连接塔设备的管线以前，安装法兰连接短管和折流板，这种方法能够防止异物冲洗进塔。

〔6〕冲洗水的水管系统应先用水高速循环冲洗，以除去管壁上的腐蚀物，水垢等杂物，当冲洗泥浆、固体沉淀等堵塞物时，宜从塔顶蒸气出口管处向塔中冲洗，使固体杂物从上冲向下由塔底排出，当塔壁上黏着铁锈，固体沉淀等物时，应注意反复冲洗，直至冲洗掉为止。

〔7〕当处理有害物系的塔停车时，为了塔的检修必须进行冲洗时，注意冲洗彻底，不能有未冲洗到的死区，所有的阀门、排液口全部打开。

〔8〕冲洗液在冲洗完成后一般要彻底清除。

2、水联运
水联运主要是为了暴露工艺、设备缺陷及问题，对设备的管道进行水压试验，打通流程，考察机泵、测量仪表和调节仪表性能。

水冲洗完毕，孔板、调节阀、法兰等安装好，泵入口过滤器清洗干净重新安装好，塔顶放空打开，改好水联运流程，关闭设备安全阀前闸阀，关闭气压机出入口阀及气封阀、排液阀。

从泵入口处引入新鲜水，经塔顶冷回流线进入塔内，试运过程中对塔、管道进行详细检查，对水珠、水雾、水流出为合格；仪表尽量投用，调节阀经常活动，有卡往现象及时处理；水联运要达2次以上，每次运行完毕都要打开低点排液阀把水排净，清理泵入口过滤器，加水再次联运；水联运完毕后，放净存水，拆除泵入口过滤网，用压缩空气吹净存水。

还应注意控制好泵出口阀门开度，防止电流超负荷烧坏电机。

严禁水窜入余热锅炉体、加热炉体、冷热催化剂罐、蒸汽、风、瓦斯及反应再生系统。

〔六〕脱水操作〔干燥〕
对于低温操作的精馏塔，塔中有水会影响产品质量，造成设备腐蚀，低温下
水结冰还可造成堵塞，产生固体水合物，或由于高温塔中水存在会引起压力大的波动，因此需在开车前进行脱水操作。

1、液体循环
液体循环可分为热循环和冷循环，所用液体可以是系统加工处理的物料，也可以是水。

在进行水循环时要求各管线系统尽可能参与循环，有水经过的仪表要尽可能启动，并进行调试，为了防冻，必要时可加热升温。

水循环结束后要彻底排净设备中的积水，对于机泵应打开底部旋塞排水，或者用风吹干。

2、全回流脱水
应用于与水不互溶的物料，它可以是正式运行的物料，也可以是特选的试验物料，随后再改为正式生产中物料，最好其沸点比水高。

水蒸气到塔顶经冷凝器冷凝到回流罐，水从回流罐的最低位处的排液阀排走。

3、热气体吹扫
用热气体吹扫将管线或设备中某些部位的积水吹走，从排水阀排出。

开始时排液阀开放，当连续吹出热气体时关闭，随后周期性地开启排放，热气体吹扫除水速率快，但很难彻底清除。

4、干燥气体吹扫
靠干燥气体带走塔内的水分。

该方法一般用于低温塔的脱水，并在装置中有产生干燥气体设备。

为了加快脱水，干燥气体温度应尽量高些，吹扫气体循环的方法可以是开环的，也可以是闭环的。

5、吸水性溶剂循环
应用乙二醇、丙醇等一类吸湿性溶剂在塔系统中循环，吸取水分，到达脱水的目的，此法费用较高。

〔七〕置换
％〕以下，即对精馏塔及附属设备、管道、管件、仪表凡能连通的都连在一起，再从一处或几处向里充氮气，充到指定压力，关氮气阀，排掉系统内空气，再重新充气，反复3-5次，直到分析结果含氧量合格为止。

〔八〕电、仪表、公用工程
〔1〕电气动力新安装电机试车完成，电缆绝缘、电机转向、轴承润滑、过流保护、与主机匹配等均要符合要求。

新鲜水、蒸汽等引进装置正常运行，蒸汽管线各疏水器正常运行，工业风、仪表风、氮气等引进装置正常运行。

〔2〕仪表仪表调校对每台、每件、每个参数都重要，所有调节阀经过调试，全程动作灵活，动作方向正确。

热电偶经过校验检查，测量偏差在规定范围内，流量、压力和液位测量单位检测正常。

其中特别要注意塔压力、塔釜温、回流、塔釜液面等调节阀阀位核对尤为重要，设料前全部仪表处于备用状态。

〔3〕公用工程精馏塔所涉及的公用工程主要是冷却剂、加热剂，冷却水可以循环使用，加热剂接到再沸器调节阀前备用。

所有的消防、灭火器材均配备到位，所有的安全阀处于投运状态，各种安全设备备好待用。

二、精馏塔的开停车操作
〔一〕精馏塔的开车
一般包括以下步骤。

〔1〕制定出合理的开车步骤，时间表和必须的预防措施；准备好必要的原材料和水电汽供给；配备好人员编制，并完成相应的培训工作等,编妥有关的操
作手册、操作记录表格。

(2)完成相关的开车准备工作，此时塔的结构必须符合设计要求，塔中整洁，无固体杂物，无堵塞，并清除了一切不应存在的物质，例如塔中含氧量和水分含量必须符合规定；机泵和仪表调试正常；安全措施已调整好。

(3)对塔进行加压和减压，到达正常操作压力。

(4)对塔进行加热和冷却，使其接近操作温度。

(5)向塔中加入原料。

(6)开启塔顶冷凝器和开启再沸器和各种加热器的热源，各种冷却器的冷源。

(7)对塔的操作条件和参数逐步调整，使塔的负荷，产品质量逐步又尽快地到达正常操作值，转入正常操作。

对于停车后的开车，一般是指检修后的开车，需检查各设备、管道、阀门、各取样点、电气及仪表等是否完好正常；然后对系统进行吹扫、冲洗、试压及对系统置换，一切正常合格后，按开车操作步骤进行。

精馏塔开车时，进料要平稳。

当塔釜中见到液位后，开始通入加热蒸汽使塔釜升温，同时开启塔顶冷凝器的冷却水。

升温一定要缓慢，因为这时塔的上部分开始还是空的，没有回流，塔板上没有液体，如果蒸汽上升太快，没有气、液接触，就可能把过量的难挥发组分带到塔顶，塔顶产品很长时间会达不到要求，造成开车时间过长，要逐渐将釜温升到工艺指标。

随着塔内压力的升高，应当开启塔顶通气口，排除塔内空气或惰性气体，进行压力调节。

等到回流液槽中的液面到达1/2以上，就开始回流，并保持回流液槽中的液面。

当塔釜液面维持1/2—2/3时，可停止进料，进行全回流操作。

同时对塔顶、塔釜产品进行分析，待到达预定的别离要求，就可以逐渐加料，从塔顶和塔釜采出镏出液和釜残液，调节回流量，选择适宜的回流比，调节好加热蒸汽量，使塔的操作在一平衡状态下稳定而正常地进行，即可转入正常的生产。

〔二〕精馏塔的停车
一般步骤如下。

〔1〕制订一个降负荷计划，逐步降低塔的负荷，相应地减小加热器和冷却剂用量，直至完全停止。

如果塔中有直接蒸汽〔如催化裂化装置主分馏塔〕，为防止塔板漏液，多出些合格产品，降量时可适当增加些直接蒸汽的量。

〔2〕停止加料。

〔3〕排放塔中残液。

〔4〕实施塔的降压或升压，降温或升温，用惰性气清扫或冲洗等，使塔接近常温或常压，准备打开入孔通大气，为检修作好准备。

紧急停车：生产中一些想像不到的特殊情况下的停车称为紧急停车。

如某些设备损坏、某部分电气设备的电源发生故障、某一个或多次仪表失灵等，都会造成生产装置的紧急停车。

发生紧急停车时，首先停止加料，调节塔釜加热蒸汽和凝夜采出量使操作处于待生产的状态，及时抢修、排除故障，待停车原因消除后，按开车的程序恢复生产。

全面紧急停车：当生产过程中突然发生停电、停水、停汽或发生重大事故时，则要全面紧急停车。

这种停车操作作者事前是不知道的，一定要尽力保护设备，
防止事故的发生和扩大。

有些自动化程度较高的生产装置，在车间内备有紧急停车按钮，当发生紧急停车时应以最快的速度按下此按钮。

三、精馏塔的操作与调节
精馏塔要正常而稳定地连续操作，应维持一定的平衡关系，即物料平衡、气－液平衡和热量平衡等，尤其是一些参数的调节。

〔一〕压力
精馏塔的压力是最主要的因素之一。

塔压的波动会影响塔内的气－液平衡和物料平衡，进而影响操作的稳定和产品的质量。

稳定塔压力是操作的基础，塔压稳定，与此相应的参数调整到位后，精馏塔的操作就正常了。

对于常压塔，只要在塔顶〔一般在冷凝器出口〕，塔内压力等于大气压，不需另设控制回路；对于大多数加压塔和减压塔，常取温度作被控变量，设置塔压控制。

1.塔压的扰动
由于塔的热量平衡受到干扰，例如供热量增加，会使塔压上升；不凝性气体的积累，压力也将上升。

采出量少，塔压升高；反之，采出量大，塔压降低。

设备问题也会引起塔压变化。

〔1〕调节冷凝器
①改变冷却水用量调节冷凝器的冷却器流量可以控制塔压，取冷却剂流作为操纵变量，它是塔压控制的基本控制方案。

一般使用
冷却水作为冷却剂。

②改变冷凝的传热面积对于生产液体产品的全凝器，这是一种最通用的方法。

调节冷凝器排出的冷凝液量，可直接或间接地改变冷凝器浸没区域。

例如，当冷凝器排出的冷凝液流量减小时，可增大冷凝器中浸没的区域，使暴露在蒸汽中进行冷凝传热的面积减小，从而减小了冷凝速率，使塔压升高。

③采用热气体旁路通过改变冷凝器旁路的热气体量来控制塔压。

当冷
却剂采用空气的空冷器时，因空气量一般不做调解，这种方案成为空冷器控制塔压的最常用的控制方式。

〔2〕调节气相出料的比例控制塔压
当产品是气相时，可采用此方案控制塔压。

①改变产品流量〔加压塔〕当塔内有蒸汽产品时，最简单又直接的方法是压力控制器直接调节蒸汽产品流量，从而控制了塔压。

有时也可增加气象产品流量副回路，并和塔压控制构成串级控制，会有更好的效果。

②改变蒸汽量〔减压塔〕对于减压精馏塔可利用压力控制器来改变流向喷射泵的蒸汽量来到达控制压力的目的。

（3）具有气、液两相产品时塔压的控制
当进料中存在不凝性组分时，采用全凝器生产液相产品时，不凝性气体会在塔内积聚，使塔压不断升高。

当不冷凝气体量较少时，可在冷凝器出口处直接排放；当不凝性气体含量大时，可把它看成气相出料来处理，这时必须增加一个被控变量冷凝液温度，其目的是适当分割气相产品，测量点因尽量接近冷凝器。

塔压和冷凝温度可分别用冷却剂流量和气相出料来控制。

〔二〕温度
在一定的压力下，被别离混合物的汽化程度取决于温度。

塔釜温度是有塔釜
再沸器的蒸汽量来控制；塔顶温度则随进料量、进料组成等的变化而变化，也随操作压力和塔釜温度变化而变化。

采用以提馏段温度作为衡量质量指标的间接变量，以改变加热量作为控制手段的方案，就称为提馏段温度控制。

有五个辅助控制回路，分别列举如下。

〔1〕塔釜的液位控制回路通过改变塔底采出量的流量，实现塔釜的液位定值控制。

〔2〕回流罐的液位控制回路通过改变塔顶流出物的流量，实现回流罐液位的定值控制。

〔3)塔顶压力控制回路通过控制冷凝器的冷剂量维持塔压的恒定。

(4)回流量控制回路对塔顶的回流量进行定值控制，设计时应使回流量足够大，即使在塔的负荷最大时，也能使塔顶产品的质量符合要求。

(5)进料量控制回路对进塔物料的流量进行定值控制，假设进料量不可控，可采用均匀控制系统。

采用以精馏段温度作为衡量质量指标的间接变量，以改变回流量作为控制手段的方案，就称为精馏段温度控制。

该方案也有五个辅助控制回路。

对进料量、塔压、塔底采出量与塔顶镏出液的四个控制方案和提馏段温度控制方案基本相同；不同的是对再沸器加热蒸汽流量进行了定值控制，且要求有足够的蒸汽量供给，以使精馏塔在最大负荷时仍能保证塔顶产品符合规定的质量指标。

所谓灵敏板，就是当塔的操作受干扰或控制作用后，塔内各板的浓度都将发生变化温度也将同时变化，但变化程度各板是不相同的，当到达新的稳态后，温度变化最大的那块板被称为灵敏板。

灵敏板的位置可以通过静态模型逐板仿真计算。

粗看起来，塔顶或塔底的温度似乎最能代表塔顶或塔底产品的质量，其实当别离的产品较纯时，在临近塔顶或塔底的各板之间，温度差已经很小，产品质量可能已超出容许范围。

因此，对温度检测仪表的灵敏度和控制精度都提出了很高的要求，但实际上却很难满足。

为了解决这个问题，通常在提馏段或精馏段中，选择灵敏度较高的板〔又称灵敏板〕上温度作为产品的质量指标。

(三〕平衡控制
〔1〕直接物料平衡控制操纵D或W，而V固定不变的控制称为直接
物料平衡控制。

控制器直接控制一股产品物流，另一股产品物流则有液位或压力控制。

成分控制的是馏出量的称为精馏段直接物料平衡控制；成分控制的是塔底采出量的称为提馏段直接物料平衡控制。

例如，回流过冷突然增大〔暴风雨冷却了回流罐〕，则塔压下降，压力控制器将减少冷凝速率，储罐液位将下降，从而通过液位控制器使回流减少。

就维持了塔的正常操作。

需要注意的是，气、液两相接触和质量交换是在塔内各塔板上进行的，调整D或W的流量并不能立即影响到塔内，只有在D或W的变化影响了塔釜或储罐液位时，才会调整载热体流量，从而影响上升蒸气量或回流液量，使塔内的情况发生变化，如果液位响应不快或液位控制回路的响应不迅速，塔内的物流平衡关系不能迅速有所调整，整个控制方案就不能奏效。