土壤铵态氮测定
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土壤铵态氮测定
方法原理:
用2mol/L KCl溶液浸提土壤,把吸附在土壤胶体上的N H+4及水溶性NH+4浸提出来土壤浸出液中的铵态氮在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚。
作用,生成水溶性染料靛酚蓝,溶液的颜色很稳定。
在含氮0.05~0.5mg/L的范围内,吸光度与铵态氮含量成正比,可用比色法测定。
实验步骤:
(1)称取10.00g新鲜土样(精确到0.01g),置于200m l三角瓶中,加入KCl溶液100m l,在摇床里振荡30min,取出静置后,取上清液过滤;
(2)吸取浸提液5m l放入50m l容量瓶中,后加入KCl溶液10m l、苯酚溶液5m l、次氯酸钠碱性溶液5ml,摇匀;
(3)在25℃左右室温下放置1小时后,加入掩蔽剂1m l,然后用水定容至刻度,在625nm波长处进行比色。
工作曲线绘制:
分别取0.00 ,0.50 ,1.00 ,2.00 ,3.00 ,4.00 ,5.00ml铵态氮标准溶液于50ml容量瓶中,各加入10m l KCl溶液,然后同(2) (3)步骤进行。
试剂配制:
【2mol/L KCl溶液】:称取149.1g KCl(分析纯)溶入水中,稀释至1L。
【苯酚溶液】:称取苯酚(分析纯)10g、NaOH(分析纯)5g和消极铁氰化钠(分析纯)0.1g稀释至1L。
(此试剂不稳定,须贮于棕色瓶中,在冰箱中4℃保存,使用时用酸调节PH酸性)
【次氯酸钠碱性溶液】:称取NaOH(分析纯)10g、磷酸氢二钠(分析纯)7.06g、磷酸钠(分析纯)31.8g和52.5g/L次氯酸钠(分析纯,即含5%有效氯的漂白粉溶液)10mL溶于水中,稀释至1L.(贮于棕色瓶中,在冰箱中4℃保存,使用时放置至室温)
【掩蔽剂】: 将400g/L的酒石酸钾钠(分析纯)与100g/L的EDTA二钠盐溶液等体积混合。
每100ml混合液中加入10mo l/L NaOH溶液0.5ml。
【铵态氮标准溶液】:称取0.4717g于105℃烘2小时的(NH4)2SO4(分析纯)溶于水,定容至1L。
(使用时将标准液稀释20倍即ρ(N)=5ug/mL)。