实验4紫外光谱法纯度检查及苯含量的测定

实验4 紫外吸收光谱法测定苯的含量
一、实验目的
1、了解紫外光谱法测定苯的原理及方法。

2、了解TU-1901双光束紫外可见分光光度计的使用。

3、学习利用吸收光谱曲线进行化合物鉴定和纯度检查。

二、实验原理
许多有机化合物或其衍生物，在可见光或紫外光区有吸收光谱，各种物质分子有其特征的分子吸收光谱（吸收曲线）。

吸收光谱的形状和物质的特性有关，可作为定型鉴定的依据，而在某选定的波长下，测量其吸收光度即可对物质进行定量分析。

紫外吸收光谱用于定量分析时，符合朗伯--比尔定律，即A=κbc，式中A为吸光度，κ为摩尔吸收系数，b为液层厚度。

三、仪器和试剂
1、仪器：TU-1901型紫外-可见分光光度计，1cm石英比色皿，5ml吸量管，10ml容量瓶。

2、试剂：苯（色谱纯），乙醇（AR、95%），0.1g/L苯标准溶液。

四、实验内容
1、准备工作
依次打开主机、计算机以及显示器的电源开关，预热30min。

2、吸收曲线的绘制
将装有参比溶液和标准试样的比色皿放入光路中，在紫外分光光度计上，从波长200-300nm，每隔0.5nm扫描出苯的吸收曲线。

指出苯的B吸收带，找出B吸收带的最大吸收波长。

3、试样中苯含量的测定
（1）苯标准曲线的绘制分别吸取1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL 0.1g/L的苯标准溶液于5只10ml容量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀。

用1ml石英比色皿，以乙醇做参比溶液，在最大吸收波长处分别测定其吸光度。

以吸光度为纵坐标，苯的含量为横坐标绘制标准曲线。

（2）测定乙醇试样中苯的含量准确吸取含苯的试样5mL于10mL容量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀，用1cm石英比色皿，以乙醇做参比溶液，在最大吸收波长处测定试样溶液的吸光度，根据苯标准曲线查得相应的样品浓度。

4、结束工作
（1）实验结束，关闭紫外工作软件、电脑电源。

（2）取出吸收池，清洗晾干放入盒内保存。

（3）清理台面，填写仪器使用记录。

五、实验结果
序号峰/谷波长(nm) Abs 注释
1 峰261.00 0.143
2 峰255.00 0.207
3 峰249.00 0.166
4 峰244.00 0.106
最大吸收波长λmax=255.00nm
在255.00nm下分别测定苯标准溶液的吸光度数据记录
序号编号类型浓度
[g/L] Abs 波长
255.00nm
SD RSD [%]
1 标准样品
1
标准样品0.1000 0.210 0.210 0.0000 0.0000 2 标准样品
2
标准样品0.2000 0.383 0.383 0.0000 0.0000 3 标准样品
3
标准样品0.3000 0.556 0.556 0.0000 0.0000 4 标准样品
4
标准样品0.4000 0.711 0.711 0.0000 0.0000 5 标准样品
5
标准样品0.5000 0.925 0.925 0.0000 0.0000 数据处理
在255.00nm波长下测得苯试样溶液的吸光度为0.460 由标准曲线可得：
序号编号类型浓度
[g/L] Abs 波长
255.00nm
SD RSD [%]
1 未知样品
1
未知样品0.3780 0.695 0.695 0.0000 0.0000 从标准曲线上可查得乙醇试样中苯的实际含量c=0.3780g/L。

六、思考题
1、试样溶液浓度大小对测量有何影响？实验中应如何调整？
试样溶液浓度过大，可能会超过量程，并且导致整个浓度-吸光度曲线偏离比尔定律的直线范畴
试样的浓度过小，可能会超过检测器的灵敏度，就会检测不到吸光度，导致较大的误差，不能准确定量
调整：需要根据使用的紫外分光光度计的性能参数，结合实际的测量的精度和范围，做一些试探性的浓度-吸光度预实验，以便更好的掌握规律，若吸光度超出了范围，则需要对试液进行稀释，若吸光度过小，则对试液进行适当浓缩。

2、为什么紫外分光光度计定量测定中没加显色剂？
只有当我们所测定的物质对紫外光的吸收不强时，我们才需要加入显色剂提高其吸光度以便于测定。

而这个实验我们所要定量测定的物质是苯，其本身在B带（230~270nm）附近就有较强的吸收带，所以我们不再需要加入显色剂来提高吸光度。

七、误差分析
样品不纯，有一定杂质。