反应釜的控制

反应釜常检查维护保养
1、听减速机和电机声音是否正常，摸减速机、 电机、机座轴承等各部位的开车温度情况：一般 温度 ≤ 40℃、 最高温度 ≤60℃（手背在上可 停留8秒以上为正常）。 2、经常检查减速机有无漏油现象，轴封是否完 好，看油泵是否上油，检查减速箱内油位和油质 变化情况，釜用机封油盒内是否缺油，必要时补 加或更新相应的机油； 3、检查安全阀、防爆膜、压力表、温度计等安 全装置是否准确灵敏好用，安全阀、压力表是否 已校验，并铅封完好，压力表的红线是否划正确， 防爆膜是否内漏；
4、经常倾听反应釜内有无异常的振动和响声； 5、保持搅拌轴清洁见光，对圆螺母连接的轴，检查搅拌轴 转动方向是否按顺时针方向旋转，严禁反转； 6、定期进锅内检查搅拌、蛇管等锅内附件情况，并紧固松 动螺栓，必要时更换有关零部件； 7、检查反应釜所有进出口阀是否完好可用，若有问题必须 及时处理； 8、检查反应釜的法兰和机座等有无螺栓松动，安全护罩是 否完好可靠； 9、检查反应釜本体有无裂纹、变形、鼓包、穿孔、腐蚀、 泄漏等现象，保温、油漆等是不是完整，有无脱落、烧焦情 况； 10、做好设备卫生，保证无油污.
8、停车操作规程
在冷却水量很小的情况下，反应釜的温度下降仍较快，则说明 反应接近尾声，可以进行停车出料操作了。 (1)打开放空阀V12约5～10S，放掉釜内残存的可燃气体。关闭 V12。 (2)向釜内通增压蒸汽 ①打开蒸汽总阀V15。 ②打开蒸汽加压阀V13给釜内升压，使釜内气压高于4个大 气压。 (3)打开蒸汽预热阀V14片刻。 (4)打开出料阀门V16出料。 (5)出料完毕后保持开V16约10S进行吹扫。 (6)关闭出料阀V16(尽快关闭，超过1分钟不关闭将不能得分)。 (7)关闭蒸汽阀V15。
重要工艺出产指本的调剂方式
(1)温度调节：操作历程中以温度为重要调节对象，以压力 为帮助调节对于象。升温缓会引止副反应速度大于主反应速 度的时光段过长，因此惹起反应的产率低。升温速则轻易反 应失控。 (2)压力调节：压力调节重要是通过调节温度完成的，但在 超温的时分能够微开搁空阀，使压力下降，以到达平安出产 的目标。 (3)收率：因为在90℃以下时，副反应速度大于正反应速度， 因而在安齐的条件下疾速升温是收率高的保障。
间歇式反应釜
浆式搅拌器
框式搅拌器
螺带式搅拌器
涡轮式搅拌器
旋浆式搅拌器
1.
工业操作说明
1.准备工作
a、准备必要的开车工具，如扳手、管钳等； b、确保减速机、机座轴承、釜用机封油盒内不缺 油； c、确认传动部分完好后，点动电机，检查搅拌轴 是否按顺时针方向旋转，严禁反转； d、用氮气（压缩空气）试漏，检查锅上进出口阀 门是否内漏，相关动、静密封点是否有漏点，并 用直接放空阀泄压，看压力能否很快泄完； e、检查各开关、手动阀门是否关闭。
邻硝基氯 苯计量罐
CS2 计量 罐
Na2Sn沉淀 罐
间歇反应釜
间歇式反应器
特点：反应在一个密闭体系内进行，反应物料和催 化剂一次性加入，反应过程中与外界无物质交换。 形状：反应釜， 烧杯， 烧瓶内进行的固液反应。 应用： 溶液体系，固液反应体系如：液相光催化反 应，常见的有机合成。 优点：快速，简单； 缺点：温度低，对液相体系通过搅拌可以保持体系 均匀和催化剂与反应物的良好接触，但对气相反应 不易做到。
反应釜的基础知识
反应釜的概念 反应釜的分类 反应釜的控制 反应釜的操作事故及处 理 反应釜日常检查维护保 养
反应釜的概念
反应釜的广义理解即有 物理或化学反应的容器， 通过对容器的结构设计 与参数配置，实现工艺 要求的加热、蒸发、冷 却及低高速的混配功能。
反应釜的分类
根据反应釜的分类和 选择的材料不同可以将 其分为以下几类 ：
6、开车阶段
(1)检查放空阀V12、进料阀V4、V8、V11是否 关闭。打开联锁控制。 (2)开启反应釜搅拌电机M1。 (3)适当打开夹套蒸汽加热阀V19，观察反应 釜内温度和压力上升情况，保持适当的升温 速度。 (4)控制反应温度直至反应结束。
7、反应过程控制
(1)当温度升至55～65℃左右关闭V19，停止通蒸汽加热。 (2)当温度升至70～80℃左右时微开TIC101（冷却水阀V22、 V23），控制升温速度。 (3)当温度升至110℃以上时，是反应剧烈的阶段。应小心加以 控制，防止超温。当温度难以控制时，打开高压水阀V20。 并可关闭搅拌器M1以使反应降速。当压力过高时，可微开 放空阀V12以降低气压，但放空会使CS2损失，污染大气。 (4)反应温度大于128℃时，相当于压力超过8atm，已处于事故 状态，如联锁开关处于“on”的状态，联锁起动（开高压冷 却水阀，关搅拌器，关加热蒸汽阀。）。 (5)压力超过15atm（相当于温度大于160℃），反应釜安全阀 作用。
反应中要求的工艺参数
(1)反应釜中压力不大于8个大气压。 (2)冷却水出口温度不小于60℃，如小于 60℃易使硫在反应釜壁和蛇管表面结晶，使 传热不畅。
主要工艺生产指标的调整方法
(1)温度调节：操作过程中以温度为主要调节对象， 以压力为辅助调节对象。升温慢会引起副反应速度 大于主反应速度的时间段过长，因而引起反应的产 率低。升温快则容易反应失控。 (2)压力调节：压力调节主要是通过调节温度实现的， 但在超温的时候可以微开放空阀，使压力降低，以 达到安全生产的目的。 (3)收率：由于在90℃以下时，副反应速度大于正反 应速度，因此在安全的前提下快速升温是收率高的 保证。
4．二硫化碳计量备料
①开放空阀门V2。 ②开溢流阀门V3。 ③开进料阀V1，开度约为50%，向罐VX01充 液。液位接近1.4米时，可关小V1。 ④溢流标志变绿后，迅速关闭V1。 ⑤待溢流标志再度变红后，可关闭溢流阀V3。
5．向缩合反应釜加入三种物料
(1)微开放空阀V12，准备进料。 (2)从VX03中向反应器RX01中进料（Na2Sn） ①打开泵前阀V10，向进料泵PUM1中充液。 ②打开进料泵PUM1。 ③打开泵后阀V11，向RX01中进料。 ④至液位小于0.1米时停止进料。关泵后阀V11。 ⑤关泵PUM1。 ⑥关泵前阀V10。 (3)从VX01中向反应器RX01中进料（CS2） ①检查放空阀V2开放。 ②打开进料阀V4向RX01中进料。 ③待进料完毕后关闭V4。 (4)从VX02中向反应器RX01中进料（邻硝基氯苯）。 ①检查放空阀V6开放。 ②打开进料阀V8向RX01中进料。 ③待进料完毕后关闭V8。 (5)进料完毕后关闭放空阀V12。
5、测温电阻连线故障 原因：测温电阻连线断。 现象：温度显示置零。 处理：改用压力显示对反应进行调节（调节冷却水用量）。 升温至压力为0.3～0.75atm就停止加热。 升温至压力为1.0～1.6atm开始通冷却水。 压力为 3.5～4atm以上为反应剧烈阶段。 反应压力大于7atm，相当于温度大于128℃处于故障 状态。 反应压力大于10atm，反应器联锁起动。 反应压力大于15atm，反应器安全阀起动。(以上压力 为表压)。
电加热反应釜
磁力搅拌反应釜
高温高压反应釜
蒸汽加热反应釜

不锈钢反应釜
搪瓷反应釜
反应釜的控制系统
自动控制系统控制图
间歇式反应釜工艺流程
来自备料工序的CS2、C6H4CLNO2、Na2Sn分别注入计量 罐及沉淀罐中，经计量沉淀后利用位差及离心泵压入反应釜 中，釜温由夹套中的蒸汽、冷却水及蛇管中的冷却水控制， 设有分程控制TIC101（只控制冷却水），通过控制反应釜温 来控制反应速度及副反应速度，来获得较高的收率及确保反 应过程安全。 在本工艺流程中，主反应的活化能要比副反应的活化能要高， 因此升温后更利于反应收率。在90℃的时候，主反应和副反 应的速度比较接近，因此，要尽量延长反应温度在90℃以上 时的时间，以获得更多的主反应产物。
2．多硫化钠制备
① 打开阀V9，向多硫化钠制备反应器VX03 注入硫化碱，使液位VX03升至3.6， ② VX03液位接近3.60米时，关小V9（到 60%，然后到20%），至3.60米时关闭V9。 ③静置4分钟（实际4小时）备用。
3．邻硝基氯苯计量备料
①开放空阀门V6。 ②开溢流阀门V7。 ③开进料阀V5，开度约为50%，向罐VX01充 液。液位接近1.2米时，可关小V5。 ④溢流标志变绿后，迅速关闭V5。 ⑤待溢流标志再度变红后，可关闭溢流阀V7。
3、冷却水阀V22、V23卡住（堵塞） 原因：蛇管冷却水阀V22卡。 现象：开大冷却水阀对控制反应釜温度无作用，且 出口温度稳步上升。 处理：开冷却水旁路阀V17调节。 4、出料管堵塞 原因：出料管硫磺结晶，堵住出料管。 现象：出料时，内气压较高，但釜内液位下降很慢。 处理：开出料预热蒸汽阀V14吹扫5分钟以上（仿真 中采用）。拆下出料管用火烧化硫磺，或更换管 段及阀门。
进料、备料中常见操作错误
VX03：液位不能过高； VX01，VX03：溢流时间不能过长；不能关 闭溢流阀; 进料时要开启放空阀：V2，V6,V12 离心泵开启和关闭时注意顺序；
操作事故及处理
1、超温（压）事故 原因：反应釜超温（超压）。 现象：温度大于128℃（气压大于8atm）。 处理：(1)开大冷却水，打开高压冷却水阀V20。 (2)关闭搅拌器PUM1，使反应速度下降。 (3)如果气压超过12atm，打开放空阀V12。 2、搅拌器M1停转 原因：搅拌器坏。 现象：反应速度逐渐下降为低值，产物浓度变化缓慢。 处理：停止操作，出料维修。