环保型化学镀镍光亮剂及其应用[发明专利]

[19]
中华人民共和国国家知识产权局
[12]发明专利申请公布说明书
[11]公开号CN 101392395A [43]公开日2009年3月25日
[21]申请号200710077193.0[22]申请日2007.09.18
[21]申请号200710077193.0
[71]申请人深圳市比克电池有限公司
地址518119广东省深圳市龙岗区葵涌街道比克
工业园
[72]发明人沈炎宾 [74]专利代理机构广州华进联合专利商标代理有限公司代理人郑小粤
[51]Int.CI.C25D 3/12 (2006.01)
权利要求书 1 页 说明书 5 页 附图 2 页
[54]发明名称
环保型化学镀镍光亮剂及其应用
[57]摘要
本发明涉及一种环保型化学镀镍光亮剂，其中
包含0.5～1.0g/L的萘1，5－二磺酸、0.1～0.15g/
L 的硫脲、0.8～1.5g/L的硫酸亚铁铵、1.0～1.5g/
L 的硫酸铜、30～45g/L的柠檬酸，以及余量的水。

该光亮剂配方中不含铅、铬等重金属离子，无毒无
害对环境友好；该光亮剂在应用到化学镀镍液中并
对工件施镀后，镀层光亮度达到或高于含CdSO 4光
亮剂的光亮效果，且镀层致密无孔隙、硬度好；同
时该光亮剂兼有稳定剂作用，在应用到化学镀镍液
中时无需额外添加稳定剂。

200710077193.0权 利 要 求 书第1/1页 1.一种环保型化学镀镍光亮剂，其特征在于，其中包含0.5～1.0g/L的萘1，5-二磺酸、0.1～0.15g/L的硫脲、0.8～1.5g/L的硫酸亚铁铵、1.0～1.5g/L的硫酸铜、30～45g/L的柠檬酸，以及余量的水。

2.根据权利要求1所述的环保型化学镀镍光亮剂，其特征在于，其中包含1.0g/L 的萘1，5-二磺酸、0.1g/L的硫脲、1.0g/L的硫酸亚铁铵、1.0g/L的硫酸铜、40g/L的柠檬酸，以及余量的水。

3.权利要求1所述的环保型化学镀镍光亮剂在化学镀镍液中的应用，其特征在于，每升化学镀镍液中的添加量是10～15mL。

4.根据权利要求3所述的环保型化学镀镍光亮剂在化学镀镍液中的应用，其特征在于，还包括在每一个施镀周期，向每升化学镀镍液中各添加10～15m L 的补加液A和补加液B，所述补加液A包含0.1～0.15g/L的硫酸亚铁铵、4.0～4.5g/L的硫酸铜、30～45g/L的柠檬酸，以及余量的水；所述补加液B 中包含0.5～1.0g/L的萘1，5-二磺酸、0.1～0.15g/L的硫脲、30～45g/L的柠檬酸，以及余量的水。

5.根据权利要求4所述的环保型化学镀镍光亮剂在化学镀镍液中的应用，其特征在于，所述补加液A包含0.1g/L的硫酸亚铁铵、4.0g/L的硫酸铜、40g/L 的柠檬酸，以及余量的水。

6.根据权利要求4所述的环保型化学镀镍光亮剂在化学镀镍液中的应用，其特征在于，所述补加液B包含1.0g/L的萘1，5-二磺酸、0.1g/L的硫脲、40g/L 的柠檬酸，以及余量的水。

7.根据权利要求3所述的环保型化学镀镍光亮剂在化学镀镍液中的应用，其特征在于，所述化学镀镍液的施镀装载量为0.5dm2/L--2dm2/L，优选1dm2/L。

8.根据权利要求3所述的环保型化学镀镍光亮剂在化学镀镍液中的应用，其特征在于，所述化学镀镍液的施镀温度为85～92℃。

200710077193.0说 明 书第1/5页
环保型化学镀镍光亮剂及其应用
【技术领域】
本发明涉及金属材料的表面处理技术，更具体地，涉及一种环保型化学镀镍光亮剂及其应用。

【背景技术】
化学镀镍是一种新兴的表面处理技术，它是利用氧化-还原反应在金属材料表面沉积一层均匀、致密、光洁平整的合金镀层，且镀层具有优良的耐腐蚀性和抗磨损性能，因而在工业上得到广泛的用途。

化学镀镍工艺中，为确保镀液的稳定性和提高镀层的光亮性，通常会在镀液中添加稳定剂和光亮剂。

传统的稳定剂中含有铅离子等，而光亮剂中则含有镉的硫类化合物，由于这两种物质对环境和人身健康都有很大的危害，含有这些有害物质的化学镀镍液的应用也日益受到严格的限制，因此，环保型化学镀镍液正获得越来越广泛的研究，并且开始在生产中得到应用。

当前的环保型化学镀镍液中对稳定剂的研究较多，但光亮剂的研究较少，而且现有的环保型光亮剂无法达到理想的光亮水平，严重影响了镀层的外观效果。

化学镀镍液中光亮剂的加入不仅能获得美观的镀层，还能改善镀层的物理性能(硬度，应力，磁性等)和化学性能(耐蚀性，孔隙率，结合力等)，此外，加入光亮剂还能提高镀层沉积速度。

光亮剂的加入量很少，其本身对镀液的稳定性等影响微忽其微，但对镀液的电化学性能有较大影响。

当光亮剂加入不足时会影响镀层质量，而加入过多则有可能无法形成镀层。

但是在化学镀镍光亮剂的研究中主要存在一个最大的难点，即光亮剂的光亮效果和无毒性的协调问题。

曾经广泛使用的C d S O4光亮剂的光亮效果非常好，但由于镀液中的C d会与N i-P 合金共沉积，对环境和人体都会造成很大的危害，因此人们希望开发出一种新的光亮剂，当其应用在化学镀镍液时，所得到的镀层要达到或接近含C d S O4光亮剂的化学镀镍液光亮效果，而且又无毒无害，对环境友好。

【发明内容】
本发明所要解决的技术问题在于，针对上述现有技术中的缺陷，提供一种环保型化学镀镍光亮剂，既具有良好的光亮效果，又对环境友好。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是，提供一种环保型化学镀镍光亮剂，其中包含0.5～1.0g/L的萘1，5-二磺酸、0.1～0.15g/L的硫脲、0.8～1.5g/L 的硫酸亚铁铵、1.0～1.5g/L的硫酸铜、30～45g/L的柠檬酸，以及余量的水。

优选地，上述光亮剂中包含1.0g/L的萘1，5-二磺酸、0.1g/L的硫脲、1.0g/L 的硫酸亚铁铵、1.0g/L的硫酸铜、40g/L的柠檬酸，以及余量的水。

上述光亮剂在应用到化学镀镍液中时，每升化学镀镍液中的添加量是10～15mL。

优选地，上述光亮剂在应用到化学镀镍液中时，还包括在每一个施镀周期，向每升化学镀镍液中各添加10～15m L的补加液A和补加液B，所述补加液A 包含0.1～0.15g/L的硫酸亚铁铵、4.0～4.5g/L的硫酸铜、30～45g/L的柠檬酸，以及余量的水；所述补加液B中包含0.5～1.0g/L的萘1，5-二磺酸、0.1～0.15g/L 的硫脲、30～45g/L的柠檬酸，以及余量的水。

优选地，上述光亮剂的补加液A中包含0.1g/L的硫酸亚铁铵、4.0g/L的硫酸铜、40g/L的柠檬酸，以及余量的水。

优选地，上述光亮剂的补加液B中包含1.0g/L的萘1，5-二磺酸、0.1g/L的硫脲、40g/L的柠檬酸，以及余量的水。

优选地，上述光亮剂在应用到化学镀镍液中时，化学镀镍液的施镀装载量为0.5dm2/L--2dm2/L，优选1dm2/L。

优选地，上述光亮剂在应用到化学镀镍液中时，化学镀镍液的施镀温度为85～92℃。

实施本发明所提供的环保型化学镀镍光亮剂所具有的有意效果是，配方中不含铅、铬等重金属离子，无毒无害对环境友好；萘1，5-二磺酸主要起去极化抑制剂的作用；硫脲起去极化抑制剂，稳定剂的作用，且在适当浓度下能加快镀速；硫酸亚铁铵和硫酸铜作用是和镍发生共沉积；因为亚铁离子在酸性条件下才能稳定，柠檬酸即作为络合剂达到让光亮剂更稳定的效果。

该光亮剂在应
用到化学镀镍液中并对工件施镀后，镀层光亮度达到或高于含C d S O4光亮剂的光亮效果，且镀层致密无孔隙、硬度好；同时该光亮剂兼有稳定剂作用，在应用到化学镀镍液中时无需额外添加稳定剂。

【附图说明】
图1所示是采用含有传统C d S O4光亮剂的化学镀镍液施镀后，工件镀层形貌的电镜图；
图2所示是采用含有本发明提供的光亮剂的化学镀镍液施镀后，工件镀层形貌的电镜图。

【具体实施方式】
1.组分配比
1.1 光亮剂
1.2 补加液A
1.3 补加液B
2.配制
2.1 光亮剂的配制
分别按上述配方称取萘1，5-二磺酸、硫脲，置于容积为1L的容器中，加入去离子水；待完全溶解后，将硫酸亚铁铵、硫酸铜，溶解于上述溶液中；完全溶解后，加入柠檬酸，摇匀，补加去离子水至1L。

2.2 补加液A的配制
分别按上述配方称取硫酸亚铁铵、硫酸铜置于容积为1L的容器中，加入去离子水；待完全溶解后，加入柠檬酸，摇匀，补加去离子水至1L。

2.3 补加液B的配制
分别按上述配方称取萘1，5-二磺酸、硫脲置于容积为1L的容器中，加入去离子水；待完全溶解后，加入柠檬酸，摇匀，补加去离子水至1L。

3.在化学镀镍液中的应用
在进行化学镀前，每升化学镀镍液添加上述光亮剂10～15m L，同时在每一个施镀周期，向每升化学镀镍液中各添加10～15m L的补加液A和补加液B。

含有该光亮剂的化学镀镍液在施镀时的装载量为0.5dm2/L--2dm2/L，优选1dm2/L，施镀温度为85～92℃，使用中无需另外添加稳定剂。

4.镀层性能测定
4.1 镀层中铅、镉的含量
采用美国P E公司的5300D V全谱直读电感偶合等离子发射光谱仪(I C P)准确测试镀层中铅、镉的含量，测试结果显示镀层中铅的重量浓度为0.121％，镉的重量浓度为0.00347％，符合欧盟RoHS标准。

4.2 镀层形貌电镜观察
采用俄罗斯S L O V E R公司的S7型原子力显微镜(A F M)分别观察采用含
有本发明的光亮剂的化学镀镍液施镀后镀层的表面形貌(图1)，并与含有C d S O4光亮剂的化学镀镍液施镀后镀层的表面形貌(图2)相比较，表明采用本发明的光亮剂的镀层光亮效果更优异。

4.3 孔隙率与硬度
孔隙率实验表明当施镀时间为1h时，镀层无孔隙。

测试液为铁氰化钾溶液，贴敷时间为5min，贴敷面积为25cm2，镀层耐蚀性与萘1，5-二磺酸、硫脲的用量均成正比，与硫酸亚铁铵的用量成反比。

本发明光亮剂的加入没有改变化学镀镍中N i-P合金结合力好的特点。

光亮剂中萘1，5-二磺酸的增加有利于提高镀层硬度，测试表明采用含有本发明的光亮剂的化学镀镍液施镀后镀层的硬度在570(Hv)以上。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。

应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

200710077193.0说 明 书 附 图第1/2页
图1
200710077193.0说 明 书 附 图 第2/2页
图2。