山梨酸和苯甲酸的测定——薄层色谱法

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山梨酸和苯甲酸的测定——薄层色谱法
1.原理试样酸化后,用乙醚提取苯甲酸、山梨酸。

将试样提取液浓缩,点于聚酰胺薄层板上,绽开。

显色后,按照薄层板上苯甲酸、山梨酸的比移值与标准比较定性,并可举行概略定量。

2.试剂异丙醇、正丁醇、石油醚(沸程30~60℃)、乙醚(不含过氧化物)、氨水、无水乙醇、聚酰胺粉(200目)、盐酸(1+1,取100mL盐酸,加水稀释至200mL、氯化钠酸性溶液[40g/L,于氯化钠溶液(40g/L)中加少量盐酸(1+1)酸化]。

绽开剂:正丁醇+氨水+无水乙醇(7+1+2)或异丙醇+氨水+无水乙醇(7+1+2)。

山梨酸标准溶液:精确称取O.2000g山梨酸,用少量乙醇溶解后移入100mL容量瓶中,并稀释至刻度,此溶液lmL 相当于2.0mg山梨酸。

苯甲酸标准溶液:精确称取0.2000g 苯甲酸,用少量乙醇溶解后移入100mL容量瓶中,并稀释至刻度,此溶液1mL相当于2.0mg苯甲酸。

显色剂:溴甲酚紫-乙醇(50%)溶液
(0.4g/L),用氢氧化钠溶液(4g/L)调至pH 8。

3.仪器吹风机、色谱分别缸、玻璃板(10cm×18cm)、微量注射器(10μL,100μL)、喷雾器。

4.分析步骤 (1)试样提取称取2.50g事先混合匀称的试样,置于25mL 具塞量简中,加0.5mL盐酸(1+1)酸化,用15mL、10mL乙醚提取两次,每次振摇1min,将上层醚提取液吸入另一个25mL具塞量筒中,合并乙醚提取液。

用3mL氯化钠酸性溶液(40g/L)洗涤两次,静置15min,用滴管将乙醚层通过无水硫酸钠滤入25mL容量瓶中,加乙醚至刻度,混匀,吸取10.0mL乙醚提取液分两次置于10mL具塞离心管中,在约40℃的水浴上挥干,加入0.10mL乙醇溶解残渣,备用。

(2)测定聚酰胺粉板的制备:称取1.6g聚酰胺粉,加0.4g可溶性淀粉,加约15mL 水,研磨3~5min,立刻倒入涂布器内制成10cm×18cm、厚度0.3mm 的薄层板两块,室温干燥后,于80℃干燥1h,取出,置于干燥器中保存。

点样:在薄层板下端2cm的基线上,用微量注射器点1μL、2μL试样液,同时各点1μL、2μL山梨酸、苯甲酸标准溶液。

绽开与显色:将点样后的薄层板放入预先盛有绽开剂的绽开槽内,绽开槽周
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