静电纺丝纳米纤维的研究

中国科学技术大学
硕士学位论文
静电纺丝纳米纤维的研究姓名：徐松秀
申请学位级别：硕士
专业：核技术及应用
指导教师：蒋诗平
2011-05-12
摘要
近年来，纳米材料成为人们的研究热点,静电纺丝技术是一种能连续制备直径为几纳米到数微米纤维的有效方法之一。

由于其制备的纳米纤维具有独特的结构和优越的性能，能广泛应用于过滤材料、生物医学材料（包括人造器官、组织工程、血管、给药系统、创伤包扎、呼吸面罩等）和纳米电子仪器等领域。

目前，有关纳米纤维形态和材料特性的基础研究工作仍处于初级阶段，静电纺丝的工艺设计和开发功能化纳米纤维是新兴功能材料领域的一个研究热点。

本文利用自制静电纺丝装置研究纳米纤维的新应用领域，我们主要开展了以下二个部分的工作：
第一部分：利用静电纺丝技术构建了新型三维纳米通道系统。

将不同质量分数的聚苯乙烯（polystyrene, PS：Mw=1.3×105 g/mol）溶液加入一定量十二烷基磺酸钠（SDS），在不同电压下进行静电纺丝。

所得纤维在90 ℃加热粘连后，形成三维聚苯乙烯纳米网络模板,然后将硅橡胶预聚体（含10%交联剂）灌注进入上述模板并交联形成网络复合材料，再用二硫化碳超声除去聚苯乙烯纤维。

采用扫描电子显微镜、透射电子显微镜对纤维模板形貌和纳米通道进行了表征。

结果表明，质量分数为10%的PS溶液加入0.5%SDS，在20 kV电压下进行静电纺丝得到直径为150 nm的纤维。

SDS的加入对纺丝纤维具有平滑作用，使得粘连的纤维模板能更易去除，形成的三维纳米通道直径约160 nm左右，与纤维模板直径一致。

该类型纳米通道可以应用于医学药物载体、纳流控芯片等众多领域。

第二部分：利用静电纺丝技术制备了聚苯乙烯（PS）与Gelatin复合纳米纤维刚性乳化剂，应用扫描电子显微镜（SEM）表征和分析了纤维的形貌，分别研究了溶液浓度、纺丝电压、接收距离、进样速度等因素对纤维形貌和直径的影响，并用接触角实验和荧光显微镜实验分别从不同角度对混纺效果进行了验证。

结果表面：纤维直径随着纺丝溶液浓度的增加而增加；随着电压的增加先减小后增加；随着纺丝距离的增加而减小；随着进样速度的减小而减小。

混纺纤维在用荧光染料染色后能发出不同颜色的荧光，通过颜色差能直接观察纤维混纺情况。

最后对混纺纤维进行了水油测试，该混纺纤维可作为刚性乳化剂，1：1的水油混合液能在该刚性乳化剂的作用下成功形成乳状液。

关键词：静电纺丝 PDMS 纳米通道刚性乳化剂
ABSTRACT
Nano-materials have become a research hotspot in recent years and electrospinning is one of methods to produce continuous nano-fibers with diameter in the range of several nanometers to several microns. The filter material can be widely used in biomedical fields (including artificial organs, tissue engineering, vascular, drug delivery systems, wound dressing, breathing masks, etc.) and nano-electronics fields because of its unique structure and superior characteristics. But, at present, the basic research in the morphology and material properties of nano-fibers is still in its infancy, electrospinning process design and development of functional nano-fibers is now a hot research topic in emerging field and functional materials. With self-made electrospinning device, we study two kinds of new applications of nano-fibers via electrospinning technology. The main works in thesis are described as the following: In Part one, a new type of three dimensional(3D) nano-channel system was constructed with electrospinning technology. A serious mass fraction of polystyrene (PS: Mw = 1.3 × 105 g / mol) solution with different concentration in the presences of certain amount of sodium dodecyl sulfonate were spun via electrostatic spinning technology at different voltage. The fiber was crosslinked by heating treatment under 90 to obtain the 3D PS network template. Then the silicone oligomer in hexane
℃
solution (containing 10% crosslinking agent) was infused into this fiber template, and crosslinked. After that, the PS fiber was dissoluted in carbon disulfide via ultrasound. The results from scanning electron microscopy and transmission electron microscopy showed that the PS fiber with diameter of 150 nm was fabricated at a voltage of 20 kV with the mass fraction of 10% in the presence of 0.5% SDS. The presence of SDS introduced lubrication effect which made the elimination of PS easier. The obtained 3D channel had a diameter of 160 nm which was consistent with the fiber diameter of the template. This type of nanochannel system could be a good candidate for medical drug delivery and nanofluidic chips, etc.
In part two, a rigid emulsifier was prepared by electrospinning. Polystyrene (PS) and gelatin composite fibers were successfully prepared by electrospinning of PS blend solution in solvent mixtures of N, N-dimethylformamide (DMF)/ Tetrahydrofuran(THF) and gelatin in ethylacetate / acetic acid. The morphology of the eletrospun fibers were characterized by scanning electron microscopy, while the
effects of concentration, applied voltage, electrospun distance, Injection speed on morphology of the electrospun fibers were investigated. Move over, the effects of the mixed fibers were observed by fluorescence microscopy and the contact angle. The results show that the fiber diameter is increased with a higher spinning solution, and first decreased and then increased with its voltage, and decreased with its electrospinning distance smaller. The blended fibers can be issued with fluorescent dyes of different fluorescence, we can be well observed fibers situation by color difference. Finally, water-oil blended fibers were tested. The blended fibers can be used as rigid emulsifier. In 1:1 mixture of water and oil solution, emulsion could successfully formed in the role of the rigid fibers.
Keywords: electrospinning, PDMS, nano-channel, rigid emulsifie
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第1章绪论
1.1 引言
纳米技术是20世纪80年代末期诞生的一门新技术，最早提出在纳米尺度上科学和技术问题的是著名物理学家、诺贝尔奖获得者理查德・费恩曼。

他提出：“如果人类能够在原子和分子的尺度上来加工材料、制备装置，我们将有许多激动人心的新发现”。

1974年，Taniguchi使用纳米技术一词描述了精细机械加工。

随后，美国科学家K.Eric Drexler博士1986年在《创造的机器》一书中首次提出“纳米技术”一词，它所研究的领域包括纳米材料、纳米动力学、纳米生物学和纳米药物学、纳米电子学等，这标志着人类的科学技术将进入纳米科技时代。

纳米科技的迅速发展是在80年代末、90年代初。

80年代初发明了费恩曼所期望的纳米科技研究的重要仪器——扫描隧道显微镜(STM)、原子力显微镜(AFM)等微观表征和操纵技术，它们对纳米科技的发展起到了相当大的积极促进作用。

纳米材料即大小在纳米级的结构材料。

狭义的纳米材料指由纳米级颗粒构成的固体材料，其中纳米颗粒的大小在0.1-100 nm之间。

广义的纳米材料指微观结构三维空间中至少在一维方向上受纳米尺度限制的各种固体超细材料。

纳米材料由于其纳米级的尺寸使材料本身通常具有特殊的属性。

由于它的尺寸已经接近电子的相干长度，它的性质因为强相干所带来的自组织使得性质发生很大变化。

并且，其尺度已接近光的波长，加上其具有大表面的特殊效应，因此其表现出独特的特性，例如熔点、磁性、光学、导热、导电特性等等，这些性质往往不同于该物质在整体状态时所表现的性质。

纳米材料基本单元按维数不同分为三类，(1)零维，指在空间三维尺度均在纳米尺寸，如纳米尺寸颗粒，原子团簇等；(2)一维，指在空间有两个维度处于纳米尺度，如纳米丝、纳米棒、纳米管等，或统称纳米纤维；(3)二维，指在三维空间中有一个维度在纳米尺度，如超薄膜，多层膜，超晶格等。

另外，纳米材料按化学组成可分为：纳米金属、纳米晶体、纳米陶瓷、纳米玻璃、纳米聚合物和纳米复合材料。

按材料物性可分为：纳米半导体、纳米磁性材料、纳米非线性光学材料、纳米铁电体、纳米超导材料、纳米热电材料等。

按应用领域可分为纳米电子材料、纳米光电子材料、纳米生物医用材料、纳米敏感材料、纳米储能材料等。

纳米材料大部分都是用人工制备的，属于人工材料，但是自然界中早就存在纳米微粒和纳米固体。

例如天体的陨石碎片，人体和兽类的牙齿都是由纳米微粒构成的。

而浩瀚的海洋就是一个庞大超微粒的聚集场所。

目前，纳米技术已经成为人类科学中相对普遍的一项科学，但是纳米技术的发展却刚刚开始，纳米技术将在未来为人类带来很多意想不到的利益。

1.2 纳米纤维概述
纳米纤维是指直径为纳米尺度宽度比大于50而长度较大的圆柱形线状材料，通常为一维纳米材料。

广义上分为纤维直径为纳米量级的超细纤维和纳米颗粒填充纤维的改性纤维。

目前已广泛开发出的新型纳米纤维有聚合物纤维、碳纤维、陶瓷纤维、玻璃纤维、金属纤维和复合型纤维等。

纳米纤维与头发丝、蚕丝等的直径对比(如图1.1)：
图1.1纳米纤维与其他天然纤维对比图
纳米纤维的主要特点是尺寸大大缩小，有比表面积相应、小尺寸效应、界面效应和宏观量子效应等。

其纤维材料将产生许多既不同于宏观物体也不同与微观物体的特殊性质或对原有性质有十分显著的改进和提高，如光吸收增加、金属熔点降低、增强微波吸收等。

由于这些特殊的性能，纳米纤维在汽车和航天、消费品、防卫和安全、电子、能源、机械、化工、医疗、生物制药、传感器、热与隔离噪音等领域有着广泛的应用前景。

根据BBC最新研究报告显示：未来几年纳米纤维将会有着突飞猛进的增长势头，预计从2010年到2015年平均年增长率为34.3%，市场额也相应从2010年的1.02亿增至2015年的4.43亿美元。

其中纤维应用的最大终端市场——机械化工类产品对纳米纤维的需求将从2010年的7430元增到2015年的3.14亿美元。

纳米纤维的研究在世界范围内越来越收到关注，纳米纤维在信息、生物及医疗等方面将有巨大的应用价值，加大纳米纤维的基础研究和性能改进，有利于人类认识和改造世界。

1.3 聚合物纳米纤维制备技术
纳米纤维是目前纳米技术中极其重要的研究方向之一，其理化性质表现出独特的优越性，极大的比表面积导致表面能和活性的增大而产生小尺寸效应、表面效应和界面效应等[1]。

纳米纤维主要包括两个概念：（1）严格意义上的纳米纤维
，是指纤维直径小于100 nm的超细纤维。

（2）是将纳米粒子填充到纤维中，对纤维进行改性。

制造纳米纤维的方法有很多，如拉伸法、模板合成法、自组装法、微相分离法、静电纺丝法等。

其中静电纺丝法以操作简单、适用范围广、生产效率相对较高等优点而被广泛应用。

其中在科研水平的制备方法有拉伸法、模板聚合法、相分离法、自组装法和静电纺丝法等。

在工业水平的制备方法有碳纳米管纤维法、分子喷丝板纺丝法、海岛模型法等。

1.3.1 拉伸法[2]
拉伸法设备小巧，该法能制备10微米到几毫米长的单根纳米纤维，拉伸过程可被认为是分子水平的干纺。

但制备过程不能无限连续拉伸，目前仅停留在实验室研究阶段无法实现工业化。

该法首先用几个微米大小的微管通过显微操作器与液滴界面接触，然后微管从液滴表面以大约1x10-4ms-1的速度回移，从而拉伸形成纳米级的纤维。

每个液滴可以多次拉伸，液滴边缘粘度随着溶剂的挥发而增加，故需要粘弹性材料承受较大的应力牵引（图1.2）。

图1.2拉伸法流程图
1.3.2 模板合成法[3]
模板合成法是用纳米多孔膜作为模板或模具获得纳米纤维或中空纳米管（图1.3），如DNA复制过程可被看作是基于模板的纳米纤维合成方法。

图1.3 模板合成法流程图
用作模板的材料主要有两种：一种是径迹蚀刻(track-etch)聚合物膜；另一种是多孔Al2O3膜。

前者膜孔孔径大小分布较广，但分布不均匀；后者孔率较高，且膜孔孔径大小分布均匀。

当然还有其它不少的膜可用作模板。

该法优
点在于纤维孔径直径可以通过多孔模板大小调节，并且可纺材料覆盖面广，如金属聚合物、碳纳米管、半导体和原纤维等。

缺点是无法制备连续的纳米纤维。

1.3.3 相分离法
聚合物材料在凝胶前用有机溶剂溶解，该方法的主要过程是由于物理不相容导致的相分离，溶解相在提取后剩下另一相。

Ma和Zhang[4]等在1999年最先用相分离法制备出PLLA纳米纤维，该过程包含5个步骤：聚合物材料溶解、凝胶化、用不同溶剂萃取、冷冻、冷冻干燥等（如图1.4）。

该法设备较小，能批量制备高度一致性的纳米孔基质，且可以通过控制聚合物材料的溶度控制纳米基质的机械性能、缺点在于固体聚合物材料转化成纳米多孔泡沫需要较长时间。

1.3.4 自组装法[5]
自组装过程是用相同的分子作为基本构建单元（如图1.4），主要是小分子内部作用力使得组装单元聚集在一起，且小分子的形状决定了纳米纤维的整体形状。

自组装过程能获得小至几个纳米的纤维，但是组装过程非常复杂且耗时较长。

图1.4 A：相分离流程 B:分子自组装过程图
1.3.5 静电纺丝法
与传统方法截然不同，静电纺丝法是指聚合物在加热熔融或溶解状态下，通过高压电场作用形成纳米纤维的过程（如图 1.5），首先聚合物溶液或熔体
在几千至几万伏高压静电下带电，聚合物液滴在电场力和溶液表面张力的相
互作用下形成毛细管的Taylor锥，随着电压的增加，带点小液滴在针尖顶点
处被加速，当电场力足够大以至克服表面张力束缚时，聚合物液滴将形成喷
射细流，在静电纺丝过程中，液滴始终处于一定的电场中并受到静电力的作用，当射流从毛细管顶端向接收板运动时出现加速现象，导致了射流在电场中的拉伸。

细流在喷射过程中随着溶剂蒸发或凝固最终在接地接收装置上形成纤维毡。

静电纺丝是现有唯一的可以连续制备的、直径低至几纳米纤维的技术。

图1.5静电纺丝基本原理图
1.4 静电纺丝纳米纤维概述
静电纺丝是由Formhals在1934年首先提出并申请专利[6]，随着纳米技术的发展和逐渐完善，近10年来对静电纺丝进行了大量实验工作和深入的理论研究，Reneker[7]等人对其在不同技术领域的可能应用和纤维的形成机理进行了详细的讨论。

静电纺丝需要满足的条件有：（1）需有合适的溶剂充分溶解聚合物。

（2）溶剂需有合适的蒸气压使得拉伸纤维在达到接收板前充分挥发而非挥发过快导致纤维过早干燥或挥发不充分无法形成纤维。

（3）需有合适的粘度和表面张力保证Taylor锥的形成，避免高聚物溶液成串的滴落。

（4）需有足够大的电场力克服溶液粘滞力和表面张力形成溶液射流。

（5）注射器针尖和接地接收板间的距离不能过小导致溶剂不能充分挥发，要有充分的时间保证到达接收板前溶剂的挥发或纤维熔融体的凝固。

静电纺丝的基本原理是：天然或合成聚合物溶液或熔体在高压静电场中带上几千到几万伏的静电，聚合物溶液或熔体带上一定量的静电电荷，带电液滴在电场中受到溶液粘滞力，表面张力，微弱的重力和电场力的综合作用形成Taylor锥（锥形角度约为49.3°），当电场力逐渐增大到某一阈值时，电场力克服表面张力形成喷射纺丝流，在电场中顺着电场线方向向接收板运动，随着溶剂的挥发或固化，纺丝流拉伸成纳米纤维铺展在接收装置上，静电纺丝的喷射装置和接收装置均可以根据纺丝形态和性能的需求进行进一步的改造。

1.5 静电纺丝材料分类
静电纺丝过程的实质是聚合物材料拉伸的过程，随着应用领域的扩大，对纺丝材料提出了更高的要求。

用于静电纺丝的材料也越来越多，纺丝液可以是单高聚物或混合高聚物，纳米纤维也可以通过后处理制作陶瓷纤维或碳纳米管纤维。

总之，用于电纺丝的材料多种多样，结合近年来的研究现状，静电纺丝材料分类如下：
1.5.1 高分子聚合物
聚合物材料应用十分广泛，如服装、食品包装、医疗设备、飞行器等。

根据来源分为天然、半合成（改性天然聚合物材料）和合成聚合物材料。

1.5.1.1 合成聚合物材料
合成聚合物材料根据反应类型分为加聚聚合物和缩合聚合物两种。

加聚聚合物是由包含碳/碳双键的单体形成的聚合物，即烯类单体经加成而聚合起来的反应。

聚合反应包含双键的断裂和与另一单体间单键的连接，加聚反应无副产物，包含这种结构最简单的加聚反应如:nCH2=CH2→[-CH2-CH2-]n，CH2=CH2是单体,-CH2-CH2-是链节,n是聚合度。

n一般成千上万，形成的聚合物通常具有长链结构，这种结构有利于纤维或薄膜的形成，这类聚合物材料最典型的有聚乙烯、氯乙烯聚合物及其共聚物、聚苯乙烯等。

无定形聚苯乙烯由于其较大的刚性、物美价廉、优良的绝缘性等成为一种有巨大应用前景的热塑性材料，聚苯乙烯纳米纤维在防护服装和过滤器薄膜等领域有很大的潜在应用价值，聚苯乙烯纳米纤维有一定程度上的伸缩性，根据需要，在纤维表面可有串珠或孔洞结构[8]。

缩聚聚合物单体往往含有至少2个官能团如羟基、羧基或氨基等替代碳/碳双键形成共价键，单体间相互反应生成聚合物，同时伴随小分子生成如水、氨等。

类似的反应还有氨基酸缩聚形成蛋白质、脂肪酸和醇缩聚生成酯等。

某些具有生物相容性或可降解性的合成聚合物材料通过静电纺丝也可制成纳米纤维，生物相容性纤维能模拟细胞内环境，有利于促细胞生长，可降解性聚合物材料如聚乳酸纳米纤维，其降解产物乳酸是人体代谢所需的碳水化合物，可供做手术缝合线[9]，能有效减少术后留疤。

聚氨酯是一种在生物医学中应用较为广泛的合成聚合物材料，这种材料表面具有抗凝血性且能合成不同的形式和宏观结构，常被用于血液导管、血袋、人造心脏系统等。

1.5.1.2 共聚物和聚合物共混物
根据共聚物大分子链中单体单元的排列次序，可以把共聚物(copolymer)分为二大类：无规共聚物（Random copolymer）和嵌段共聚物 (Block copolymer) ，无规共聚物大分子链中单体单元的排列是毫无规律的，可能表现各组分的中间性质；嵌段共聚物由较长的M1链段和另一较长的M2链段构成大分子，每一长段由几百个至几千个单体单元构成，可能表现每个组分的特征。

聚合物共混物中，由于共混物中并没有发生化学反应，在聚合物混合时，很可能会出现分相现象，各组分由于不相容性可能分成独立的相，其形态结构为微管非均相，为了增加混合物的相容性或兼容性，通常引入特殊活性基团使各组分间形成氢键，如羧酸和磺酸盐等。

1.5.1.3 天然聚合物材料
天然聚合物材料比合成聚合物材料在这方面具有不可替代的优势。

大部分天然聚合物能被人体的酶降解，可被用于临时植入材料或药物释放，降解速率可以通过化学交联或者其他化学修饰控制[10]。

用于静电纺丝的天然聚合物大部分是蛋白质、棉麻丝、多聚糖等。

蛋白质包括胶原、明胶、丝、纤维蛋白原等。

体外研究表明，细胞对静电纺丝胶原纤维组织支架有积极的相应，组织纤维支架经交联后强度和稳定性增强，但是较厚的胶原纤维网络造价很高，目前较多用于组织支架的是明胶和纤维蛋白原，纤维蛋白原在血液凝固和伤口愈合中有重要的作用，目前已有报道用纤维蛋白原静电纺丝做伤口敷料[11]。

天然丝纤维有非常突出的力学性能，Ohgo[12]等用天然丝纺出直径小于500 nm的纤维，这种天然丝纳米纤维能促进细胞附着和增殖[13]，纤维本身具有良好的生物相容性、透氧透水性、生物降解性、微弱炎症反应性等[14],与此同时大的比表面积有利于细胞附着生长和增殖。

多聚糖或其修饰物也可以通过静电纺丝得到纳米纤维。

醋酸纤维素膜（CA）具有很高的流速和热稳定性以及非常低的吸附，是半透膜透析、超滤、反渗透等最常用的材料之一，主要用于水相溶液的过滤。

CA能通过静电纺丝法制得醋酸纤维素纳米纤维并经脱酰化后形成纤维素纤维[15]，这种纤维具有大的表面积体积比，且在结构上比天然或再生状态的纤维有更大的无序性，在羟基的辅助下这种性质十分有利于表面支持性的反应。

Liu和Hsieh[16]等通过静电纺丝法用醋酸纤维素制得纳米纤维，这种纤维经甲基化后形成疏水表面，且纤维膜含有亲水纤维素孔。

透明质酸（HA）是由乙酰氨基葡萄糖和葡萄糖醛酸二糖单元交替链结的一种天然线性均聚糖，通常存在于关节腔、人皮肤表皮及真皮、眼玻璃体等许多软结缔组织中，这种分子能为细胞外基质
的间质蛋白提供很重要的生物和机械性能。

HA独特的流变性，良好的生物相容性和天然生物降解性等使其在眼科、医学植入、药物释放等领域得到广泛应用。

另外它的透明质分子能携带500倍以上的水分，为目前所公认的最佳保湿成分，广泛的应用在保养品和化妆品中。

通过静电纺丝制备出的HA纳米纤维膜将进一步拓展其应用领域，目前Ben Chu[17]课题组在静电纺丝装置的基础上加入电吹装置成功纺出HA亚微米纤维。

1.5.2 陶瓷材料
与高分子聚合物不同，陶瓷材料不需经过要前处理即可纺丝，Dai[18]等成功用静电纺丝技术制备陶瓷前躯体纤维，经煅烧后获得陶瓷纳米纤维。

利用精密控制工艺成形烧结制成的特种陶瓷材料往往具有某些特殊性能，以适应各种需要。

陶瓷材料包含金属和非金属成分，一般以氧化物陶瓷、氮化物陶瓷、碳化物陶瓷、金属陶瓷等形式存在。

特种陶瓷具有特殊的力学、光、声、电、磁、热等性能。

生物陶瓷可用于制造人体“骨骼一肌肉”系统，以修复或替换人体器官或组织，纳米范围的陶瓷材料由于具有大的表面积体积比被发现在许多领域均有巨大的潜在应用价值。

纳米陶瓷粒子已用于做复合材料的连续基体相，其他纳米结构的陶瓷材料如纳米纤维、纳米管等也可用在诸如纤维连续基体相和陶瓷滤器等方面。

Dai等用静电纺丝法制得纳米氧化铝纤维网。

纳米结构的陶瓷材料也能应用在在微电子器件、生化传感和诊断、能量转换（太阳能电池）、催化和药物释放等领域。

目前有关陶瓷材料的主要研究方向是陶瓷纳米纤维，这种纤维与传统陶瓷材料相比具有极大的表面积，在应用领域上有不可比拟的优势。

陶瓷纳米纤维的制备包含前驱体纺丝和纳米纤维煅烧二个阶段，煅烧条件对纤维形貌和形状有较大的影响。

1.5.3 碳
目前，碳元素的纳米材料领域越来越多的引起人们的关注，如碳纳米管纤维。

与传统纤维相比碳纳米纤维的强度有很大所进，碳纳米纤维高敏感的导电性（490 S/m）可以用于制作传感器；大的机械强度、热稳定性、导电性和比表面积可作为良好的金属纳米颗粒催化剂载。

碳纳米纤维的应用领域十分广泛，如过滤器、高温催化、飞行器热敏材料、半导体材料等。

研究表明，静电纺丝能制备直径在几十纳米到几微米之间的纳米纤维，是获得连续碳纳米尺寸纤维的有效方法之一。

长春应化所由天艳课题组将聚丙烯腈和醋酸钯溶于二甲基甲酰胺中，然后静电纺丝制备复合纳米纤维，再经还原和碳化处理，制备了钯纳米颗粒/碳纳米纤维复合材料。

所制备的产物中，钯纳米颗。