金属清洗过程中洁净度的检测方法定量检测
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金属清洗过程中洁净度的检测方法
定量检测
1.重量法
由于目前工厂已普遍配置电子天平,使得对形状复杂的小型物体总体的洁
净度可以进行评价。
具体步骤如下:
(1)称量清洗样品质量用电子天平称量三次(每次称量10个样品,电子天平的灵敏度可达10μg),即称量清洗前物体的质量mx,清洗后物体的质量mv,和
清洗后再用脱脂能力优良的溶剂,完全洗净后的质量mv.
(2)计算附着在物体污垢的量为(mx--mz),清洗后去污的污垢量为(rnx-mv),残留的污垢量为(rnv-mz).清洗后污垢去除率为(rnx--mv)/(mx--mz)用残留污垢量(mv-mz)除以物体表面积得到单位面积的污垢残留的量,用十个样品试验求出的平均值。
使用这种方法应注意的问题是:为防止温度,适度的变化及被测物体与电子天平间的温度差造成实验误差,在测量过程中要对温度,湿度进行调整。
一般
把样品放在恒温恒湿条件下放置30--60min再开始测量,而且要求熟练地进行
称量操作。
使用天平灵敏度为10g的电子天平,在称量5个样品求平均值的情
况下,确定的残留污垢误差范围在50--100μg.
注意:不能用天平称量物体不能用此法。
2.紫外线吸光光度法
这是一种使用紫外线分光光度计测量残留污垢的方法,可以作为前面重量
测定的一种替代的方法。
把洗净后的部件放在对污垢有强去除作用的溶剂清洗,把溶对中溶解的污垢时数量用紫外线吸收法加以测定,这是种准确度更高的方法。
特别是当污垢残留很低时(0.01μg/cm2左右)用这种方法较准确。
吸光光度法是准确度更高的方法。
吸光光度法存在的问题是:需要事先了解重量法和吸光光度法的测定范围解污垢的种类,掌握这类污垢浓度与紫外光吸光度之间的关系,并制定对应关系
的标准曲线。
与重量法共同应注意的是:在用这种溶剂去除污垢时,不能对清洗对象造成腐蚀。
特别是由多种材料组成的物体会存在这个问题。
吸光光度法使用的溶剂受吸收光谱的制约,并非所有溶剂都适用紫外线吸
光光度法,要避免使用的溶剂对污垢的检验造成干扰。
3.接触角法
把水滴球面与物体表面接触点所作的球面切线与表面形成的夹角叫接触角。
接触角的大小与构成表面的材料性质有关,并随材料表面的光洁度等物质
性质变化。
疟往实际测量值与理论数值存在一定偏差。
对于可被水润湿的物质构成的材料,可以用接触角了解它表面的洁净程度(一般水滴在亲水表面上润湿,以接触角90℃为分界,接触角小于90℃,被认
为是可被水润湿的物体)。
对于由同一种材料制成的清洗对象,通过比较其接触角可以了解相应的洁净程度。
接触角越小表明其表面洁净程度越高。
例如钢铁、不锈钢、贵金属以及玻璃等材料构成的物体,理论上与水接触角可达10°以下,但是沾有污垢的这些表面在用有机溶剂、表面活性剂水溶液和碱液等清洗剂清
洗后还有厚度为几个分子的污垢层在表面吸着残留,所以清洗接触角最高可达30°,
通过电解,研磨和等离子体之后能使上述吸附的污垢剥离,或用强烈的氧
化方法也能去除吸附层,而可以得到接触角在10°以下的超洁净的表面。
利用各种接触角测定装置得到的测定值只能作判断洁净度的相对标准,因
为即使使用很精密的装置测量时,由于水滴下落的高度以及水滴直径大小的变
化都会使结果发生变化。
使用接触法时应注意,接触角法只适用于测定平滑的---物质表面的洁净度,对粗糙表面物体不适用。
用碱液和表面活性剂水溶液清洗表面之后会有一些吸
附物残留在表面,由于碱和表面活性剂有使接触角减小的作用,因此影响测量
的准确性。
另外油滴在某些金属表面也会形成接触角,例如橄榄油在白金,金和铁等
金属表面的理论接触角分别为29°,33°,和27°。
另外,油滴在亲油表面接触角也较小,但是由于油滴的表面张力比水要小得多,它们对亲油表面的洁净度
是困难德,因此实际生产中很少这样做。
通过两个实例说明接触角法可以对不同的清洗方法的效果进行评比。
(1)玻璃是几种不同清洗方法处理后,玻璃表面与水的接触角。
在清洁的玻璃表面上由于玻璃与水分子间存在很强相互作用,因此水在洁
净玻璃表面很易铺展接触角可在10°一下。
各种清洗方法处理后,玻璃表面与水的接触角
A一研磨后干燥;B一有机溶剂清洗;C一铬酸洗液处理;D.一等离子体处理
三个沾有有机污垢的玻璃样品(原始与水的接触角分别约为
30°,40°,50°)经过研磨后干燥(A)以及用三氯乙烯有机溶剂清洗(B)之后,玻璃与水的接触角在40°±10°范围,说明用研磨和亲油性有机溶剂去污之后,
玻璃表面仍有一些有机污垢残留。
而经过铬酸洗液(重铬酸钾加浓硫酸)处理(C)之后,有机污垢被氧化分解,三个玻璃样品与水的接触角都降至15°左右,已
接近理想的洁净度。
再经过辉光放电产生的等离子体(D)处理,这时水在玻璃表面的接触角的方法不仅可以判断玻璃表面的洁净度,也可以判断清洗方法的去
污效果优劣。
(2)金属除了金,铂等贵金属之外,一般用精密工业清洗技术处理过的金属,它们时表面与水滴的接触角也可达到10°以下,但用一般的工业清洗技术处理
过的金属,有机溶剂,碱性水溶液,表面活性剂水溶液处理金属进行脱脂去污,很难得到接触角在30°以下的洁净度。
用第二篇所介绍过的各种清洗方法清洗
金属表面的结果进行对比,发现等离子体处理是最好的方法,洗净后金属与水
的接触角最小。
由于清洗值后的玻璃和金属放在潮湿但清洁的空气中,它们的表面上会形
成厚度约为几个分子厚的的层状水吸附膜。
这种吸附膜由于金属与水分子间有
很强的分子间作用力而很难去除过。
钢铁表面吸附存在的水是导致铁锈生成的
重要原因。
而玻璃表面吸附的水膜要加热到几百度的高温才能完全除去。
在精密工业清洗领域,由于微量有机污垢和水膜残留在洗净的物体表面,
会对后续进稀的真空镀膜和其他各种加工都造成不良影响,必须加以清除。
在
这种情况下,使用紫外线导离子束共同作用或利用等离子体的方法使有机物氧
化分解以及去除水膜有很好的效果。
4、残留离子浓度法
半导体工业中的硅片、集成线路,以及电子印刷线路板,要求表面不含金
属离子污染物I,这些微量离子的存在时造成材料腐蚀和电路短路的重要原因,也是使产品质量下降,可信赖程度降低。
为此要对金属离子污垢含量进行测定。
具体方法为用纯净的乙醇;水清洗液(通知:离子交换法等纯化处理后期电阻值在20Ω),对清洗后的半导体材料进行浸泡处理,后测定洗液的电导率,溶出的金属离子越多溶液的导电性越强,离子浓度与电导率之间存在正比的定量关系,
用这种方法也可以判定清洗的洁净度。