布洛芬颗粒的质量检测方案

布洛芬颗粒主要成分是布洛芬（属西药类），本品呈白色或白色颗粒，气味甘甜（外包裹糖衣），布洛芬颗粒具有镇痛、减轻流感或者感冒引起的发热，具有降温、肌肉酸痛、止痛等作用。

服用此药切记不可药剂量过大，不然会引发呕吐、胃烧灼等症状。

布洛芬又称2-(-4-异丁基苯基)丙酸，异丁苯丙酸，异丁洛芬，芬必得，α-甲基-4-(2-布洛芬分子式甲基丙基)苯乙酸。

见图1。

图1：布洛芬分子式
（三）思路、技术依据
本文大体上分为四个部分，第一部分为设计背景及选题原因；第二部分是结合主要研究的问题、科学依据等内容；第三部分为实验部分；第四部分是对实验进行总结并结合实验统计出相应的实验注意的问题。

三、设计方案
在本设计方案中应注意选择适当的实验方法，同时且注意数据对比的准确性，并应通过反复实验检测出相应的数据，分析布洛芬颗粒的质量，通过不断的实验，让笔者掌握药检的专业知识及操作步骤。

（一）实验材料
本试剂选用哈药六厂的布洛芬颗粒（又称安瑞克），属于颗粒，是国家药品标准H10950286（0.2g*10袋），其属于口服药，4-8岁儿童，一次0.5包；8岁以上儿童及成人，一次1包，若持续疼痛或发热，可间隔4-6小时重复用药1次，24小时不超过4次。

为测试哈药六厂的布洛芬颗粒质量，对于该试剂去除糖衣后（呈白色或白色颗粒）并进行实验，利用实验的方式对于药剂进行提取并进行高效色谱法试品溶液检测。

（二）试药
超纯水、甲醇（天津四友生物）、磷酸
（三）实验仪器
仪器选取Agilent100高效液相色谱仪（HP1100)，CQ-250S超声波清洗器（上海杰理科技有限公司）、pHS-4型酸度计。

色谱柱：Agilent Eclipse XDB-C8柱（4.6mm*250nm，5μm）；流相：甲醇：水=75:25（含0.3%H3P04ph=2.25）流速为1.0mL/min，波长为220nm，温度为30℃。

（三）实验方法
1.对照品制剂
取对照品，精密称取对照品20mg，并稀释到指定刻度作为对照溶液。

2.供试品制剂
取布洛芬颗粒（哈药六厂）10包，进行精密称定，混匀，并将其精准置于100ml容量瓶中，加入到甲醇溶解并稀释到指定刻度，经过多次过滤，得到试剂，即用。

3.色谱条件与系统适用性试验
色谱柱Agilent Eclipse XDB-C8柱（4.6mm*250nm，5μm）
柱温：30℃
波长为220nm
流柱组成乙醇-0.25mol/L磷酸二氢铵-水（混合用氨试液调解PH达到7.0）
流动相比：1000：284：1714
流速为1.0ml/min
进量为20μL
理论塔板数按布洛芬计算应不低于3500。

精密称取供试品溶液和对照品溶液各20μL，并分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算线性的平均值，结果供试品溶液的主峰与对照品溶液的主峰保留时间一致，见图2.其中对照品的峰值为3.967，供应品的峰值为3.97，相差只有0.030，可见哈药六厂生产的布洛芬颗粒符合国药准字要求的标准。

图2：HPLG 色谱对照图
4.回收率试验
分别将供应品精密称取原料的200mg，平均分成5份后，分别加入定量的精密称定，称取相当于25mg 的布洛芬，将它置入到100mL 容量瓶中，加入0.4%氢氧化钠溶解到指定的刻度，摇匀并过滤，滤液达到265nm 波长处于测定值，再根据回归方程求出相应的回收率（见表1）。

表1：回收率实验
样品投入量mg 测得量mg 回收率平均回收率
RSD
1200.2200.099.9099.97
0.17
2200.5200.199.803199.8200.2100.204199.8199.9100.105
200.1
199.8
99.95
5.供应品测定
本实验需取供应品10包，进行精密称定并研磨，精密去量相应的25mg，按照回收率测定的步骤进行稀释供应品，测定吸收度，并按照回归方程式进行计算其含量，并将结果进行有效对比，（见表2）。

表2：供应品含量检测
批号紫外分光光度法%滴定法%
197.897.0
298.897.7
397.397.8
496.696.3
此方式的检测相比其他的质量检测的方法较为繁琐且准确率相比也较低，没有高效色谱检测的方式检测的准备值高，且方法也相对繁琐。

四、设计小结
通过上述的一系列的实验检测步骤发现，对于布洛芬颗粒的检测方式，其布洛芬的气味、外形外观等皆符合标准，文中分别利用色谱检测、回收率检测以及供应品的检测等方式发现，布洛芬颗粒中主要成分为布洛芬，其质量检测的标准为90%-110%之间为符合标准数值，以上实验中均符合实验标准，但相比实验的方法既简单又实用的方法应属HPLC色谱对照，只需要将对照品和供应品分别注入到色谱仪中进行色谱对照实验，便可以了解到该药效的成分是否符合标准。

在本设计方案中应注意选择适当的实验方法，同时且注意数据对比的准确性，并应通过反复实验检测出相应的数据，分析布洛芬颗粒的质量，通过不断的实验，让笔者掌握药检的专业知识及操作步骤，虽然在实验的过程中有过失败，但是通过不断的努力最终获得成功，这也是笔者在掌握专业的药检方法的一次重要历练。

经上述实验发现以上实验发现色谱对照的实验相对较为简单且非常快捷，其结果也非常可靠，而且在色谱对照实验中实验步骤和检测方法也非常简单，利用此方式对于检测的布洛芬含量利用此方式的实验大大提升了实验结果并对于布洛芬含量的检测作出准确的判断。

五、附件材料
分析电子天平高效液相色谱仪
酸度计紫外-可见分光光度计
六、参考资料
[1]李鑫,薛沁冰,辛国松,汝鑫,朱洪剑,历增毅,魏驰,王树巍,季宇彬.布洛芬颗粒的全面质量检测与分析[J].哈尔滨商业大学学报(自然科学版),2017,33(03):260-263+267.
[2]戈振凯,罗永煌,邱婧然,吴红菱.RP-HPLC法同时测定布洛芬盐酸苯海拉明口腔崩解片中布洛芬和盐酸苯海拉明的含量[J].中国药房,2014,25(16):1519-1521.
[3]方建国,王文清,汪秋兰,马永贵,施春阳,汤杰.布洛芬凝胶的制备与质量控制[J].医药导报,2006(01):52-54.
[4]冯江江.布洛芬颗粒含量测定方法的改进[J].海峡药学,2019,31(04):59-61.
[5]戴静波,吴翠莉,叶红.高效液相色谱法测定布洛芬颗粒的含量[J].中国医院药学杂志.2006,(12):1580-1581.
[6]卓芝,张伟,邬大玉,张晓松,邹玉明.HPLC法测定布洛芬颗粒的含量[J].儿科药学杂志.2003,(02):42-43.
七、致谢
经过这几个月以来的努力，我的毕业设计终于临近尾声。

而对于这次毕业设计的完成，重点要感谢两个人，一个是我的指导老师，另一个就是我实习的地方的一个姐姐。

一开始，对于要选择什么药品，我根本摸不着头脑，不停地纠结，最后是由于姐姐的建议，才决定写布洛芬。

由于这是我第一次写毕业设计，很多东西都不知道、不了解，姐姐不仅教我怎么写，还告诉了我很多查阅资料的方法，毕业设计的完成离不开的她的帮助。

在毕业设计的过程中，老师也对我的选题提供了建议，帮我进一步细化了我的选题。

期间还帮助我整理了提纲,使我的文章更有层次，条理更加清晰。

毕业设计中出错的地方，老师也细心地给我指了出来、并且提供了修改意见。

在此，感谢老师对我的指导和帮助，让我能够及时完成毕业设计。