方法开发报告ICP-MS测定生理盐水中的杂质元素

ND
ND
ND
ND
ND
125Te (KED) ND
ND
ND
ND
ND
ND
133Cs (KED) ND
ND
ND
ND
ND
ND
137Ba (KED) 46.1 44.3 51.3 51.3 46.7
48.7
139La (KED) ND
ND
ND
ND
ND
ND
140Ce (KED) ND
ND
ND
ND
ND
ND
The world leader in serving science
ND
ND
182W (KED) ND
ND
ND
ND
ND
ND
202Hg (KED) ND
ND
ND
ND
ND
ND
205Tl (KED)
ND
ND
ND
ND
ND
ND
208Pb (KED) 0.4
12.8 12.8 11.9
11
11.7
232Th (KED) ND
ND
ND
ND
ND
ND
238U (KED)
ND
ND
ND
ND
二、 样品前处理
样品用去离子水稀释 10 倍 样品用去离子水稀释 50 倍 样品样品用去离子水稀释 100 倍
三、 标准工作曲线浓度,及回归线性相关系数
分别将 IV-ICPMS-71A、SCLI-CAL-155B 用 1%的硝酸配制成为 blank、1.0、5.0、10、 50、100μg/L 的校准溶液。6020ISS 配制 10ppb 的内标溶液作为内标
2
Temperature (°C)
Cool Flow (L/min)
14
Auxilliary Flow 0.79 (L/min) Nebulizer Flow 1.06 (L/min)
Peristaltic Pump Speed (rpm) Q Cell gas (mL/min)
25 He4.0
Torch Vertical -0.9
111Cd (KED) ND
ND
ND
ND
ND
137Ba (KED) 41.3 42.4 44.4 41.4 42.5
202Hg (KED) ND
ND
ND
ND
ND
208Pb (KED) 0.5
12.9 11.6
11.2 11.1
6# 1#加标 6#加标 MDL 2ppb 回 2ppb 回 收率% 收率%
141Pr (KED) ND
ND
ND
ND
ND
ND
146Nd (KED) ND
ND
ND
ND
ND
ND
147Sm (KED) ND
ND
ND
ND
ND
ND
153Eu (KED) ND
ND
ND
ND
ND
ND
157Gd (KED) ND
ND
ND
ND
ND
ND
163Dy (KED) ND
ND
ND
ND
ND
ND
165Ho (KED) ND
ND
ND
ND
ND
ND
166Er (KED) ND
ND
ND
ND
ND
ND
169Tm (KED) ND
ND
ND
ND
ND
ND
172Yb (KED) ND
ND
ND
ND
ND
ND
175Lu (KED) ND
ND
ND
ND
ND
ND
178Hf (KED) ND
ND
ND
ND
ND
ND
181Ta (KED) ND
ND
ND
ND
ND
97
95
0.1
10.8
110
104
0.2
The world leader in serving science
ND 代表未检出，MDL 代表方法检出限，也就是 0.9%生理盐水中的元素检出限。
五、 结果讨论
样品基体为 0.9%的氯化钠生理盐水，盐份对于 ICPMS 来讲已经很高，所以样品稀释 了 50 倍进行测试，所以对于方法检出限 MDL 相对来讲会有所提高，一般来讲可以满足测 试需要。如果需要提高检出限，0.9%的氯化钠生理盐水直接进样也可以通过进样附件来实 现，估计检出限可以降低 5-10 倍左右。
一、 背景介绍
生理盐水，生理学实验或临床上常用的渗透压与动物或人体血浆的渗透压相等的氯 化钠溶液生理学或临床上常用的渗透压与动物或人体血浆相等的氯化钠溶液，其浓度用于两 栖类时是 0.67%～0.70%，用于哺乳类和人体时是 0.85%～0.9%。0.9%氯化钠无菌水溶液。 其渗透压与人体血液近似，钠的含量也与血浆相近，但氯的含量却明显高于血浆内氯的含量， 因此生理盐水只是比较的合乎生理，其用途为供给电介质和维持体液的张力。亦可外用，如 清洁伤口或换药时应用。
48.9
71Ga (KED)
ND
ND
ND
ND
ND
ND
73Ge (KED)
ND
ND
ND
ND
ND
ND
75As (KED)
ND
ND
ND
ND
ND
ND
82Se (KED)
ND
ND
ND
ND
ND
ND
85Rb (KED)
ND
ND
ND
ND
ND
ND
88Sr (KED)
5.1
11.1 10.8 11.4 10.7
10.9
生理盐水主要基体是氯化钠，所以伴生着钾、钡、镁、钙，所以在样品中这些伴生元素 的浓度相对其它元素浓度相对高。
NDD ND ND ND ND
ND
24Mg (KED) 174 256 278 385 265
289
27Al (KED)
ND
ND
ND
ND
ND
ND
29Si (KED)
ND
ND ND ND ND
ND
31P (KED)
ND ND ND ND ND
ND
39K (KED)
28.9
55Mn (KED) 3.4
4.9
5.6
7.4
5.6
5.4
56Fe (KED)
14
41
53
55
32
47
59Co (KED)
ND
ND
ND
ND
ND
ND
60Ni (KED)
5.3
12.4 9.6 10.5 10.8
10.5
63Cu (KED)
ND
23.6 19.2 20.2 17.8
16.5
66Zn (KED) 21.4 53.1 46.1 45.8 49.1
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四、 测试结果
实验一：基体实验
分别把生理盐水稀释 10 倍、稀释 50 倍、稀释 100 倍连续进样 20 次，锥口平衡好后，
读第 20 次测定的是内标的回收率%
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方法开发报告 ICP-MS 测定生理盐水中的杂质元素
赛默飞世尔科技痕量元素分析应用中心
检测项目 仪器
Pb、Cd、As、Hg 等
iCAP Qc
试剂及标准品 工作曲线溶液
高纯硝酸（Trace Metal Grade, Fisher Scientific）； IV-ICPMS-71A 10μg/mL（Inorganic Venture） SCLI-CAL-155B 50.00μg/mL（Inorganic Venture） 6020ISIS 10μg/mL（Inorganic Venture） 采用进口物质水溶液，做标准工作曲线，采用混合元素做内标，
这个浓度的基体内标的回收率不能达到 80 到 120%。而稀释 50 倍、100 倍后内标很稳定在 80%以上，基于能够达到更好的检出限，以下实验采用稀释 50 倍的进样测定。
以下是半定量实验测定结果，对于半定量结果中存在的结果，再进一步进行定量测定。
μg/L
1#
2#
3#
4#
5#
6#
9Be (KED)
353
507
479
704
528
44Ca (KED) 126
192
227
378
175
48Ti (KED)
1.6
21.1 22.1 23.4 20.6
52Cr (KED)
9.9
19.7 18.6 25.7 29.7
55Mn (KED)
3.1
4.1
4.0
4.6
4.5
56Fe (KED)
ND
16.9
31.6 35.3
17.0
60Ni (KED)
1.3
7.9
5.7
6.6
6.5
63Cu (KED)
1.0
18.6 13.1 15.2 12.3
66Zn (KED) 21.6 50.8 59.6 54.4 55.1
75As (KED)
ND
1.8
1.7
1.8
2.2
88Sr (KED)
4.7
10.1 10.2 11.0 10.1
采用 3 通在线加入内标，计算样品中元素含量；
样品前处理方
法
样品直接用去离子水稀释50倍上机测定
Parameter Analyzer Pressure Readback (mbar)
Value 1.00E-06
Parameter Plasma Power (W)
Value 1550
仪器参数
Spray Chamber
230 489 491 710 510
727
44Ca (KED) 157 234 389 513 231
318
48Ti (KED)
2.6 23.5 24.1 24.2 23.5
27.3
51V (KED)
ND ND ND ND ND
ND
52Cr (KED)
12.3 21.3 24.1 29.3 32.4
ND
ND
从半定量结果 24Mg、39K、44Ca、48Ti、52Cr、55Mn、56Fe、60Ni、63Cu、66Zn、75As、
88Sr、111Cd、137Ba、202Hg、208Pb 进一步进行定量分析。
μg/L
1#
2#
3#
4#
5#
24Mg (KED) 156
223
239
241
221
39K (KED)
Position
KED
3v
质量数选择
分析者 分析时间
24Mg、39K、44Ca、48Ti、52Cr、55Mn、56Fe、60Ni、63Cu、 66Zn、75As、88Sr、111Cd、137Ba、202Hg、208Pb
王艳萍 2013-10-15 至 18
The world leader in serving science
237
100
100
10
705
91
89
21
222
106
105
11
24.7
97
104
9
26.7
98
97
0.4
4.4
104
105
0.7
30.0
93
95
3
6.3
97
100
2
11.3
97
97
1.0
58.4
98
98
6
2.2
113
115
1.0
10.3
107
106
0.4
ND
105
102
0.5
42.4
103
100
0.7
内标
Li6
稀释 10 倍
67
稀释 50 倍
93
稀释 100 倍
97
Sc45 69 98 95
Y89
In113 Tb159 Lu175 Bi209
65
71
71
65
73
92
92
97
98
99
93
97
94
97
98
从内标的回收率看来，稀释 10 倍的内标在 20 次进样后，内标的还存在下降趋势，证明
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样品前处理方样品直接用去离子水稀释50倍上机测定仪器参数parametervalueparametervalueanalyzerpressurereadbackmbar100e06plasmapower1550spraychambertemperatureauxilliaryflowlmin079coolflowlmin14nebulizerflowlmin106peristalticpumpspeedrpm25torchverticalposition09cellgasmlmin40ked3v质量数选择24mg39k44ca48ti52cr55mn56fe60ni63cu66zn75as88sr111cd137ba202hg208pb分析者分析时间20131015至18worldleaderservingscience背景介绍生理盐水生理学实验或临床上常用的渗透压与动物或人体血浆的渗透压相等的氯化钠溶液生理学或临床上常用的渗透压与动物或人体血浆相等的氯化钠溶液其浓度用于两栖类时是067070用于哺乳类和人体时是08509
生理盐水输入人体后，其重金属的含量直接影响着人体内血液的重金属含量。所以对生 理盐水中重金属的的测定具有重要的意义。生理盐水直接人体经脉注入，而且又作为其它药 物的载体使用，每次使用量很大，一般最少 250mL，多的一天甚至 2000mL，所以对人体 有害的重金属的含量要求更加严格，也就是对测试仪器提出更高的测试要求。电感耦合等离 子体质谱法(ICP-MS)测定微量元素具有操作简单、干扰少等优点, 而且可多元素同时测定、 灵敏度高、动态范围宽, 可测定生理盐水中的重金属元素。ICP-MS 法可进行多元素同时分 析, 具有快速、准确等特点。下面介绍 ICP-MS 测定生理盐水中的重金属杂质元素。
90Zr (KED)
ND
ND
ND
ND
ND
ND
93Nb (KED)
ND
ND
ND
ND
ND
ND
95Mo (KED)
ND
ND
ND
ND
ND
ND
107Ag (KED) ND
ND
ND
ND
ND
ND
111Cd (KED) ND
ND
ND
ND
ND
ND
118Sn (KED) ND