二乙酰一肟在游泳池水尿素测定中的应用_杨沐成
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经过多次实验，我们发现当酸的用量增加时，其 显色时间也会提前。在 10 mL 溶液中加入 2 mL 左 右的硫酸比较合理，添加进纯水约 25 mL 时，假如没 有足量的酸度保证，显色会很不稳定，因此必须提前 加入 1 mL 的磷酸，确保其稳定功能。加入 1 mL 的 丙三醇以后在 2 h 内各个管的吸光度都没有明显的 变化，且在加热之前加入丙三醇，线性会更好。经过 反复实验，证明了当加入三氯化铁以后，能够稳定颜 色，降低空白吸光度，并且当二乙酰一肟的浓度有所 增加时空白吸光度也会随之提高，当加入三氯化铁 以后，可以有效地控制空白吸光度。 2． 3 精密度
总之，采用二乙酰一肟—安替比林方法加热的 时间较短，精密度较高，并且线性范围很宽，具有良 好的回收率。且其测定结果和国标法相比无明显差 异，并且在 实 际 运 用 中 很 准 确，操 作 起 来 也 比 较 方 便。
参考文献：
［1］ 蒋 雪 凤，金 淋 奇． 游 泳 池 水 中 尿 素 测 定 方 法 的 改 进 ［J］． 中国卫生检验杂志，2010，2（ 01） ： 56 － 57．
第六，加 强 化 验 分 析 相 关 知 识 和 技 能 的 学 习。 加强针对性精密仪器的性能构造、维护保养的相关 培训，加强相关色谱理论方面知识和国家标准行业 标准的培训学习。加强理论运用到实际工作中，实 际问题总结归纳，并做成相关课题、案例，组织大家 学习，实现知识的回归，提高全员的学习能力和实践 经验。
2 结果
2． 1 最大波长和标准系列 采用 25 μg 的管，把它设置在 450 ～ 470 nm 的
范围内开始扫描，当位于 459 nm 时达到高峰，显示 出最大的波长为 459 nm，在采用这种方法测定时， 选用波长为 460 nm。其中 0 ～ 50 μg 尿素的吸光度 位于 0． 035 ～ 1． 047 之间，在这种范围内各个浓度和 吸光度之间的关系符合 Beer 定律，经过反复多次实 验，相关系数达到 0． 999 9。 2． 2 稳定性实验
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河南化工 HENAN CHEMICAL INDUSTＲY
2013 年 7 月 第 30 卷 第 5、6、7 期（ 下）
具塞比色管中，再选取 7 只相同的比色管分别加入 1． 10、0． 25、0． 50、1． 0、2． 5、5． 0 mL 的尿素使用溶 液，添加纯水补足 5 mL，加标水样，然后抽取尿素标 准溶液放在 100 mL 的容量瓶子中，加水样直到刻 度，混合搅拌均匀以后抽取 5 mL 加标水样测定。其 次，在每个管中加入 4 mL 的安替比林—酸溶液，大 约 2 mL 的二乙酰一肟 － 异丙醇溶液，让这两种溶液 均匀混合后放进沸水浴中，一旦水面开始沸腾立刻 开始计时，加热 15 min 以后取出比色管，当流动的 水冷却以后添加适量的纯水到刻度位置。最后和纯 水进行对比，在 470 mm 的波长下面，用 10 mm 的比 色皿，测定每个管的吸光度，待曲线自动回归以后， 直接读出浓度并打印出来。
［2］ 施伟红． 改良二乙酰一肟 － 安替比林法测定游泳水中 尿素［J］． 中国卫生检验杂志，2008，6（ 07） ： 336 － 337．
［3］ 黄丽君，吴富忠． 游泳池水中尿素二乙酰一肟检测方 法的改进［J］． 中国卫生检验杂志，2008，9（ 07） ： 435 － 436．
［4］ 郑 瑾，边文耀． 二乙酰一肟—硫代氨基脲法测定游 泳池水中尿素［J］． 包头医学院学报，2008，3（ 06） ： 125 － 126．
1 材料和方法
1． 1 选用仪器
选用 TU － 1901 型号的双光束紫外可见分光光 度计，25 mL 的无色具塞比色管，DKS － 12 型不锈钢 电热水浴锅。 1． 2 试剂
首先配制安替比林—酸溶液，称取约 2 g 的安 替比林，0． 25 g 的三氯化铁，溶进 100 mL 的纯净水 中，慢 慢 加 进 100 mL 的 磷 酸，边 搅 拌 变 慢 慢 加 入 200 mL 的硫酸，待其冷却以后倒进棕色瓶子中保 存。其次二乙酰一肟 － 异丙醇，称取大约 1 g 的二 乙酰一肟，将其溶进 50 mL 左右的乙酸中，添加进 50 mL 的异丙醇，将其混合拌匀以后倒进棕色瓶子 中保存。最后使用 10 mg / L 的尿素标准溶液。 1． 3 检测步骤
首先吸取 5 mL 左右的水样品放置在 25 mL 的
櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆
过程中，对操作规程的理解程度可能不一致，同时， 由于原有的培训上岗制度基本为有经验的化验人员 来带新上岗的员工，没有接受过正规的理论知识及 实际操作方面的培训，对检验过程中的一些操作方 法掌握不好，不能熟练掌握整个分析步骤，这样对检 验数据的准确性就会产生一定的影响。
产生良好的效果，在加热之前比加热之后会产生更 好的线性。具有稳定功能的主要是酸浓度，加入异 丙醇、高铁离子，这三种物质会互相配合，共同发挥 作用。采用标准方法使用棕色的比色管由于溶液遇 到光会退色，都能够加入适量稳定剂以后，溶液的颜 色也慢慢趋于稳定，在室内放置 2 h 左右没有任何 变化，能够选用无色比色管进行操作。
第四，检验环境是否符合检验工作需要。在检 验分析过程中，环境是否满足检验要求，对化验所得 检验数据的准确性也存在一定的影响。
第五，和工艺的具体情况联系起来。工艺的处 理过程远远复杂于化验室里分析的实验，在数据异
常时，可以先多做几个平行样并重新取样分析，接下 来，确定数据无错误，询问工艺中控人员运行情况， 及时上报部门领导。
A2
0． 084 0． 100 0． 112 0． 118 0． 117 0． 116
A3
0． 169 0． 220 0． 223 0． 227 0． 229 0． 229
方法检测三种样品，一共检测 8 次，其结果没有明显 差异，其中 t = 1． 265、t = 0． 913、t = 0． 246，P ＞ 0． 05， 但是这种方 法 的 吸 光 度 有 所 增 大 ，当 尿 素 含 量 为 1． 5mg / L 的游泳水样时，采用标准方法检测所得吸 光 度 为0 ． 075 ，而 改 进 方 法 检 测 所 得 的 吸 光 度 为 0． 182。此外，干扰物质也会对结果产生一定影响， 当配置氨氮 2 mg / L、游离有效氧 5 mg / L、亚硝酸氮 0． 2 mg / L、氯化物 400 mg / L 以及碳酸钙 450 mg / L、 亚酸盐氮 20 mg / L 这样的合成水样时，经多次实验 知，这种浓度的干扰物质不会影响到检测结果。
利用标准方法其检测范围是 0． 1 ～ 1． 5 mg / L， 但采用二乙酰一肟 － 安替比林方法检测，其检测范 围在 0． 2 ～ 1． 1 mg / L 内。根据现阶段我国推行的游 泳场所卫生标准，当尿素≥3． 5 mg / L 时，在加入标 准物质以后，二乙酰一肟—安替比林方法的标准系 列线性范围包括上述浓度，在检测过程中增加平行 样品与加标实验，可获得相对偏差，把回收率当作评 价，这样所得的结果可信度更高。同时，硫酸能够提 高反应速度，但是非常不稳定，褪色速度也较快，而 磷酸的反应速度虽然较慢，但是很稳定，在混合溶液 中加入适量的三氯化铁，会让安替比林的显色更加 稳定，然后会和磷酸结合形成无色络合物，进而降低 空白的吸光度。根据相关报道文献显示： 多种有机 溶剂结合会稳定显色剂，由于异丙醇的灵敏度很高， 易溶于水，作为经常使用的试剂，没有毒害，很容易 购得。经过多次试验应加入 1 mL 左右的异丙醇会
DOI:10.14173/ki.hnhg.2013.z3.007 2013 年 7 月 第 30 卷 第 5、6、7 期（ 下）
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二乙酰一肟在游泳池水尿素测定中的应用
杨沐成
（ 盐城索诚试剂有限公司 ，江苏 盐城 224300）
【摘要】 为建立快捷、有效的游泳水中尿素测定的办法。在实施国标法的基础上加大酸用量，提高显色剂的浓度。
结果： 采用二乙酰一肟在游泳池水测定尿素含量，在 0． 2 ～ 10 mg / L 的范围内呈现线性关系，且精密度和加标回收
率都符合要求，把加热时间缩短一半以后，样品反应以后 2 h 基本上没有出现褪色现象。采用二乙酰一肟测定的结
果和国标法相比无明显差异，并且在实际运用中很准确，操作起来也比较方便。
0． 274 0． 503 0． 762 0． 683
表 2 加标回收率
ＲSD / % 5． 25 4． 76 3． 11 2． 18
mg / L
本底数值 加标数值 回收数值 回收率 次数 ＲSD / %
0． 631 0． 650 1． 036
1． 42 2． 41 3． 61
1． 45 ± 0． 046 100． 5 6 2． 40 ± 0． 051 100． 3 6 3． 70 ± 0． 056 99． 2 6
2013 年 7 月 第 30 卷 第 5、6、7 期（ 下）
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3 讨论
采用标准的方法显色缓慢主要是因为酸的浓度 较低，显色剂的含量也不高，经过大量实验表明： 二 乙酰一肟、酸和安替比林的浓度和显色速度、吸光程 度是呈正比例关系。在 10 mL 的反应液中加入 2 mL 的硫酸、1 mL 的磷酸会提高反应速度。而采用 2% 浓度 1 mL 的安替比林会让显色更加趋向于平 台。提高二乙酰一肟的浓度，其吸光度的数值也会 有所提高，与此同时空白吸光度也会提高。当加入 1% 浓度 1 毫升的二乙酰一肟时，可以把吸光度提高 到 1 倍以上左右，充分满足实验的要求。按照这种 方法进行操作当加热 15 min 以后就可以达到良好 的效果。尽管继续加热会提高吸光度，但是会让线 性变得很差，在操作过程中样品与标准管是在同等 条件下加热的，故对结果影响不太大，在加热时必须 注意水浴要比色管内的反应液液面要高，预防出现 受热不均匀的情形。
【关键词】 二乙酰一肟 ； 游泳池水 ； 尿素测定 ； 应用
【中图分类号】 O657． 32
【文献标识码】 B
【文章编号】 1003 － 3467（ 2011） 03 － 0059 － 03
人们在游泳池游泳的过程中，身体内部会分泌 出尿素，这些尿素以汗液、尿液的形式污染水体。所 以，为了保证人们的身体健康，必须定期检测游泳池 水中的尿素含量。通常采用二乙酰一肟在游泳池水 测定尿素含量，线性、重现性以及灵敏度都较好，且 回收率很高，但是仍旧存在着加热时间较长、检测范 围较小以及显色不稳定等问题。基于此，通过多次 反复试验，加大酸用量，提高显色剂的浓度，把加热 时间缩短到 15 min 左右，并且在添加稳定剂以后溶 液的颜色在很长一段时间内可以保持不褪色，在某 种程度上大大扩大了检测范围。
当尿素质量分别为 5、10、25、30 μg 时检测溶液 6 次，其结果如表 1 所示。 2． 4 回收率
三个浓度不同的样本分别加入低标准、中等标 准以及高标准的取值，其检测结果如表 2 所示。
表 1 样品测定精密度
μg
次数 6 6 6 6
均值
SD
5． 17 10． 43 24． 93 30． 62
选用三种不同浓度的样品，采用不同的加热时 间，测定吸光度，当加热 15 min 左右吸光度趋于稳 定，见表 3。 2． 7 和标准方法比较
和标准方法比较，采用二乙酰一肟—安替比林
表 3 加热时间和吸光度数值之间的变化
时间 / min 10 15 20 30 40 50
A1
0． 041 0． 053 0． 056 0． 058 0． 061 0． 059
3． 07 1． 74 1． 70
2． 5 显色剂的浓度 经过大量实验证明： 安替比林和二乙酰一肟的
浓度和吸光度的大小密切相关。大约 Nhomakorabea mL 2% 浓度 的安替比林能够达到显色平衡，当二乙酰一肟的浓 度有所提高时，吸光度会进一步提高，为了有效控制 吸光度的最佳范围，选用 1 mL 1% 浓度的二乙酰一 肟比较合适。 2． 6 加热时间的实验
总之，采用二乙酰一肟—安替比林方法加热的 时间较短，精密度较高，并且线性范围很宽，具有良 好的回收率。且其测定结果和国标法相比无明显差 异，并且在 实 际 运 用 中 很 准 确，操 作 起 来 也 比 较 方 便。
参考文献：
［1］ 蒋 雪 凤，金 淋 奇． 游 泳 池 水 中 尿 素 测 定 方 法 的 改 进 ［J］． 中国卫生检验杂志，2010，2（ 01） ： 56 － 57．
第六，加 强 化 验 分 析 相 关 知 识 和 技 能 的 学 习。 加强针对性精密仪器的性能构造、维护保养的相关 培训，加强相关色谱理论方面知识和国家标准行业 标准的培训学习。加强理论运用到实际工作中，实 际问题总结归纳，并做成相关课题、案例，组织大家 学习，实现知识的回归，提高全员的学习能力和实践 经验。
2 结果
2． 1 最大波长和标准系列 采用 25 μg 的管，把它设置在 450 ～ 470 nm 的
范围内开始扫描，当位于 459 nm 时达到高峰，显示 出最大的波长为 459 nm，在采用这种方法测定时， 选用波长为 460 nm。其中 0 ～ 50 μg 尿素的吸光度 位于 0． 035 ～ 1． 047 之间，在这种范围内各个浓度和 吸光度之间的关系符合 Beer 定律，经过反复多次实 验，相关系数达到 0． 999 9。 2． 2 稳定性实验
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河南化工 HENAN CHEMICAL INDUSTＲY
2013 年 7 月 第 30 卷 第 5、6、7 期（ 下）
具塞比色管中，再选取 7 只相同的比色管分别加入 1． 10、0． 25、0． 50、1． 0、2． 5、5． 0 mL 的尿素使用溶 液，添加纯水补足 5 mL，加标水样，然后抽取尿素标 准溶液放在 100 mL 的容量瓶子中，加水样直到刻 度，混合搅拌均匀以后抽取 5 mL 加标水样测定。其 次，在每个管中加入 4 mL 的安替比林—酸溶液，大 约 2 mL 的二乙酰一肟 － 异丙醇溶液，让这两种溶液 均匀混合后放进沸水浴中，一旦水面开始沸腾立刻 开始计时，加热 15 min 以后取出比色管，当流动的 水冷却以后添加适量的纯水到刻度位置。最后和纯 水进行对比，在 470 mm 的波长下面，用 10 mm 的比 色皿，测定每个管的吸光度，待曲线自动回归以后， 直接读出浓度并打印出来。
［2］ 施伟红． 改良二乙酰一肟 － 安替比林法测定游泳水中 尿素［J］． 中国卫生检验杂志，2008，6（ 07） ： 336 － 337．
［3］ 黄丽君，吴富忠． 游泳池水中尿素二乙酰一肟检测方 法的改进［J］． 中国卫生检验杂志，2008，9（ 07） ： 435 － 436．
［4］ 郑 瑾，边文耀． 二乙酰一肟—硫代氨基脲法测定游 泳池水中尿素［J］． 包头医学院学报，2008，3（ 06） ： 125 － 126．
1 材料和方法
1． 1 选用仪器
选用 TU － 1901 型号的双光束紫外可见分光光 度计，25 mL 的无色具塞比色管，DKS － 12 型不锈钢 电热水浴锅。 1． 2 试剂
首先配制安替比林—酸溶液，称取约 2 g 的安 替比林，0． 25 g 的三氯化铁，溶进 100 mL 的纯净水 中，慢 慢 加 进 100 mL 的 磷 酸，边 搅 拌 变 慢 慢 加 入 200 mL 的硫酸，待其冷却以后倒进棕色瓶子中保 存。其次二乙酰一肟 － 异丙醇，称取大约 1 g 的二 乙酰一肟，将其溶进 50 mL 左右的乙酸中，添加进 50 mL 的异丙醇，将其混合拌匀以后倒进棕色瓶子 中保存。最后使用 10 mg / L 的尿素标准溶液。 1． 3 检测步骤
首先吸取 5 mL 左右的水样品放置在 25 mL 的
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过程中，对操作规程的理解程度可能不一致，同时， 由于原有的培训上岗制度基本为有经验的化验人员 来带新上岗的员工，没有接受过正规的理论知识及 实际操作方面的培训，对检验过程中的一些操作方 法掌握不好，不能熟练掌握整个分析步骤，这样对检 验数据的准确性就会产生一定的影响。
产生良好的效果，在加热之前比加热之后会产生更 好的线性。具有稳定功能的主要是酸浓度，加入异 丙醇、高铁离子，这三种物质会互相配合，共同发挥 作用。采用标准方法使用棕色的比色管由于溶液遇 到光会退色，都能够加入适量稳定剂以后，溶液的颜 色也慢慢趋于稳定，在室内放置 2 h 左右没有任何 变化，能够选用无色比色管进行操作。
第四，检验环境是否符合检验工作需要。在检 验分析过程中，环境是否满足检验要求，对化验所得 检验数据的准确性也存在一定的影响。
第五，和工艺的具体情况联系起来。工艺的处 理过程远远复杂于化验室里分析的实验，在数据异
常时，可以先多做几个平行样并重新取样分析，接下 来，确定数据无错误，询问工艺中控人员运行情况， 及时上报部门领导。
A2
0． 084 0． 100 0． 112 0． 118 0． 117 0． 116
A3
0． 169 0． 220 0． 223 0． 227 0． 229 0． 229
方法检测三种样品，一共检测 8 次，其结果没有明显 差异，其中 t = 1． 265、t = 0． 913、t = 0． 246，P ＞ 0． 05， 但是这种方 法 的 吸 光 度 有 所 增 大 ，当 尿 素 含 量 为 1． 5mg / L 的游泳水样时，采用标准方法检测所得吸 光 度 为0 ． 075 ，而 改 进 方 法 检 测 所 得 的 吸 光 度 为 0． 182。此外，干扰物质也会对结果产生一定影响， 当配置氨氮 2 mg / L、游离有效氧 5 mg / L、亚硝酸氮 0． 2 mg / L、氯化物 400 mg / L 以及碳酸钙 450 mg / L、 亚酸盐氮 20 mg / L 这样的合成水样时，经多次实验 知，这种浓度的干扰物质不会影响到检测结果。
利用标准方法其检测范围是 0． 1 ～ 1． 5 mg / L， 但采用二乙酰一肟 － 安替比林方法检测，其检测范 围在 0． 2 ～ 1． 1 mg / L 内。根据现阶段我国推行的游 泳场所卫生标准，当尿素≥3． 5 mg / L 时，在加入标 准物质以后，二乙酰一肟—安替比林方法的标准系 列线性范围包括上述浓度，在检测过程中增加平行 样品与加标实验，可获得相对偏差，把回收率当作评 价，这样所得的结果可信度更高。同时，硫酸能够提 高反应速度，但是非常不稳定，褪色速度也较快，而 磷酸的反应速度虽然较慢，但是很稳定，在混合溶液 中加入适量的三氯化铁，会让安替比林的显色更加 稳定，然后会和磷酸结合形成无色络合物，进而降低 空白的吸光度。根据相关报道文献显示： 多种有机 溶剂结合会稳定显色剂，由于异丙醇的灵敏度很高， 易溶于水，作为经常使用的试剂，没有毒害，很容易 购得。经过多次试验应加入 1 mL 左右的异丙醇会
DOI:10.14173/ki.hnhg.2013.z3.007 2013 年 7 月 第 30 卷 第 5、6、7 期（ 下）
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二乙酰一肟在游泳池水尿素测定中的应用
杨沐成
（ 盐城索诚试剂有限公司 ，江苏 盐城 224300）
【摘要】 为建立快捷、有效的游泳水中尿素测定的办法。在实施国标法的基础上加大酸用量，提高显色剂的浓度。
结果： 采用二乙酰一肟在游泳池水测定尿素含量，在 0． 2 ～ 10 mg / L 的范围内呈现线性关系，且精密度和加标回收
率都符合要求，把加热时间缩短一半以后，样品反应以后 2 h 基本上没有出现褪色现象。采用二乙酰一肟测定的结
果和国标法相比无明显差异，并且在实际运用中很准确，操作起来也比较方便。
0． 274 0． 503 0． 762 0． 683
表 2 加标回收率
ＲSD / % 5． 25 4． 76 3． 11 2． 18
mg / L
本底数值 加标数值 回收数值 回收率 次数 ＲSD / %
0． 631 0． 650 1． 036
1． 42 2． 41 3． 61
1． 45 ± 0． 046 100． 5 6 2． 40 ± 0． 051 100． 3 6 3． 70 ± 0． 056 99． 2 6
2013 年 7 月 第 30 卷 第 5、6、7 期（ 下）
河南化工 HENAN CHEMICAL INDUSTＲY
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3 讨论
采用标准的方法显色缓慢主要是因为酸的浓度 较低，显色剂的含量也不高，经过大量实验表明： 二 乙酰一肟、酸和安替比林的浓度和显色速度、吸光程 度是呈正比例关系。在 10 mL 的反应液中加入 2 mL 的硫酸、1 mL 的磷酸会提高反应速度。而采用 2% 浓度 1 mL 的安替比林会让显色更加趋向于平 台。提高二乙酰一肟的浓度，其吸光度的数值也会 有所提高，与此同时空白吸光度也会提高。当加入 1% 浓度 1 毫升的二乙酰一肟时，可以把吸光度提高 到 1 倍以上左右，充分满足实验的要求。按照这种 方法进行操作当加热 15 min 以后就可以达到良好 的效果。尽管继续加热会提高吸光度，但是会让线 性变得很差，在操作过程中样品与标准管是在同等 条件下加热的，故对结果影响不太大，在加热时必须 注意水浴要比色管内的反应液液面要高，预防出现 受热不均匀的情形。
【关键词】 二乙酰一肟 ； 游泳池水 ； 尿素测定 ； 应用
【中图分类号】 O657． 32
【文献标识码】 B
【文章编号】 1003 － 3467（ 2011） 03 － 0059 － 03
人们在游泳池游泳的过程中，身体内部会分泌 出尿素，这些尿素以汗液、尿液的形式污染水体。所 以，为了保证人们的身体健康，必须定期检测游泳池 水中的尿素含量。通常采用二乙酰一肟在游泳池水 测定尿素含量，线性、重现性以及灵敏度都较好，且 回收率很高，但是仍旧存在着加热时间较长、检测范 围较小以及显色不稳定等问题。基于此，通过多次 反复试验，加大酸用量，提高显色剂的浓度，把加热 时间缩短到 15 min 左右，并且在添加稳定剂以后溶 液的颜色在很长一段时间内可以保持不褪色，在某 种程度上大大扩大了检测范围。
当尿素质量分别为 5、10、25、30 μg 时检测溶液 6 次，其结果如表 1 所示。 2． 4 回收率
三个浓度不同的样本分别加入低标准、中等标 准以及高标准的取值，其检测结果如表 2 所示。
表 1 样品测定精密度
μg
次数 6 6 6 6
均值
SD
5． 17 10． 43 24． 93 30． 62
选用三种不同浓度的样品，采用不同的加热时 间，测定吸光度，当加热 15 min 左右吸光度趋于稳 定，见表 3。 2． 7 和标准方法比较
和标准方法比较，采用二乙酰一肟—安替比林
表 3 加热时间和吸光度数值之间的变化
时间 / min 10 15 20 30 40 50
A1
0． 041 0． 053 0． 056 0． 058 0． 061 0． 059
3． 07 1． 74 1． 70
2． 5 显色剂的浓度 经过大量实验证明： 安替比林和二乙酰一肟的
浓度和吸光度的大小密切相关。大约 Nhomakorabea mL 2% 浓度 的安替比林能够达到显色平衡，当二乙酰一肟的浓 度有所提高时，吸光度会进一步提高，为了有效控制 吸光度的最佳范围，选用 1 mL 1% 浓度的二乙酰一 肟比较合适。 2． 6 加热时间的实验