219385448_季铵化改性PAM及其在完井液废弃物处理中的应用

第 43 卷第 6 期2023年 6 月
Vol.43 No.6Jun.，2023
工业水处理
Industrial Water Treatment DOI ：
10.19965/ki.iwt.2022-1021
季铵化改性PAM 及其在完井液废弃物处理中的应用
严海源1，王昊龙2，管增富1，郭晓轩1，李
斌1，于长伟1，孙建阳2
（1.中海油田服务股份有限公司油田化学研究院，天津 300459；
2.中海油天津化工研究设计院有限公司，天津 300131）
[ 摘要 ] 海上完井作业过程中产生的废弃物组成复杂，对环境危害巨大，开展海上完井液废弃物无害化处理及资源化利用具有重要意义。

以聚丙烯酰胺（PAM ）、氯化缩水甘油基三甲基铵（GTMAC ）为原料合成了一种新型季铵化聚丙烯酰胺（PAMQ ），其同时具有助凝和缓蚀效果。

絮凝实验结果表明，在完井液废弃物中加入300 mg/L PAMQ 后，聚合氯化铝（PAC ）的絮凝效率明显提高。

腐蚀实验结果表明，PAMQ 具有良好的抑制低碳钢CO 2和NaCl 腐蚀的性能，当PAMQ 添加量为1 000 mg/L 时，缓蚀率为87.60%。

PAMQ 分子的支链结构可有效聚集完井液废弃物中的游离不溶物，同时季铵基团的正电荷可有效中和废弃物的负电荷，促进其絮凝。

PAMQ 分子中含有的氨基及季铵基团可与碳钢表面发生强相互作用而吸附在碳钢表面形成吸附膜，阻止腐蚀溶液与碳钢表面的接触，从而抑制腐蚀。

PAMQ 极大地提高了油田化学品药剂的使用效率，可达到节约成本和提质增效的作用。

［关键词］ 完井液废弃物；
絮凝剂；季铵化；聚丙烯酰胺；缓蚀剂［中图分类号］ TE992；X703.1 ［文献标识码］
A ［文章编号］ 1005-829X （2023）06-0137-06Quaternization modified polyacrylamide and its application
in completion fluid waste treatment
YAN Haiyuan 1，WANG Haolong 2，GUAN Zengfu 1，GUO Xiaoxuan 1，LI bin 1，YU Changwei 1，SUN Jianyang 2（1.China Oilfield Services Co.， L td.， O ilfield Chemicals R&D Institute ，Tianjin 300459，China ；2.CenerTech
Tianjin Chemical Research & Design Institute Co.， L td.， T ianjin 300131，China ）
Abstract ：The composition of waste generated during offshore well completion is complex ，causing great harm to the environment. It is of great significance to carry out research on harmless treatment and resource reuse of offshore completion fluid waste. In this study ，a new cationic polymer quaternary ammonium polyacrylamide （PAMQ ） was synthesized by using polyacrylamide （PAM ） and glycidyl trimethylammonium chloride （GTMAC ）. It also had the properties of coagulation and corrosion inhibition. The flocculation experiment results showed that adding 300 mg/L PAMQ to the well completion fluid waste significantly improved the flocculation efficiency of polyaluminium chlo⁃ride （PAC ）. The corrosion test results showed that the PAMQ showed good performance of inhibiting CO 2 and NaCl corrosion of low carbon steel. When the dosage of PAMQ was 1 000 mg/L ，the corresponding corrosion inhibition rate reached 87.60%. The branched chain structure of PAMQ molecules could effectively aggregate and flocculate the free insoluble substances in the completion fluid waste. In addition ，the positive charge carried by the quaternary ammonium group of PAMQ molecule could effectively neutralize the negative charge in the completion fluid ，promot⁃ing flocculation. The amine and quaternary ammonium groups contained in the PAMQ molecules could interact strongly with the surface of carbon steel and adsorb on it to form an adsorption film ，preventing contact between the
corrosion solution and the surface of carbon steel and thus inhibiting corrosion. PAMQ had greatly improved the effi⁃ciency of oilfield chemicals ，achieving cost savings and improving quality and efficiency.
Key words ：completion fluid waste ；flocculant ；quaternization ；polyacrylamide ；corrosion inhibitor
［基金项目］ 中国海油集团公司十四五重大科技项目基金项目
（KJGG-2022-17）；中海油能源发展股份有限公司重点攻关项目（HFKJ-ZDGG-TJY-2021-05
）
开放科学（资源服务）
标识码（OSID ）：
试验研究
工业水处理 2023-06，43（6
）
在石油开采过程中，通常需要加入完井液来保护储层〔1〕。

完井液体系复杂，有钻开液、酸化液、压裂液、砾石充填和封隔液等〔2〕。

随着海上油气勘探开发规模进一步加大，完井作业日益增加，这就涉及体量巨大的完井液废弃物处理问题。

完井液废弃物是一种含黏土、各种化学处理剂〔3-5〕、污油和纳米颗粒物〔6〕等的稳定体系，其成分复杂〔7〕、COD 高〔8〕、矿化度高〔9〕、色度深和固相含量高，若不处理而随意排放将对海洋环境造成巨大危害。

目前，海上作业产生的完井液废弃物都是通过海洋平台回收，再由船舶运输到陆地终端集中处理。

由于海上运输不便、平台面积有限、回收处理量巨大等难点，完井液废弃物回收处理费用高昂，且不利于现场施工。

因此，开展海上完井液废弃物无害化处理技术研究，对实现海上完井作业绿色施工及可持续发展具有显著的经济和社会效益。

在渤海地区，现场多采用投加无机絮凝剂聚合氯化铝（PAC ）和助凝剂聚丙烯酰胺（PAM ）来实现完井液废弃物的固液分离，但该方法存在絮凝效果差、药剂投加量大等问题，如何提高絮凝效率是该方法目前的研究重点。

同时，为了提高原油采收率，注水和注CO 2驱油技术近年来得到了大规模的应用。

然而，溶解在地层水中的CO 2会产生酸性环境。

地层水的高盐和酸性环境会对井筒造成腐蚀，不仅破坏井筒、增加维护和运营成本、影响生产效率，甚至会造成重大安全事故。

井下管道的腐蚀防护也是目前亟需解决的问题。

改性PAM 是性能较好的助凝剂，大多数PAM 为疏水性阳离子型PAM ，其阳离子基团可与带负电的分散相发生电中和，减弱分散相之间的静电斥力，从而起到良好的絮凝作用〔10-12〕。

针对海上完井液废弃物，疏水性PAM 作为助凝剂存在一些问题，如较差的水溶性无法实现快速溶解，无疑在海上平台增加了处理时间和占地面积，同时低溶解度也不利于其充分发挥助凝性能。

此外，完井液废弃物中含有大量黏土、岩屑等亲水分散相，疏水性PAM 对亲水分散相的絮凝效果较差。

针对上述问题，本研究通过对广泛应用的高分子助凝剂PAM 进行改性〔13-16〕，合成了一种新型的亲水性阳离子高分子季铵化PAM （PAMQ ），并评价了其对完井液废弃物的助凝效果，以及对高盐和CO 2环境的腐蚀抑制效果。

1 实验部分
1.1　试剂与仪器
实验所用完井液废弃物取自渤海曹妃甸区块某完
井平台。

浊度=468 NTU ，pH=5.17，COD=1 860 mg/L ，悬浮物SS=9 250 mg/L ，电导率=54.38 mS/cm 。

试剂：氯化缩水甘油基三甲基铵（GTMAC ）、聚丙烯酰胺（PAM ，非离子型，相对分子质量1.8×107），均为分析纯，购自上海麦克林生化科技有限公司。

仪器：透析袋，冷冻干燥机，搅拌器（D8401型，浙江乐清乐成电器厂），循环真空泵（SHB-Ⅲ型，巩义市科瑞仪器有限公司），电子分析天平（PL2002型，梅特勒托利多仪器），多参数水质测定仪（HT-600型，青岛海特尔环保科技有限公司）。

1.2　助凝剂的制备
取2.0 g PAM 溶解在500 mL 去离子水中，持续
搅拌，待完全溶解后加入2.0 g GTMAC ，在80 ℃下搅拌反应7 d ；然后将溶液倒入透析袋中，将透析袋放置在具有搅拌系统的去离子水溶液中搅拌14 d （期间多次更换去离子水），使未反应的GTMAC 通过透析袋扩散到去离子水中；纯化后的季铵化聚丙烯酰胺（PAMQ ）通过冷冻干燥获得。

PAMQ 的合成路线见图1。

1.3　实验方法
1.3.1　完井液废弃物絮凝实验
选用PAM 、PAMQ 分别与无机絮凝剂PAC 复
配，对完井液废弃物进行絮凝实验评价。

（1）评价PAC 投加量对完井液废弃物絮凝效果的影响。

取多份100 mL 的完井液废弃物加入到烧杯中，分别向各烧杯中加入不同量的PAC ，搅拌2 min ，静置30 min ；取上层清液测量浊度，并计算浊度去除率。

（2）评价PAC 和PAM 复配对完井液废弃物絮凝效果的影响。

取多份100 mL 完井液废弃物加入
到
图1　PAMQ 合成路线
Fig. 1 Synthetic route of PAMQ
工业水处理2023-06，43（6）严海源，等：季铵化改性PAM及其在完井液废弃物处理中的应用
烧杯中，首先向各烧杯中加入300 mg/L PAM，随后
分别向各烧杯中加入不同量的PAC，搅拌2 min，静
置30 min；取上层清液测量浊度，并计算浊度去
除率。

（3）评价PAC和PAMQ复配对完井液废弃物絮
凝效果的影响。

取多份100 mL完井液废弃物加入
到烧杯中，首先向各烧杯中加入300 mg/L PAMQ，随
后分别向各烧杯中加入不同量的PAC，搅拌2 min，
静置30 min；取上层清液测量浊度，并计算浊度去
除率。

1.3.2　碳钢腐蚀评价实验
以质量分数为5%的NaCl饱和CO2溶液作为腐
蚀介质，以低碳钢作为腐蚀样品，使用失重法评估
PAMQ的缓蚀性能。

首先将低碳钢样品浸泡在腐蚀
介质溶液中5 d，待腐蚀结束后，将低碳钢样品取出，
然后使用体积比为1∶1的盐酸和六亚甲基四胺的混
合溶液去除低碳钢样品表面的腐蚀产物，用蒸馏水
冲洗，最后将样品干燥并称重。

为确保腐蚀实验的
准确性，共进行3次平行实验。

腐蚀速率V根据
式（1）计算。

V=24×365×10×∆m
sρt（1）
式中：V——腐蚀速率，mm/a；
Δm——低碳钢样品的质量损失，g；
s——试样的外露表面积，cm2；
t——浸泡时间，h；
ρ——试样密度，g/cm3。

缓蚀率E可用式（2）计算。

E=V0-V1
V0
×100%（2）
式中：E——缓蚀率，%；
V0和V1——低碳钢样品空白腐蚀速率和添加
PAMQ的腐蚀速率，mm/a。

1.4　分析方法
PAMQ的化学结构通过傅里叶变换红外光谱仪（FT-IR，VERTEX 70，Bruker）分析，扫描范围为4 000~400 cm-1，光谱分辨率为0.4 cm-1，并使用OPUS软件进行分析。

采用核磁共振氢谱（1H-NMR，Bruker-500 MHz）测定PAMQ分子中不同位置氢原子以确定分子结构，溶剂为重水。

使用Delta软件分析1H-NMR 数据。

采用场发射扫描电子显微镜（SEM，德国ZEISS， Merlin Compact）观察碳钢样品腐蚀表面微观形貌，灯丝为肖特基场发射器，分辨率为0.8 nm。

浊度采用多参数水质测定仪分析。

2 结果与讨论
2.1　PAMQ结构表征
PAM和PAMQ的红外光谱见图2。

如图2所示，3 430 cm-1附近观察到的吸收峰为—OH和—NH2的伸缩振动特征峰〔17-18〕，2 925 cm-1和2 850 cm-1处的吸收峰为亚甲基C—H的对称和不对称伸缩振动特征弱峰〔19〕，1 660 cm-1处观察到的吸收峰为C==O特征峰，1 107 cm-1处的吸收峰被认为是C—N的伸缩振动特征峰。

对比PAM的红外谱图，PAMQ的红外谱图在1 478 cm-1处存在特有的吸收峰，对应—CH3特征峰，这是PAM在接枝季铵盐后的特有吸收峰，证实成功合成了PAMQ。

PAM和PAMQ的核磁共振氢谱见图3。

由图3可知，PAM的1H-NMR主要化学位移归属：δ1.0×10-6~1.7×10-6，—CH2；δ 1.75×10-6~2.30×10-6，—CH；δ 4.5×10-6~5.0×10-6，溶剂DOH。

同样，PAMQ 的1H-NMR主要化学位移归属：δ 1.0×10-6~1.7×10-6，—CH2；δ 1.75×10-6~2.30×10-6，—CH；δ 3.20×10-6，季铵基团中的—CH3〔20-21〕；δ 3.3×10-6~3.45×10-6，N—CH2—C；δ 4.5×10-6~5.0×10-6，溶剂DOH。

1H-NMR中存在季铵基团中的—CH3证明了PAMQ的成功合成。

2.2　PAMQ对絮凝效果的影响
选用PAM、PAMQ分别与PAC复配，进行完井液废弃物混凝实验，结果见图4。

图2　PAM和PAMQ的红外光谱
Fig. 2 Infrared spectra of PAM and PAMQ
试验研究
工业水处理 2023-06，43（6
）
图4（a ）为单独PAC 对完井液废弃物的絮凝结果，初始完井液废弃物的浊度为468 NTU ，随着PAC 投加量的增加，完井液废弃物的浊度逐渐降低；当PAC 投加量超过一定值后，浊度基本保持不变；当PAC 投加量达到2 100 mg/L 时，浊度降至14 NTU ，浊度去除率为97.01%。

图4（b ）为300 mg/L PAM 和不同投加量的PAC 复配对完井液废弃物的絮凝结果，在完井液废弃物中加入300 mg/L 助凝剂PAM ，添加PAC 后完井液废弃物的浊度快速下降；当PAC 投加量增加到1 300 mg/L 时，完井液废弃物的浊度即降到了27 NTU ，去除率为94.23%；这是由于助凝剂PAM 为高分子聚合物，其分子具有架桥效果，PAC 与PAM 复配后使得完井液废弃物中的悬浮物胶体脱稳而沉淀。

图4（c ）为300 mg/L PAMQ 与不同投加量的PAC 复配后对完井液废弃物的絮凝结果，在完井液废弃物中加入300 mg/L 助凝剂PAMQ ，添加PAC 后完井液废弃物的浊度急速下降；当PAC 投加量为900 mg/L 时，完井液废弃物的浊度即降到了25 NTU ，去除率为94.66%，絮凝效果较好。

而要达到PAMQ+PAC 同样的絮凝效果，需要单独添加2 100 mg/L PAC ；而在300 mg/L PAM 存
在下，PAC 的投加量为1 300 mg/L 。

其原因是，首先，季铵化后的PAMQ 带有大量正电荷，同时具有架桥、中和电性和吸附等作用，使得完井液废弃物中的胶体颗粒成团、絮凝，达到一定质量后发生沉降；其次，在钻井和采油过程中，完井液废弃物中含有大量带负电的颗粒，这些颗粒因电荷斥力而形成了稳定的胶体，当加入带有正电荷的PAMQ 后，PAMQ 通过电性中和破坏了胶体的稳定性，从而提高了絮凝效率〔22-23〕。

图3　PAM 和PAMQ 的1H-NMR 谱图
Fig. 3 1H -
NMR spectrum of PAM and PAMQ
（a ） 单独
PAC
（b ） 300 mg/L PAM 和不同投加量的PAC
复配
（c ） 300 mg/L PAMQ 和不同投加量的PAC 复配
图4　PAC 与助凝剂复配对完井液废弃物絮凝效果的影响
Fig. 4 Effects of PAC and coagulant combination on the
flocculation efficiency of completion fluid waste
工业水处理 2023-06，43（6）严海源，等：季铵化改性PAM 及其在完井液废弃物处理中的应用
2.3　PAMQ 缓蚀效果评价
在石油开采过程中，CO 2被注入到地下以提高
原油采收率，溶解在地层水中的大量盐以及CO 2对
井筒造成了严重腐蚀〔24-25〕。

PAMQ 分子中含有的氨基及季铵基团可与碳钢表面发生强相互作用而吸附在碳钢表面形成吸附膜，阻止腐蚀溶液与碳钢表面的接触，从而抑制腐蚀。

在25 ℃下向质量分数为5%的NaCl 饱和CO 2溶液中添加不同浓度的PAMQ ，
通过失重法测量低碳钢样品的腐蚀速率V ，并计算PAMQ 的缓蚀率E ，结果见表1。

由表1可知，未添加PAMQ 的空白腐蚀对照组的低碳钢腐蚀速率为1.29 mm/a 。

加入PAMQ 后，低碳钢的腐蚀速率明显降低；当腐蚀介质中的PAMQ 的质量浓度达到1 000 mg/L 时，低碳钢的腐蚀速率为0.16 mm/a ，对应的缓蚀率为87.60%。

这一现象可归因于PAMQ 可吸附在低碳钢表面，防止金属表面与腐
蚀性介质（Cl -
、CO 2等）接触。

图5为失重实验后，空白对照组和加入PAMQ 后低碳钢表面的微观形貌。

图5（a ）为未腐蚀的空白低碳钢样品的表面微观形貌，其表面平整光滑。

图5（b ）为空白腐蚀对照组的低碳钢样品，受NaCl 和CO 2腐蚀的影响，低碳钢表
面生成了大量的腐蚀产物颗粒，表明其腐蚀是非常严重的。

在分别加入500 mg/L 〔图5（c ）〕和1 000 mg/L 〔图5（d ）〕PAMQ 后，低碳钢表面的腐蚀产物大幅减少，腐蚀程度显著降低。

SEM 结果表明，PAMQ
可以有效抑制低碳钢的腐蚀。

PAMQ 同时具有良好的助凝和腐蚀抑制性能，
PAMQ 既可以絮凝处理完井液废弃物，处理后固相作一般固废处理，含有部分PAMQ 的液相回注又可
以有效抑制地下井筒腐蚀。

3 结论
（1）以GTMAC 和PAM 为原料，在PAM 上接枝季铵基团使聚合物分子支链化，成功合成了PAMQ ，
1
H-NMR 和红外光谱表征证明了产物被成功合成。

（2）絮凝实验结果表明，在完井液废弃物中加入
300 mg/L 助凝剂PAM ，当PAC 投加量增加到1 300 mg/L 时，完井液废弃物的浊度降到27 NTU ，去
除率为94.23%。

与之对比，在完井液废弃物中加入300 mg/L 助凝剂PAMQ ，当PAC 投加量为900 mg/L 时，完井液废弃物的浊度即降到了25 NTU ，去除率
为94.66%。

对比加入PAM 的实验组，在完井液废弃物中加入相同量的PAMQ 后，絮凝剂PAC 的絮凝效率明显提升。

（3）腐蚀实验结果表明，PAMQ 能有效抑制低碳钢在质量分数5%的NaCl 的饱和CO 2溶液中的腐蚀，当PAMQ 添加量为1 000 mg/L 时，其对应的缓蚀
率达到87.60%。

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Table 1 Weight loss test results of low carbon steel
项目空白腐蚀对照组
加入PAMQ 后
PAMQ 质量浓度/
（mg·L -1）
010******** 000
腐蚀速率/（mm·a -1）
1.290.620.340.250.16
缓蚀率/%—51.9473.6480.62
87.60
图5　低碳钢样品腐蚀微观形貌图
Fig. 5 Corrosion micro -morphology of low carbon steel samples
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［作者简介 ］
严海源（1978— ），硕士研究生。

E -mail ：yanhy7@ 。

通讯作者：王昊龙，博士研究生。

E -mail ：
******************.cn 。

［收稿日期］ 2023-04-13
（修改稿）。