苯乙酮的制备1
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2、反应完成后;为什么要加入浓盐酸和冰水的混合 液
答：加酸的目的是使苯乙酮析出;其反应如下：
O
_CCH3. AlCl3 H+ ,H2O
O
_CCH3 + AlCl3
• 1.实验装置图：
• 2.实验步骤：
• ⑴制备：
• 安装好仪器;在干燥的三口烧瓶中加入13g无水三氯化铝和 16ml苯..在搅拌下逐滴加入4ml乙酸酐;控制加入速度;使 烧瓶刚刚感到发热为准..然后对三口烧瓶进行水浴加热;保 持反应容器微沸;直至没有氯化氢放出为止..
• ⑵精制：
• 将反应混合物冷却到室温;在搅拌下倒入盛有18ml浓盐酸 和35g碎冰的烧杯中;溶解完成后..
• 用分液漏斗分离有机层和水层;水层用8ml苯萃取两次;合 并有机相..
• 有机相依次用等体积5%氢氧化钠和水洗涤;再用无水硫酸 镁干燥..
• 在水浴上加热;蒸馏出大量的苯;再换成石棉网加热;蒸馏出 残留的苯;冷却后用石棉网加热;改成空气冷凝管;蒸馏收集 188~192℃曲靖的馏分..
纯苯乙酮为无色透明油状液体;bp为202℃;mp为20.5℃;nD201.5372
• 5.由于最终产物不多;宜选用较小的蒸馏瓶;苯溶液可用分液漏斗分批 加入蒸馏瓶中..
• 6.滴加苯乙酮和乙酐混合物的时间以10min为宜;滴的太快温度不易控 制
七、思考题
1、在苯乙酮的制备中;水和潮气对本实验有何影响 在仪器装置和操作中应注意哪些事项..答：破坏试剂 影响产率;导致失败因三个试剂都属无水..应采取措施 ：⑴药品仪器均需干燥..⑵回流冷凝管上装一个干燥 管..⑶整个装置密合不漏气..
五、实验结果
1. 计算产率理论产量以醋酸酐为准计算
2.也可用减压蒸馏..苯乙酮在不同压力下的沸点列表如下：
压力
4
5
6
7
8
9
10
25
/mmHg
沸点/℃ 60
64
68
71
73
76
78
98
压力 /mmHg
30
40
50
60 100 150 200
沸点/℃ 102 109.4 115.5 120 133.6 146 155
副反应：乙酸酐和氯化铝的水解反应
三、主要物料及其物理常数
化合物 分子 熔点℃ 沸点℃ 密度g/cm3 溶解性
量
水
苯
78.11 5.5
醋酸酐 102.09 -73.1
苯乙酮 120.15 20.5
80.1 0.8786 139.55 1.0820 202 1.5318
不溶 微溶 不溶
四、实验操作步骤
• 六. 注意事项
• 1.仪器必须是干燥的;否则影响反应顺利进行;而且反应容器要与空气 隔绝;装置中凡是和空气相通的部位;应装置干燥管..
• 2.反应混合物与水混合时;一定要注意安全;会放出大量的氯化氢气 体..
• 3.注意不要将产品洒落;苯和苯乙酮都是有毒的;而且味道比较大..
• 4.无水三氯化铝的质量是实验成败的关键之一;研细、称量及投料均 需迅速;避免长时间暴露在空气中可在带塞的锥形瓶中称量..
苯乙酮制备
一、 实验目的
1学习傅克反应的原理和方法;学习付克酰基化制备芳 香酮的方法; 2 .掌握有机合成的无水操作； 3.掌握搅拌器的使用方法; 4. 进一步熟练蒸馏、液体的干燥、萃取等操作；
• 二 、实验原理 • 主要反应
+ ( C H 3 C O ) 2 O A lC l3
C O C H 3 + C H 3 C O O H
答：加酸的目的是使苯乙酮析出;其反应如下：
O
_CCH3. AlCl3 H+ ,H2O
O
_CCH3 + AlCl3
• 1.实验装置图：
• 2.实验步骤：
• ⑴制备：
• 安装好仪器;在干燥的三口烧瓶中加入13g无水三氯化铝和 16ml苯..在搅拌下逐滴加入4ml乙酸酐;控制加入速度;使 烧瓶刚刚感到发热为准..然后对三口烧瓶进行水浴加热;保 持反应容器微沸;直至没有氯化氢放出为止..
• ⑵精制：
• 将反应混合物冷却到室温;在搅拌下倒入盛有18ml浓盐酸 和35g碎冰的烧杯中;溶解完成后..
• 用分液漏斗分离有机层和水层;水层用8ml苯萃取两次;合 并有机相..
• 有机相依次用等体积5%氢氧化钠和水洗涤;再用无水硫酸 镁干燥..
• 在水浴上加热;蒸馏出大量的苯;再换成石棉网加热;蒸馏出 残留的苯;冷却后用石棉网加热;改成空气冷凝管;蒸馏收集 188~192℃曲靖的馏分..
纯苯乙酮为无色透明油状液体;bp为202℃;mp为20.5℃;nD201.5372
• 5.由于最终产物不多;宜选用较小的蒸馏瓶;苯溶液可用分液漏斗分批 加入蒸馏瓶中..
• 6.滴加苯乙酮和乙酐混合物的时间以10min为宜;滴的太快温度不易控 制
七、思考题
1、在苯乙酮的制备中;水和潮气对本实验有何影响 在仪器装置和操作中应注意哪些事项..答：破坏试剂 影响产率;导致失败因三个试剂都属无水..应采取措施 ：⑴药品仪器均需干燥..⑵回流冷凝管上装一个干燥 管..⑶整个装置密合不漏气..
五、实验结果
1. 计算产率理论产量以醋酸酐为准计算
2.也可用减压蒸馏..苯乙酮在不同压力下的沸点列表如下：
压力
4
5
6
7
8
9
10
25
/mmHg
沸点/℃ 60
64
68
71
73
76
78
98
压力 /mmHg
30
40
50
60 100 150 200
沸点/℃ 102 109.4 115.5 120 133.6 146 155
副反应：乙酸酐和氯化铝的水解反应
三、主要物料及其物理常数
化合物 分子 熔点℃ 沸点℃ 密度g/cm3 溶解性
量
水
苯
78.11 5.5
醋酸酐 102.09 -73.1
苯乙酮 120.15 20.5
80.1 0.8786 139.55 1.0820 202 1.5318
不溶 微溶 不溶
四、实验操作步骤
• 六. 注意事项
• 1.仪器必须是干燥的;否则影响反应顺利进行;而且反应容器要与空气 隔绝;装置中凡是和空气相通的部位;应装置干燥管..
• 2.反应混合物与水混合时;一定要注意安全;会放出大量的氯化氢气 体..
• 3.注意不要将产品洒落;苯和苯乙酮都是有毒的;而且味道比较大..
• 4.无水三氯化铝的质量是实验成败的关键之一;研细、称量及投料均 需迅速;避免长时间暴露在空气中可在带塞的锥形瓶中称量..
苯乙酮制备
一、 实验目的
1学习傅克反应的原理和方法;学习付克酰基化制备芳 香酮的方法; 2 .掌握有机合成的无水操作； 3.掌握搅拌器的使用方法; 4. 进一步熟练蒸馏、液体的干燥、萃取等操作；
• 二 、实验原理 • 主要反应
+ ( C H 3 C O ) 2 O A lC l3
C O C H 3 + C H 3 C O O H