医药中间体生产中氧化反应的自动控制和安全联锁

第25卷 第9期2018年9月仪器仪表用户INSTRUMENTATION
Vol.252018 No.9
收稿日期：2018-06-19
作者简介： 刘飞舟（1968-），男，本科，高级工程师，自控电气专业总工程师，研究方向：过程控制及电气控制的结合控制。

医药中间体生产中氧化反应的自动控制和安全联锁
刘飞舟，郑 强，张 明，赵鲁闽
（山东省医药工业设计院，济南 250013）
摘 要：医药中间体生产中的氧化反应属于精细化工生产过程，该生产过程具有小型化、间歇性特点，并且有一定的危险性。

本文针对这些特点介绍了该生产过程的自动控制系统和安全联锁系统。

关键词：医药中间体；氧化反应；基本过程控制系统（BPCS）；安全仪表系统（SIS）中图分类号：TP273.5 文献标志码：A
The Automatic Control and Safety Interlocking for the Oxidation
Reaction in Medical Intermediate Production
Liu Feizhou, Zheng Qiang, Zhang Ming, Zhao Lumin
（Shandong Pharmaceutical Industry Designing Institute,Jinan,250013,China）
Abstract：This article introduces the automatic control system and safety interlocking system for the oxidation reaction in med-ical intermediate production which is a fine chemical process featuring with small scale and batch operation and involving certain dangers.
Key words：pharmaceutical intermediates；oxidation reaction；basic process control system（BPCS）；safety instrument system（SIS）
0 引言
在化学反应中，氧化为有电子转移的失电子的过程，即氧化数升高的过程。

医药中间体生产中的氧化反应表现为有机化合物（反应原料）得到氧或失去氢。

生产工艺一般为首先将反应原料加至反应釜中，然后流加氧化剂进行反应，医药中间体生产中的氧化反应过程为小规模的间歇反应，主要包括以下几个过程：加料过程，置换过程，反应过程，出料过程。

本文从以上几个过程介绍一下氧化工艺的过程控制系统和安全仪表系统。

1 过程控制系统
1.1 加料过程的控制
医药中间体的氧化反应中需要的固体物料一般较少，通常采用与液体物料混合后加入到氧化反应釜中，加入控制的方式有采用流量计+控制阀方式、真空抽料方式、隔膜
泵加料方式等。

这些控制方式各有优缺点，比如流量计+控制阀控制方式较精确但投资高，真空抽料控制方式加料快但危险性大，隔膜泵加料控制方式速度较快并且能适应多种物性的物料，配合称重系统可实现精确控制，本文主要介绍隔膜泵加料控制方案，如图1所示。

在图1中，固液混合操作完成后，混合容器放在靠近反应釜的自动称重模块上，控制系统给出加入固液混合物料的指令，打开反应釜放空控制阀HV-102和气动隔膜泵气源控制阀MV-001, 启动气动隔膜泵，系统进入称重自动控制。

当加料量到达设定值时关闭气动隔膜泵气源控制阀MV-001和反应釜放空控制阀HV-102，加料控制结束。

图1中反应釜放空控制阀HV-102和气动隔膜泵气源控制阀MV-00选用高密封性O型球阀，气动隔膜泵由工艺专业根据物料特性选型。

1.2 置换过程的控制
因为上述溶解固体物料的液体常常为有机溶媒，有
DOI:10.3969/j.issn.1671-1041.2018.09.002文章编号：1671-1041(2018)09-0005-04
第25卷6仪器仪表用户INSTRUMENTATION
机溶媒的蒸汽和氧气的混合浓度在一定范围内存在爆炸危
险，所以每批次反应开始前首先需要进行氮气置换。

医药
中间体的氧化工艺为间歇操作，为了使反应安全、平稳，
每批次生产过程开始时都需要进行氮气的置换控制。

在反应釜上设置在线氧气检测仪、进氮气控制阀、抽
真空控制阀，置换过程采用置换次数和在线氧气浓度相互
配合的控制方式，流程图如图2所示。

氮气置换控制过程：首先是氮气置换，打开进氮气控
制阀HV-103，当压力达到设定值时，关闭进氮气控制阀
HV-103，打开反应釜抽真空控制阀HV-105，当压力达到
设定值时，关闭反应釜抽真空控制阀HV-105，然后再打
开进氮气控制阀HV-103，重复上述过程。

当要求的置换
次数（需要验证）达到时，控制系统会判断反应釜内部的
氧气浓度是否低于设定值，如果不低于设定值，重复氮气
置换过程，直到检测到的氧气浓度低于设定值时，氮气置
换结束。

图2中，因为反应釜内的环境及操作条件变化很大，图
中的在线氧气浓度探测仪AT-101需要一个量程比很大的仪
表，该仪表需要在低浓度范围内（如0%～3%）精确，还应
能在0%～30%范围内稳定。

图中的压力表PT-100既有负压
又有一定的正压，一般的量程选择为-0.1MPa～+0.5MPa。

反应釜进氮气控制阀HV-103和抽真空控制阀HV-105选用
高密封性O型球阀。

1.3 氧化反应过程控制
为了保证氧化反应过程的平稳、高效，根据工艺要求，医药中间体氧化反应过程需要进行氧化剂流加控制、温度控制和压力控制。

1.3.1 氧化剂流加控制
医药中间体的氧化反应工艺中，液体物料的流加控制一般包括两部分内容：流加总量控制和流加速度控制，其中流加总量控制一般采用高位槽的液位控制或称重控制，本文主要介绍高位槽液位控制。

其中流加速度控制又有两种方式：流量计+调节阀控制、计量泵控制，本文主要介绍计量泵控制。

氧化剂流加控制流程图如图3所示。

高位槽液位控制流加总量：图3中为了提高液位的测
图1 氧化反应釜液物料加入控制及液位联锁流程图
Fig.1 The material adding control and the liquid level interlock flow chart of the oxidation reactor liquid
图2 置换过程控制流程图
Fig.2 Flow chart of the permutation process control 图3 氧化剂流加控制、温度控制及联锁流程图Fig.3 Oxidizer Flow plus control, temperature control
and interlock flow chart
刘飞舟·医药中间体生产中氧化反应的自动控制和安全联锁
第9期7
量精度，高位槽一般采用细长型。

液位计选择高精度液位
计，如高精度的差压液位计或高精度的磁致伸缩液位计。

控制系统发出高位槽进料指令后，高位槽的放空阀HV-202
和进料阀HV-201打开，当液位到达设定值时进料阀HV-
201和放空阀HV-202关闭，高位槽进料控制结束。

计量泵控制流加速度：图3中计量泵控制柜主要由变
频器及控制回路组成，当控制系统发出流加控制指令后，
首先打开放空阀HV-102和HV-202，然后启动计量泵，计
量泵的转速由生产工艺要求和反应釜的温度共同控制，正
常生产时按照设定的转速流加进料，反应釜温度采用夹套
冷却介质控制不了时，反应釜温度与计量泵变频器进行串
级调节[1]。

因为计量泵没有流量反馈信号，控制系统采用
高位槽的液位差控制回路控制流加总量，提高流加总量的
精度。

当液位差到达设定值时，计量泵停泵，关闭放空阀
HV-102和HV-202，反应釜氧化剂流加控制结束。

图3中高位槽液位计选择高精度磁致伸缩液位计，高
位槽进料阀HV-201选择卫生级气动隔膜阀，高位槽放空阀
HV-202选择高密封性O型球阀。

计量泵扬程、流量和材质
由工艺专业根据操作条件和物料特性选型。

1.3.2 温度控制
医药中间体的氧化反应通常为放热反应，温度控制采
用PID调节[2]，通过调节反应釜夹套冷却介质的调节阀TV-
101开度实现。

当反应釜温度由夹套冷却介质控制超出控制
精度或控制不及时时，此时夹套内进冷却介质调节阀完全
打开，反应釜温度控制回路与计量泵变频器控制回路组成
串级调节回路控制计量泵转速[1]，实现反应釜温度的定值控
制。

温度控制流程图如图3所示。

反应釜一般自带温度计保护套管，温度变送器的插入
深度选型时需要参考反应釜自带的温度计保护管深度和反
应釜顶部的空间高度。

冷却介质管道上的控制阀应选用高
密封性O型球阀，调节阀选用单座调节阀。

为了使反应釜内温度的均匀，整个反应过程中搅拌一
直控制在运行状态。

1.4 氧化反应压力控制
医药中间体的氧化反应工艺有正压反应和微正压反应
两种，其中微正压反应比较常见，本文主要介绍微正压控
制，控制流程图如图4所示。

给出压力控制指令后，首先打开微正压反应的调节管
路的控制阀HV-101，根据图中的压力控制回路，分程调节
进氮气调节阀和出氮气调节阀的开度来控制反应釜压力[2]。

收到压力控制结束指令后关闭调节管路的控制阀HV-101。

图4中的微正压控制主要是起到氮气保护作用的，其压力范围很小，反应釜在其他状态如置换，放料等过程中的压力范围很大，所以该微正压控制采用的压力表PT-101采用小量程的压力表，压力控制结束后该回路与反应釜隔离，反应釜压力指示由量程范围大的压力表PV-100完成。

1.5 放料控制
医药中间体的氧化反应工艺的放料有多种控制方式，有称重放料控制、液位放料控制、放料管道设流量开关的放料控制及反应釜压力差控制等，各种方式分别适用不同的工况条件，本文主要介绍利用反应釜的压力差进行放料控制方案，其控制流程图如图5所示。

图5 氧化反应釜放料控制的流程图
Fig.5 Flow Chart of discharge control of oxidation reactor
图4 氧化反应釜微正压控制流程图
Fig.4 The flow chart of the micro positive pressure control of
the oxidation reactor
第25卷8仪器仪表用户INSTRUMENTATION
图5中，控制系统给出放料控制指令后，打开反应釜氮气控制阀，打开釜底卸料控制阀，当反应釜的压力出现阶跃下降时，放料控制结束，关闭釜底卸料控制阀、氮气控制阀。

图5中氮气控制阀选用高密封性O型球阀，釜底卸料阀采用上展式卸料阀。

2 安全仪表系统
按照国家安全监管总局《重点监管的危险化工工艺目录》（安监总管三〔2013〕3号）文件要求，氧化反应属于国家要求重点监控的危险化工工艺，需要设计安全仪表系统（SIS），安全仪表系统中的安全仪表功能（SIF）需要依据危险与可操作性分析（HAZOP）和保护层分析（LOPA），确定其安全完整性等级（SIL）。

下面介绍一下医药中间体氧化反应的安全仪表系统中常用的安全仪表功能（以SIL1级为例）。

2.1 温度超高限联锁
氧化反应的温度控制失效，会引起反应釜内压力升高，导致密封失效或设备破裂，造成设备损坏及在场人员的伤亡，所以需要设置与温度控制有物理隔离的独立的安全仪表功能[3]。

在前面所述的基本过程控制系统（BPCS）中，反应釜的温度由温度控制系统完成，当该温度控制失效时，反应釜上独立的温度检测元件TE-101达到设定值时，SIS系统启动，关闭流加氧化剂管道上的联锁切断阀SV-101，关闭计量泵，打开反应釜内盘管的联锁进冷却介质的控制阀SV-102，如图3所示。

图中SIS系统中的控制阀SV-101采用故障关闭阀（FC），盘管内联锁控制阀SV-102采用故障打开阀（FO）。

2.2 液位超高限联锁
氧化反应的固液物料加入系统和氧化剂流加系统控制失效，会引起反应釜液位升高，造成反应釜溢罐，进入其他系统导致系统混乱，所以需要设置与上述两控制系统有物理隔离的独立的安全仪表功能[3]。

前面所述的基本过程控制系统（BPCS）中，在固液物料加入控制系统或氧化剂流加控制系统运行时，当自动控制失效时，反应釜上的高高液位开关LS-101达到设定值时，SIS系统启动，关闭固液混合物料管道上的联锁控制阀LV-101，如图1所示。

关闭氧化剂进料控制阀SV-101，停止计量泵运行，联锁控制阀LV-101、SV-101均采用故障关闭阀（FC）。

2.3 压力超高限联锁
如前所述，医药中间体的氧化反应工艺的反应釜压力一般为微正压，生产过程中基本没有高压存在，根据危险与可操作性分析（HAZOP）后的压力保护通常采用安全阀或爆破片即可[3]，不需要设计反应釜压力的安全仪表功能（SIF）回路，如图4所示。

2.4 反应釜搅拌故障联锁
氧化反应过程中如果反应釜搅拌故障，反应釜的温度分布不均匀，导致失控反应，造成产品报废或设备损坏，所以需要设置与反应釜搅拌故障相关的安全联锁功能。

氧化反应釜搅拌电机的配电主回路上设置一个电动机保护器，在搅拌过程中当电机出现短路、堵转、过载、欠载、缺相等故障时，电动机保护器输出信号，SIS系统动作，关闭氧化剂进料控制阀SV-101，停止计量泵运行，如图3所示。

3 结束语
医药中间体生产中的氧化反应是单元式间歇性生产过程，不同的产品控制参数也有所不同，但是其工艺控制过程及安全仪表功能基本包括在本文所介绍的内容之中，采用以上的自动控制和安全联锁能够实现医药中间体氧化反应工艺从实验室小试、中试到大生产的自动化，目前采用本文设计的控制和联锁方式的项目全部运行安全可靠、平稳高效。

参考文献：
鲁明修,罗安.化工过程控制系统[M].北京:化学工业出版社,2006.
王再英,刘淮霞,陈毅静.过程控制系统与仪表[M].北京:机械工业出版社,2006.
张建国.安全仪表系统在过程工业中的应用[M].北京:中国电力出版社,2013.
[1]
[2]
[3]
《仪器仪表用户》
欢迎投稿，欢迎订阅，欢迎刊登广告。