四丁基溴化铵分析操作规程

四丁基溴化铵分析操作规程
1 目的：建立原料四丁基溴化铵检验操作规程。

2 范围：适用于原料四丁基溴化铵测定。

3 职责：检验人员按此程序执行，质量部长负责监督。

4 要求：
4.1 外观
白色结晶体。

4.2 四丁基溴化铵应符合表1要求。

表1 要求
项 目 指 标
四丁基溴化铵含量，% ≥
99.0 水分，% ≤
0.3 5. 试验方法
5.1 方法提要
试样用乙醇溶解，荧光黄作指示剂，以硝酸银标准滴定溶液滴定至指示剂变色为终点，对试样中的卤化季铵盐进行测定。

5.2 试剂
5.2.1无水乙醇：分析纯；
5.2.2 碳酸钙：分析纯；
5.2.3 荧光黄指示液：1g/L 乙醇溶液；
5.2.4 硝酸银标准滴定溶液：0.1mol/L ，按GB/T601标准配制和标定。

5.3 测定步骤
称取0.6~0.9g 试样（精确至0.0001g ），溶于50mL 乙醇中。

加25mL 蒸馏水，加0.1g 碳酸钙、8滴荧光黄指示液，用0.1mol/L 硝酸银标准滴定溶液滴定至浑浊液突变为粉红色即为终点。

5.4 结果计算
以质量分数表示的四丁基溴化铵含量W （%）按下式（1）计算：
10
⨯⨯⨯=m M V c W -------------------------------------------------------------（1） 式中：
c ——硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）
； V ——滴定试验溶液所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL ）
； M ——四丁基溴化铵的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/moL ）
（M=322.37）； m ——试料质量的数值，单位为克（g ）。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。

6 相关体系文件
《滴定分析原始记录》。