连续纺粘胶长丝含油率和含浆率的测试方法

第49卷第3期辽 宁化工Vol.49, No.3 2020 年 3 月_______________________________Liaoning Chemical Industry_______________________________March,2020
连续纺粘胶长丝含油率
和含浆率的测试方法
刘洋，梁聪，金皴，王永恩
(沈阳浩博实业有限公司，辽宁沈阳丨10122 >
摘 要：针对乙醚萃取法检测连续纺粘胶长丝含油率波动大的缺点，设计了一种以丙酮和水为萃
取剂，通过索氏萃取的方法，分别求出粘胶纤维的含油率和含浆率。

结果表明：该方法结果可靠稳定，
含油率测定偏差为2.04%，含浆率测定偏差为5.02%,可以作为连续纺粘胶长丝日常生产的检测方法。

关键词：连续纺；粘胶长丝；含油率；含浆率
中图分类号：T Q075+.1文献标识码：A文章编号：1004-0935 (2020) 03-0252-03
粘胶长丝在我国经历了数十年的发展，由最早 的半连续酸性纺丝到中性半连续纺的生产线，20世 纪90年代引进了连续纺生产线m。

国内粘胶长丝纺 丝工艺存在半连续纺和连续纺两种。

一般市售常见 纤维用油剂组分主要包括平滑剂、抗静电剂和乳化 剂，还可根据纤维的不同用途添加其他成分121。

半 连续纺使用的是以白油，乳化剂和抗静电剂复配的 半连续纺油剂；连续纺工艺诸多先进特点，对油剂 的要求也颇为严格，经过后处理上油的丝品要兼具 平滑性、集束性和抗静电性，而矿物油乳液型的油 剂因与PVA的水溶液相容性不好，所以不适用连续 纺工艺，无法提供良好的可纺性，因此连续纺必须 选用润滑良好、亲水性强的油剂。

目前国内化纤行业对连续纺粘胶长丝含油率检 测方法仍延用国标r,BA T 6504-2008化学纤维含油 率试验方法，该方法适用于半连续纺粘胶长丝含油 率检测的乙醚萃取法。

但由于连续纺粘胶长丝油剂 组分多为强极性，乙醚为弱极性有机溶剂，因此乙 醚萃取法已不适用于连续纺粘胶长丝含油率检测。

本文根据连续纺粘胶长丝中油剂和浆料极性的差异，分别选择适当的溶剂作为萃取剂，用于检测连续纺 粘胶长丝的含油率和含浆率。

1萃取法原理
利用油剂能溶解于有机溶剂的性质，通过索氏 萃取器将纤维表面的非纤维物质抽出，所得抽出液 加以蒸发烘干，得到不易挥发的油剂。

根据油剂和 纤维的质量，可计算得到试样的含油率|31。

2实验部分
2.1试剂和仪器
乙醚（分析纯）、乙醇（分析纯）、丙酮（分析 纯）、石油醚（分析纯）、PVA(聚乙烯醇）、油剂（国外进口）、索氏萃取器、干燥箱、电子天平（最小分 度0.000 l g)、干燥器、恒温电热套。

2.2萃取溶剂考察
首先考察不同溶剂对油剂和PVA的溶解性，筛 选出能够分别萃取丝上油和PVA的溶剂，通过索氏 萃取的方法，分别求出粘胶纤维的含油率和含浆率。

将油剂和PVA分别加人不同的有机溶剂中，进行溶 解性试验，结果如表1所示。

表1溶解性试验
项目水乙醇丙酮乙醚石油醚
油剂溶解性完全溶解完全溶解完全溶解部分溶解不溶PVA溶解性完全溶解不溶不溶不溶不溶
由表1可知，进口油剂可以完全溶于水、乙醇 和丙酮，而PVA只能溶于水中，对其它有机溶剂均 不能溶解。

通过溶解性试验的结果，考虑丙酮的沸 点比乙醇低，所以选择丙酮作为连续纺粘胶长丝含 油率检测的萃取剂，选择水作为连续纺粘胶长丝含 浆率检测的萃取剂。

2.3含油率和含浆率的检测
采用索氏萃取器使用丙酮先将纤维样品中油剂 萃取出来，然后再用水把纤维样品中的浆料萃取出 来。

先用丙酮萃取纤维上的油剂至蒸馏瓶中，将所
收稿日期：2019-12—20
作者简介：刘洋（ 1982->，男，辽宁沈阳人，中级工程师，博士，研究方向：从事表面活性剂、化纤助剂的研究。

第49卷第3期刘洋，等：连续纺粘胶长丝含油率和含浆率的测试方法253
得液体蒸发烘干得到不易挥发的油剂。

操作步骤如 下：从纤维样品中随机抽取20 g 左右，混合均匀后 分成四份，其中两份做平行试验，另两份做校正水 分试验，每份约5 g (精确到0.1 m g )。

将蒸馏瓶洗 净并置于（105 ± 3 ) T ；的烘箱内烘2 h 再放人干燥 器中冷却到室温后称量（精确到0.1 m g )。

将纤维试 样放人萃取筒中，其高度不能超过虹吸管高度，下 接已知质量的蒸馏瓶，注入溶剂。

在恒温电热套上 回流萃取，调节电热套温度，使溶剂回流速度控制 在6次/h ~ 8次/h ，萃取不少于2 h 。

萃取完成后， 用不镑钢镊子压紧纤维试样的同时将溶剂倒人蒸馏 瓶中，然后回收溶剂。

将蒸馏瓶置于（1〇5±3) t 的烘箱内2 h ,烘干后置于干燥器中冷却至室温后称 量（精确到0.1 m g )。

将上述校正水分的纤维试样放 在已知质量的称量瓶中，置于（1〇5± 3) T 的烘箱 内烘2 h ，放入干燥器中冷却至室温后称量。

纤维含油率按下列公式（1 )、（ 2 )计算：
(1)
(
2)
G 一成样原质量，g ;
F —纤维含水率，％。

含油率，％
烘前试样质量
C 1_C2
G (l -M 〇
式中：G —试验后蒸馏瓶烘干质量，g ;
G 2—试验前蒸馏瓶烘干质量，g ;
将丙酮萃取后且已经过烘干的纤维样品重新放 入索氏萃取器，以水作为萃取剂，对纤维进行浆料
的萃取，操作过程与丙酮萃取方法相同，并计算萃 取物占纤维重量的百分比，得到纤维的含浆率。

将试验检测的含油率、含浆率与传统的乙醚萃 取进行对比，如表2所示。

表2
索氏萃取检测结果
方法1A 1B 2A 2B 3A 3B CV 值，％
乙醚萃取，％0.520.400.370.660.450.6323.79丙酮萃取，％ 1.09 1.12 1.14 1.12 1.10 1.15 2.04水萃取，％
1.08
1.06
1.17
1.20
1.13
1.08
5.02
根据表2的数据可知，采用乙醚为萃取剂的含 油率数值较低，并且偏差较大，不能符合纤维含油
率测定偏差在20%以内的国标规定。

采用丙酮和水 为萃取剂的测量结果比较平稳，可以准确地得到纤 维含油率和含浆率。

2.4红外光谱分析
将丙酮的萃取物进行红外分析，并与油剂烘干. 后的红外光谱进行对比，如图1所示。

图1丙酮萃取物和油剂的红外光谱图
(a -丙酮萃取物；h -油剂）
丙酮萃取物和油剂各主要吸收峰的位置基本相 同，在 2 915 cm -1和 2 884 cm —1 出现一CH 3 和一CH 2— 的对称、不对称伸缩振动峰，在1 104 «n _l 为一C 一0 一 C 一的吸收峰。

萃取物的物质组成与油剂一致，说 明丙酮可将油剂中各组分从粘胶纤维上萃取下来，
且萃取效果良好。

将水的萃取物进行红外分析，并与PVA 的红外 光谱进行对比，如图2所示。

图2
水萃取物和P V A 的红外光谱图
(a -水萃取物；b -PVA )
水的萃取物吸收峰与PVA —致，在3 300 cm —1 处宽而强的吸收峰是PV A 分子间或分子内以缔合 形式存在的一O H 的特征吸收峰，在1 093 cnT 1处为
C 一0伸缩振动引起的特征吸收峰。

3结论
采用丙酮和水作为连续纺粘胶长丝含油率、
含
254 辽宁化工2020年3月
浆率检测的萃取剂，可以准确地得到纤维上油剂和 浆料的具体含量，测量结果偏差小、稳定性好，符 合国标规定。

该方法可以替代传统的乙醚萃取法，作为连续纺粘胶长丝生产过程中日常检测方法，为 车间工艺调整提供依据，确保生产产品质量。

参考文献：
[1]王淑玲，邵长金.连续纺粘胶长丝及其应用m.人造纤维，2009,
40 (02 ) :20-22.
[2 ]蔡继权.我国化纤油剂的生产现状与发展趋势（上）[J].纺织导报，
2012 (06) : 116-118.
[3]徐心华，李允成.涤纶长丝生产[M].第3版.北京：纺织工业出版
社，2002:丨01-106.
Test Method for Oil Content and Pulp Content of
Continuous-spun Viscose Filament
LIU Yang, LIANG Cong, JIN T i, WANG Yong-en
(Shenyang Hoper Industry Co., Ltd., Liaoning Shenyang 110122, China )
Abstract: In view of the shortcomings of the ether extraction method in the detection of the oil content of continuous-spun viscose filament, a method to determine the oil content and pulp content of viscose fiber by Soxhlet extraction with acetone and water as extractants was designed. The results showed that the method was reliable and stable, the deviation of oil content was 2.04%, and the deviation of pulp content was 5.02%. It can be used as a test method in the daily production of continuous-spun viscose filament.
Key words: continuous spinning; viscose filament; oil content; pulp content
大连化学物理研究所科研成果介绍
V O C s催化脱除技术
负责人：王胜联络人：王胜
电话：135********传真：0411-********Email: *******************.cn
学科领域：环保减排项目阶段：工业推广应用
项目简介及应用领域
挥发性有机气体（V0C S)是导致大气雾霾的重要诱因，V O C s的排放涉及化工、喷涂、印刷、制药、塑料和橡胶加工 等众多行业，其成分复杂，大体包括三苯类（芳香烃、多环芳香烃等）、含氧类V0C S (醇类、酮类、酚类、醛类和酯类等）、烃类（如烷烃、烯烃）、含杂原子V O C s(如卤代烃等）以及低碳烷烃类（如乙烷、丙烷等)。

鉴于V O C s对环境和对人体 健康的危害，其排放控制引起了各国政府的高度重视。

美国、欧盟、日本等相继出台了一系列V O C s排放标准及减排计划。

我国在十三五规划纲要中，明确提出将V O C s排放纳人总量控制范畴。

V O C s的排放控制技术主要可分为物理回收和化学 降解两大类技术，而化学降解法中的催化氧化技术，具有适用处理废气浓度范围广、能彻底将V O C s转化为C02和H20，无二次污染问题，并且可处理易燃易爆气体，是V O C s净化的最有效方法。

大连化物所在科技部重点发项目、自然科学基 金项目、中科院S T S项目等资助下，针对典型的四类V0C S气源特点，进行了V O C s氧化催化剂及工艺技术的开发。

开 发出针对含氧类V O C s、芳香类、低碳烷烃类以及含杂原子类等系列V O C s净化催化剂。

开发的广谱性燃烧催化剂，已成 功应用于涂装、印染、石化等5个工业项目。

开发的耐卤素燃烧催化剂也已应用于对苯二甲酸尾气催化净化工业项目中。

此外，开发的丙烯酸尾气、丙烯腈尾气净化催化剂已完成工业侧线试验，正在进行工业推广应用。

目前，在耐硫燃烧催 化剂方面也取得较大进展，有望近期完成工业侧线试验。

同时，还开发出蓄热催化净化工艺（R C O)、吸附-浓缩-催化净化 等V O C s净化工艺，可以满足不同的V O C s气源和工况特点，可以为用户提供V O C s催化净化成套技术方案。

现已经申请相 关发明专利45件，授权近10件。

投资与收益：大连化物所开发的V O C s净化催化剂具有高的催化活性和稳定性，催化剂性能 完全能够和国外进口催化剂相媲美，催化剂成本低于同类产品。

合作方式：技术转让、技术许可、技术人股、技术服务等。

投资规模：500万~ 1000万。