CVD法制备碳纳米管

CVD法制备碳纳米管
Saveria Santangelo等人首先制备了Co/Mo/Mg 金属催化剂，然后将催化均匀的涂在石英舟上(length: 18 cm; width: 2 cm; height: 1.4 cm)，放入水平放置石英管中，通入H2 (500 mL/min), 以10K/min的速率加热到1173K，后引入CH4 在此温度下反应30min，保证反应时总气压为1atm，调节甲烷的气压，得到如下几组数据：
从SEM图像中得到除了第一组都得了碳纳米管。

Yingxi Xie在Grafting carbon nanotubes onto copper fibers using a one-step chemical vapor deposition process指出传统的CVD法通常分为两步走，第一步先将催化剂和H2先加热，然后在引入含碳气体。

这样的方法产量低，他们给出了一种新的合成方法，在铜纤维表面上生成CNT，并且处理过的铜纤维比没有处理的铜纤维生长CNT的效果好。

将得到的铜纤维放在Fe(NO3)3·9H2O（0.025M）水溶液中超声振动10min中后放在干燥炉中（60℃）烘干，然后放到石英管中，通入乙炔、10% H2/Ar 混合气为运载气，运载气和乙炔的比例为100:1, 总的通气
速率为50ml/min , 加热的过程中保持一个大气压，加热到750℃一段时间即可得到碳纳米管。

Th. Dikonimos Makris 在CNT growth on alumina supported nic kel catalyst by thermal CVD一文中采用镀有氧化铝的镍为催化剂，催化剂放在石英舟中，石英舟放在熔炉里抽真空至1x10-2mbar, 然后以1 00ml/min的速率通入氢气，加热至所需的温度，大约60min后引入甲烷，氢气和甲烷的总的流速为80ml/min,改变温度、压力、CNT生长的时间和氢气，甲烷的通气速率比，如下图
最后的结果表明最佳的组合为：30分钟的生长时间，600℃的加热温度100 mbar 的压力，和体积比H2/CH4 = 10/70
从几篇文献中我们得到合成碳纳米管的温度一般选择在800℃左右，压力为1atm左右，生长碳管的时间为20-30min。

Jae-Hyeong Lee等在The structural and surface properties of carbon nanotube synthesized by microwave plasma chemical vapor d eposition method for superhydrophobic coating在一文中用如图所示M PCVD的装置制备碳管
实验参数
实验结果表明在21.3 × 102 Pa压力下合成的CNT的质量最好。

Chih Ming Hsu等人采用MPCVD法长成了MWCNT,他们首先在Si晶片上采用低压（10Torr）气相法沉积一层SiO2(1 μm) ，Co作为催化剂，CNT 的合成过程如下：首先用H等离子预处理10min，功率为500W，压强为20 Torr ，10min钟后引入 CH4/H2 (10:100 sccm) ，气压调整为2.13Kpa,功率调整为800W, 合成的过程中保持基底的温度为650℃
B.R. Huang等人也用MPCVD法制成了MWCNT,他们在n型Si基底上沉积一层 20nm 的Fe，将基底放到反应器中，在28 Torr 的压力下用氢等离子处理10min钟，当温度为400℃时引入甲烷和氢气，通气速率为80ml/min, 20ml/min,沉积的温度为520℃，功率为1KW，气压为28Torr，反应的时间也为10min，最后也生成了MWCNT。

从上述的MPCVD法中我们可以得到，等离子加热的时间一般为几分钟，合成的气压为2KPa到3KPa，基底的温度选择一般在600℃左右，于是我们采用MPCVD方案时，首先将带有ni催化剂的基底放到装置中，想用H等离子处理10min，功率为800W,压强为2KPa ，加热到600℃时引入甲烷和氢气，通气速率为40/60 ml/min,反应10min钟。