年产200吨高品质茶多酚绿色生产工艺优化设计主要工艺过程描述和参数(10级制药工程课程小设计)
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10级制药工程课程小设计工艺流程和参数
一、茶叶预处理及茶多酚提取工段
茶叶预处理主要包括鲜茶叶的杀青、杀青茶叶粉碎及粉碎茶叶原料的储存等。
水浸提后固液分离,滤渣再作高脱湿处理,得到的液相与固液分离的液相混合得到浸提液,残渣作肥料或燃料处理。
原料中茶多酚含量22~24%,咖啡碱含量~3%,茶多糖含量3~4%,蛋白质和氨基酸含量1~1.5%;提取液固比20:1,提取温度80℃,提取时间50min,提取次数1次;茶多酚提取率95%,咖啡碱提取率90%,茶多糖和蛋白质提取率80%;一般性固液分离后滤渣含湿总量为其原料重量的3倍,滤渣体积为茶叶原料重量的15倍,滤渣作高脱湿处理后其含湿总量为其原料重量的1.5倍,滤渣体积为茶叶原料重量的12倍。
此工段每批次操作时间≤4小时。
二、提取液处理及超滤浓缩工段
浸提液300目下精密过滤,滤渣与前面残渣混合共同处理,精滤液部分进行超滤过滤浓缩处理,透过液部分称为茶多酚处理液用于下步纯化处理。
超滤膜截留分子量30000D,提取液中茶多酚浓度约12~14 mg/mL;透过液中茶多酚为其总量的95%、茶多糖为其总量的5%,精密过滤滤渣为滤液体积的0.5%~1%,浓缩倍数12~15倍。
此工段每批次精密过滤和超滤时间≤4小时。
三、超滤浓缩液中茶多糖及茶多酚回收工段
浓缩液部分回收茶多糖和对5%的茶多酚氧化后副产茶色素或用氯化锌沉淀出茶多酚然后酸转溶、乙酸乙酯萃取回收茶多酚。
浓缩液中茶多酚为其总量的~5%,茶多糖为其总量的95%。
四、茶多酚处理液纯化工段
茶多酚处理液上吸附柱,通过吸附柱对茶多酚的强选择性吸附首先将处理液中的咖啡碱分离出去,然后用85%的乙醇洗脱出茶多酚,得到茶多酚纯化液。
吸附透过液和咖啡碱洗脱液合并回收咖啡碱,并将液中的少量茶多酚氧化成茶色素回收或用氯化锌沉淀出茶多酚然后酸转溶、乙酸乙酯萃取回收茶多酚。
上吸附柱的茶多酚处理液其茶多酚浓度10~12mg/mL、pH值为4;咖啡碱洗脱液为pH值为4的蒸馏水,洗脱体积为8~10BV,对咖啡碱洗脱能力为75~80%,对茶多酚洗脱能力5~10%;水洗液为蒸馏水,洗脱体积为1.5~2.5BV;85%乙醇洗脱体积为3~4BV,对茶多酚洗脱能力为
90~94%,对咖啡碱洗脱能力为94~98%;树脂对茶多酚动态吸附能力80~100mg/g,吸附率88~92%,吸附透过液含咖啡碱为其总量的50~60%、含茶多酚为其总量的8~12%。
此工段一个操作周期时间控制在≤4小时。
接近工业化生产的上柱速度如下:
①上柱:接上一工段的处理液,茶多酚密度为:11.31mg/ml(符合上吸附柱的茶多酚处理液其茶多酚浓度10~12mg/mL,故可以直接从储料罐中取出上柱。
)上柱流速为7.356m³/h(即3BV/h);约4.77小时.
②咖啡碱的洗脱:pH值为4的蒸馏水,上柱流速2.452 m³/h(即1BV/h)洗脱体积为9BV;约9小时.
③蒸馏水洗脱: 水洗液为蒸馏水,上柱流速2.452 m³/h(即1BV/h),洗脱体积为2BV;约2小时.
④茶多酚的洗脱: 85%乙醇上柱速率为4.904 m³/h(即2BV/h),洗脱体积为4BV;约2小时.
五、茶多酚纯化液精制工段
茶多酚纯化液蒸馏回收乙醇,并浓缩到一定浓度后用蒸馏水转溶,同时将残留的乙醇驱赶干净,最后经600目的精密过滤得到用于喷雾干燥的茶多酚水溶液。
蒸馏回收乙醇温度≤45℃,浓缩液茶多酚浓度15~20%,转溶蒸馏水用量为浓缩液体积的3~4倍,用于喷雾干燥的茶多酚水溶液其茶多酚浓度30~35%。
此工段为连续操作,蒸馏、转溶及驱赶乙醇时间≤1小时,乙醇回收率≥95%,此工段茶多酚损失率20%。
六、茶多酚精制液喷雾干燥工段
载气温度≤85℃,料液在干燥塔内停留时间≤20秒,产品湿含量≤0.5%。
此工段为连续操作,茶多酚损失率为5%。
七、项目总图设计及可行性报告编写。