检化验操作规程

合集下载
  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

豆奶粉感官检验操作规程
1适用范围
本标准适用于豆奶粉感官检验,包括:色泽、外观、气味和滋味、冲调性、杂质、粗细度、稳定性、冲调杂质。

2引用标准
GB/T18738—2006
3仪器
烧杯(500mL);玻璃棒;标准筛(160目);白搪瓷盘。

4检验方法
4.1 色泽、外观、杂质
4.1.1 样品倒在白瓷盘上摊平,用肉眼观察。

4.2 冲调
4.2.1 冲调性:取被测样品25克于500mL烧杯中,用200mL 70℃以上热水冲调,用玻璃棒搅拌1min后,观察其溶解情况,湿润下沉快,冲调后易溶解,无团块或有少量团块,冲调后均匀一致。

4.2.2 气味和滋味:嗅其气味,品尝滋味,具有豆奶香味,无豆腥味及其他异味。

4.2.3 稳定性:一次搅拌后静置2~3min后,如有明显的界限为微分;二次搅拌仍有明显的界限为分层。

4.2.4 杂质:冲调后观察其杂质。

杂质标准见附录A。

4.2.5 粗细度:用160目的标准筛,在较大的水压下过筛,筛上残留物小于或等于半个豆瓣为合格;或者在较低水压下反复冲洗,将筛上物集中后用滤纸江水吸干后称重,筛上物小于等于1%为合格。

附录A:豆奶粉杂质检验判定标准
杂质判定标准:
a)样品到在白瓷盘上摊平,用肉眼观察有杂质判为“有肉眼可见杂质”;
b)冲调后与标准板号“1”相似判为“较少”;
c)冲调后与标准板号“2”相似判为“稍多”;
d)冲调后与标准板号“3”相似判为“较多”;
e)冲调后与标准板号“4”相似判为“特多”。

合格判定标准:
a)杂质“较少”或“稍多”为符合内控标准;
b)杂质“较多”或“特多”为符合企业标准但不符合内控标准;
c)杂质有“正常视力可见外来杂质”为不合格。

杂质标准板如:
2~3个 3~5个 5~10个 10个以上
1 2 3 4
麦片感官检验操作规程
1 适用范围
本规程适用于麦片感官检验,包括:色泽、形态、滋味和气味、冲调性、杂质。

2引用标准
QB/T2762—2006
3仪器:
烧杯(500mL);玻璃棒;白色搪瓷盘。

4检验方法
形态、色泽
称取30g样品,散倒在白色搪瓷盘中,在自然光下观察形态和色泽。

滋味和气味
称取30g样品,倒入500mL烧杯中,用200mL80℃温开水冲调并用玻璃棒搅拌均匀后,嗅其气味,品其滋味。

冲调性和杂质
称取30g样品,倒入500mL烧杯中,用200mL80℃温开水冲调并用玻璃棒搅拌均匀后,观察其组织,并判断有无杂质。

水分测定操作规程
1适用范围:
谷类及其制品、淀粉及其制品、调味品、乳制品、肉制品中水分的测定。

2引用标准:
GB/T14769—1993。

3原理:
食品中的水份在高于水的沸点101~105℃直接干燥的情况下所失去的物质的总量。

4仪器:
烘盒:直径50—80mm的烘盒;干燥箱;感量0.001g的分析天平;干燥器;粉碎机;绞肉机。

5操作步骤
5.1 取洁净的烘盒,置于101~105℃干燥箱中,盒盖斜支于盒边,加热1小时,取出盖好再置于干燥器中冷却至室温,称量,然后复烘至恒重。

5.2 精密称取样品3.000g~5.000g放入已知恒重的烘盒中,置于101~105℃干燥箱中,盒盖斜支于盒边,加热2~4小时后盖好取出,放入干燥器中冷却至室温,称量,然后复烘至恒重,前后两次重量差不超过2mg,以最小称量为准。

5.3 水份计算公式: m
1-m
2
X
1
(%)= ³100
m
1-m
3
式中:X
1
:为样品中水份含量(%);
m
1
:为烘盒和样品的质量(g);
m
2
:为烘盒和样品干燥后的质量(g);
m
3
:为烘盒的质量(g)。

计算结果精确至小数点后第一位。

5.4 允许误差:同一样品两次测定值之差每100g试样不超过0.2g。

尿素酶活性定性测定操作规程
1适用范围:系列豆奶粉、豆奶饮料等。

2引用标准:QB/T2132—1995。

3原理:在适当酸碱度和温度下尿素酶催化尿素转化成碳酸铵,碳酸铵在碱性条件下形成氢氧化铵,再与纳氏试剂中的碘化钾汞复盐作用形成黄棕色的碘化双汞铵。

尿素酶
NH
2CONH
2
+2H
2
O (NH
4

2
CO
3
(NH
4)
2
CO
3
+2NaOH Na
2
CO
3
+NH
4
OH
2K(HgI
4)+3KOH+NH
4
OH NH
2
Hg
2
OI+7KI+3H
2
O
4试剂:所用的水为蒸馏水或用同等纯度的水(以下简称水)。

a) 1%尿素溶液:称取1.0g尿素(QB696)溶于99mL水中;
b) 10%钨酸钠溶液:称取5.0g钨酸钠(HG3—1861)溶于45mL水中;
c) 2%酒石酸钾钠溶液:称取1.0g酒石酸钾钠(GB1288)溶于49mL水中;
d) 5%硫酸溶液:吸取2.5mL硫酸(GB625)倒入盛有47.5mL水的200mL烧杯中,并不断搅拌;
e) 中性缓冲溶液:量取0.066mol/L的磷酸氢二钠溶液61.1mL于200mL烧杯中,加入0.066mol/L的磷酸氢二钠溶液38.9mL,搅拌均匀;
f) 0.066mol/L的磷酸氢二钠溶液:称取0.947g无水磷酸氢二钠(GB1263)溶于100mL 水中;
g) 0.066mol/L的磷酸氢二钾溶液:称取0.907g无水磷酸二氢钾(GB1274)溶于100mL 水中;
h) 钠氏试剂:称取5.5g红色碘化汞、4.125g碘化钾(GB1272)溶于25mL水中,然后转移到100mL容量瓶中,再称取14.4g氢氧化钠(GB629)溶于50mL水中,待冷却后,慢慢转移到上述100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀后倒入试剂瓶中,静置后用上清液。

5仪器和设备:(包括实验室常用仪器及下列各项)
18³180mm试管;25ml具塞比色管;恒温水浴锅。

6试剂制备
6.1 称取豆奶粉5克,加入35ml 75℃的水溶解。

6.2 取18³180mm试管二支,各加入检验样品2ml(婴儿粉0.1g)加中性缓冲溶液(4.5)1ml。

6.3 向甲管(样品管)中加入1%尿素液(4.1)1ml,向乙管(样品对照管)中加入1ml 蒸馏水,二管摇匀后置于40℃水浴保温20min。

6.4 硫酸(4.4)摇匀,过滤备用。

7分析步骤
7.1 取两支25ml具塞钠氏比色管,分别加入2ml上述滤液,然后再加入15ml水摇匀,再加入1ml酒石酸钾纳(4.3)摇匀,再加入2ml钠氏试剂(4.6)后用水定容至刻度。

7.2 两管摇匀后观察结果:(见表1)
总酸测定操作规程
1适用范围
本规程适用于系列豆奶粉。

2引用标准
GB/T12456—1990
3原理
根据酸碱中和原理,用碱液滴定试液中的酸,以酚酞为指示剂确定滴定终点,按碱液的消耗量计算食品中的总酸含量。

4试剂
所有试剂均为分析纯。

水为蒸馏水或同等纯度的水(以下简称水),使用前需经煮沸冷却。

a) 0.1mol/L氢氧化钠标准溶液:按GB601配制与标定;
b) 0.01mol/L氢氧化钠标准溶液:吸取4.1制备的溶液50mL于500mL容量瓶中并稀释至刻度;
c) 1%酚酞指示剂溶液:1g酚酞溶于60mL95%乙醇中,用水稀释至100mL。

5仪器和设备
250mL三角烧瓶;50mL烧杯。

6操作步骤
6.1 称取5g试样(精确至0.001g),用100mL煮沸冷却后的水溶解,置于250mL三角烧瓶中加入0.4mL1%的酚酞试剂,用0.01mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至微红色30
S
不褪色,记录消耗0.01mol/L氢氧化钠标准溶液的体积;
6.2 空白试验:用水代替试液按6.1操作,纪录消耗0.01mol/L氢氧化钠标准溶液的体积数。

7计算公式
总酸以每公斤(或每升)样品中酸的克数表示,按下式计算:
C³(V
1-V
2
)³K
X= ³1000
m
其中:X:为每公斤(或每升)样品中酸的克数(g/Kg或g/L);
C:为氢氧化钠标准溶液的浓度(mol/L);
V
1
:为滴定试液时消耗氢氧化钠标准溶液的体积(mL);
V
2
:为空白试验时消耗氢氧化钠标准溶液的体积(mL);
M:为试验质量(g);
K:为酸的换算系数(乳酸0.09)。

计算结果保留一位小数。

两次测定结果差在允许范围内,则取两次测定结果的算术平均值作为报告结果,同一样品的两次测定值之差,不得超过测定平均值的2%。

豆奶粉、奶粉溶解度测定操作规程
1适用范围:
豆奶、奶粉的测定。

2引用标准:
GB/T5009.46—1996
3原理:
样品溶解于水后,称取不溶物质再计算溶解度。

4仪器:
100mL离心管;50mL烧杯;电动低速离心机;75mL蒸发皿。

5操作步骤
5.1 称取样品5g(准确至0.001g)于50mL烧杯中,用38mL25~30℃的水分数次将豆奶粉、奶粉溶解,倒入100mL离心管中,将离心管于30℃水中保温5min取出振摇3min,置离心机中,以规定的转速(1000r/min)离心10min,使不溶物沉淀,倾去上清液并用棉栓拭清管壁;
5.2 再加入25—30℃的水38ml上下振摇3min,使沉淀悬浮再置于离心机中离心10min,倾去上清液并用棉栓仔细拭清管壁;
5.3 用少量水将沉淀物洗入已知重量的蒸发皿中,先在沸水浴锅上将蒸发皿中水份蒸干,再移入101~105℃烘箱中干燥90min,取出置于干燥器中,冷却至室温,称量。

5.4 由不溶物重按下式计算出溶解度:
(W2-W1)
溶解度(%)=100- ³100
W
式中:W:为样品重(g);
W1:为蒸发皿重(g);
W2:为蒸发皿和不溶物干燥后重(g)。

6注意事项
6.1 称取样品要准确(精确至1mg)。

6.2 在离心之前一定要在30℃水中保温5min。

6.3 在规定的转速离心10min(1000r/min)。

6.4 在烘箱中干燥至恒重(两次重量差不超过2mg)。

脂肪测定操作规程
1适用范围
豆奶粉、奶粉等食品的脂肪测定。

2引用标准
GB5413—1985.2.4.1
3原理
利用氨液使样品中酪蛋白钙盐成为可溶性铵盐,使脂肪颗粒游离,然后用乙醚提出样品中的脂肪称其重量。

4试剂
乙醚:分析纯;95%乙醇:分析纯;石油醚:分析纯,沸程30—60℃;浓氨水。

5仪器
100mL具塞刻度量筒、50mL烧杯、75mL蒸发皿、水浴锅。

6.1 称取样品1g(准确至0.2mg)于50mL烧杯中用10mL温水(60℃左右)分数次溶解移入100mL具塞量筒中,加入1.4mL浓氨水充分摇匀,置60℃水浴中水浴5分钟,取出摇动2分钟,加入10mL95%的乙醇充分摇匀,经冷水冷却后,加入25mL乙醚,摇动半分钟,加入石油醚25mL,摇匀后静置30分钟,读取醚层体积,移取20mL醚层液于已称重的蒸发皿中,先水浴(温度小于70℃)蒸干。

6.2 烘干:置蒸发皿于98~100℃的烘箱中干燥1小时,取出于干燥器中冷却25—30分钟,于天平上称重,然后再放入烘箱中复烘0.5小时冷却,称重,直至前后两次重量不超过2 mg即为恒重。

6.3 计算公式:
W
2-W
1
脂肪= ³100
W³V
1/V
式中:W:为样品重量(g);
W
1
:为蒸发皿重量(g);
W
2
:为蒸发皿加脂肪重量(g);
V
1
:为吸出醚层体积(mL);
V
:为醚层总体积(mL)。

7注意事项
7.1加入95%乙醇、乙醚、石油醚后摇动几分钟放气,再加塞上下剧烈摇匀。

7.2加入95%乙醇摇匀后,立即用冷水冷却。

7.3蒸发皿于水浴中蒸干时,温水不宜超过70℃,否则皿内醚层易溅出,脂肪损失,产生误差。

食品中蛋白质的测定方法
1 适用范围:
本标准适用于各类食品中蛋白质的测定
2引用标准:
GB/T5009.5—2003
3原理:
蛋白质是含氮的有机化合物。

食品与硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,分解的氮和硫酸结合生成硫酸胺。

然后碱化蒸馏使氮游离,用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,即为蛋白质含量。

4试剂:所有试剂均用不含氮的蒸馏水配制。

2.1 硫酸铜(CuSO
4²5H
2
O)
2.2 硫酸钾
2.3 硫酸(密度为1.848g/mL)
2.4 2%的硼酸溶液:2g硼酸溶于100mL水中
2.5 混合指示液:1份0.1%甲基红乙醇溶液与5份0.1%溴甲酚绿乙醇溶液临用时混合.也可用2份0.1%甲基红溶液与1 份0.1%次甲基蓝乙醇溶液临用时混合。

2.6 40%氢氧化钠溶液
2.7 0.05mol/L盐酸标准溶液
3 仪器
定氮蒸馏装置一套
4.1 样品处理:精密称取0.2~2.0g固体样品或2~5g半固体样品或吸取10~20ml液体样品(约相当氮30~40mg)移入干燥的100mL或500mL定氮瓶中,加入0.2g硫酸铜,6g硫酸钾及20mL硫酸,稍摇匀后于瓶口放一小漏斗,将瓶以45度斜支于有小孔的石棉网上,小心加热,待内容物全部炭化,泡沫完全停止后,加强火力,并保持瓶内液体微沸,至液体呈蓝绿色澄清透明后,再继续加热0.5h.取下放冷,小心加20mL水,放冷后,移入100mL容量瓶中并用少量水洗定氮瓶,洗液并入容量瓶中,再加水至刻度,混匀备用。

取与处理样品相同量的硫酸铜,硫酸钾,硫酸按同一方法做试剂空白试验。

4.2 装好定氮装置,于水蒸气发生瓶内装水至约2/3之处,加甲基红指示液数滴及数毫升硫酸以保持水呈酸性,加入数粒玻璃珠以防暴沸,用调压器控制,加热煮沸水蒸气发生瓶内的水。

4.3 向接收瓶内加入10mL2%硼酸溶液及混合指示剂1滴,并使冷凝管的下端插入液面下,吸取10.0mL样品消化稀释液由小玻璃杯流入反应室,并以10mL水洗涤小烧杯使流入反应室内,塞紧小玻杯的棒状玻塞。

将10mL40%氢氧化钠溶液倒入小玻杯,提起玻塞使其缓缓流入反应室,立即将玻塞盖紧,并加水于小玻杯以防漏气,夹紧螺旋夹,开始蒸馏,蒸气通入反应室使氮通过冷凝管而进入接收瓶内,蒸馏5min。

移入接受瓶,使冷凝管下端离开液面,再蒸馏1min。

然后用少量水冲洗冷凝管下端外部,取下接收瓶,以0.05mol/L盐酸标准溶液滴定至灰色或蓝紫色为终点。

同时吸取10.0mL试剂空白消化液按4.3操作。

4.4 计算:
(V
1-V
2
)³C³0.014
X= ³F³100
M³10/100
式中:X;样品蛋白质的含量,%
V
1
:样品消耗盐酸标准液的体积,ml
V
2
:试剂空白消耗盐酸标准液的体积,ml
C:盐酸标准液的摩尔浓度,mol/L
0.014:氮的摩尔质量。

M:样品的质量(体积),g(ml)
F:氮换算为蛋白质的系数,蛋白质中的氮含量一般为15~17.6%,按16%计算乘以6.25即为蛋白质,乳制品为6.38,面粉为5.70,玉米、高梁为6.24,花生为5.46,米为5.95,大豆及其制品为5.71,肉与肉制品为6.25,大麦、小米、燕麦、裸米为5.83,芝麻、向日葵为5.30。

总糖测定操作规程
1适用范围
此规程适用于食品中总糖含量的测定。

2原理
样品经除去蛋白质后,在盐酸水解条件下,蔗糖水解为还原糖,在加热的条件下直接滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液,以亚甲基蓝做指示剂,根据样品液消耗体积,计算还原糖量。

3引用标准
GB5009.7
4仪器
漏斗;250mL容量瓶;100mL量筒;250mL三角烧瓶;100mL柄皿;50mL小烧杯;50mL 滴定管;50mL移液管;可调电炉。

5试剂
a) 碱性酒石酸铜甲液:称取15g硫酸铜(CuSO
4²5H
2
O)及0.05g亚甲基蓝溶于水
中,并稀释至1000mL。

b) 碱性酒石酸铜乙液:称取50g酒石酸钾钠及75g氢氧化钠溶于水中,再加入4g 亚铁氰化钾,完全溶解后,用水稀释至1000mL贮存于橡胶塞玻璃瓶内。

c) 0.1%甲基红指示剂:称取0.1g甲基红加60%乙醇溶解并稀释至100mL。

d) 乙酸锌溶液:称取21.9g乙酸锌加3mL冰醋酸再加水溶解并稀释至100mL。

e) 亚铁氰化钾:称取10.6g亚铁氰化钾,加水溶解并稀释至100mL。

f) 6mol/L盐酸:量取50ml浓盐酸加水稀释至100mL。

g) 20%NaOH:称取20gNaOH溶于100mL水中。

h) 葡萄糖标准溶液:精密称取1.000g经过98~100℃干燥至恒重的葡萄糖,加水溶解后加入5ml盐酸并用水稀释定容至1000mL,此溶液每毫升相当于1mg葡萄糖。

6操作步骤
6.1 样品处理:称取2.5g(用感量为0.01g天平)样品于50ml烧杯中,用100mL80℃水溶解,并倒入250mL容量瓶中,摇匀后慢慢加入5ml乙酸锌和5ml亚铁氰化钾,摇匀后沿瓶壁缓缓加水至刻度,混匀,静置半小时,用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,滤液备用。

6.2 吸取50mL6.1制备的样品处理液置于250mL容量瓶中,加5mL6mol/L盐酸,在68~70℃水浴中保温15分钟,冷却后加1滴甲基红指示剂,用20%NaOH中和至中性,加水至刻度线,混匀,作为样品溶液以备滴定。

6.3 标定酒石酸铜溶液:吸取5mL乙液和5mL甲液置于100mL的柄皿中,加水10mL,从滴定管中加约10mL葡萄糖标准溶液,控制在2分钟内加热至沸,趁热以每秒一滴的速度继续滴加,直至溶液蓝色刚好褪去为终点,记录消耗葡萄糖溶液的体积,同时平行操作三份取其平均值,计算每毫升碱性酒石酸铜液相当于葡萄糖的量(mg)。

6.4 样品溶液预测:吸取5mL碱性酒石酸铜乙液和5mL碱性酒石酸铜甲液并加水10mL 于100mL柄皿中,控制在2分钟内加热至沸,趁沸以先快后慢的速度从滴定管中滴加样品溶液,并保持溶液沸腾状态,待溶液蓝色变浅时,以每秒一滴的速度滴加至溶液蓝色刚好褪去为终点,记录样液消耗体积。

6.5 样品溶液测定:吸取5mL乙液和5mL甲液置于100mL的柄皿中,加水10mL,从滴定管中滴加比预测体积少1mL的样品溶液,使在2分钟内加热至沸腾,趁沸腾继续以每秒一滴的速度滴定,直至蓝色刚好褪去为终点,记录样液消耗体积,同时平行操作三份,得出平均消耗体积。

6.6、计算公式:
其中:X
1
:样品中还原糖的含量(以葡萄糖计)
m
1
:10ml碱性酒石酸铜溶液相当于还原糖的质量(mg)
m
2
:样品质量(g)
v:滴定时消耗的样液的体积(ml)
m
1
X
1
= ³100
50 v
m
2
³ ³³1000
250 250
总糖计算:X=X1³0.95 (0.95代表还原糖换算为蔗糖系数)。

DE值测定操作规程
1适用范围
本规程适用于糖浆、糊精DE值的测定。

2引用标准
GB5009.7、GB/T20885—2007
3试剂:(参照总糖检测操作规程)
a) 碱性酒石酸铜甲液:称取15g硫酸铜(CuSO
4²5H
2
O)及0.05g亚甲基蓝溶于水
中,并稀释至1000mL。

b) 碱性酒石酸铜乙液:称取50g酒石酸钾钠及75g氢氧化钠溶于水中,再加入4g 亚铁氰化钾,完全溶解后,用水稀释至1000mL贮存于橡胶塞玻璃瓶内。

C) 葡萄糖标准溶液:精密称取1.000g经过98~100℃干燥至恒重的葡萄糖,加水溶解后加入5ml盐酸并用水稀释定容至1000mL,此溶液每毫升相当于1mg葡萄糖。

4仪器:
250mL容量瓶; 250mL三角烧瓶;100mL柄皿;50mL小烧杯;50mL滴定管;50mL 移液管;可调电炉。

5操作步骤:
5.1 样液的制备:称取2.5g的样品,精确至0.0001g,置于50mL小烧杯中,加热水溶
解后全部移入250mL容量瓶中,冷却至室温。

加水稀释至刻度,摇匀备用。

5.2 标定酒石酸铜溶液、样品溶液预滴定及滴定:参照总糖检测操作规程
6.3~6.5条操作。

5.3 计算公式:
250³m
1
X= ³100
m
2
³V³A
其中:X:DE值(样品中还原糖占干物质的百分比),%
m
1
:10mL碱性酒石酸铜溶液相当于还原糖的质量,mg
m
2
:样品质量,g
v:滴定时消耗的样液的体积,mL
A:样品干物质(固形物)的质量分数,%
面筋检验操作规程
1适用范围
本规程适用于商品小麦及小麦粉中面筋含量的测定。

2试剂
a)碘—碘化钾溶液:称取0.1g碘和1.0g碘化钾,用水溶解后再加水至250mL。


于检查淀粉是否洗净。

b)22%盐水溶液:称取精制食盐100g,溶于500mL水中,过滤除去杂质。

3仪器和用具
1)天平:感量0.01g
2)量筒:10mL或20mL
3)烧杯:100mL
4)玻璃棒或牛角匙
5)直径1.0mm的圆孔筛或装有CQ20筛绢的筛子
6)表面皿及滤纸
7)电热烘箱
4操作步骤
4.1 湿面筋的测定
1)称样:沙琪玛粉称10.00g;原片用面粉称15g;蛋糕粉称30g。

2)将试样放入烧杯中,加入相当试样一半的室温水(20~25℃),用玻璃棒搅拌成面团,然后加水浸泡20min。

3)洗涤:将面团放在手上,在放有圆孔筛的盆的水中轻轻揉捏或在流量较小的流水下轻轻揉捏,洗去面团中的淀粉、麸皮等物质。

反复洗至面筋内挤出的水遇碘液无蓝色反应为止(应注意筛上是否有面筋散失)。

4)排水:将洗好的面筋放在洁净的玻璃板上,用另一块玻璃板压挤面筋,排出面筋中的游离水,每次压挤后擦干玻璃板。

反复压挤直至稍感面筋有粘手或粘板为止。

有条件采用离心装置排水时,可控制离心机转速在3000r/min,离心2min。

5)称重:排水后取出面筋放在预先称重的表面皿或滤纸上,称得总重量。

6)计算:
适面筋(%)=(W
1-W
)/W³100
式中:W
:表面皿或滤纸重量,g
W
1
:湿面筋和表面皿或滤纸总重量,g
W:试样重量,g
双试验结果允许差不超过1.0%,求其平均数,即为测定结果。

测定结果保留小数点后一位。

4.2 干面筋的测定
1)操作方法
将已称量的湿面筋在表面皿或滤纸上摊成一薄片状,一并放入105℃电热烘箱内2h 左右,取出冷却称重,再烘30min,冷却称重,直至两次重量差不超过0.01g,得干面筋和表面皿或滤纸总重量。

2)计算:
干面筋(%)=(W
2-W
)/W³100
式中:W
:表面皿或滤纸重量,g
W
2
:干面筋和表面皿或滤纸总重量,g
W:试样重量,g
双试验结果允许差不超过0.2%,求其平均数,即为测定结果。

测定结果保留小数点后一位。

面筋持水率(%)=(W
1-W
2
)/(W
2
-W
)³100
式中:W
:表面皿或滤纸重量,g
W
1
:湿面筋和表面皿或滤纸总重量,g
W
2
:干面筋和表面皿或滤纸总重量,g
双试验结果允许差不超过1.0%,求其平均数,即为测定结果。

测定结果保留小数点后一位。

乳粉酸度的测定
1 适用范围
本标准适用于原料乳粉酸度的测定。

2 引用标准
GB/T5413.28—1997。

3 原理
将一定量的乳粉溶解于水中,制成复原乳。

以酚酞作指示剂,硫酸钴作参比颜色,用0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色,根据所消耗的毫升数可计算出滴定100ml干物质为12%的复原乳,所需的氢氧化钠量。

所需氢氧化钠溶液的量随产品中的自然缓冲物质的变酸或添加酸性或碱性物质的量而变化。

4 试剂
所有试剂,如未注明规格,均指分析纯;所有实验用水,如未注明其他要求,均指三级水。

4.1氢氧化钠标准溶液:c(OH)ˉ为0.1mol/L。

4.2参比溶液:将3g七水硫酸钴(CoSO4²7H2O)溶解于水中,并定溶至100ml。

4.3酚酞溶液:取0.5g酚酞溶于75ml体积分数为95%的乙醇中,并加入20ml水,然后再加入氢氧化钠溶液(4.1),直至加入一滴立即变成粉红色,再加入水定容至100ml。

5 仪器
常用实验室仪器及以下仪器:
5.1分析天平
5.2滴定管:分刻度为0.1ml,可准确至0.05ml。

5.3移液管:2ml。

5.4量筒:100ml。

5.5锥形瓶:250ml,带磨口和磨口玻璃塞。

6 操作步骤
6.1样品的制备
将样品全部移入两倍于样品体积的洁净干燥容器中(带密封盖),立即盖紧容器,反复旋转振荡,使样品彻底混合,再此操作过程中,应尽量避免样品露置在空气中,使吸收的水分减少到最少。

6.2样品的称取
称取4g样品(6.1)于锥形瓶(5.5)中,准确至10mg。

6.3测定
6.3.1用量筒(5.4)量取96ml约20℃的水,剧烈搅拌使样品(6.2)复原,然后静止20min。

6.3.2向其中的一只锥形瓶中加入2~3ml参比溶液(4.2)。

得到标准颜色,轻轻转动,使之混合,如果要测定一系列相似的产品,则此标准溶液可用于整个测定过程,但不得超过2h。

6.3.3向第二只锥形瓶中加入0.75ml酚酞溶液(4.3),轻轻转动,使之混合。

6.3.4用滴定管(5.2)向第二只锥形瓶中滴加氢氧化钠溶液(4.1),边滴加,边转动,直至颜色与标准溶液的颜色相似,且5s内不消退,整个滴定过程应在45s内完成。

记录所用氢氧化钠溶液的毫升数,精确至0.05ml。

7 分析结果的表述
c³10³(V-V0)³12
样品的滴丁酸度(°T)=
m³(1-W)
式中:c—氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L
V—滴定时所用氢氧化钠溶液的毫升数,ml
—空白试验所用氢氧化钠溶液的毫升数,ml
V
m—称取的样品的质量,g
W—样品的水份含量。

12—12 g乳粉相当100 ml复原乳(脱脂乳粉应为9,脱脂乳清粉应为7)。

结果保留至小数点后一位。

注:若以乳酸含量表示样品的酸度,那么:样品的乳酸含量(g/100g)=T³0.009。

T为样品的滴定酸度(°T);0.009为乳酸的换算系数,即1ml0.1 mol/L的氢氧化钠溶液相当于0.009 g乳酸。

8 允许误差
本方法的重复性为由同一分析人员,同时或在短时间间隔内,对同一样品所做一两次单独试验的结果之差不得超过1.0°T。

乳粉杂质度检验操作规程
1适用范围
乳粉及酸乳杂质测定。

2 引用标准
GB5413
3 仪器
搅拌器;杂质过滤器。

4 操作步骤
称取乳粉62.5g,用已过滤的水充分调和,加热至60℃于棉质过滤板上过滤,为加快过滤速度,可用真空泵抽滤,用水冲洗粘附在过滤板上的牛乳,将过滤板置烘箱中烘干,其上杂质与标准杂质板对照即得到乳粉杂质度。

全脂奶粉、脱脂奶粉
感官检验、掺假试验操作规程
1 适用范围:
本标准适用于全脂奶粉、脱脂奶粉感官检验、掺假试验,包括:色泽、组织状态、滋味和气味、冲调性、杂质、掺淀粉类物质的检验、掺尿素的鉴别检验、酒精试验。

2 引用标准:
GB5410-1999
3 仪器:
烧杯(200mL);玻璃棒;白色平盘;吸管;小试管。

4 检验方法
4.1色泽和组织状态:将适量试样散放在白色平盘中,再自然光下观察色泽和组织状态。

4.2滋味和气味:取适量试样置于平盘中,先闻气味,然后用温开水漱口,再品尝样品的滋味。

4.3冲调性:去11.2g(全脂奶粉)或8.3 g(脱脂奶粉)试样放在盛有100mL40℃水的200 mL烧杯中,用玻璃棒搅拌均匀后观察样品溶解状况。

4.4冲调杂质(仅作为无杂质检验设备的基地选用此法定性判定杂质多少):冲调后观察其杂质,杂质标准见附录A。

4.5掺淀粉类物质的检验
4.5.1原理:淀粉经糊化后,遇碘变为蓝紫色。

4.5.2试剂:
碘液:称取碘2g溶于100mL4%的碘化钾溶液中,置棕色瓶中备用。

4.5.3方法
取5 mL4.3冲调的样品于试管中,加入1mL碘液,振摇,呈蓝紫色沉于管底或溶液变为红色,说明掺有淀粉类物质。

4.6掺尿素的鉴别检验(二乙酰肟溶液法)
4.6.1原理:脲素在强酸条件下与二乙酰肟及硫氨脲共同加热反应生成红色复合物,以此可检查。

4.6.2试剂
二乙酰肟溶液:称取600mg二乙酰肟及30mg硫氨脲,加蒸馏水100 mL溶解;磷酸。

4.6.3方法
取5 mL4.3冲调的样品于试管中,加3—4滴二乙酰肟溶液,混匀,再加入1—2mL 磷酸,混匀,置于水浴中煮沸,观察颜色变化。

如果呈红色则说明掺有尿素。

4.7酒精试验
4.7.1原理:利用牛乳中蛋白质再酸性条件下,遇到酒精凝固的特点来判断新鲜度。

4.7.2试剂:
68度酒精,72度酒精,均要调至中性(在酒精液中加入2—3滴酚酞,用0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液滴至微红)。

4.7.3方法
在干燥洁净的试管中,加入2mL4.3冲调的样品,再加入等量的酒精,如不出现絮片,可认为乳粉合格。

乳及乳制品掺假的鉴别检验补充内容
1 掺豆浆的鉴别检验
1.1加碱检验法
1.1.1原理:豆浆中含有皂角素,能溶于热水或热酒精,并与氢氧化钾或氢氧化钠生成黄色化合物。

1.1.2试剂:醇醚混合液:乙醇和乙醚等体积混合;25%氢氧化钠。

1.1.3方法:取检样20ml于50ml三角瓶中,加醇醚混合液3ml混匀,加25%氢氧化钠溶液3ml,摇匀,如出现微黄色,表示掺有豆浆;如呈暗白色则为正常。

1.1.4注意事项:。

相关文档
最新文档