显微分析技术电子显微镜
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显微分析技术 电子显微镜
Technology for Microscopy Analysis ----Electron Microscope
一束电子射到试样上，电子与物质相互作用，当 电子的运动方向被改变，称为散射。
散射
弹性散射 电子只改变运动方向而电子的
能量不发生变化
非弹性散射 电子的运动方向和能量都发生变化
其中，密度的影响最重要，因为高分子的组成中原 于序数差别不大，所以样品排列紧密程度的差别是其反 差的主要来源。
应用实例
在26000倍下观测碳酸钙粉末
在18900倍下对PVC糊树脂 近行观测
扫描电镜
Scanning Electron Microanalyzer
SEM
(SEM)
扫 描 电 镜的
基 本 原 理
电镜的发展历史
▼ 1932年鲁斯卡发明创制了第一台透射电子显微 镜实验装置(TEM)。
▼ 相继问世了扫描透射电子显微镜(STEM)、扫描 电子显微镜(SEM)以及上述产品与X射线分析系 统(EDS、WDS)的结合，即各种不同类型分析 型电子显微镜。
▼ 1986年，宾尼格和罗雷尔先后研制成功扫描隧 道电子显微镜(STM)和原于力电子显微镜(AFM)， 使人类的视野得到进一步的扩展。
镜的观测内容 ——透射电子显微镜
★表面起伏状态所反映的微观结构问题；
★观测颗粒的形状、大小及粒度分布；
★观测样品个各部分电子射散能力的差异；
★晶体结构的鉴定及分析。
成像的影响因素
★电子数目越多．散射越厉害，透射电子就越少，从而
图像就越暗
★样品厚度、原子序数、密度对衬度也有影响，一般有
下列关系： a．样品越厚，图像越暗； b．原于序数越大，图像越暗； c．密度越大，图像越暗
扫描电镜的最大特点
★焦深大，图像富有立体感，特别适合于表面形 貌的研究
★放大倍数范围广，从十几倍到2万倍，几乎覆盖 了光学显微镜和TEM的范围
★制样简单，样品的电子损伤小 这些方面优于TEM，所以SEM成为高分子材料 常用的重要剖析手段
SEM与TEM的主要区别
★在原理上，SEM不是用透射电子成像，而是 用二次电子加背景散射电子成像。
◆ 当探针很细，分辨高时，基本收集的是二 次电子而背景电子很少，称为二次电子成像
(SEI)
如果入射电子把样品表面原子的内层电子撞 出，被激发的空穴由高能级电子填充时，能 特征X射线 量以电磁辐射的形式放出，就产生特征X射线， 可用于元素分析。
如果入射电子把外层电子打进内层，原
俄歇 子被激发了．为释放能量而电离出次外层电
◆ 对高分子材料的研究所适合的加速电压，最好在 250KV左右。
放大倍数
电镜最大的放大倍数等于肉眼分辨率(约 0.2mm)除以电镜的分辨率0.2nm，因而在106 数量级以上。
衬度
在分析TEM图像时，亮和暗的差别(即衬度， 又称反差)到底与样品的什么特性有关，这点对 解释图像非常重要。
透射电子显微镜的样品处理
(Auger)电 子，叫俄歇电子。
子Байду номын сангаас
主要用于轻元素和超轻元素(除H和He)的
分析，称为俄歇电子能谱仪
背景散射 电子
入射电子穿达到离核很近的地方被反射，没有 能量损失；反射角的大小取决于离核的距离和 原来的能量，实际上任何方向都有散射，即形 成背景散射
阴极荧光
如果入射电子使试样的原于内电子发生电离， 高能级的电子向低能级跃迁时发出的光波长较 长(在可见光或紫外区)，称为阴极荧光，可用 作光谱分析，但它通常非常微弱
电镜三要素 分辨率 放大倍数 衬度
分辨率
◆ 大孔径角的磁透镜，100KV时，分辨率可达 0.005nm。实际TEM只能达到0.1－0.2nm，这是由于 透镜的固有像差造成的。
◆ 提高加速电压可以提高分辨率。已有300KV以上 的商品高压(或超高压)电镜，高压不仅提高了分辨率， 而且允许样品有较大的厚度，推迟了样品受电子束损 伤的时间，因而对高分子的研究很有用。但高加速电 压意味着大的物镜，500KV时物镜直径45－50cm。
直接透射电子，以及弹性或非弹性散射的透射 透射电子 电子用于透射电镜(TEM)的成像和衍射
◆ 如果入射电子撞击样品表面原子的外层电 子，把它激发出来，就形成低能量的二次电子， 在电场的作用下它可呈曲线运动，翻越障碍进 入检测器，使表面凹凸的各个部分都能清晰成 像。 二次电子 ◆ 二次电子的强度主要与样品表面形貌有关。 二次电子和背景散射电子共同用于扫描电镜 (SEM)的成像。
透射电镜(TEM)基本原理
Transmissim Electnonic Microscopy
透射电镜基本构造与光学显微镜相似，主要由 光源、物镜和投影镜三部分组成，只不过用电子束代 替光束，用磁透镜代替玻璃透镜。光源由电子枪和一 或两个聚光镜组成，其作用是得到具有确定能量的高 亮度的聚焦电子束。
电子透镜系统 真空系统 供电系统
对样品的一般要求
1、样品需置于直径为2－3mm的铜制载网上，网上 附有支持膜；
2、样品必须很薄，使电子束能够穿透，一般厚度为 100nm左右；
3、样品应是固体，不能含有水分及挥发物；
4、样品应有足够的强度和稳定性，在电子线照 射下不至于损坏或发生变化；
5、样品及其周围应非常清洁，以免污染而造成 对像质的影响。
电镜构造的 两个特点
1、磁透镜
2、因为空气会便电子强烈地散射，所以凡有电子运 行的部分都要求处于高真空，要达到1.33×10－4 Pa或更高。
◆ 光学显微镜中的玻璃透镜不能用于电镜，因为 它们没有聚焦成像的能力，是“不透明”的。电流 通过线圈时出现磁力线和南北极。
◆ 由于电子带电，会与磁力线相互作用，而使电 子束在线圈的下方聚焦。只要改变线圈的励磁电流， 就可以使电镜的放大倍数连续变化。为了使磁场更 集中在线周内部也包有软铁制成的包铁，称为极靴 化，极靴磁透镜磁场被集中在上下极靴间的小空间 内，磁场强度进一步提高。
的透 构射 造电
镜
电镜的成像光路上除了物镜和投影镜外， 还增加了中间镜，即组成了一个三级放大成像 系统。
物镜和投影镜的放大倍数一般为100，中间 镜的放大倍数可调，为0－20。中间镜的物平面 与物镜的像平面重合，在此平面装有一可变的 光阔，称为选区光阑。荧光屏、光学观察放大 镜及照相机等组成观察系统。
透射电子显微镜的样品处理
样品的一般制备方法 1、粉末样品可将其分散在支持膜上进行观察。
2、直接制成厚度在100－200nn之间的薄膜样品，观 察其形貌及结晶性质。一般有真空蒸发法、溶 液凝固(结晶)法、离子轰击减薄法、超薄切片 法、金届薄片制备法。
3、采用复型技术，即制作表面显微组织浮雕的复形 膜，然后放在透射电子显微镜中观察。制作方 法一般有四种，即塑料(火棉胶)膜 一级复型、 碳膜一级复型、塑料－碳膜二级复型、萃取复 型。
★在仪器构造上，除了光源、真空系统相似外， 检测系统完全不同。
Technology for Microscopy Analysis ----Electron Microscope
一束电子射到试样上，电子与物质相互作用，当 电子的运动方向被改变，称为散射。
散射
弹性散射 电子只改变运动方向而电子的
能量不发生变化
非弹性散射 电子的运动方向和能量都发生变化
其中，密度的影响最重要，因为高分子的组成中原 于序数差别不大，所以样品排列紧密程度的差别是其反 差的主要来源。
应用实例
在26000倍下观测碳酸钙粉末
在18900倍下对PVC糊树脂 近行观测
扫描电镜
Scanning Electron Microanalyzer
SEM
(SEM)
扫 描 电 镜的
基 本 原 理
电镜的发展历史
▼ 1932年鲁斯卡发明创制了第一台透射电子显微 镜实验装置(TEM)。
▼ 相继问世了扫描透射电子显微镜(STEM)、扫描 电子显微镜(SEM)以及上述产品与X射线分析系 统(EDS、WDS)的结合，即各种不同类型分析 型电子显微镜。
▼ 1986年，宾尼格和罗雷尔先后研制成功扫描隧 道电子显微镜(STM)和原于力电子显微镜(AFM)， 使人类的视野得到进一步的扩展。
镜的观测内容 ——透射电子显微镜
★表面起伏状态所反映的微观结构问题；
★观测颗粒的形状、大小及粒度分布；
★观测样品个各部分电子射散能力的差异；
★晶体结构的鉴定及分析。
成像的影响因素
★电子数目越多．散射越厉害，透射电子就越少，从而
图像就越暗
★样品厚度、原子序数、密度对衬度也有影响，一般有
下列关系： a．样品越厚，图像越暗； b．原于序数越大，图像越暗； c．密度越大，图像越暗
扫描电镜的最大特点
★焦深大，图像富有立体感，特别适合于表面形 貌的研究
★放大倍数范围广，从十几倍到2万倍，几乎覆盖 了光学显微镜和TEM的范围
★制样简单，样品的电子损伤小 这些方面优于TEM，所以SEM成为高分子材料 常用的重要剖析手段
SEM与TEM的主要区别
★在原理上，SEM不是用透射电子成像，而是 用二次电子加背景散射电子成像。
◆ 当探针很细，分辨高时，基本收集的是二 次电子而背景电子很少，称为二次电子成像
(SEI)
如果入射电子把样品表面原子的内层电子撞 出，被激发的空穴由高能级电子填充时，能 特征X射线 量以电磁辐射的形式放出，就产生特征X射线， 可用于元素分析。
如果入射电子把外层电子打进内层，原
俄歇 子被激发了．为释放能量而电离出次外层电
◆ 对高分子材料的研究所适合的加速电压，最好在 250KV左右。
放大倍数
电镜最大的放大倍数等于肉眼分辨率(约 0.2mm)除以电镜的分辨率0.2nm，因而在106 数量级以上。
衬度
在分析TEM图像时，亮和暗的差别(即衬度， 又称反差)到底与样品的什么特性有关，这点对 解释图像非常重要。
透射电子显微镜的样品处理
(Auger)电 子，叫俄歇电子。
子Байду номын сангаас
主要用于轻元素和超轻元素(除H和He)的
分析，称为俄歇电子能谱仪
背景散射 电子
入射电子穿达到离核很近的地方被反射，没有 能量损失；反射角的大小取决于离核的距离和 原来的能量，实际上任何方向都有散射，即形 成背景散射
阴极荧光
如果入射电子使试样的原于内电子发生电离， 高能级的电子向低能级跃迁时发出的光波长较 长(在可见光或紫外区)，称为阴极荧光，可用 作光谱分析，但它通常非常微弱
电镜三要素 分辨率 放大倍数 衬度
分辨率
◆ 大孔径角的磁透镜，100KV时，分辨率可达 0.005nm。实际TEM只能达到0.1－0.2nm，这是由于 透镜的固有像差造成的。
◆ 提高加速电压可以提高分辨率。已有300KV以上 的商品高压(或超高压)电镜，高压不仅提高了分辨率， 而且允许样品有较大的厚度，推迟了样品受电子束损 伤的时间，因而对高分子的研究很有用。但高加速电 压意味着大的物镜，500KV时物镜直径45－50cm。
直接透射电子，以及弹性或非弹性散射的透射 透射电子 电子用于透射电镜(TEM)的成像和衍射
◆ 如果入射电子撞击样品表面原子的外层电 子，把它激发出来，就形成低能量的二次电子， 在电场的作用下它可呈曲线运动，翻越障碍进 入检测器，使表面凹凸的各个部分都能清晰成 像。 二次电子 ◆ 二次电子的强度主要与样品表面形貌有关。 二次电子和背景散射电子共同用于扫描电镜 (SEM)的成像。
透射电镜(TEM)基本原理
Transmissim Electnonic Microscopy
透射电镜基本构造与光学显微镜相似，主要由 光源、物镜和投影镜三部分组成，只不过用电子束代 替光束，用磁透镜代替玻璃透镜。光源由电子枪和一 或两个聚光镜组成，其作用是得到具有确定能量的高 亮度的聚焦电子束。
电子透镜系统 真空系统 供电系统
对样品的一般要求
1、样品需置于直径为2－3mm的铜制载网上，网上 附有支持膜；
2、样品必须很薄，使电子束能够穿透，一般厚度为 100nm左右；
3、样品应是固体，不能含有水分及挥发物；
4、样品应有足够的强度和稳定性，在电子线照 射下不至于损坏或发生变化；
5、样品及其周围应非常清洁，以免污染而造成 对像质的影响。
电镜构造的 两个特点
1、磁透镜
2、因为空气会便电子强烈地散射，所以凡有电子运 行的部分都要求处于高真空，要达到1.33×10－4 Pa或更高。
◆ 光学显微镜中的玻璃透镜不能用于电镜，因为 它们没有聚焦成像的能力，是“不透明”的。电流 通过线圈时出现磁力线和南北极。
◆ 由于电子带电，会与磁力线相互作用，而使电 子束在线圈的下方聚焦。只要改变线圈的励磁电流， 就可以使电镜的放大倍数连续变化。为了使磁场更 集中在线周内部也包有软铁制成的包铁，称为极靴 化，极靴磁透镜磁场被集中在上下极靴间的小空间 内，磁场强度进一步提高。
的透 构射 造电
镜
电镜的成像光路上除了物镜和投影镜外， 还增加了中间镜，即组成了一个三级放大成像 系统。
物镜和投影镜的放大倍数一般为100，中间 镜的放大倍数可调，为0－20。中间镜的物平面 与物镜的像平面重合，在此平面装有一可变的 光阔，称为选区光阑。荧光屏、光学观察放大 镜及照相机等组成观察系统。
透射电子显微镜的样品处理
样品的一般制备方法 1、粉末样品可将其分散在支持膜上进行观察。
2、直接制成厚度在100－200nn之间的薄膜样品，观 察其形貌及结晶性质。一般有真空蒸发法、溶 液凝固(结晶)法、离子轰击减薄法、超薄切片 法、金届薄片制备法。
3、采用复型技术，即制作表面显微组织浮雕的复形 膜，然后放在透射电子显微镜中观察。制作方 法一般有四种，即塑料(火棉胶)膜 一级复型、 碳膜一级复型、塑料－碳膜二级复型、萃取复 型。
★在仪器构造上，除了光源、真空系统相似外， 检测系统完全不同。