火法试金中灰吹过程主要影响因素的探讨

关 键 词 ：钳 扣 灰 吹 温 度 灰 皿
中 图 分 类 号 ：ＴＦＩ１１．１
文献 标 识 码 ：Ａ
文 章 编 号 ：１６７２—１１５２（２０１８）０１—００６４—０２
火 法试 金 分析 是 当前 世界 分析 贵 金属 的主要 方 法 ，作 为 可靠 的方 法被 长期 广 泛采 用 ，这是 因为火 法 试 金取 样 量较 大 ，这 样 既减 少 了称 样误 差 ，又使 结 果 具 有 较好 的 代 表 性 。 同 时火 试 金 的富 集 倍 数 很 大 （１０ 倍 以上 ），能将 几 十克样 品 中的贵 金属 富集 于 几 毫 克质 量 的试金 合 粒 中 ，而 且合 粒 的成 分 简单 ，便 于 后 续测 定 Ｈ］。
总 第 １７１期 ２０１８年 第 １期
｜臻 麟 睦慨镀泰
山 西 冶 金
ＳＨＡＮＸＩ ＭＥＴＡＬＬＵＲＧＹ
Ｔｏｔａｌ １７１ Ｎｏ．１，２０１８
ＤＯＩ：１０．１６５２５／ｊ．ｃｎｋｉ．ｃｎ１４－１１６７／ｆ．２０１８．０１．２５
火 法试 金 中灰 吹过 程主要影响 因素 的探讨
欧 阳达
火 法 等 几 个 步 骤 ，其 中灰 吹过 程 尤 为重 要 ，直 接 影 响到 分析 结果 的准确 度 ，本 文 主要 对灰 吹过 程 中 三 种影 响 因素进 行 探讨 。 １ 铅 扣 质量
在熔 炼前要 在试 样 中加 入一定 量 的捕 集剂 、还 原 剂 和助熔 剂等 。火法试 金一 般 以氧 化铅 （黄 丹 ）为捕 集 剂 。在熔炼 过程 中，氧化 铅被还 原剂 （一 般用 面粉 ）还 原 为金 属铅 ，它 能 与试样 中的 贵金 属生 成合 金 ，一 般 称 “铅 扣 ”，冷 却后 与熔渣 分离 。配料是火 法试 金 的一 个关键 步 骤 ，配料 不恰 当会使分 析失败 。配料 是根 据 试样 的种类 ，按一 定 比例 称取捕 集剂 、还 原剂 、助熔 剂 的细 粉和试 样混合 均匀 。不 同种 类 的样 品 ，其 配料 方 法 和用 量 比不一样 。试 样和各种 试剂应 当混合 均 匀 ， 使熔 炼 过程 还原 出来 的金属 铅珠 能 均 匀地 分布 在试 样 中 ，更 好地 起捕 集 和凝 聚 作用 ，从 而 发挥 溶解 贵金 属 的最 大效 能 。升温 到 ｌ １００～ １ １１０℃ ，保 温 １０ｍｉｎ 左右 ，取 出坩 埚 ，倒入 干燥 的铁铸 型 中。熔 融体 冷却 后 ，从铁铸型中倒出，将铅扣上面的熔渣弃去 ，观察造 渣情况 ，以便 改进 配料 比。锤击 铅扣 时 ，如果 发现铅 扣 脆而硬 ，这就 表示铅 扣 中含有铜 、砷 或锑 等 。遇到这 种
灰 吹 的过程 是将 铅 扣 中的铅 与 贵金 属分 离 。铅 在 灰 吹 过程 中 ，被氧 化 为 氧化 铅 ，然 后 被 灰 皿 吸 收 ； 而 贵金 属不 被氧 化 ，呈 圆球体 留在灰 皿上 ，形 成光 亮 的金银 合粒 ，与铅 分 离 。
灰 吹前 ，将 清 洁干 净 的灰皿 放在 ９００ ｏＣ左右 的 高 温 炉 中 ，预 热 ３０ ｍｉｎ左 右 ，以驱 除 灰 皿 中 的水 分 和 气体 。加 热后 ，如 果发 现灰 皿 有裂 缝 ，应 当弃去 不 用 。将 铅扣 放于 灰皿 中央 ，加 热 至 ８７５ ｃＩ二，铅 扣熔 融 显 出银 一样 的光 泽 ，俗称 脱模 ，脱 模后 稍 微 打开 炉 门 （注意 ：不要 大开 炉 门 ，以防冷 空 气直 接 吹到 灰皿 上 ， 使 铅 的氧化 作用 太激 烈 ，发生 爆 溅现 象 ）。灰 吹 温度 不 宜太 高 ，应 控制 在 ８００～８５０℃ ，使铅 恰 好保 持在 熔 融 状态 。一 般企 业 中在 分析 时要 注 意观 察炉 膛 内温 度 （有 时高 温炉使 用 的 时间较 长 后 ，热 电偶显 示 温度 会 与 实 际温 度 有 偏差 ），若 温 度过 低 ，氧 化铅 与铅 扣 不 易分 离 。氧化 铅将 铅扣 包住 ，可使 铅立 即凝 固 ，这 种 现象 叫做 “冻死 ”。疑 固后要 进行 升温 再 次脱模 ，这 样会 使 贵金 属损 失加 大 。合 适 的温度 能 使 氧化铅 挥
（郴州市金 贵银业股份有 限公 司， 湖南 郴州 ４２３０００）
摘 要 ：从 铅 扣 质 量 、灰 吹 温 度 和 灰 皿 质 量 三 个 方 面对 火 法 试 金 过 程 的影 响 进 行 分 析 ，同时 分 析 了这 三 方 面 应
注意的 问题 并提 出改进 的措施 ，从 而进 一步提 高分析 结果的准确度 。
收稿 日期 ：２０１７—１２—１７ 作 者 简 介 ：欧 阳达 （１９８４一 ），男 ，本 科 ，毕 业 于 南华 大 学化 学化 工学院 ，化 学分析 中级 工程 师，从 事火法试金 分析研 究工作 。
情 况 ，需要 少称样 ，改用ＫＮＯ，配料 ，重新熔炼 。所得 铅 扣 重量最 好控 制在 ２５—４０ ｇ之 间 ，以免 贵金 属残存 在 熔 渣 中。如果铅 扣过大 （大 于 ４５ ｇ）或过小 （小 于 １５ ｇ）， 应 当返工 。铅 扣过大 ，说 明配料 时加 的还 原剂 太多 ，会 延 长灰 吹 时间造 成贵 金 属损 失 ；铅扣 太小 ，说 明加 入 的还原剂 太少 ，可 能会造成 贵金属 未能完全 被铺集 而 残存 到熔 渣 中。所 以再次 重做 时应 当适 当减少或增 加 还 原剂 （面 粉 ）的用 量 。根据 还原剂 的还原 力 ，计算 出 应 补加或减 少还原 剂 的具 体质量 。将铅扣 质量控 制在 ２５～４０ ｇ为佳 ，一般 蔗糖 的还 原力 为 １４．０ ｇ，碳 的还 原 力 为 ３４ ｇ，小麦粉 （面粉 ）的还 原力 为 １０～１２ ｇ，粗酒 石 酸 的还原力 为 ８～１２ ｇ。 ２ 灰吹 温度