一种酸性红405新型生产工艺[发明专利]

(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010503276.7
(22)申请日 2020.06.05
(71)申请人 宁夏保隆科技有限公司
地址 750400 宁夏回族自治区银川市宁东
镇企业总部大楼1号楼23层
(72)发明人 曹荣武　丁永　邰士祥　陈宝林　
季孝文　
(74)专利代理机构 北京弘权知识产权代理事务
所(普通合伙) 11363
代理人 逯长明　许伟群
(51)Int.Cl.
C09B 45/16(2006.01)
(54)发明名称一种酸性红405新型生产工艺(57)摘要本申请公开了一种酸性红405新型生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：S1:制备重氮盐a；S2:溶解得到1-苯基-3-甲基-5吡唑啉酮溶液；S3:混合重氮盐、1-苯基-3-甲基-5吡唑啉酮溶液压滤得到偶合物a滤饼；S4:向6300L的反应釜中加入水1500kg、氧体440kg打浆30分钟、加入NNO 分散剂20kg；S5:溶解得到1-苯基-3-甲基-5吡唑啉酮溶液；S6:溶解好的1-苯基-3-甲基-5吡唑啉酮溶液缓慢加入步骤4所述的6300L的反应釜，降温到50℃压料，得到偶合物b；S7:在6300L的高压釜中制备络合物b；S8:在5000L反应釜中加入水3500kg，偶合物a，络合物b，反应结束后喷干得到成品405红。

本申请使反应液流动性得到改善，减少了废水中盐的含量，降低工人操作难度，提高
效率。

权利要求书1页 说明书4页CN 111635645 A 2020.09.08
C N 111635645
A
1.一种酸性红405新型生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1:向5000L的反应釜中加入2-氨基-5-硝基苯酚246.4kg、水900kg、30％盐酸80kg，升温到60-65℃加入萘磺酸230kg；继续升温到95-98℃溶解，溶解完循环水降温到35-40℃；加入NNO分散剂20kg继续降温至15℃，加入冰500kg，搅拌均匀后加入亚硝酸钠溶液搅拌一小时得到重氮盐a；
S2:向空反应釜中投入600kg水，200kg冰，224kg30％液碱，281.2kg1-苯基-3-甲基-5吡唑啉酮搅拌15分钟溶解得到1-苯基-3-甲基-5吡唑啉酮溶液；
S3:在步骤1所述的5000L的反应釜中加入3kg氨基磺酸，加入冰400kg，水500kg，步骤2中溶解好的1-苯基-3-甲基-5吡唑啉酮溶液，在pH值为8-8.5的环境中反应三小时后加入盐酸50kg调整pH为3-3.5，压滤得到偶合物a滤饼；
S4:向6300L的反应釜中加入水1500kg、氧体440kg打浆30分钟、加入NNO分散剂20kg；S5:向空反应釜中加入1000kg水，240kg30％液碱，314kg1-苯基-3-甲基-5吡唑啉酮溶解得到1-苯基-3-甲基-5吡唑啉酮溶液；
S6:将步骤5中溶解好的1-苯基-3-甲基-5吡唑啉酮溶液缓慢加入步骤4所述的6300L的反应釜，加入时长为40-60分钟，加入后控制pH值为7.8-8.2、温度35-40℃反应两个小时后，再用160kg盐酸调节pH为1-1.5,降温到50℃压料，得到偶合物b；
S7:向6300L的高压釜中打入3000kg水，加入偶合物b，，水杨酸40kg，50％硫酸240kg，铬粉工业品520kg，调整体积到5500L，升温到130～135℃反应8小时，降温到60-70℃压料，滤液套用，得到络合物b；
S8:在5000L反应釜中加入水3500kg，偶合物a，络合物b，打浆30分钟，升温到80-5℃，同时细流加入液碱450kg，保持pH值为8.0-8.5保温反应一小时，反应结束后喷干得到成品405红。

2.根据权利要求1所述的一种酸性红405新型生产工艺，其特征在于，所述亚硝酸钠溶液为115kg亚硝酸钠溶解于水200kg。

权　利　要　求　书1/1页CN 111635645 A
一种酸性红405新型生产工艺
技术领域
[0001]本申请涉及酸性红405领域，尤其涉及一种酸性红405新型生产工艺。

背景技术
[0002]酸性红405是一种化学物质，分子式为C36H22CRN9NA2O9S。

目前酸性红405的生产工艺为：一、重氮a：5000L反应釜中投入2-氨基-5-硝基苯酚95.8kg，加水770kg，30％液碱115.2kg。

搅拌中慢慢加入30％盐酸190kg，萘磺酸100kg，冰500kg。

搅拌均匀后加入亚硝酸钠溶液(由亚硝酸钠45kg溶解于水130kg配置得到)搅拌一小时。

二.1-苯基-3-甲基-5吡唑啉酮溶解：450kg水，200kg冰，92.2kg30％液碱，115.2kg1-苯基-3- 甲基-5吡唑啉酮投入反应釜中搅拌15分钟溶解。

三.偶合a：重氮a一小时反应结束后加入3kg氨基磺酸，61.5kg碳铵。

将溶解好的1-苯基-3-甲基-5吡唑啉酮溶液倒入重氮液a中，用盐酸调整pH值为8-8.5反应三小时。

补水800kg后压滤得到偶合物a滤饼。

四.氧体开环：6300L反应釜中投入水420kg，氧体220kg，加入氯化锌13kg，碳铵约29kg 调整pH＝1.4～1.6备用。

五.1-苯基-3-甲基-5吡唑啉酮溶解：300kg水，120kg30％液碱， 157kg1-苯基-3-甲基-5吡唑啉酮投入反应釜中搅拌15分钟溶解。

六.偶合b：将溶解好的1-苯基-3-甲基-5吡唑啉酮溶液用时20～30分钟慢慢流加到氧体中反应。

加完控制 pH＝7.5～8，温度15～20℃反应二小时。

七.铬液溶解：第一份铬液(反应釜中加入水250kg，铬粉36.5kg，硫酸10kg溶解)第二份铬液(反应釜中加入水250kg，铬粉33.9kg，硫酸10kg溶解)八.络合b：偶合b到终点后加入水500kg，水杨酸25kg，第一份铬液，补水至4500L。

升温至100～102℃保温三小时。

然后降温到95～98℃慢慢用液碱约200kg 调整pH＝5～5.5保温30分钟。

6300L转入高压釜中加入水杨酸35kg，第二份铬液，再用盐酸150～200kg调整pH＝0.85～0.9，升温到120～125℃反应10小时。

反应时间到后降温到70～75℃压滤。

用3000kg水洗涤滤饼，得到络合物b。

九.络合c：在5000L反应釜中加入水3000kg，偶合物a一批，络合物b一批，打浆30分钟。

升温到85～90℃，同时细流加入液碱约150kg维持pH＝7.0～7.5保温反应一小时。

反应后加入工业盐700kg使料析出。

压滤，烘干，得到成品405红。

这种方法在实际应用时反应液流动性差、废水量多、环保投入大、产能较低、工人操作难、废盐废水多。

所以需要一种酸性红405新型生产工艺，来解决上述问题
发明内容
[0003]本申请提供了一种酸性红405新型生产工艺，解决了现有技术中酸性红405生产工艺较为废水的问题。

[0004]本申请提供了一种酸性红405新型生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：[0005]S1:向5000L的反应釜中加入2-氨基-5-硝基苯酚246.4kg、水900kg、30％盐酸80kg，升温到60-65℃加入萘磺酸230kg；继续升温到95-98℃溶解，溶解完循环水降温到 35-40℃；加入NNO分散剂20kg继续降温至15℃，加入冰500kg，搅拌均匀后加入亚硝酸钠溶液搅拌一小时得到重氮盐a；
[0006]S2:向空反应釜中投入600kg水，200kg冰，224kg30％液碱，281.2kg1-苯基-3-甲基
-5吡唑啉酮搅拌15分钟溶解得到1-苯基-3-甲基-5吡唑啉酮溶液；
[0007]S3:在步骤1所述的5000L的反应釜中加入3kg氨基磺酸，加入冰400kg，水500kg，步骤2中溶解好的1-苯基-3-甲基-5吡唑啉酮溶液，在pH值为8-8.5的环境中反应三小时后加入盐酸50kg调整pH为3-3.5，压滤得到偶合物a滤饼；
[0008]S4:向6300L的反应釜中加入水1500kg、氧体440kg打浆30分钟、加入NNO分散剂 20kg；
[0009]S5:向空反应釜中加入1000kg水，240kg30％液碱，314kg1-苯基-3-甲基-5吡唑啉酮溶解得到1-苯基-3-甲基-5吡唑啉酮溶液；
[0010]S6:将步骤5中溶解好的1-苯基-3-甲基-5吡唑啉酮溶液缓慢加入步骤4所述的 6300L的反应釜，加入时长为40-60分钟，加入后控制pH值为7.8-8.2、温度35-40℃反应两个小时后，再用160kg盐酸调节pH为1-1.5,降温到50℃压料，得到偶合物b；
[0011]S7:向6300L的高压釜中打入3000kg水，加入偶合物b，，水杨酸40kg，50％硫酸240kg，铬粉工业品520kg，调整体积到5500L，升温到130～135℃反应8小时，降温到60-70℃压料，滤液套用，得到络合物b；
[0012]S8:在5000L反应釜中加入水3500kg，偶合物a，络合物b，打浆30分钟，升温到 80-5℃，同时细流加入液碱450kg，保持pH值为8.0-8.5保温反应一小时，反应结束后喷干得到成品405红。

[0013]进一步的，一种酸性红405新型生产工艺，所述亚硝酸钠溶液为115kg亚硝酸钠溶解于水200kg。

[0014]由以上技术方案可知，本申请提供了一种酸性红405新型生产工艺，加入了分散剂 NNO，使反应液流动性得到改善，去除了2-氨基-5-硝基苯酚碱溶步骤，减少液碱盐酸的消耗，减少了废水中盐的含量，降低工人操作难度，提高效率，废水套用，减少废水的产出，最后喷干，无需盐析，减少废盐同时没有废水产出。

具体实施方式
[0015]为了使本技术领域的人员更好地理解本申请中的技术方案，下面对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。

[0016]由以上技术方案可知，一种酸性红405新型生产工艺，包括以下步骤：
[0017]S1:向5000L的反应釜中加入2-氨基-5-硝基苯酚246.4kg、水900kg、30％盐酸80kg，升温到60-65℃加入萘磺酸230kg；继续升温到95-98℃溶解，溶解完循环水降温到 35-40℃；加入NNO分散剂20kg继续降温至15℃，加入冰500kg，搅拌均匀后加入亚硝酸钠溶液搅拌一小时得到重氮盐a；
[0018]S2:向空反应釜中投入600kg水，200kg冰，224kg30％液碱，281.2kg1-苯基-3-甲基 -5吡唑啉酮搅拌15分钟溶解得到1-苯基-3-甲基-5吡唑啉酮溶液；
[0019]S3:在步骤1所述的5000L的反应釜中加入3kg氨基磺酸，加入冰400kg，水500kg，步骤2中溶解好的1-苯基-3-甲基-5吡唑啉酮溶液，在pH值为8-8.5的环境中反应三小时后加入盐酸50kg调整pH为3-3.5，压滤得到偶合物a滤饼；
[0020]S4:向6300L的反应釜中加入水1500kg、氧体440kg打浆30分钟、加入NNO分散剂 20kg；
[0021]S5:向空反应釜中加入1000kg水，240kg30％液碱，314kg1-苯基-3-甲基-5吡唑啉酮溶解得到1-苯基-3-甲基-5吡唑啉酮溶液；
[0022]S6:将步骤5中溶解好的1-苯基-3-甲基-5吡唑啉酮溶液缓慢加入步骤4所述的 6300L的反应釜，加入时长为40-60分钟，加入后控制pH值为7.8-8.2、温度35-40℃反应两个小时后，再用160kg盐酸调节pH为1-1.5,降温到50℃压料，得到偶合物b；
[0023]S7:向6300L的高压釜中打入3000kg水，加入偶合物b，，水杨酸40kg，50％硫酸240kg，铬粉工业品520kg，调整体积到5500L，升温到130～135℃反应8小时，降温到60-70℃压料，滤液套用，得到络合物b；
[0024]S8:在5000L反应釜中加入水3500kg，偶合物a，络合物b，打浆30分钟，升温到 80-5℃，同时细流加入液碱450kg，保持pH值为8.0-8.5保温反应一小时，反应结束后喷干得到成品405红。

[0025]优选的，所述亚硝酸钠溶液为115kg亚硝酸钠溶解于水200kg。

[0026] 1.在反应步骤1“重氮盐a”的制备过程中加入分散剂NNO，使反应液流动性得到改善。

[0027] 2.在生产过程中将中偶合物a的投料量增大至原工艺的2倍，设备产能大大提高。

与原工艺相比废水量减少，处理成本与环保投入相应减少。

[0028] 3.在步骤1中“重氮盐a”的制备过程中去除了2-氨基-5-硝基苯酚碱溶步骤，减少液碱了盐酸的消耗，减少了废水中盐的含量。

[0029] 4.在“氧体开环与偶合物b”中加入分散剂NNO，使反应液流动性改善。

[0030] 6.“络合物b”制备的过程中直接高压合成1：1，无需先反应成1：2，降低工人操作难度，提高效率。

[0031]7.“络合物b”制备的过程中减少废水的产出。

[0032]8.“络合物c”中反应液喷干，无需盐析，减少废盐同时没有废水产出。

[0033]下表为新旧工艺对比表格
[0034]
[0035]本领域技术人员在考虑说明书及实践这里公开的申请后，将容易想到本申请的其它实施方案。

本申请旨在涵盖本申请的任何变型、用途或者适应性变化，这些变型、用途或者适应性变化遵循本申请的一般性原理并包括本申请未公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。

说明书和实施例仅被视为示例性的，本申请的真正范围由权利要求指出。

[0036]应当理解的是，本申请并不局限于上面已经描述的，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。

以上所述的本申请实施方式并不构成对本申请保护范围的限定。