蒲城县地理标志花炮产品标准

DB61 蒲城县地理标志花炮产品标准
DB61XXX.06—2012
地理标志产品蒲城花炮
烟花爆竹用硫磺
Surlphur for fireworks and firecrackers
2012-09-01发布2012-10-01实施蒲城县质量技术监督局发布
前言
本标准的全部技术内容是蒲城花炮实施地理标志产品，为强制性标准。

本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第一部分：标准的结构和编写》规定的原则编写。

本标准的某些内容可能涉及专利。

但本标准的发布机构不承担识别这些专利的责任。

《烟花爆竹用硫磺》地方标准是根据国家质量监督检验检疫总局《关于批准对蒲城花炮实施地理标志产品保护的公告》（总局2010年第104号公告）文件规定要求，规范发展蒲城花炮产业，保障蒲城花炮实施地理标志获得可靠保护而制定。

本标准共分7章和三个附录，均为资料性附录。

本标准由蒲城县质量技术监督局提出。

本标准由蒲城县质量技术监督局归口管理。

本标准起草单位:蒲城县质量技术监督局、陕西省烟花及民爆产品质量监督检验站。

本标准主要起草人: 薛蓉莉、孙霖、张颖、闵亚民、梁宏、张西宪。

本标准首次发布。

烟花爆竹用硫磺
1 范围
本标准规定了烟花爆竹用硫磺（固体）的质量技术要求、采样、试验方法、检验规则、安全、标志、包装、运输和和贮运。

本标准适用于蒲城烟花爆竹用粉状硫磺（以下简称硫磺）。

化学符号:S
相对原子质量:32.065(按2003年国际相对原子质量)
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。

凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB 190险货物包装标志
GB/T 60l—2002 化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 602-2002 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(ISO 6353-1:1982,NEQ)
GB/T 603-2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(ISO 6353-1:1982,NEQ)
GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-1992,eqv ISO 3696:1987)
JY 016-1996 波长色散型X射线荧光光谱法通则
GB/T2449-2006 工业硫磺
3要求
3.1硫磺形状为粉状，颜色呈黄色或者淡黄色。

3.2硫磺中不含有任何机械杂质。

3.3硫磺按产品质量分为优等品、一等品和合格品，硫磺技术指标应符合表1的规定。

表1 硫磺技术指标
4采样
4.1硫磺采样方法
4.1.1包装产品的采样
产品按照GB/T6678-2003中7.6.1的规定确定采样单元数。

从随机选定的每个采样单元中采样，用采样器插人2/3深处采样，采得样品充分混合均匀后缩分成2 kg的实验室样品。

4.1.2散装产品的采样
产品按照GB/T 6679-2003中3.2.3.2的规定确定采样单元（或点）)数。

从随机选定的每个采样单元(或点)上采样，用采样器插入0.3m～0.5m的深处采样，采得样品充分混合均匀后缩分成2 kg的实验室样品。

4.2实验室样品处理
实验室样品等量分为试验样和保留样，分别装人样品瓶内密封。

样品瓶上应贴上标签，标明产品名称、等级、批号、批量、采样日期、采样人等，其中保留样的保留时间由企业自定。

4.3试样的制备
将取得的试验样磨碎至通过孔径为2.00 mm的试验筛(粉状硫磺不必研磨)，以缩分法分成两份，一份供测定水分的质量分数、200℃时残渣的质量分数用。

另一份继续磨碎至通过孔径为600um的试验筛，用缩分法分成两份，一份供测定灰分的质量分数、有机物的质量分数、铁的质量分数用;另一份继续磨碎至通过孔径为250um的试验筛，供测定硫的质量分数(重量法)、酸度的质量分数、砷的质量分数、氯的质量分数、硒的质量分数用。

5 检验方法
本标准中所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T 6682规定的三级水。

试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601-2002,GB/T602-2002,GB/T603一2002的规定制备。

试验中硫的质量分数测定使用80℃±2℃下干燥3h后的试样。

5.1硫的质量分数的测定
5.1.1 差减法（仲裁法）
5.1.1.1原理
本方法通过扣除杂质(灰分、酸度、有机物和砷)的质量分数总和的方法，算得硫磺中的硫的质量分数。

5.1.1.2结果计算
硫的质量分数W1，数值以%表示，按公式(1)计算:
W1=100-（W3+W4+W5+W6） (1)
式中:
W3—按5.3测得的灰分的质量分数，以%表示;
W4—按5.4测得的酸度的质量分数，以%表示;
W5—按5.5测得的有机物的质量分数，以%表示;
W6—按5.6测得的砷的质量分数，以%表示。

5.1.2 重量法
5.1.2.1原理
将试料用二硫化碳洗脱后称量，算得硫磺中的硫的质量分数。

本方法适用于优等品硫磺中硫的质量分数的测定。

5.1.2.2试剂
二硫化碳。

5.1.2.3仪器
5.1.2.3.1玻璃过滤坩埚:P30(G3)。

5.1.2.3.2吸滤瓶:500mL。

5.1.2.3.3真空泵:60L/min。

5.1.2.3.4恒温于燥箱:能控制温度105～110℃
5.1.2.4分析步骤
警告—二硫化碳有毒易燃，相关操作应在通风橱内进行。

称取2～3g试样((5.4)，精确至0.0001g，置于105～110℃预先恒量的玻璃过滤琳涡中。

连接好抽气装置，将坩埚置人吸滤瓶口，用滴管向玻璃过滤坩埚中加适量的二硫化碳，用玻璃棒搅拌使硫磺溶解，开启真空泵抽滤。

继续用二硫化碳洗涤溶解，至绝大部分硫磺溶解后，以二硫化碳洗涤坩埚和其底部。

将坩埚在恒温干燥箱内于105～110℃下烘45min，冷却至室温，再用二硫化碳洗涤5～8次，在恒温干燥箱内于105～110℃下烘30min,置于干燥器中冷却后称量，精确至0.0001g。

按以上操作重复用二硫化碳处理直至连续两次称量相差不超过0.0002 g a
5.1.2.5结果计算
硫的质量分数W1，数值以%表示，按公式(2)计算:
W1=［1-m1/m］×100-W4 (2)
式中：
m1——干燥后残余物的质量的数值，单位为克(g);
m ——试料的质量的数值，单位为克(g);
W4——按5.4法测得的酸度的质量分数，以%表示。

取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。

平行测定结果的相对偏差应不大于0.05%
5.1.3 X射线荧光光谱法
按照 JY016-1996《波长色散型X射线荧光光谱法通则》执行。

5.2水分的质量分数的测定
5.2.1原理
试料在恒温干燥箱中于80℃下干燥，称量其失去的质量即为失去水的质量。

5.2.2仪器
5.2.1称量瓶:直径70 mm，高35mm。

5.2.2.1恒温干燥箱:能控制温度80℃±2℃。

5.2.3分析步骤
称取约25 g试样((5.4)，精确至0.001g，于80℃土2℃预先恒量的称量瓶中，置于恒温干燥箱内，在80℃±2℃下干燥3h，取出称量瓶置于干燥器中，冷却、称量，精确至0.001g。

重复以上操作，直至连续两次称量相差不超过0.002g。

如果干燥总时间超过16h仍未恒量，则记录最后一次称量结果。

5.2.4结果计算
水分的质量分数W2，数值以%表示，按公式(3)计算:
W2=(m-m1)/m×100 (3)
式中:
m1——干燥后试料的质量的数值，单位为克(g)；
m ——试料的质量的数值，单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。

平行测定结果的绝对差值应符合表2的规定。

5.3灰分的质量分数的测定按照GB/T2449-2006规定测定。

5.4酸度的质量分数的测定按照GB/T2449-2006规定测定。

5.5有机物的质量分数的测定按照GB/T2449-2006规定测定。

5.6砷的质最分数的测定按照GB/T2449-2006规定测定。

5.7铁的质量分数的测定按照GB/T2449-2006规定测定。

5.8粉状硫磺筛余物的质量分数的测定按照GB/T2449-2006规定测定。

6 检验规则
6. 1硫磺应由生产厂的质量监督检验部门负责按批检验，生产厂应保证每批出厂的产品符合本标准的要求。

每批出厂产品都应附有质量证明书，其内容包括:产品名称、产品等级、生产厂名、厂址、批号和生产日期、本标准编号等。

6.2 按GB/T1250中规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。

检验结果如果有一项指标不符合本标准的要求，应重新自两倍量的包装中或取样点上取样复验，复验结果即使有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。

7安全
7.1硫磺无毒、易燃，自燃温度为205℃。

硫磺粉尘易爆。

使用和运输硫磺时应防止生成或泄出硫磺粉尘。

7.2严格遵守国家有关消防、危险品的安全条例。

硫磺堆放场所和仓库应设置专门的灭火器材，严禁明火。

允许以喷水等方法熄灭烧着的硫磺。

7.3从事硫磺的生产、运输、贮存及加工的工作人员，操作时应使用必要的防护用品。

8标志、包装、运输和贮存
8.1 硫磺的包装容器上应有明显、牢固的标志，内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净质量、批号、生产日期、本标准编号和符合GB190规定的“易燃固体”标志。

产品应注明“蒲城县地理标志的图案或字样”。

8.2 产品可用塑料编织袋或者内衬塑料薄膜袋进行包装，不可散装。

8.3 产品的运输按国家的有关规定执行。

8.4 硫磺贮存于有顶盖的场所或仓库内。

8.5袋装产品成垛堆放，堆垛间应留有不少于0.75m宽的通道。

袋装产品不许放置在上下水管道和取暖设备的近旁。