《重结晶提纯法》

二、溶剂的选择
DMF和DMSO的溶解能力大，当找不到其它适用的溶剂时， 可以试用。但往往不易从溶剂中析出结晶，且沸点较高， 晶体上吸附的溶剂不易除去，是其缺点。 苯、四氯化碳、甲苯等毒性大 乙醚虽是常用的溶剂，但是假设有其它适用的溶剂时，最 好不用乙醚，因为一方面由于乙醚易燃、易爆，使用时危 险性特别大，应特别小心；另一方面由于乙醚易沿壁爬行 挥发而使欲纯化的化学试剂在瓶壁上析出，以致影响结晶 的纯度。
二、溶剂的选择
〔4〕容易挥发〔溶剂的沸点较低〕，易与结晶别离除去 〔5〕能给出较好的晶体 〔6〕无毒或毒性很小，便于操作 〔7〕价廉易得，回收率高
( 8) 溶剂沸点比化合物熔点至少低50度 〔9〕适当时候可以选用混合溶剂
用于结晶和重结晶的常用溶剂有：水、甲醇、乙醇、异丙 醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、二氧六环、石油醚等。此外 四氯化碳、苯、甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、 二甲亚砜等也常使用。
相反，非极性物质易溶于非极性溶剂，而难溶于极性溶剂。
随着甲醇等大极性溶剂的比例增加极性逐渐增大 随着甲醇等大极性溶剂的比例增加极性逐渐增大
总共用3mL热溶剂，而样品仍未溶解，这种溶剂也不合用。
二、溶剂的选择
III、选择溶剂标准 〔1〕不与被提纯物质起化学反响，例如脂肪族卤代烃类化
合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂；醇类化合 物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂，也不宜用作 氨基酸盐酸盐结晶和重结晶的溶剂。 〔2〕在较高温度时能溶解多量的被提纯物质；而在室温或 更低温度时，只能溶解很少量的该种物质 〔3〕对杂质的溶解非常大或者非常小〔前一种情况是使杂 质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出；后一种情况是 使杂质在热过滤时被滤去〕
<环己烷-乙酸乙酯（1+1）<氯仿-甲醇（99+1）< 一般常用的混合溶剂有：乙醇和水、乙醇和乙醚、乙醇和丙酮、乙醇和氯仿、二氧六环和水、乙醚和石油醚、氯仿和石油醚等等，最
正确复合溶剂的选择必须通过试验来确定。
苯-甲醇（9+1）<苯-乙酸乙酯（1+1）<氯仿-甲醇 此外四氯化碳、苯、甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。
二、溶剂的选择
在选择溶剂时必须了解欲纯化的化学物质的构造，因为 溶质往往易溶于与其构造相近的溶剂中―“相似相溶〞原理。 极性物质易溶于极性溶剂，而难溶于非极性溶剂中；相反， 非极性物质易溶于非极性溶剂，而难溶于极性溶剂。
但是一般情况下重结晶溶剂的选择，与“相似相溶〞有 点背道而驰，大极性的物质，用中等极性的溶剂结晶；小 极性的东西，用大极性的溶剂。有一半以上的情况是适合 的。
重结晶提纯法
重结晶是有机合成中一项非常根本，但是又非常重要的 技术，它原理简单、使用方便，但是真的要做好重结晶， 不是那么容易的事，今天我们一块学习重结晶的具体方 法
❖ 主要分为以下几个内容： ❖ 一、原理 ❖ 二、溶剂的选择 ❖ 三、热溶解 ❖ 四、热过滤 ❖ 五、结晶 ❖ 六、冷过滤和枯燥
一、原理
二、溶剂的选择
I、溶剂分类 II、溶剂极性大小 III、选择溶剂标准 IV、选择溶剂的实验操作
二、溶剂的选择
I、常用溶剂分类 1.烃类溶剂
己烷、戊烷、石油醚等属于低毒性溶剂，易燃，苯、甲苯、 二甲苯 等毒性溶剂，易燃 烃类溶剂极性小，密度比水小，难溶于水 2.卤代烃溶剂 二氯甲烷、四氯化碳 、氯仿、氯苯、溴苯、二氯乙烷等密 度比水大，难燃性。 3.醇类溶剂 一元醇---甲醇、乙醇、异丙醇等强亲水性溶剂，可以与水 任意比混溶，丁醇环己醇苄醇等低水溶性醇。 多元醇---乙二醇丙三醇等强亲水性溶剂
二、溶剂的选择
II、常用溶剂极性大小 1，试剂极性从小到大：烷、烯、醚、酯、酮、醛、胺、醇
和酚、水 2，戊烷，正己烷<环己烷< 四氯化碳<甲苯<二甲苯<氯苯<乙
醚<苯，异丁醇<二氯甲烷<正丁醇<醋酸丁酯,乙酸丁酯<四 氢呋喃<乙酸乙酯<异丙醇<氯仿<二氧六环<丙酮<乙腈 <DMF<甲醇<乙二醇<DMS Nhomakorabea<水
了解上面的知识我们再根据杂质的物理性质确定适宜的 溶剂。
二、溶剂的选择
❖ 物质的类别
溶解度大的溶剂
过滤，剩余溶液〔通常称为母液〕中还溶有1gA和0.
D这物时料可中将有析粘出状(油9杂状5质物，+的造5溶成液)难<重于乙新析加晶酸热或溶者乙解析，出酯然后后成-慢甲油慢状冷醇物却。（99+1）<苯-丙酮（1+1）< 氯仿-甲醇（9+1） 溶剂少那么收率高，但可能给热过滤带来麻烦，并可能造成更大的损失；
重结晶是利用固体混合物中目标组分在某种溶剂中 的溶解度随温度变化有明显差异，在较高温度下 溶解度大，降低温度时溶解度小，从而能实现别 离提纯。
例如： A和B在某溶剂中的溶解度都是1g/100mL， 100度10g/100mL，假设一个混合物样品中含有 9gA和1.5gB，将这个样品用100mL溶剂在100度 下溶解，A和B可以完全溶解于溶剂中。将其冷却 到20度，那么有8gA和1gB从溶液中析出。过滤， 剩余溶液〔通常称为母液〕中还溶有1gA和0.5gB。
二、溶剂的选择
卤代烃
醚， 胺，酯，酯硝基化合物
怎样将少量固体取出瓶子，分两种情况：
解决方法：进展自然降温或是梯度降温，使其慢慢结晶出固体
常用混合溶剂的极性： 1〕溶剂量的多少，因同时考虑两个因素。
丙酮、丁酮等一种溶解范围较广的溶剂，对许多有机物都有溶解能力，而且毒性低。
乙降醚温， 后正参丁加醚活环，性甲炭己基，叔再烷丁次醚升-等温乙不回溶流酸于。水乙的溶酯剂 （8+2）<苯-丙酮（9+1）<苯-乙酸 相卤反代， 烃非极性乙物质酯易溶醚（于，非8极胺性+，溶酯2剂，），酯而硝<难基氯溶化于合仿极物性-溶乙剂。醚（9+1）<苯-甲醇（95+5）
二、溶剂的选择
4.酮类溶剂 丙酮、丁酮等一种溶解范围较广的溶剂，对许多有机物都 有溶解能力，而且毒性低。
5.酯类溶剂 乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸正丁酯等毒性比较低，有芳香 气味，不溶于水
6.醚类溶剂 乙醚，正丁醚，甲基叔丁醚等不溶于水的溶剂 四氢呋喃、二氧六环等易溶于水的溶剂
7.其他---水、DMF、DMSO等