超分子溶剂液液微萃取测定药品中对羟基苯甲酸甲酯

方法 采 用超 分子 溶剂 作 为萃取 剂 ， 并结合 涡 旋辅 助技 术 ，显 著减 少 了萃 取反 应 时间 ，进 一步 提 升 了萃取 效 率 。本 实验考 察 了萃 取 时间 、萃 取体
积 、样 品溶液 ｐＨ、离子强 度对 萃取 效 率的影 响 。在 最优 实验 条 件 下， 目标物 在 Ｏ．０ｌ～１００ ｇｇ·ｍＬ一 内具有 优 良的线 性 ，Ｒ 为 ０．９９９７，３００ Ｐｇ－Ｌ。ｌ
一
。
由于 食 品药 品 的基体 复杂 ，对羟基 苯 甲酸 甲酯 的浓 度 相对 较 少 ，因此 样 品 的前处 理往 往 是必不 可 少 的。近 年来 发 展较 快 的样 本前 处理 技 术有超 临 界流 体萃 取法（ＳＦＥ）【 、固 相微 萃取 法（ＳＰＥ）、 液 相微 萃 取法 （ＬＰＭＥ）、微 波辅 助萃 取 法等 。其 中，ＬＰＭＥ作 为一 种 较 为新 兴 的萃取 技 术 ，是 １９９６年 由 Ｊｅａｎｎｏｔ和 ＣａｎｔｗｅｌｌＩ １等 首 次开 发 。ＬＰＭＥ 自发 明 出来 以来 ，许多 科学 家都 在 改进传 统 的液 液 微 萃 取 以谋 求 更 有 效 的样 品 前 处理 办 法 。 超 分 子 溶 剂 萃 取 （ＳＵＳＭＥ）是 ２００８年 由 Ｃｏｓｔｉ Ｅ Ｍ 等 开发 出的 一种 新 型绿 色环 保萃 取技 术 ，多采 用在 四氢 呋喃 中加 以水 和长 链烷 基 醇或 酸，形 成 与水 不相 溶 的的 反 向胶束 ，此 胶 束会进 一 步凝 聚 ，从 而形 成超 分 子溶 剂（又称浊 点技 术… ）。此种 方 法用 超分 子溶 剂作 为萃 取 剂更 加绿 色环 保 ，相 较 于传统 溶 剂而 言 ，显著 改善 了毒性 大和 环境 污 染 严 重 等缺 点 。但超 分子 溶 剂液 液微 萃取 技术 的萃 取 过程 较慢 ，需要 消耗 大 量时 间 。因此 ， 寻求 一种快 速 、有 效 的样 品预 处理 技 术尤 为重 要 。
２０１８年 第 １２期 第 ４５卷 总第 ３７４期
广 东 化 工
ｗｗｗ．ｇｄｃｈｅｍ ．ｃｏｍ
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超 分子溶剂液 液微萃 取测 定
药 品中对羟基 苯 甲酸 甲酯
张雅玲 ，李霜 ，廖珂 ，胡佳林 ，李跃辉 ，粟雯
（邵 阳 学 院 药 学 院，湖 南 召 阳 ４２２０００１
【摘 要】采用 涡旋 辅助 超分 子溶 荆 液液微 萃 取（ＶＡ—ＳＭＳ ＬＬＭＥ）．高效液 相 色谱 的技 术 建立 了一种 测 定药 品 中对羟 基 苯 甲酸 甲酯 的新方 法 。该
［关键 词］对 羟 基苯 甲酸 甲酯 ：涡 旋辅 助 ：超分 子 溶剂 ：液 液微 萃取 ；药品
【中图 分类 号］０６５ห้องสมุดไป่ตู้
［文 献标 识码 】Ａ
ｆ文 章编 号】１００７．１８６５（２０１８）１２－００５９．０３
Ｓｕｐｒａｍ ｏｌｅｃｕｌａｒ Ｓｏｌｖｅｎｔ Ｌｉｑｕｉｄ－ｌｉｑｕｉｄ Ｍ ｉｃｒｏｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｆｏｒ Ｄｅｔｅｒｍ ｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｐ＿ｈｙｄｒ０ｘｙｂｅｎｚ０ａｔｅ ｉｎ Ｄｒｕｇｓ
Ｋ ｅｙｗ ｏｒｄｓ：Ｐ－ｈｖｄｒ０ｘｖｂｅｎｚＯａｔｅ： ｖｏｒｔｅｘ·ａｓｓｉｓｔｅｄ： ｓｕｐｒａｍ ｏｌｅｃｕｌａｒ ｓｏｌｖｅｎｔ： １ｉｑｕｉｄ—ｌｉｑｕｉｄ ｍ ｉｃｒ０ｅｘｔｒａｃｔｉ０ｎ： ｄｒｕｇ
１ 引言
对 羟基 苯 甲酸 甲酯（又称羟 苯 甲酯或 尼 泊金 甲酯）是 广 为普 用 的 一种 防腐 剂 ，主 要用 作 合成 食品【１１、化妆 品【 、医药 【３］的杀 菌 防 腐 剂 。适量 的 对羟 基苯 甲酸 甲酯 对 于治疗 痛 风 、腰痛 等疾 病 有 良 好 的成 效 ，但 添 加量 过 高就会 引起很 多 不 良影 响 ，过 量使 用 者可 出现 明 显的 中枢 神经 系 统兴 奋症状 ，并 出现 高热 与呼 吸 困难 ，泌 尿 系统 失调 和 诱 发乳 腺癌 【 】等 副 作用 。我 国关 于食 品添 加 剂 的 相 关 卫 生 标准 （ＧＢ２７６０ ２００７）规 定 了此 类 防 腐 剂所 允 许 的 最 大添 加 量 。因此 ，对 羟 基苯 甲酸 甲酯 的 含量 是 食品药 品 的重 要检 测项 之
对羟 基 苯 甲酸 甲酯的 目内精密 度和 日问 精 密度（ｎ＝５）分别为 ５．２３％和 ８．９８％ 。检 出限 ＬＯＤ 为 ０．３２ ｌａｇ·Ｌ （Ｓ ＝３） ４‘将 、，Ａ—ＳＭＳ．ＬＬＭＥ法成 功地 应用 于 药品 中的 对羟 基苯 甲酸 甲酯 的测 定 ，相 对回 收率 在 ９１．２％、９６．８％之 间 。
Ｚｈａｎｇ Ｙａｌｉｎｇ，Ｌｉ Ｓｈｕａｎｇ，Ｌｉａｏ Ｋｅ，Ｈｕ Ｊｉａｌｉｎ．Ｌｉ Ｙｕｅｈｕｉ，Ｓｕ Ｗ ｅｎ （Ｓｈａｏｙａｎｇ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｐｈａｒｍａｃｙ，Ｓｈａｏｙａｎｇ ４２２０００，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａ ｎｅｗ ｍ ｅｔｈｏｄ ｌｂｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍ ｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｍｅｔｈｙｌ ｐ－ｈｖｄｒｏｘｖｂｅｎｚｏａｔｅ ｉｎ ｄｒｕｇｓ ｂｙ ｖｏｒｔｅｘ ａｓｓｉｓｔｅｄ ｓｏｌｖｅｎｔ ｌｉｑｕｉｄ—ｌｉｑｕｉｄ ｍ ｉｃｒｏｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｗ ｉｔｈ ＨＰＬＣ ｗａｓ ｄｅｖｅｌｏｐｅｄ．Ｉｎ ｔｈｉｓ ｍｅｔｈｏｄ．ｓｕｐｒａｍｏｌｅｃｕｌａｒ ｓｏｌｖｅｎｔ ｗ ａｓ ｕｓｅｄ ａｓ ｅｘｔｒａｃｔａｎｔ ａｎｄ ｖｏｒｔｅｘ ａｓｓｉｓｔｅｄ ｔｅｃｈｎｉｑｕｅ ｗａｓ ｕｓｅｄ ｔｏ ｒｅｄｕｃｅ ｔｈｅ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｔｉｍｅ ａｎｄ ｉｍ ｐｒｏｖｅ ｔｈｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ．Ｓｅｖｅｒａｌ ｆａｃｔｏｒｓ ａｆｅｃｔｉｎｇ ｔｈｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｅｆｆ ｉｃｉｅｎｃｙ ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｔｉｍｅ．ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｖｏｌｕｍ ｅ．ｓａｍ ｐｌｅ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ＰＨ ａｎｄ ｉｏｎｉｃ ｓｔｒｅｎｇｔｈ ｗｅｒｅ ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ ａｎｄ ｏｐｔｉｍ ｉｚｅｄ Ｕｎｄｅｒ ｔｈｅ ｏｐｔｉｍｕｍ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ，ｍｅｔｈｙｌ ｐ－ｈｙｄｒｏｘｙｂｅｎｚｏａｔｅ ｈａｓ ａ ｇｏｏｄ ｌｉｎｅａｒｉｔｙ ｉｎ ｔｈｅ ｒａｎｇｅ ｏｆ ０．０１—１００ ｇ ｍＬ’ （Ｒ：＝ ０．９９８７）．Ｔｈｅ ｉｎｔｒａ—ｄａｙ ａｎｄ ｉｎｔｅｒ—ｄａｙ ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ（ｎ ５）ｏｆｍｅｔｈｙｌ ｐ－ｈｙｄｒｏｘｙｂｅｎｚｏａ【ｅ（３Ｏ０ ｇ’Ｌ ）ｉｓ ５．２３％ ａｎｄ ８．９８％，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｌｉｍｉｔ ｉｓ Ｏ．３２ Ｂｇ’Ｌ （Ｓ／Ｎ＝３） Ｔｈｉｓ ｍ ｅｔｈｏｄ ｃａｎ ｂｅ ｓｕｃｃｅｓｓｆｕｌｌｙ ａｐｐｌｉｅｄ ｔｏ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍ ｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｍ ｅｔｈｙｌ ｐ－ｈＶｄｒＯｘｙｂｅｎｚ０ａｔｅ ｉｎ ｄｒｕｇｓ．