国标法测定重铬酸钾COD的方法
水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法 hj828-2017
水质化学需氧量的测定重铬酸盐法 hj828-2017
HJ828-2017是中国环境科学研究院发布的《水质化学需氧量
的测定重铬酸盐法》标准。
该标准规定了用重铬酸钾法测定
水样中化学需氧量(COD)的方法。
重铬酸钾法是一种广泛
应用于水质分析的化学分析方法,用来测定水样中有机物氧化的能力。
根据HJ828-2017标准,测定水样COD的步骤如下:
1. 准备样品:将代表性的水样取适量,并根据标准方法的要求进行预处理(如过滤、稀释等)。
2. 混合试剂:将硫酸和硫酸铬酸钾以特定比例混合制备试剂溶液。
3. 滴定:将样品与试剂溶液混合,然后在特定条件下进行滴定反应。
反应过程中,重铬酸钾与样品中的氧化物发生反应,生成三价铬离子。
4. 颜色反应:在滴定反应结束后,将某种指示剂(如硫氰化钾)加入样品中,使产生的三价铬离子与指示剂发生颜色反应,形成蓝色或绿色溶液。
5. 比色:用分光光度计测定蓝色或绿色溶液的吸光度,然后根据标准曲线计算出COD浓度。
6. 计算结果:根据实验结果和标准方法的要求,计算出样品中的化学需氧量。
HJ828-2017标准的发布旨在为水质监测、环境保护、工业生
产等领域提供准确、可靠的COD测定方法。
重铬酸钾测COD__国标法测定COD的方法(精)
COD 实验室检测标准方法1、主题内容与应用范围本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。
本标准适用于各种类型的含 COD 值大于 30mg /L 的水样, 对未经稀释的水样的测定上限为 700mg /L 。
本标准不适用于含氯化物浓度大于 1000mg /L(稀释后的含盐水。
2 、定义在一定条件下, 经重铬酸钾氧化处理时, 水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。
3 、原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液, 并在强酸介质下以银盐作催化剂, 经沸腾回流后, 以试亚铁灵为指示剂, 用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
在酸性重铬酸钾条件下, 芳烃及吡啶难以被氧化,其氧化率较低。
在硫酸银催化作用下,直链脂肪族化合物可有效地被氧化。
4、试剂除非另有说明, 实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂, 试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。
4.1 硫酸银 (Ag2SO4,化学纯。
4.2 硫酸汞 (HgS04,化学纯。
4.3 硫酸 (H2SO4, p =1.84g /mL 。
4.4 硫酸银-硫酸试剂:向 1L 硫酸 (4.3中加入 10g 硫酸银 (4.1.放置 1— 2天使之溶解,并混匀,使用前小心摇动。
4.5 重铬酸钾标准溶液:4.5.1 浓度为 C(1/6K2Cr2O7 =0.250mol /L 的重铬酸钾标准溶液:将 12.258g 在105℃干燥 2h 后的重铬酸钾溶于水中,稀释至 1000mL 。
4.5.2 浓度为 C(1/6K2Cr2O7=0.0250mo1/L 的重铬酸钾标准溶液:将 4.5.1条的溶液稀释 10倍而成。
4.6硫酸亚铁铵标准滴定溶液4.6.1 浓度为 C[(NH42Fe(SO42〃6H2O]≈ 0.10mo1/L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液; 溶解 39g 硫酸亚铁铵 [(NH42Fe(SO42〃 6H2O]于水中, 加入 20mL 硫酸 (4.3, 待其溶液冷却后稀释至 1000mL 。
重铬酸钾测COD__国标法测定COD的方法
COD实验室检测标准方法1、主题内容与应用范围本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。
本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样,对未经稀释的水样的测定上限为700mg/L。
本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L(稀释后)的含盐水。
2 、定义在一定条件下,经重铬酸钾氧化处理时,水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。
3 、原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
在酸性重铬酸钾条件下,芳烃及吡啶难以被氧化,其氧化率较低。
在硫酸银催化作用下,直链脂肪族化合物可有效地被氧化。
4、试剂除非另有说明,实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂,试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。
4.1 硫酸银(Ag2SO4),化学纯。
4.2 硫酸汞(HgS04),化学纯。
4.3 硫酸(H2SO4),p=1.84g/mL。
4.4 硫酸银-硫酸试剂:向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸银(4.1).放置1—2天使之溶解,并混匀,使用前小心摇动。
4.5 重铬酸钾标准溶液:4.5.1 浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液:将12.258g在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中,稀释至1000mL。
4.5.2 浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.0250mo1/L的重铬酸钾标准溶液:将4.6硫酸亚铁铵标准滴定溶液4.6.1 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.10mo1/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液;溶解39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于水中,加入20mL硫酸(4.3),待其溶液冷却后稀释至1000mL。
4.6.2 每日临用前,必须用重铬酸钾标准溶液(取10.00mL重铬酸钾标准溶液(,用水稀释至约100mL,加入30mL硫酸(4.3),混匀,冷却后,加3滴(约0.15mL)试亚铁灵指示剂(4.7),用硫酸亚铁铵(,即为终点。
重铬酸钾测COD__国标法测定COD的方法
重铬酸钾测COD__国标法测定COD的方法COD实验室检测标准方法1、主题内容与应用范围本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。
本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg,L的水样~对未经稀释的水样的测定上限为700mg,L。
本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg,L(稀释后)的含盐水。
2 、定义在一定条件下~经重铬酸钾氧化处理时~水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。
3 、原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液~并在强酸介质下以银盐作催化剂~经沸腾回流后~以试亚铁灵为指示剂~用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
在酸性重铬酸钾条件下~芳烃及吡啶难以被氧化~其氧化率较低。
在硫酸银催化作用下~直链脂肪族化合物可有效地被氧化。
4、试剂除非另有说明~实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂~试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。
4.1 硫酸银(Ag2SO4)~化学纯。
4.2 硫酸汞(HgS04)~化学纯。
4.3 硫酸(H2SO4)~p,1.84g,mL。
4.4 硫酸银,硫酸试剂:向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸银(4.1).放置1—2天使之溶解~并混匀~使用前小心摇动。
4.5 重铬酸钾标准溶液:4.5.1 浓度为C(1,6K2Cr2O7),0.250mol,L的重铬酸钾标准溶液:将12.258g在105?干燥2h后的重铬酸钾溶于水中~稀释至1000mL。
4.5.2 浓度为C(1/6K2Cr2O7),0.0250mo1,L的重铬酸钾标准溶液:将4.5.1条的溶液稀释10倍而成。
4.6硫酸亚铁铵标准滴定溶液4.6.1 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2〃6H2O]?0.10mo1,L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液,溶解39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2〃6H2O]于水中~加入20mL硫酸(4.3)~待其溶液冷却后稀释至1000mL。
cod测定方法重铬酸钾国标
cod测定方法重铬酸钾国标重铬酸钾是一种化学试剂,化学式为K2Cr2O7、重铬酸钾可以用于分析化学中的氧化还原滴定和测定有机物中含氧基团的含量等。
国标方法是指中国国家标准化组织制定的标准方法,用于指导和规范化学分析实验室中的测定工作。
下面将介绍一种国标方法,用重铬酸钾测定含氧基团的含量。
首先,按照选定的样品量,将需要测定的固体或液体样品称重,然后溶解至适量的溶剂中,使固体完全溶解或液体稀释。
然后,准备滴定所需的试剂溶液。
将适量的重铬酸钾溶解在硫酸溶液中,配制成称量法指定的浓度的重铬酸钾标准溶液。
同时也需要准备硫酸,用于调节酸度。
在称量法(或称量皿法)中,将经过溶解(或稀释)的样品溶液倒至烧杯或锥形瓶中,加入适量的硫酸调节酸度,并加入亚铁(II)硫酸盐试剂(还原剂),以还原样品中的氧化物。
待溶液中氧化物完全被还原后,停止加入还原剂,并加入几滴甲基橙(指示剂)溶液。
甲基橙是一种酸碱指示剂,在酸性溶液中呈红色,在中性溶液中呈橙黄色。
开始滴定过程。
用浓度已知的重铬酸钾标准溶液滴定样品溶液中的还原剂。
滴定时,重铬酸钾的六价铬逐渐被还原为三价铬,溶液由橙黄色变为绿色。
当滴加重铬酸钾溶液的滴定液滴至溶液变为绿色或蓝绿色时,表示还原反应已经完全进行。
此时记录已经滴加的重铬酸钾溶液的体积,即可计算出样品中含氧基团的浓度。
计算方法:氧基团含量=(V-V0)×C×F/m其中,V为滴定所需的重铬酸钾溶液体积(mL),V0为空白试验的重铬酸钾的体积(mL),C为重铬酸钾的浓度(mol/L),F为重铬酸钾与亚铁(II)硫酸盐试剂反应时的当量数(如F=3时,表示1mol的重铬酸钾消耗3mol的亚铁(II)硫酸盐试剂),m为样品的质量(g)。
通过以上步骤和计算方法,就可以用重铬酸钾测定含氧基团的含量。
需要注意的是,在实验过程中要严格按照操作规范进行操作,确保结果的准确性和可靠性。
COD的测定方法国标
COD的测定方法国标重铬酸钾法(CODcr)1原理在强酸性溶液中,一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴,根据用量算出水样中还原性物质消耗的氧。
2干扰及其消除酸性重铬酸钾氧化性很强,可氧化大部分有机物,加入硫酸银作催化剂时,直链脂肪族化合物可完全被氧化,而芳香族有机物却不易被氧化,吡啶不被氧化,挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相,不能与氧化剂液体接触,氧化不明显。
氯离子能被重铬酸盐氧化,并且能与硫酸银作用产生沉淀,影响测定结果,故在回流前向水样中加入硫酸汞,使成为络合物以消除干扰。
氯离子含量高于2022年mg/L的样品应先作定量稀释、使含量降低至2022年mg/L一下,再行测定。
3方法的适用范围用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值。
用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5―50mg/L 的COD值,但准确度较差。
4仪器(1)回流装置:带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置(如取样量在30ml以上,采用500ml锥形瓶的全玻璃回流装置)。
(2)加热装置:电热板或变组电炉。
(3)50ml酸式滴定剂。
5试剂1) 重铬酸钾标准溶液(1/6 =0.2500mol/L:)称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀释至标线,摇匀。
2) 试亚铁灵指示液:称取1.485g邻菲啉,0.695g硫酸亚铁溶于水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶内。
3) 硫酸亚铁铵标准溶液:称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水,边搅拌便缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。
临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。
6标定方法:准确量取10.00ml重铬酸钾标准溶液与500ml锥形瓶中,加水稀释至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀。
冷却后,加入三滴试亚铁灵指示液(约0.15ml)用硫酸亚铁铵滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色及为终点。
国标 COD测定方法
COD的测定方法化学需氧量是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量。
水样在一定条件下,以氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量为指标,折算成每升水样全部被氧化后,需要的氧的毫克数,以mg/L表示。
它反映了水中受还原性物质污染的程度.该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一.测定水中COD的方法有高锰酸盐指数法和重铬酸钾氧化法(CODcr)。
主要的目的:介绍标准重铬酸钾法测定COD对标准方法做了改进的另一些测定方法.重铬酸钾标准法原理:是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值。
重铬酸钾标准法二,仪器1。
500mL全玻璃回流装置.2.加热装置(电炉)。
3.25mL或50mL酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等。
三,试剂1。
重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0。
2500mol/L)2.试亚铁灵指示液3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0。
1mol/L]重铬酸钾标准法测定步骤标定:准确吸取10。
00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入30mL浓硫酸,摇匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点.测定:水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流2h冷却后,用90。
00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。
溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
测定水样的同时,取20。
00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验.记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量.重铬酸钾标准法六,计算CODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0—V1)·C/V改进一.样品消化方面的改进二.测定手段方面的改进分光光度法库仑法动力学法电位法静电流法极谱法分光光度法原理:水样在加热回流时,反应方程式为:由回流液吸收光谱图(右)可知,在600nm附近的吸收光谱比较平缓,且经过反复实验,重铬酸钾溶液在此波长下不吸收,因此在强酸性溶液中,过量的重铬酸钾在以硫酸银做催化剂的条件下,氧化水中的还原物质,使Cr6+还原为Cr3+,在波长600nm处测定Cr3+的吸光度,作为标准曲线,即可测出样品中的cod值分光光度法仪器设备:分光光度计测定步骤:(1)配置标准系列(2)依次加入0。
国标法测定重铬酸钾COD的方法
国标法测定重铬酸钾COD的方法一、引言重铬酸钾(K2Cr2O7)法是一种常用的测定化学需氧量(COD)的方法。
该方法基于化学氧化原理,通过将被测水样中的有机物氧化为无机物,再利用重铬酸钾的还原剂消耗氧化剂的特性进行测定。
本文将详细介绍国标法测定重铬酸钾COD的方法。
二、实验仪器和试剂1.仪器:COD测定仪、分光光度计、恒温水浴器、电磁搅拌器等。
2.试剂:重铬酸钾(K2Cr2O7),银硫化物指示剂,硫酸,氯化银,硼酸,硫酸铜,硝酸银,硝酸钾,磷酸,亚硝酸钠,氯化亚铁,硝化二苯胺,硝化钠溶液等。
三、实验步骤1.样品的准备(1)首先,将样品过滤,去除杂质,得到清澈的水样。
(2)取适量的样品,加入500mL锥形瓶中,记录样品的初始体积,称为V0(mL)。
(3)将锥形瓶放入恒温水浴中,调节温度为20±1℃,在恒温状态下进行实验。
2.加入试剂(1)向锥形瓶中加入3mL硫酸,400mg重铬酸钾(以CrO3计量)和10mL硼酸。
(2)加入5mL氯化银溶液和1g氯化亚铁,搅拌均匀,放置15分钟。
3.滴定过程(1)向锥形瓶中加入50mL硫酸铜溶液,加入2滴硝酸银溶液作为指示剂。
(2)开始滴定,滴加0.025mol/L硝酸钾溶液,在每次滴定前要进行标准化滴定,以保证测定的准确性。
滴定至溶液颜色由橙黄变为浅黄色。
4.添加还原剂(1)取另一锥形瓶,加入1g碳酸钠和10mL亚硝酸钠溶液,搅拌均匀。
(2)将第3步滴定完毕的锥形瓶的溶液转移至碳酸钠-亚硝酸钠溶液中,加入几滴磷酸作为指示剂。
(3)继续滴定,滴加亚硫酸钠溶液至溶液颜色变为无色。
5.计算COD浓度(1)记录第4步滴定所需的亚硫酸钠溶液体积V1(mL)。
(2)计算COD浓度的公式为COD = (V1 - V0) × 0.625 × 1000 / V水,其中0.625为容差系数,单位为mg/L,V水为样品水的体积。
四、实验注意事项1.样品处理要仔细,确保得到代表性的样品。
COD测定方法
COD测定方法1、经典国标法:重铬酸钾回流消解,亚铁滴定法。
方法原理:在强酸性介质下,用过量重铬酸钾氧化水中的还原性物质,过量的重铬酸钾用亚铁标液滴定,采纳试亚铁灵指示尽头的到达。
再依据重铬酸钾的总量及亚铁量计算和重铬酸钾反应的还原性物质的耗氧量。
此方法为仲裁分析法。
缺点是方法繁琐,耗费时间长。
2、库伦法:水样以重铬酸钾为回流氧化剂,在硫酸介质中水中的还原性物质被氧化消解后,过量的重铬酸钾用电解产生的亚铁离子作为滴定剂,进行库仑滴定。
依据电解产生亚铁离子时消耗的电量,计算和重铬酸钾反应的还原性物质的耗氧量。
此方法在企事业单位应用较少,重要是对操专业水平要求较高,仪器不太普及。
3、快速密闭消解光度法:在强酸性介质下,用过量重铬酸钾氧化水中的还原性物质,用催化剂加快反应速度,水中还原性物质被还原的同时,六价铬被还原生成绿色三价铬。
在波长610nm处测定三价铬的量,可换算出还原性物质的耗氧量。
此方法在企业及环境监测单位应用广泛,重要是操作简便,且国产仪器已经有年的生产阅历,方法比较成熟,精准度较高,适用性强。
4、节能加热法:和经典国标法原理相同,只是在回流设备上有肯定的改进,用温控电路代替一般电炉,用空气冷凝代替水冷。
严格说,不能称之为一种方法,只是改进。
5、氯气校正法:重要适用于高氯水样,在水样中加入过量重铬酸钾及硫酸汞溶液,并在强酸介质中在强酸性介质下,用过量重铬酸钾氧化水中的还原性物质,过量的重铬酸钾用亚铁标液滴定,采纳邻菲罗啉为指示剂。
由亚铁量计算表观COD。
再将水中未被硫酸汞络合而被重铬酸钾氧化的那部分氯离子所形成的氯气导出,再用氢氧化钠溶液汲取,加入碘化钾,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,计算氯离子的校正值,表观COD减去氯离子校正值,即为真实的COD值。
其重要用于氯离子大于1000,小于2000的高氯水样。
缺点是方法繁琐,耗费时间长。
目前大多采纳快速密闭消解光度法,采纳特制的高氯试剂测定高氯水样。
[最新]重铬酸钾测cod__国标法测定cod的方法
[最新]重铬酸钾测cod__国标法测定cod的方法COD实验室检测标准方法1、主题内容与应用范围本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。
本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg,L的水样~对未经稀释的水样的测定上限为700mg,L。
本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg,L(稀释后)的含盐水。
2 、定义在一定条件下~经重铬酸钾氧化处理时~水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。
3 、原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液~并在强酸介质下以银盐作催化剂~经沸腾回流后~以试亚铁灵为指示剂~用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
在酸性重铬酸钾条件下~芳烃及吡啶难以被氧化~其氧化率较低。
在硫酸银催化作用下~直链脂肪族化合物可有效地被氧化。
4、试剂除非另有说明~实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂~试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。
4.1 硫酸银(Ag2SO4)~化学纯。
4.2 硫酸汞(HgS04)~化学纯。
4.3 硫酸(H2SO4)~p,1.84g,mL。
4.4 硫酸银,硫酸试剂:向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸银(4.1).放置1—2天使之溶解~并混匀~使用前小心摇动。
4.5 重铬酸钾标准溶液:4.5.1 浓度为C(1,6K2Cr2O7),0.250mol,L的重铬酸钾标准溶液:将12.258g在105?干燥2h后的重铬酸钾溶于水中~稀释至1000mL。
4.5.2 浓度为C(1/6K2Cr2O7),0.0250mo1,L的重铬酸钾标准溶液:将4.5.1条的溶液稀释10倍而成。
4.6硫酸亚铁铵标准滴定溶液4.6.1 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2〃6H2O]?0.10mo1,L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液,溶解39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2〃6H2O]于水中~加入20mL硫酸(4.3)~待其溶液冷却后稀释至1000mL。
重铬酸钾标准法检测COD
重铬酸钾标准法检测COD一、主题内容与应用范围本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。
本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样,对未经稀释的水样的测定上限为700mg/L。
本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L(稀释后)的含盐水。
二、原理:在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液和催化剂硫酸银,并在强酸介质中加热回流一定时间,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾,由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度(COD)。
在酸性重铬酸钾条件下,芳烃及吡啶难以被氧化,其氧化率较低。
在硫酸银催化作用下,直链脂肪族化合物可有效地被氧化三、仪器①回流装置:带有24号标准磨口的250mL/500mL锥形瓶的全玻璃回流装置。
回流冷凝管长度为300—500mm。
若取样量在30mL以上,可采用带500 mL锥形瓶的全玻璃回流装置。
②加热装置(电炉)。
③25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
四、试剂除非另有说明,实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂,试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。
①硫酸银(Ag2SO4),化学纯。
②硫酸汞(HgS04),化学纯。
③硫酸(H2SO4),p=1.84g/mL。
④防爆沸玻璃珠⑤硫酸银-硫酸试剂向1L硫酸中加入10g硫酸银放置1—2天使之溶解,并混匀,使用前小心摇动。
⑥(试亚铁灵指示剂)1,10-菲绕啉(1,10-phenanathroline monohy drate)指示剂溶液:溶解0.7g七水合硫酸亚铁(FeSO4.7H2O)于50mL的水中,加入1.5g1,10-菲统啉,搅动至溶解,加水稀释至100mL。
⑦重铬酸钾标准溶液浓度为C(1/6 K2Cr2O7)=0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液:将12.258g在105℃干燥2h 后的重铬酸钾溶于水中,稀释至1000mL。
浓度为C(1/6 K2Cr2O7)=0.0250mol/L的重铬酸钾标准溶液:将0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液稀释10倍而成。
水质 化学需氧量(COD)的测定 重铬酸钾法
水中化学需氧量的测定 重铬酸钾法1、依据标准参照GB 3838-2002,GB 3097-1997,GB 8978-1986,GB 11914-1989规定的方法测定。
2、仪器设备烘箱,回流装置,加热装置,酸式滴定管 3、试剂及原料硫酸银,硫酸汞,硫酸硫酸银-硫酸试剂,重铬酸钾标准溶液硫酸亚铁铵标准滴定溶液,邻苯二甲酸氢钾标准溶液 1,10-邻菲罗啉指示剂 4、方法原理在一定条件下,经重铬酸钾氧化处理时,水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度。
在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
在酸性重铬酸钾条件下,芳烃及吡啶难以被氧化,其氧化率较低。
在硫酸银催化作用下,直链脂肪族化合物可有效地被氧化。
6Fe(NH4)2(SO4)2+K2Cr2O7+7H2SO4=3Fe2(SO4)3+Cr2(SO4)3+K2SO4+6(NH4)2SO4+7H2O5、样品测定(1)硫酸银-硫酸试剂的配制向100mL 硫酸中加入1g 硫酸银,放置1~2天使之溶解,并混匀,使用前小心摇动。
(2)0.042mol/L 重铬酸钾标准溶液的配制称取12.258g 在105℃下干燥2h 后的重铬酸钾溶于水中,稀释至1000mL 。
(3)0.10mol/L 硫酸亚铁铵标准滴定溶液的配制与标定 溶液配制:溶解39g 硫酸亚铁铵((NH4)2Fe (SO4)2·6H2O )于水中,加入20mL 硫酸待其冷却后稀释至1000mL 。
溶液标定:该溶液使用前,必须用0.250mol/L 重铬酸钾标准溶液进行准确标定。
取10mL 重铬酸钾标准滴定溶液置于锥形瓶中,用水稀释至约100mL ,加入30mL 硫酸,混匀,冷却后,加入3滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色,即为终点。
国标重铬酸钾氧化分光光度法
国标重铬酸钾氧化分光光度法摘要:一、国标重铬酸钾氧化分光光度法的背景与应用二、实验原理与操作步骤1.样品处理2.标准曲线绘制3.试样测定4.结果计算与分析三、实验中的注意事项四、国标重铬酸钾氧化分光光度法的优点与局限性五、实际应用案例分享正文:一、国标重铬酸钾氧化分光光度法的背景与应用国标重铬酸钾氧化分光光度法是我国环境保护行业标准之一,主要用于测定水样中化学需氧量(COD)的含量。
该方法在环保、水质监测等领域具有广泛的应用,对于了解水体的污染程度、评估水质状况及制定污染治理措施具有重要意义。
二、实验原理与操作步骤1.样品处理:首先,将水样经过过滤、消解等预处理,以消除干扰物质对测定结果的影响。
然后,将处理后的水样转移至测定仪器中。
2.标准曲线绘制:准备一系列已知浓度的标准溶液,利用分光光度计测定其吸光度,并绘制吸光度与浓度之间的关系曲线,作为后续测定的参照。
3.试样测定:将处理好的水样与重铬酸钾溶液混合,在酸性条件下,重铬酸钾溶液对水样中的有机物进行氧化反应。
反应完成后,加入硫酸亚铁溶液,使反应产物还原成三价铁离子。
最后,利用分光光度计测定三价铁离子的吸光度。
4.结果计算与分析:根据测定得到的吸光度,对照标准曲线,计算出水样中的COD值。
通过对COD值的分析和比较,可以了解水体的污染程度。
三、实验中的注意事项1.实验过程中需严格控制测定条件,如温度、酸度等,以保证测定结果的准确性。
2.在进行重铬酸钾氧化反应时,应注意安全防护,佩戴好实验服、手套和护目镜。
3.定期检查仪器设备的性能,确保仪器准确度和精度过高。
四、国标重铬酸钾氧化分光光度法的优点与局限性优点:1.灵敏度高,检测下限较低,能够检测出水体中微量的有机物污染。
2.抗干扰能力强,能够排除一些非有机物干扰。
3.操作简便,测定速度较快。
局限性:1.受样品中无机物含量的影响较大。
2.仪器设备较为昂贵,投资成本较高。
五、实际应用案例分享在某城市的水质监测中,采用国标重铬酸钾氧化分光光度法对多个采样点的水样进行测定。
COD标准测定方法国标GB11914-89化学需氧量的测定
COD国标法GB11914-89,水质化学需氧量的测定1?应用范围????本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。
????本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样,对未经稀释的水样的测定上限为700mg/L。
超过水样稀释测定。
?????本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L(稀释后)的含盐水。
?2?定义????在一定条件下,经重铬酸钾氧化处理时,水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度。
?3?原理?????在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾有西欧爱好的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
????在酸性重铬酸钾条件下,芳烃及吡啶难以被氧化,其氧化率较低。
在硫酸因催化作用下,直链脂肪族化合物可有效地被氧化。
?4?试剂????除非另有说明,实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂,试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。
4.1??硫酸银(Ag2SO4),化学纯。
4.2??硫酸gong(HgSO4),化学纯。
4.3?硫酸(H2SO4),ρ=1.84g/Ml。
4.4?硫酸银-硫酸试剂:向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸银(4.1),放置1~2天使之溶解,并混匀,使用前小心摇动。
4.5?重铬酸钾标准溶液:4.5.1?浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液:将12.258g 在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中,稀释至1000mL。
4.5.2?4.6??硫酸亚铁铵标准滴定溶液4.6.1?浓度为C〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕≈0.10mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液:溶解39g硫酸亚铁铵〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕于水中,加入20ml 硫酸(4.3),待其溶液冷却后稀释至1000ml。
国标重铬酸钾氧化分光光度法
国标重铬酸钾氧化分光光度法【实用版】目录1.概述2.方法原理3.试剂和仪器4.操作步骤5.计算方法6.应用范围7.优缺点分析正文一、概述国标重铬酸钾氧化分光光度法是一种常用的化学分析方法,主要用于测量水样中化学需氧量(COD)的测定。
该方法依据重铬酸钾在酸性条件下与水样中的有机物发生氧化还原反应,通过测定反应产生的有色物质的光吸收程度,从而推算出水样中的 COD 浓度。
二、方法原理重铬酸钾氧化分光光度法基于化学需氧量的概念,即在一定条件下,有机物被氧化剂氧化分解,所需的化学氧量。
该方法中,重铬酸钾作为氧化剂,在酸性环境下与水样中的有机物发生氧化还原反应,生成有色物质。
通过分光光度计测定生成的有色物质的光吸收程度,从而推算出水样中的COD 浓度。
三、试剂和仪器1.试剂:重铬酸钾、硫酸、氢氧化钠、盐酸等。
2.仪器:分光光度计、加热器、酸式滴定管等。
四、操作步骤1.样品处理:将水样进行预处理,如过滤、调节 pH 值等。
2.制备标准溶液:配制一系列不同浓度的重铬酸钾标准溶液。
3.测量标准溶液:分别测定标准溶液的光吸收程度,并记录数据。
4.测量样品溶液:将处理后的水样进行测定,记录光吸收程度。
5.计算:根据标准溶液的光吸收程度和浓度,计算出样品中的 COD 浓度。
五、计算方法通过比对标准溶液和样品溶液的光吸收程度,可以得到样品中的 COD 浓度。
计算公式为:COD(mg/L)=(吸光度 - 空白吸光度)/斜率*稀释倍数。
六、应用范围该方法适用于工业废水、生活污水、地表水等水样中 COD 的测定,尤其适用于测定高浓度的有机废水。
七、优缺点分析1.优点:操作简便,测定速度快,结果较为准确,适用于各类水样。
COD的测定-重铬酸钾法
化学需氧量的测定—重铬酸钾法(HJ 828-2017)1仪器(1)带有24mm磨口的250ML锥形瓶的全玻璃回流装置,回流冷凝管长度为300—500 mm。
(2)加热装置,电热板或电炉。
(3)25 mL或50 mL酸式滴定管。
2试剂(1)重铬酸钾标准溶液(1/6K2Cr2O7=0.250mol/L)称取12.258 g重铬酸钾在105℃干燥2小时后的溶于水中,稀释至1000 mL。
(2)试亚铁灵指示剂称取0.7g硫酸亚铁溶于50ml水中,加入1.5g 1,10-菲罗啉,溶解稀释至100ml,贮于棕色瓶中。
(3)硫酸亚铁铵标准溶液(c[(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O]=0.05 mol/L)①称取19.5g硫酸亚铁铵溶于水中,加入10 mL硫酸,冷却后稀释至1000 mL。
②每日临用前,必须用重铬酸钾标准溶液标定此溶液的浓度:取5.00 mL重铬酸钾标准溶液置于锥形瓶中,用水稀释至约50 mL,加入15 mL硫酸,混匀,冷却后加入3滴(约0.15 mL)试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。
记录硫酸亚铁铵的消耗量。
③硫酸亚铁铵标准溶液浓度的计算C[(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O]=1.25/vV——滴定时消耗的硫酸亚铁铵溶液的体积,ml。
C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)。
(4)硫酸银—硫酸试剂称取10 g硫酸银,加到1L硫酸中,放置1-2天,混匀,使用前小心摇动。
(5)硫酸汞称取10g硫酸汞溶于100ml硫酸溶液中,混匀。
3步骤(1)取10.00ml水样于锥形瓶中,依次加入硫酸汞溶液(最大加入量为2ml)、重铬酸钾标准溶液5.0mL 和几颗防爆沸玻璃珠,摇匀。
将锥形瓶接到回流装置冷凝管下端,接冷凝水。
从冷凝管壁上端缓慢加入15mL 硫酸银—硫酸试剂,以防止低沸点有机物逸出。
自溶液开始沸腾起回流2小时。
(2)冷却后,用45mL水自上冲洗冷凝管,用水稀释至70mL左右,取下锥形瓶。
重铬酸钾测COD__国标法测定COD的方法
重铬酸钾测COD__国标法测定COD的方法COD实验室检测标准方法1、主题内容与应用范围本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。
本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg,L的水样~对未经稀释的水样的测定上限为700mg,L。
本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg,L(稀释后)的含盐水。
2 、定义在一定条件下~经重铬酸钾氧化处理时~水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。
3 、原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液~并在强酸介质下以银盐作催化剂~经沸腾回流后~以试亚铁灵为指示剂~用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
在酸性重铬酸钾条件下~芳烃及吡啶难以被氧化~其氧化率较低。
在硫酸银催化作用下~直链脂肪族化合物可有效地被氧化。
4、试剂除非另有说明~实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂~试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。
4.1 硫酸银(Ag2SO4)~化学纯。
4.2 硫酸汞(HgS04)~化学纯。
4.3 硫酸(H2SO4)~p,1.84g,mL。
4.4 硫酸银,硫酸试剂:向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸银(4.1).放置1—2天使之溶解~并混匀~使用前小心摇动。
4.5 重铬酸钾标准溶液:4.5.1 浓度为C(1,6K2Cr2O7),0.250mol,L的重铬酸钾标准溶液:将12.258g在105?干燥2h后的重铬酸钾溶于水中~稀释至1000mL。
4.5.2 浓度为C(1/6K2Cr2O7),0.0250mo1,L的重铬酸钾标准溶液:将4.5.1条的溶液稀释10倍而成。
4.6硫酸亚铁铵标准滴定溶液4.6.1 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2〃6H2O]?0.10mo1,L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液,溶解39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2〃6H2O]于水中~加入20mL硫酸(4.3)~待其溶液冷却后稀释至1000mL。
COD标准测定方法国标GB11914-89化学需氧量的测定
COD国标法GB11914-89,水质化学需氧量的测定1 应用范围本标准规定了水中化学需氧量的测定方法.本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样,对未经稀释的水样的测定上限为700 mg/L。
超过水样稀释测定。
本标准不适用于含氯化物浓度大于1000 mg/L(稀释后)的含盐水。
2 定义在一定条件下,经重铬酸钾氧化处理时,水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度。
3 原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾有西欧爱好的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
在酸性重铬酸钾条件下,芳烃及吡啶难以被氧化,其氧化率较低.在硫酸因催化作用下,直链脂肪族化合物可有效地被氧化.4 试剂除非另有说明,实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂,试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。
4.1 硫酸银(Ag2SO4),化学纯.4。
2 硫酸gong(Hg SO4),化学纯。
4。
3 硫酸(H2SO4),ρ=1.84g/Ml。
4.4 硫酸银-硫酸试剂:向1L硫酸(4。
3)中加入10g硫酸银(4.1),放置1~2天使之溶解,并混匀,使用前小心摇动。
4。
5 重铬酸钾标准溶液:4。
5.1 浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液:将12。
258g在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中,稀释至1000mL。
4.5。
2 浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0。
0250mol/L的重铬酸钾标准溶液:将4.5。
1条的溶液稀释10倍而成。
4。
6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液4。
6.1 浓度为C〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕≈0.10mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液:溶解39g硫酸亚铁铵〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕于水中,加入20ml 硫酸(4。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
COD 实验室检测标准方法
1、主题内容与应用范围
本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。
本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样,对未经稀释
的水样的测定上限为700mg/L。
本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L(稀释后)的含盐水。
2 、定义
在一定条件下,经重铬酸钾氧化处理时,水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。
3 、原理
在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸
钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
在酸性重铬酸钾条件下,芳烃及吡啶难以被氧化,其氧化率较低。
在硫酸银
催化作用下,直链脂肪族化合物可有效地被氧化。
4、试剂
除非另有说明,实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂,试验用水
均为蒸馏水或同等纯度的水。
4.1 硫酸银(Ag2SO4),化学纯。
4.2 硫酸汞(HgS04),化学纯。
4.3 硫酸(H2SO4),p=1.84g/mL。
4.4 硫酸银-硫酸试剂:向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸银(4.1).放置1—2天使之溶解,并混匀,使用前小心摇动。
4.5 重铬酸钾标准溶液:
4.5.1 浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液:将12.258g 在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中,稀释至1000mL。
4.5.2 浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.0250mo1/L的重铬酸钾标准溶液:将4.5.1 条的溶液稀释10倍而成。
4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液
4.6.1 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.10mo1/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液;溶解39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于水中,加入20mL硫酸
1
(4.3),待其溶液冷却后稀释至 1000mL。
4.6.2 每日临用前,必须用重铬酸钾标准溶液(
度。
取10.00mL重铬酸钾标准溶液(,用水稀释至约100mL,加入30mL硫酸(4.3),混匀,冷却后,加3滴(约0.15mL)试亚铁灵指示剂(4.7),用硫酸亚铁铵(,即为终点。
记录下硫酸亚铁铵的消耗量(mL)。
4.6.3 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算:
式中:V--滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。
4.6.4 浓度为 C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.010mo1/L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液:将4.6.1条的溶液稀释10倍,用重铬酸钾标准溶液(,其滴定步骤及
浓度计算分别与 4.6.2及 4.6.3类同。
4.7 邻苯二甲酸氢钾标准溶液,C(KC6H5O4)=2.0824mmo1/L:称取105℃ 时干燥2h的邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)0.4251g溶于水,并稀释至1000mL,混匀。
以重铬酸钾为氧化剂,将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD 值为1.1768氧/克(指1g邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176g)故该标准溶液的理论COD
值为500mg/L。
4.8 1,10-菲绕啉(1,10-phenanathroline monohy drate)指示剂溶液:溶解0.7g 七水合硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)于 50mL 的水中,加入 1.5g1,10-菲统啉,搅动至溶解,加水稀释至100mL。
4.9 防爆沸玻璃珠。
5、仪器
常用实验室仪器和下列仪器。
5.1 回流装置:带有24号标准磨口的250mL锥形瓶的全玻璃回流装置。
回流冷凝管长度为300—500mm。
若取样量在30mL以上,可采用带500 mL 锥形瓶的全玻璃回流装置。
5.2 加热装置。
5.3 25mL 或 50mL 酸式滴定管。
6、采样和样品
6.1 采样
水样要采集于玻璃瓶中,应尽快分析。
如不能立即分析时,应加入硫酸(4.3)
2
至pH<2,置 4℃下保存。
但保存时间不多于 5 天。
采集水样的体积不得少于100mL。
6.2 试料的准备
将试样充分摇匀,取出20.0mL作为试料。
7、步骤
7.1 对于 COD 值小于 50mg/L 的水样,应采用低浓度的重铬酸钾标准溶液(,加热回流以后,采用低浓度的硫酸亚铁铵标准溶液( 7.2 该方法对未经稀释的水样其测定上限为 700mg/L,超过此限时必须经稀释后测定。
7.3 对于污染严重的水样。
可选取所需体积 1/10 的试料和 1/10 的试剂,放入10×150mm硬质玻璃管中,摇匀后,用酒精灯加热至沸数分钟,观察溶液是否变成蓝绿色。
如呈蓝绿色,应再适当少取试料,重复以上试验,直至溶液不变蓝绿色为止。
从而确定待测水样适当的稀释倍数。
7.4 取试料(6.2)于锥形瓶中,或取适量试料加水至 20.0mL。
7.5 空白试验:按相同步骤以 20.0mL 水代替试料进行空白试验,其余试剂和试料测定(7.8)相同,记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数V1。
7.6 校核试验:按测定试料(7.8)提供的方法分析 20.0mL 邻苯二甲酸氢钾标准溶液(4.7)的COD值,用以检验操作技术及试剂纯度。
该溶液的理论COD值为500mg/L,如果校核试验的结果大于该值的96%,即可认为实验步骤基本上是适宜的,否则,必须寻找失败的原因,重复实验,使之达到要求。
7.7 去干扰试验:无机还原性物质如亚硝酸盐、硫化物及二价铁盐将使结果增加,将其需氧量作为水样COD值的一部分是可以接受的。
该实验的主要干扰物为氯化物,可加入硫酸汞(4.2)部分地除去,经回流后,氯离子可与硫酸汞结合成可溶性的氯汞络合物。
当氯离子含量超过1000mg/L时,COD的最低允许值为250mg/L,低于此值结果的准确度就不可靠。
7.8 水样的测定:于试料(7.4)中加入 10.0mL 重铬酸钾标准溶液(,摇匀。
将锥形瓶接到回流装置(5.1)冷凝管下端,接通冷凝水。
从冷凝管上端缓慢加入30mL 硫酸银-硫酸试剂(4.4),以防止低沸点有机物的逸出,不断旋动锥形瓶使之混合均匀。
自溶液开始沸腾起回流两小时。
冷却后,用20-30mL水自冷凝管上端冲洗冷凝管后,取下锥形瓶,再用水稀释至140mL 左右。
3
溶液冷却至室温后,加入3滴1,10-菲绕啉指示剂溶液(4.8),用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。
记下硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗毫升数V2。
7.9 在特殊情况下,需要测定的试料在 10.0mL 到 50.0mL 之间,试剂的体积或重量要按表1作相应的调整。
8、结果的表示
8.1 计算方法
以mg/L计的水样化学需氧量,计算公式如下:
式中:C——硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)的浓度,mo1/L;V1——空白试
验(7.4)所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,mL;V2——试料测定(7.8)所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,mL;V0--试料的体积,mL;测定结果一般保留三位有效数字,对COD值小的水样(7.1),当计算出COD
值
小于10mg/L时,应表示为“COD<10mg/L。
”
公式补充
其计算公式是, CODcr=(V_0-V_1)·C·8×10~3/V_2 (1)式中,V_0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml); V_1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml); V2——取水样的体积(ml); C——硫酸亚铁铵
标准溶液的浓度(mol·1~(-1)); 8——氧(1/20)摩尔质量(g·mol~(-1))。
4。