双铂网雾化和超声雾化进样系统对ICP-AES分析性能的影响
ICP-AES分析技术应用研究进展
ICP-AES分析技术应用研究进展摘要：电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP - AES）以其快速、准确、灵敏等特点，广泛应用于环境、地矿、冶金、生物、食品、石油、医学检验等领域中的多元素分析, 文章概述了ICP-AES技术在上述领域的的应用进展，并对其发展前景做了展望。
关键词：ICP - AES；应用；进展电感耦合等离子体原子发射光谱法（Inductive Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry，ICP - AES）是20世纪60年代早期提出并发展起来的新型先进的分析技术，是现代分析化学领域中不可缺少的检测仪器，它的兴起从根本上改变了普通发射光谱的应用前景。
由于此法具有简便、快速、检出限低、测量动态线性范围宽、可多种元素同时分析、无需化学分离、被测元素无明显干扰、基体效应小、精密度高、准确性好等优点，在环保、食品、中药、地质、矿物、农业、生物医学等诸多领域中得到越来越广泛的应用。
1. ICP-AES技术原理及其特点1.1 方法原理当氩气通过等离子体火炬时，经射频发生器所产生的交变电磁场使其电离、加速并与其它氩原子碰撞，从而使更多的氩原子电离，形成原子、离子和电子的粒子混合气体，即等离子体。
利用氩等离子体产生的高温使样品完全分解，形成激发态的原子和离子，由于激发态的原子和离子不稳定，外层电子会从激发态向低能级跃迁，不同元素的原子在跃迁过程中以辐射形式放出其激发能而产生特征光谱，可以用来定性测定样品中存在的元素。
特征光谱的强弱与样品中该元素的浓度有关，与标准溶液进行比较即可定量测定样品中元素的含量。
1.2 性能特点（1）分析精度高。
ICP-AES的检出限通常在0.1-100 μg/L，当试样浓度大于100倍检出限时，相对标准偏差小于1%。
（2）样品范围广。
ICP-AES可以对固态、液态及气态样品直接进行分析, 尤其是溶液雾化法通常能取得很好的稳定性和准确性。
ICP-AES的使用条件和注意事项
ICP-AES的使用条件和注意事项等离子体光谱仪是大型精密仪器，在平时的使用过程中要注意精心的维护保养，不然不但您测出的数据的准确性不能保证，还会频频出现故障，让您的银子哗哗的流出去，还影响您的正常工作。
1、良好的实验室环境等离子体光谱仪与其它大型精密仪器一样，需要在一定的环境下运行，失去这些条件，不仅仪器的使用效果不好，而且改变仪器的检测性能，甚至造成损坏，缩短寿命。
①室温等离子体光谱仪属于精密光学仪器，对环境的温度有一定的要求，如果温度变化太大，光学元件受温度变化的影响就会产生谱线漂移，仪器寻峰不准，尤其是单道扫描型的仪器，甚至有时候会找不到峰。
测量标准和样品时的温差大的话会造成测定数据不稳定，一般室温要求维持在20～25摄氏度间的一个固定温度，温度变化应小于±3/小时即可。
一般空调就能达到，这也要求放置仪器的房间要适中。
②湿度湿度过大，光学元件，特别是光栅容易受潮损坏或性能降低。
曾经有厂家去用户哪打开仪器发现光栅都长毛发霉的事情，厂家要求用户付高达1万多美金改换光栅（进口离子刻蚀光栅相当的贵，好象没有国产的代替）。
电子系统，尤其是印刷电路板及高压电源上的元件容易受潮烧坏。
湿度对高频发生器的影响也十分重要，湿度过大，轻则等离子体不容易点燃，重则高压电源及高压电路放电击毁元件，如功率管隔直陶瓷电容击穿，输出电路阻抗匹配、网络中的可变电容放电等，以至损坏高频发生器。
广东一用户两个月没有开机使用，一开机直接造成包括计算机主板在内的几块电路板烧毁，虽在保修期，但厂家拒绝免费更换。
可谓损失惨重。
一般要求室内湿度应小于百分之70，最好控制在百分之45～60之间，南方的用户一定要有抽湿机，不然在夏季，仪器很难正常工作，有人说，他们的仪器总是在夏季发生故障，仪器损坏是季节性的，和湿度应该有一定的关系。
③排风仪器上放，要有良好的抽风系统，这个厂家一般是要求的，平时要注意排风系统的正常运转，每个分析人员都不愿意在有大量重金属环境下工作吧。
ICP-AES测定等离子熔炼合金中的铂、钯和铑
ICP-AES测定等离子熔炼合金中的铂、钯和铑刘伟;刘文;金云杰;林波;罗仙;鲁俊余;姚艳波;马王蕊;崇彪【摘要】建立了一种以碱熔-碲共沉淀分离、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定等离子熔炼合金样品中铂、钯和铑含量的方法.研究了样品处理和测定条件.结果表明,样品与过氧化钠混匀,在730℃马弗炉中保温25 min后,熔融物可用稀盐酸完全浸出;在盐酸介质中,加入碲溶液和二氯化锡溶液微沸30 min,所得铂、钯和铑共沉淀充分;在恒定条件下,对铂、钯和铑含量为0.5~7.0、2.0~40.2和0.2~7.0g/kg的样品,测定相对标准偏差(RSD)分别为0.44%~1.52%、0.58%~1.06%和0.61%~1.98%,加标回收率分别为99.4%~101%、99.1%~100.5%和98.3%~101%.%An ICP-AES method was established for determination of platinum, palladium and rhodium contents in the Fe-PGM alloy produced from plasma smelting process. Prior to ICP-AES measurements, the alloy was first pretreated by alkali fusion and then by tellurium co-precipitation separation. The conditions for the sample preparation and determination were investigated and optimized. When the alloy was fused with sodium peroxide in the muffle furnace at 730℃ for 25 min, the resulting melt could fully be dissolved in diluted hydrochloric acid. Slightly boiling the solution for 30 min after the addition of the tellurium reagent and SnCl2 would enhance the precipitation of platinum, palladium and rhodium. Under given conditions and for the Fe-PGM alloy containing 0.5~7.0 Pt, 2.0~40.2 Pd, and 0.2~7.0 Rh in g/kg unit,RSD (n=7~9) and the recovery of standard addition were found to be 0.44%~1.52%, 99.4%~101% for Pt,0.58%~1.06%, 99.1%~100.5% for Pd, and 0.61%~1.98%, 98.3%~101% for Rh, respectively.【期刊名称】《贵金属》【年(卷),期】2017(038)002【总页数】7页(P72-78)【关键词】分析化恘;碱熔;共沉淀;ICP-AES;等离子熔炼;Fe-PGM合金;铂;钯;铑【作者】刘伟;刘文;金云杰;林波;罗仙;鲁俊余;姚艳波;马王蕊;崇彪【作者单位】贵研资源(易门)有限公司,贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,昆明 650106;贵研资源(易门)有限公司,贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,昆明 650106;贵研资源(易门)有限公司,贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,昆明 650106;贵研资源(易门)有限公司,贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,昆明 650106;贵研资源(易门)有限公司,贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,昆明 650106;贵研资源(易门)有限公司,贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,昆明 650106;贵研资源(易门)有限公司,贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,昆明650106;贵研资源(易门)有限公司,贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,昆明 650106;贵研资源(易门)有限公司,贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,昆明 650106【正文语种】中文【中图分类】O655.23铂、钯和铑是用于汽车尾气净化催化剂中促使尾气排放物CH、CO和NOx充分转化为无害成分的关键材料。
ICP-AES实验方案
ICP-AES测定东湖微生态中微量元素含量摘要：ICP-AES是精密度高，线性范围宽，基体效应小的测定元素的方法。
对某一微生态环境中不同物种进行微量元素分析可以帮助我们理解各物种之间的关系，也可以反应该地区的环境情况，同时还可用于分析物种对各种元素需要的差别。
我们采用东湖微生态系统中的三个典型样品——水，水草和鲢鱼，使用ICP-AES进行Cu，Zn，Mg，Fe的元素分析。
关键词：ICP-AES,微生态，元素分析引言：对于微生态的元素分析，有助于掌握该地区的生态环境情况。
而代表东湖微生态的最典型的三个样是水样，植物样，动物样，因此我们选取水，水草，和鲢鱼作该微生态的代表。
在元素分析方面，ICP-AES具有检出限低，精密度高，线性范围宽、基体效应小，和同时能进行多种元素的分析，所以我们采用ICP-AES进行分析。
在该实验中，考虑到元素含量问题，我们仅测了Cu，Zn，Mg，Fe四种元素。
为了更加准确，该试验采用标准曲线法和标准加入法两种方法进行测量。
仪器及试剂：Thermo Electron Corporation IRIS Intrepid ⅡXSP（）双氧水（）硝酸（）高氯酸（）实验部分：1.采样在东湖边采集水样，水草和鲢鱼（已死）2.消解A水样不需要经过消解处理B 植物采用湿热消解法。
称取3.382g经红外灯初步除水处理后的样品于100ml 高脚烧杯中，加20 ml 硝酸及5mL双氧水，加表面皿盖浸泡，并于电热板上消煮2.0 h左右，稍冷，再加硝酸与高氯酸适量（约10mL），于电热板上消煮至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，继续蒸至只剩小少量液体时，放冷，由于仍有少量物质未消解，故将试样消化液过滤进10ml 容量瓶中，用硝酸液（0.5 %）少量多次洗涤高脚烧杯，洗液合并于10ml容量瓶中并定容至刻度，混匀备用。
将该10ml溶液依次取2.5ml ，2.5ml， 2.5ml于三个10ml容量瓶中，前两个直接稀释至刻度，最后一个加入10ppm标准溶液1ml后在进行定容，同时做一份试剂空白。
ICP-AES分析常见的故障问题及解决办法
1、影响等离子体温度的因素有：①载气流量：流量增大，中心部位温度下降;②载气的压力：激发温度随载气压力的降低而增加;③频率和输入功率：激发温度随功率增大而增高，近似线性关系，在其他条件相同时，增加频率，放电温度降低;④第三元素的影响：引入低电离电位的释放剂的等离子体，电子温度将增加。
2、电离干扰的消除和抑制：原子在火焰或等离子体的蒸气相中电离而产生的干扰。
它使火焰中分析元素的中性原子数减少，因而降低分析信号。
在标准和分析试样中加入过量的易电离元素，使火焰或等离子体中的自由电子浓度稳定在相当高的水平上，从而抑制或消除分析元素的电离。
此外，由于温度愈高，电离度愈大，因此，降低温度也可减少电离干扰。
:3、试剂酸度对ICP-AES法的干扰效应主要表现在哪些方面?提升率及其中元素的谱线强度均低于水溶液;随着酸度增加，谱线强度显著降低;各种无机酸的影响并不相同，按下列顺序递增：HCl HNO3 HClO4 H3PO4 H2SO4;谱线强度的变化与提升率的变化成正比例。
所以在ICP测试中，应尽量的避免使用H3PO4 H2SO4作为介质4、ICP-AES法中的光谱干扰主要存在的类型：谱线干扰;谱带系对分析谱线的干扰;连续背景对分析谱线的干扰;杂散光引起的干扰;基体干扰;抑制干扰等。
对于谱线干扰，一般选择更换谱线，连续背景干扰一般用仪器自带的扣背景的方法消除，基体干扰一般基体区配或标准加入法，抑制干扰一般是分离或基体区配。
5、ICP-AES法分析中灵敏度漂移的校正：在测定过程中，气体压力改变会影响到原子化效率和基态原子的分布;另外，毛细管阻塞、废液排泄不畅，会使溶液提升量和雾化效率受到影响;以及电压变化甚至环境温度等诸多因素都会使灵敏度发生漂移，其校正方法可每测10个样品加测一个与样品组成接近的质控样，并根据所用仪器的新旧程度适当缩短标准化的时间间隔。
6、ICP分析中如何避免样品间的互相沾污?测量时，不要依次测量浓度悬殊很大的样品，可把浓度相近的样品放在一起测定，测定样品之间，应用蒸馏水冲洗，进标准样品测试标准曲线时，应该从低标到高标仪次进样。
ICP-AES分析的样品预处理
分析样品预处理ICP-AES分析的样品预处理Ⅰ概述随着技术的发展ICP-AES分析仪器的普及，商品仪器引进了多种高新技术成果，使ICP仪器向功能更优化、更自动化以及结构紧凑型方向发展，特别是在仪器控制和数据处理上向数字化、网络化方面发展。
原子发射光谱仪器给人们的印象，已从上世纪中期的“庞然大物的大型仪器，发展成小型实用的常规仪器。
从而使ICP-AES分析技术作为理想的元素分析手段，其易用性和通用性表现得更为突出，已成为元素分析的常规手段，检测实验室的必备仪器。
1、ICP-AES分析性能特点等离子体（Plasma）在近代物理学中是一个很普通的概念，是一种在一定程度上被电离（电离度大于0.1%）的气体，其中电子和阳离子的浓度处于平衡状态，宏观上呈电中性的物质。
电感耦合等离子体（ICP）是由高频电流经感应线圈产生高频电磁场，使工作气体形成等离子体，并呈现火焰状放电（等离子体焰炬），达到10000K的高温，是一个具有良好的蒸发－原子化－激发－电离性能的光谱光源。
而且由于这种等离子体焰炬呈环状结构，有利于从等离子体中心通道进样并维持火焰的稳定；较低的载气流速（低于1L/min）便可穿透ICP，使样品在中心通道停留时间达2～3ms，可完全蒸发、原子化；ICP环状结构的中心通道的高温，高于任何火焰或电弧火花的温度，是原子、离子的最佳激发温度，分析物在中心通道内被间接加热，对ICP放电性质影响小；ICP光源又是一种光薄的光源，自吸现象小，且系无电极放电，无电极沾污。
这些特点使ICP光源具有优异的分析性能，符合于一个理想分析方法的要求。
一个理想的分析方法，应该是：可以多组分同时测定；测定范要围宽（低含量与高含量成分能同测定）；具有高的灵敏度和好的精确度；可以适用于不同状态的样品的分析；操作要简便与易于掌握。
ICP-AES分析方法便具有这些优异的分析特性：⑴ICP-AES法首先是一种发射光谱分析方法，可以多元素同时测定。
ICP-AES 分析技术
等离子体(Plasma) 等离子体(Plasma)
等离子体（Plasma） 等离子体（Plasma）—一般指电离度超过 0.1%被电离了的气体，这种气体不仅含有 0.1%被电离了的气体，这种气体不仅含有 中性原子和分子，而且含有大量的电子和 离子，且电子和正离子的浓度处于平衡状 态，从整体来看是出于中性的。
应用范围
常量分析0.X%--20% 常量分析0.X%--20% 微量分析 0.00X%---0.X% 0.00X%---0.X% 痕量分析:0.0000X%---0.000X%,一般需 痕量分析:0.0000X%---0.000X%,一般需 要分离和富集, 要分离和富集, 不宜用于测定30%以上的, 不宜用于测定30%以上的,准确度难于 达到要求. 达到要求.
原子离子・ 原子离子・发射光谱的产生
离子化（游离）
E2 E1 E0 激发状态
２ １ 离子 能级 ΔＥ ｈν
离子化
频率ν
电子 原子核
Ｅ２ Ｅ１
◆在等离子体中元素原子化、离子化 ◆在等离子体中元素发射特征波长的光
10
ICP发射光谱分析的基本原理 ICP发射光谱分析的基本原理
1.
2. 3.
ICP发射光谱分析过程主要分为三步, 即激发、 ICP发射光谱分析过程主要分为三步, 分光和检测. 分光和检测. 利用等离子体激发光源（ICP） 利用等离子体激发光源（ICP）使试样蒸发汽 化, 离解或分解为原子状态，原子可能进一步 电离成离子状态，原子及离子在光源中激发 发光。 利用光谱仪器将光源发射的光分解为按波长 排列的光谱。 利用光电器件检测光谱，按测定得到的光谱 波长对试样进行定性分析，按发射光强度进 行定量分析
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定油品中铁、铜、铅、锡、砷、银、铬、镍、钒
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定油品中铁、铜、铅、锡、砷、银、铬、镍、钒成勇【摘要】用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定油品中痕量元素铁、铜、铅、锡、砷、银、铬、镍、钒.油品于铂金坩埚中,在马弗炉内进行亚沸加热,首先蒸发除去有机物质直至仅剩余无机物残渣,然后在500℃灼烧灰化残渣,再加入硝酸、过氧化氢在电热板上加热浸取消解反应至完全,并煮沸分解过氧化氢,彻底消除了有机物对质谱测定的影响,试液组成简单,基体效应小,无需内标校正等技术措施,方法以纯溶液校准曲线直接进行测定.优选了消解试剂和用量、分析同位素、仪器工作条件等用以消除质谱干扰和空白本底的影响,测定高压变压器用绝缘油品中超痕量杂质元素的结果表明:回收率为91％～110％,RSD＜3％,检测限为0.0059～0.0099 μg/L,背景等效浓度为0.0003～0.0012μg/L.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2011(001)004【总页数】4页(P64-67)【关键词】ICP-MS;油品分析;铁;铜;铅;锡;砷;银;铬;镍;钒【作者】成勇【作者单位】攀钢集团研究院有限公司,成都611731【正文语种】中文【中图分类】O657.63;TH843石油炼制中加入添加剂来改善油品性能，导致金属元素影响油品品质和二次加工，如燃料油、润滑油、轻柴油等含有铁、铜、镍等元素将导致催化剂中毒，变压器绝缘油中铁、铜、铅、锡、银等污染元素影响绝缘效果，因此检测油品中元素可指导工艺改进和提高质量；另外，为探究设备磨损机理和预测磨损趋势，需要检测油品中磨损金属、污染元素等成分与含量。
目前油品分析方法的样品前处理方式主要有灰化法、湿法消解法、萃取法、高压容弹法、微波消解法和有机物直接进样法，检测方式过去有原子发射光谱法、原子吸收光谱法和X射线荧光光谱法三大类，主要用于测定油品中μg／g级以上含量的杂质元素，近年来随着等离子体质谱技术的发展与普及，在油品检测中的应用日益增加［1－5］。
ICP-AES及其应用研究论述
４ ＩＣＰ—ＡＥＳ在 生物 样 品分 析 中 的 应 用
在对生物 样 品进行分 析的过程 中，多个元 素一起 检测十 分 重 要 ，样 品 当中标 准含量 的 元素检 测起 来 比较 简单 ，而 大部 分 元 素 必要溶 剂萃 取预 富集 或者 是是 使用 氢化 物发 生这 种方 式 代替运 用 启动 雾化 器的直 接 雾化方 式 。植物 当中重金 属 含量 属 于生 态 环境 检测 当 中重点 检测 项 目，最近 几年 ，ＩＣＰ—ＡＥＳ这 项 技术 逐 渐成 为多种 生物 样 品当 中重金 属含 量分 析 经常 使用 的技术 ，ＩＣＰ—ＡＥＳ这项技 术能够 对于样 品试液 进行较 为直接 的 分 析 ，并 且具 有极 高 的精确 程度 ，可以 完全 满足生 物分 析方 面
就 会 导致 雾化 器 与矩 管里面 管 口出现 堵塞 的情 况 ，因此 ，通 常 方式 。以 ＩＣＰ－ＡＥＳ在冶金 和地 质分 析 中的运用 、ＩＣＰ－ＡＥＳ在生
必须 要对 水样 进 行过 滤 。环境 沉积 物样 品重 点是 以有 机物 与 物样 品分 析 中的应 用论 述 了上文 提 出的观 点 。希 望通过 本文
进 行碰 撞 ，这 种连 锁 反应让 许 多氩 原子 电离 ，组 成 原子和 离子 ＡＥＳ属 于惊呆 分析化 学 当中比较常 用的分析 方 法之一 ，现 在发
以及 电子 的粒 子混合 气体 ，也就 是等离 子体 。不一样 元素 的原 展 逐 渐成 熟 ，站在 分析 检测 需求 方面 思考 ，新 的设 施研 究 与发
ＩＣＰ－ＡＥＳ及其应 用研 究论述
杨彦 洁 康瑞 龙 盛 明泽 （西 北化 工研 究 院 ，陕西 西安 ７１０６００）
摘 要 ：ＩＣＰ—ＡＥＳ这项技 术具有速度 较快且 十分准确 灵敏 的 降低 检测 限 ，而 ＨＧ—ＩＣＰ－ＡＥＳ这 种方法 属于集 中分离 和富集 干 优 点 ，在环境 和地矿 以及 台金 以及 生物等 多个领 域 多元 素分析 一 身 ，由奇 台氢化 物金 阳这种 方法 检测痕 量 Ａｓ和 ＰＩ】以 及 Ｂｉ和
多功能雾化室在ICP-AES中的应用研究
多功能雾化室在ICP-AES中的应用研究
吴联源;付国民
【期刊名称】《岩矿测试》
【年(卷),期】1991(000)004
【摘要】无
【总页数】1页(P274)
【作者】吴联源;付国民
【作者单位】无
【正文语种】中文
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1.雾化气流量对ICP-AES测定钾长石中钾、钠、钙、镁、铝、铁和钛的影响 [J], 曹立峰;连文莉;于亚辉
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ICP—AES的干扰之物理干扰
ICP—AES的干扰之物理干扰
分析测试如果将干扰弄明白了，那样就可以想法消除，其它的事就好弄了。
所以现在开始我们详细讨论干扰的问题和处理的大方向，主要以实用为主，理论少点，别笑我，主要是来个抛砖引玉。
ICP—AES分析的样品主要是液体，所以溶液的许多物理学因素对分析测试有影响。
如溶液的粘度，如果粘度较大那样其流动就会困难，形成气溶胶也较难，所以雾化率低，谱线强度变弱。
而粘度与溶液的组成、酸的浓度和种类有关。
消除方法个人认为是内标或是采用流动注射。
如果说溶液中含有有机溶剂的时候，则粘度会降低，雾化率和提升率也会有明显的变化。
结果是谱线强度有所加强，检出限下降。
通常情况下，含有有机溶剂的溶液使ICP放电稳定性变坏，分析精密度不如水溶液，目前只有提高功率可以弥补一下。
温度对许多物理因素影响很大，所以工作中要保持温度恒定，来消除影响。
酸的浓度和种类也有明显影响，要尽可能的用盐酸和硝酸。
溶液的组成也不可轻视，消除方法是基体匹配和加内标。
ICP-OES法测乳剂化妆品中有害元素
ICP-OES法测乳剂化妆品中有害元素杨振;李玉红;付蓝玉【摘要】The dry ashing method-inductively coupled plasma atomic emission spectrometry method for determination of harmful elements in the Emulsion Cosmetics was established. Samples were digested by HNO3/H2O2 in a certain period of time, and 6 kinds of harmful elements were detected by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry, and they are Pb、As、 Hg、 Cu、 Cr、 Mn. The test results(mg·kg-1)show that 3 samples in both of the 6 harmful elements, the measurement of the content of elements were Pb: 0.202~0.208, As: 0.2032~0.299, Hg:0.037~0.041 ,Cu: 6.176~8.724, Cr: 0.843~0.882,Mn:0.294~0.665,didn't exceed the national standard. The detection limit was that 0~0.053mg·L-1, the relative standard deviations were from0.0043%~3.1%, show that the method has high sensitivity, rapid analysis and simple advantages.%建立干灰化-电感耦合等离子发射光谱法测化妆品中有害元素的方法.样品通过浓HNO3/H2O2在一定时间内进行消解,用电感耦合等离子体发射光谱仪定量检测铅、砷、汞、铜、铬、锰6种有害元素.检测结果(mg· kg-1)表明,3种样品中都含有这6种有害元素,元素含量分别为Pb:0.202~0.208,As:0.2032~0.299,Hg:0.037~0.041,Cu:6.176~8.724,Cr: 0.843 ~0.882,Mn:0.294~0.665,均未超过国家标准.仪器检出限范围是0~0.053mg·L-1,相对标准偏差在0.0043%~3.1%,说明该方法有灵敏度高、分析速度快以及简便实用等优点.【期刊名称】《化学工程师》【年(卷),期】2017(031)010【总页数】3页(P17-19)【关键词】化妆品;有害元素;电感耦合等离子体原子发射光谱法【作者】杨振;李玉红;付蓝玉【作者单位】咸阳师范学院化学与化工学院,陕西咸阳712000;咸阳师范学院化学与化工学院,陕西咸阳712000;咸阳师范学院化学与化工学院,陕西咸阳712000【正文语种】中文【中图分类】TM911.4《化妆品卫生规范》规定,化妆品中相关限量标准（mg·kg-1）分别为铅≤10,汞≤1,砷≤4。
MPT-AES的注射泵-超声雾化器联用进样系统
MPT-AES的注射泵-超声雾化器联用进样系统冯国栋;韩松柏;于爱民【期刊名称】《吉林大学学报（理学版）》【年(卷),期】2005(43)4【摘要】报道了用于微波等离子体炬原子发射光谱仪(MPT-AES)的新型注射泵-超声雾化器联用进样系统, 考察了影响该系统性能的因素. 分别用气动雾化进样系统和注射泵-超声雾化联用进样系统进样, 测定了Cd, Cu, Mg, Ca和Na等5种元素、浓度均为1×10-4%的混合溶液. 结果表明, 注射泵-超声雾化联用进样系统所得的谱线强度是气动进样所得谱线强度的2～3倍, 而超声雾化进样的检出限比气动雾化进样小2～10倍, 且超声雾化进样系统的记忆效应较强, 所需清洗时间较长.【总页数】5页(P502-506)【作者】冯国栋;韩松柏;于爱民【作者单位】吉林大学,化学学院,长春,130012;吉林大学,化学学院,长春,130012;吉林大学,化学学院,长春,130012【正文语种】中文【中图分类】O652.2【相关文献】1.气动雾化进样-MPT-AES法测定石油焦中的硅 [J], 杨英;张金生;李丽华;张起凯;张金平;刘成雁;吕志勇2.浅谈空气自动监测中传统不锈钢进样系统与新型Teflon进样系统对臭氧监测的影响 [J], 秦子彬;周炎3.缺口型试样管阵列进样系统与紫外检测毛细管电泳联用技术 [J], 刘军;方群;杜文斌4.利用有机进样系统与电感耦合等离子体光谱质谱仪(ICP-MS)联用技术快速测定白酒中18种微量元素 [J], 高晓娟;史斌斌;石潇璇;甄攀5.一种新型的等离子体质谱和光谱进样系统：膜去溶进样系统 [J], 傅文彦因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
ICP光谱仪分析试题
ICP光谱仪分析试题姓名：（90分钟）题号一二三四五总分得分评卷人一、填空题（共计20分）得分1、根据原子的特征发射光谱来研究物质的结构和测定物质的化学成分的方法称为原子发射光谱分析。
2、原子发射光谱分析过程主要分三步：激发、分光、检测。
3、ICP发射光谱技术具有灵敏度高、精确度高、基体干扰少、线性范围宽、可以多元素同时分析。
4、ICP光谱仪中采用的分光系统主要有平面光栅、凹面光栅、中阶梯光栅5、ICP焰炬通常分成三区：即预热区、初始辐射区、正常分析区6、ICP光谱仪的进样装置通常是由雾化器、雾室和相应的供气管路组成。
7、CP-AES法存在的主要干扰有物理干扰、光谱干扰、化学干扰、电离干扰、去溶干扰。
8、ICP光谱仪常用的检测器有光电倍增管、电荷转移器件两种。
9、影响ICP-AES法分析特性的三个重要因素高频功率、观测高度、载气流量、。
10、形成稳定的ICP放电所必须具备的三个条件高频电磁场、工作气体、等离子体炬管。
二、选择题：（共计20分）评卷人得分1、ICP炬管是由石英制成的（ C )层同心管组成。
A、1B、2C、3D、42、ICP仪炬管的外管进（），中管进（），内管进（ C ）。
A、等离子气，冷却气，载气B、冷却气，载气，等离子气C、冷却气，等离子气，载气3、通入ICP炬管的( )起冷却保护炬管的作用( )用于输送样品，( )提供电离气体（等离子体）。
( B )A、等离子气，冷却气，载气B、冷却气，载气，等离子气C、冷却气，等离子气，载气4、ICP焰炬的( C )具有适宜的激发温度及较充分的原子化，背景发射光谱强度又较低，一般情况下多用此区进行光谱分析。
A、预热区B、初始辐射区C、正常分析区5、ICP光源所用的工作气体是（ B ）。
A 、氮气B、氩气C、氢气6、王水的溶解能力强，主要是在于( D )。
A、反应中产生了初生态的氧B、酸的强度增大C、提高了溶样时的温度D、生成的初生态氯具有强的氧化性和络合能力7、ICP-AES法测定时，连续背景和谱线干扰属于（A ）。
ICP-AES分析常见的故障问题及解决办法
1、影响等离子体温度的因素有：①载气流量：流量增大，中心部位温度下降；②载气的压力：激发温度随载气压力的降低而增加；③频率和输入功率：激发温度随功率增大而增高，近似线性关系，在其他条件相同时，增加频率，放电温度降低；④第三元素的影响：引入低电离电位的释放剂的等离子体，电子温度将增加。
2、电离干扰的消除和抑制：原子在火焰或等离子体的蒸气相中电离而产生的干扰。
它使火焰中分析元素的中性原子数减少，因而降低分析信号。
在标准和分析试样中加入过量的易电离元素，使火焰或等离子体中的自由电子浓度稳定在相当高的水平上，从而抑制或消除分析元素的电离。
此外，由于温度愈高，电离度愈大，因此，降低温度也可减少电离干扰。
：3、试剂酸度对ICP-AES法的干扰效应主要表现在哪些方面？提升率及其中元素的谱线强度均低于水溶液；随着酸度增加，谱线强度显著降低；各种无机酸的影响并不相同，按下列顺序递增：HCI HNO3HCIO4H3PO4H2SO4; 谱线强度的变化与提升率的变化成正比例。
所以在ICP测试中，应尽量的避免使用H3PO4 H2SO作为介质4、I CP-AES法中的光谱干扰主要存在的类型：谱线干扰；谱带系对分析谱线的干扰；连续背景对分析谱线的干扰；杂散光引起的干扰；基体干扰；抑制干扰等。
对于谱线干扰，一般选择更换谱线，连续背景干扰一般用仪器自带的扣背景的方法消除，基体干扰一般基体区配或标准加入法，抑制干扰一般是分离或基体区配。
5、I CP-AES法分析中灵敏度漂移的校正：在测定过程中，气体压力改变会影响到原子化效率和基态原子的分布；另外，毛细管阻塞、废液排泄不畅，会使溶液提升量和雾化效率受到影响；以及电压变化甚至环境温度等诸多因素都会使灵敏度发生漂移，其校正方法可每测10个样品加测一个与样品组成接近的质控样，并根据所用仪器的新旧程度适当缩短标准化的时间间隔。
6 ICP分析中如何避免样品间的互相沾污？测量时，不要依次测量浓度悬殊很大的样品，可把浓度相近的样品放在一起测定，测定样品之间，应用蒸馏水冲洗，进标准样品测试标准曲线时，应该从低标到高标仪次进样。
ICP-AES中样品的分解、制备方法总结
ICP-AES中样品的分解、制备1.前言自上世纪60年代以来，由于ICP光源的无可比拟的优点，ICP-AES在地质、冶金、环境、医学、药品、生物、海洋、化工新型材料、核工业、农业、食品、水质等各领域及学科方面得到了广泛的应用，因而样品的种类十分庞杂繁多，但不管样品的种类何其繁多，其物理状态总是固体、液体、气体三种。
2.将样品引入ICP光源的方法1）液体样品引入ICP光源A)将液体雾化成气溶胶状态引入ICP光源，常用的有气动雾化和超声波雾化。
B)将液体以电热蒸发或直接插入技术来引入ICP光源。
2）固体样品引入ICP光源A)电弧式火花融蚀，用放电方式将固体样品的表面产生气溶胶引入ICP光源中。
B)将固体样品用电热蒸发技术（ETV）引入ICP光源。
C)激光融蚀，用激光的能量产生的微粒（气溶胶、溅射微粒、蒸气羽等）引入ICP光源。
D)将固体样品直接插入ICP光源。
E)其他将粉末固体样品引入ICP光源的方法，如低带法，泥浆法等。
3）气体样品引入ICP光源A)气态样品直接引入ICP光源。
B)氢化物发生法。
C)GC—ICP联用。
3．样品引入ICP光源的通则虽然针对不同状态的样品有众多不同的将的方法。
很多方法针对特殊的样品所特定的要求是有效的。
但最广泛、优先考虑仍是将液体引入ICP光源（溶液雾化法）的方法。
从实践看来，溶液雾化法有很好的效果与实用性。
液体引入ICP光源的优点：1)固体样品经处理分解转化为液体后，元素都以离子状存在于溶液中，消除了元素的赋存状态、物理特性所引起的测定误差。
2)在进行分析时，根据不同类型的样品，一般称取0.1--1 g 固体样品进行化学处理，这就有较好的取样代表性。
3)液体试样以雾化法引入ICP光源，基本上消除了各元素从固体样品中蒸发的分馏现象（fractional distillation），使各元素的蒸发行为趋于一致，改善了分析的准确度及精密度。
4)由于第3）条所提出的现象，各元素的蒸发行为趋于一致，为多元素同时测定创造了有利条件。
电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)的分析和干扰机理研究的开题报告
电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）的分析和干扰机理研究的开题报告一、研究背景及意义电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）是一种常用的分析化学方法，具有高灵敏度、高分辨率和多元素分析能力等优点，被广泛应用于环境、食品、药品、农产品等领域的元素分析和质量控制等方面。
然而，在实际分析中，ICP-AES分析样品时容易受到干扰，如基体干扰、矩阵干扰、背景干扰等，导致分析结果误差较大。
因此，研究ICP-AES的分析方法和干扰机理，对于提高该方法的分析精度和可靠性具有重要意义。
二、研究目的本研究旨在深入探究ICP-AES的分析方法和干扰机理，解决干扰对样品分析结果的影响，为进一步应用ICP-AES提供可靠的数据支持。
三、研究内容1. ICP-AES的原理及分析方法：介绍ICP-AES的基本原理和分析过程，包括电感耦合等离子体生成、光谱发射和光谱分析等内容。
2. ICP-AES的干扰机理：详细分析ICP-AES的干扰机理，包括基体干扰、矩阵干扰和背景干扰等，探讨这些干扰对样品分析的影响以及干扰的来源和解决方法。
3. ICP-AES的应用研究：通过实验分析不同类型的样品（如水、土壤、药品等），研究ICP-AES在不同样品中元素分析的应用研究，探讨ICP-AES在不同矩阵中的分析误差、精确度和重复性等因素。
四、研究方法本研究采取文献调研和实验研究相结合的方法，对ICP-AES的原理、精度、准确性和干扰机理进行深入研究和探讨。
1. 文献调研：综合国内外已有的研究成果，详细了解ICP-AES的基本原理和发展历程，分析ICP-AES的优点、局限性和未来的发展趋势。
2. 实验研究：通过实验室的ICP-AES分析仪器，分析不同矩阵中的样品，探究ICP-AES在不同样品中元素分析的精度和准确性。
在实验过程中，对ICP-AES的干扰机理进行分析，探究各种干扰的解决方法。
五、预期成果本研究预期取得以下成果：1. 深入探究ICP-AES的原理和分析方法，分析其优点和局限性。
仪器分析基础：ICP-AES仪器构造与原理
仪器分析基础：ICP-AES仪器构造与原理原子发射光谱法仪原子发射光谱法仪器分为三部分: 光源、光谱仪和检测器。
(1) 光源光源具有使试样蒸发、解离、原子化、激发、跃迁产生光辐射的作用。
光源对光谱分析的检出限、精密度和准确度都有很大的影响。
目前常用的光源有直流电弧、交流电弧、电火花及电感耦合高频等离子体(ICP)。
(2) 光谱仪(棱镜摄谱仪、光栅摄谱仪与光电直读光谱仪)光谱仪的作用是将光源发射的电磁辐射经色散后，得到按波长顺序排列的光谱，并对不同波长的辐射进行检测与记录。
光谱仪按照使用色散元件的不同，分为棱镜光谱仪和光栅光谱仪；按照光谱记录与测量方法的不同，又分为照相式摄谱仪和光电直读光谱仪。
(3)检测器在原子发射光谱法中，常用的检测方法有:目视法、摄谱法和光电法。
CCD检测器(Charge- Coupled Devices，中文译名是电荷耦合器件)是一种新型固体多道光学检测器件，它是在大规模硅集成电路工艺基础上研制而成的模拟集成电路芯片。
由于其输人面空域上逐点紧密排布着对光信号敏感的像元，因此它对光信号的积分与感光板的情形颇相似。
但是，它可以借助必要的光学和电路系统，将光谱信息进行光电转换、储存和传输，在其输出端产生波长强度二维信号，信号经放大和计算机处理后在末端显示器上同步显示出人眼可见的图谱，无须感光板那样的冲洗和测量黑度的过程。
目前这类检测器已经在光谱分析的许多领域获得了应用。
一．激发光源激发光源是原子发射光谱仪中一个极为重要的组成部分，它的作用是给分析试样提供蒸发、原子化或激发的能量。
在光谱分析时，试样的蒸发、原子化和激发之间没有明显的界限，这些过程几乎是同时进行的，而这一系列过程均直接影响谱线的发射以及光谱线的强度。
试样中组分元素的蒸发、离解、激发、电离、谱线的发射及光谱线强度与所使用的光源特性密切相关。
要根据不同的分析对象，选择具有相应特性的激发光源。
常见：直流等离子体光源 (DCP)电感耦合等离子体光源（ICP）微波等离子体光源 (MWP)等离子体（Plasma）一词在1929年提出，目前一般指电离度超过0.1%被电离了的气体，这种气体不仅含有中性原子和分子，而且含有大量的电子和离子，且电子和正离子的浓度处于平衡状态，从整体来看是处于中性的。
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第５ 期
光谱学 与光谱分析
１７ ３７
根据测量元素进行调节 ， 采用折 中观 测高度 ｌ 品提升量 均 样
第３卷， ５ ２ 第 期
２０ １２年 ５月
光
谱
学
与
光
谱
分
析
Ｓ ｅ ｔｏ ｃ ｐ ｎ ｐ ｃｒｌＡｎ ｌｓｓ ｐ ｃｒｓ ｏ ｙ ａ ｄ Ｓ ｅ ｔａ ａｙ ｉ
Ｖｏ． ２ Ｎｏ ５ ｐ １ ７ — ３ ０ １３ ， ． ，ｐ ３ ６ １ ８ Ｍａ ｙ，２ １ ０２
双铂 网雾化 和 超声 雾 化进 样 系统 对 Ｉ － Ｓ分析 性 能 的影 响 ＣＰＡＥ
动雾 化器 有所 提高 。 但总体而言 ，气动雾化 器 的雾 化效率偏
低 ， 有 百 分 之 几 的试 样 进 入 Ｉ Ｐ源 ，因 此 限 制 了 测 量 灵 敏 只 Ｃ
度的提高［ 。 １ 超声雾化器 （ Ｎ） ］ ＵＳ 是利用超声波振动 的空化 作
用把溶液雾化成高密度的气溶胶 ， 优点是雾化 效率 和进样 效
田 梅 韩小元 卓 尚军 张瑞荣 ， ， ，
１ ．西北核技术研究所，陕西 西安 ７ ０ ２ １０ ４ ２ ０５ ０００
２ ．中国科学院上海硅酸盐研究所 ，上海
摘
要
从元素检 出限、基体效应 、 Ｃ Ｉ Ｐ稳 健性及记忆效 应方 面实验研究 了双铂 网雾化 与超声雾化两种进样
ห้องสมุดไป่ตู้
方式对 ＩＰ ＡＥ Ｃ － Ｓ分析性能的影响 。 结果表 明， 在超声雾化进样条件下 ， ｕ Ｐ ， ｎ Ｃ ， Ａ， 的检 出限较 Ｃ ， ｂ Ｚ ， ｒ Ｃ Ｎｉ 双铂 网雾化 的检 出限降低 了 ６ ３ ；在基体效应 方面 ，超声雾化 进样 时基 体对元 素原子及 离子谱线 强度 ～２ 倍
的影响均较 双铂 网雾 化系统明显 ， 素谱线增 强／ 弱 的幅度受 元素谱 线、基 体组 成和浓 度的影 响 ；Ｃ 元 减 ａ和 Ｍｇ基体 对谱 线强度的影响强于 Ｋ和 Ｎａ 基体 ； 离子谱线受基体 的影响 明显强于原子谱线 。 超声雾 化系统进
样时 Ｉ Ｐ的稳健性要 劣于双铂 网雾化 系统 ， Ｃ 而且超声雾化系统的记忆效应较双铂网雾化器严重。
１ 实验部分
１ １ 仪 器 ．
Ｐ －０ ０型等离子体 发射 光谱 仪 （ ｅｍａ Ｓ１０ Ｌ ｅ ｎ公 司 ，美 国） ，
配 双铂 网雾 化 器 和 Ｓ ｏｔ 室 。超 声 雾 化 ／ 去 溶 进 样 系 统 ｃｔ 雾 膜
的进样方法主要是气动雾化法 。 动雾化器 主要包括 同心雾 气
化器 、交叉雾化 器 和 Ｂ ｂｎ ｔｎ雾 化器 。同心雾 化器 和 交叉 ａ ｉｇｏ 雾化器的优点是结 构简 单 、操作 方便 ，缺 点是雾 化 效率低 、 高盐溶液易在 喷嘴处 沉积 。Ｂ ｂｎ ｔｎ雾 化器 突 出优点 是能 ａ ｉｇｏ 雾化 高盐 样 品，双铂 网雾化 器 （ Ｎ） 一种 改进 型 的 Ｂ — ＨＧ 是 ａ
声雾化进样技术将越来越 多的用 于光谱分 析领域 。本工作 以
Ｃ ， ｂ ｎ Ｃ ， ｄ Ｎｉ ｕ Ｐ ，Ｚ ， ｒ Ｃ ， 为研究对象 ， 实验研 究 了双铂 网雾 化与超声 雾化 两种 进样 系统对 ＩＰ ＡＥ Ｃ － Ｓ分析性能的影响。
收 稿 日期 ： ０ ｌ ８２ 。 订 日期 ：２ １－ １２ ２ １ — —９ 修 Ｏ ０ １１－０
关键词 双 铂 网雾 化 ；超声 雾 化 ；ｌ ＰＡＥ Ｃ＿ Ｓ 文献 标 识 码 ：Ａ Ｄ ：１ ．９ ４ｊｉ ｎ １０ —５ ３ ２ １ ｝５１ ７—５ ＯＩ ０ ３ ６／． ｓ ．０ ００ ９ ｛０ ２ ０ —３ ６０ ｓ
中 图分 类 号 ：０ ５ ． ６７３
引 言
ＩＰ ＡＥ Ｃ － Ｓ的检 出限 、 测量精密度 、灵敏度均 与进样 系统 的性 能直接相关 ，因而 ，长期 以来 ， 样技术 一直是 Ｉ Ｐ光 进 Ｃ 谱技术研究的一个热点［ ］ 】 。目前 ，Ｉ ＰＡＥ Ｃ － Ｓ最 常用 、最基本
Ｔ ｂ ｅ １ Ｉ ｐ ｒ ｔｏ ａ ａ ｅｅ ｓｗｉｈ ｄ ｆｅ ｅ ｔ ａ ｌ ＣＰ ｏ ｅ ａ ｉ ｎ ｐ ｒ ｍ ｔ ｒ ｔ ｉｆ ｒ ｎ
ｓ ｍ ｐｌ ｎｔｏ ｕｃｉ ｎ ｙ ｔｍ ｓ ａ ｅ ｉ ｒ ｄ ｔｏ ｓ ｓｅ
ｂｎ ｔｎ雾化器 ， ｉｇｏ 除具有耐高盐 的特点外 ， 雾化效率较其他气
＊ Ｃａ ｒｅ ａ ｌ ｗ ａ ｅ ｒ ｏ ｔ ｏ ｌ ｄ ｂ ｌｃ ｒ ｎ ｃ ｐｒ ｓ ｕｒ ｒｉ ｒ ｇ ｓ ｆｏ ｒ ｔ ｓ ｗｅ ｅ ｃ ｎ ｒ ｌｅ ｙ ｅ ｅ ｔ ｏ ｉ ｅ ｓ ｅ
ｃ ｎｔｏ ｌｒａ ｄ ｅｅ ｔｏ ｉ ｌｗ ｏ ｒｌｅ ｏ ｏ ｒｌｅ ｎ ｌｃｒ ｎｃｆ ｏ ｃ ｎｔｏ ｌｒｆｒＨＧＮ ｎ ａ ｄＵＳＮ ｅ ｒ—
率较高 、 不易堵塞 ， 对大多数元素 的检 出限与气 动雾化 相 比
可改善近 １ 数量 级ｒ ］ 个 ｌ 。目前 ，由于超声雾化进样系统 的价
格较为昂贵 ，因此较 少用于发射光谱仪器 中。 随着光 谱技 但
术 和 超 声 雾 化 技 术 的发 展 ，基 于 超 声 雾 化 法 的 突 出 优 点 ，超
（ ６ ０ ＡＴ＋型 ，Ｃ ＴＡ Ｕ－ｏｏ Ｅ Ｃ公司 ，美 国） ，该 系统可单独 使用
超声雾化器 ， 也可与膜去溶联用 ，由于膜 去溶会 损失一 部分
样品气溶胶 ，因此本研究 中仅使用 超声雾化 器部分 。不 同进 样方式下 Ｉ Ｐ的工作参 数见 表 １ Ｃ 。观测 高度 由仪 器内定程序
ｓ ｅ ｔｖ ｌ ｐ ｃｉｅｙ
基金项目：国家 自然科学基金项 目（１ ０ １ ７ ，中国科学 院创新方法研究项 目（ ８ ＹＱｌ１ Ｇ） ２ １２ ５ ） ０７ １Ｏ 和科技部创新方 法专项项 目（ ０ ９Ｍ０ １ ０ ） ２０ Ｉ ３ １０ 资助 作者简介 ：田 梅 ，１ ７ 年生 ，西北核技术研究所高级工程师 ９３ ｅｍａｌ ｍｈ ｙ ｏ ｕ ｃｒ － ｉ ：ｔ ｘ ＠ｓｈ ．ｏ ｎ