气相色谱-质谱(GC-MS)
气相色谱质谱GCMSPDF
韩芳 2008年11月18日
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GC
z GC-MS基本原理
MS
z GC-MS应用 z GC-MS仪器使用与维护
2
GC-MS联用技术特点
z 气相色谱法定性依据是色谱峰的保留时间,定量 依据则是色谱峰高或峰面积。作为定性和定量方 法,气相色谱法最大特点在于高效的分离能力和 高的灵敏度,是分离混合物的有效手段。
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为什么MS需要真空?
•提供足够的平均自由程 •提供无碰撞的离子轨道 •减少离子-分子反应 •减少背景干扰 •延长灯丝寿命 •消除放电 •增加灵敏度
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离子源
离子源的作用是将被分析的样品分子电离成 带电的离子,并使这些离子在离子光学系统 的作用下,会聚成有一定几何形状和一定能 量的离子束,然后进入质量分析器被分离。
毛细管柱流失主要原因:固定液图渍不均
匀,有缺陷;交联键合不完全,有小分子物 质;老化不当,损失液膜;使用不当发生催化 降解;柱子插入离子源的一头,外涂层(聚酰 亚胺)也会进入离子源。
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柱子老化的目的
z 可提高1/3塔版数 z 除去涂固定液时残留的溶剂 z 除去交联不全或聚合度低的小分子化合物 z 使固定液均匀铺展,掩盖某些活性点 z 对于旧柱子,除去残留物
极性化合物,如 醇、羧酸酯等
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检测系统
z 1. 热导池检测器 (TCD)(浓度型、通用型检测器) z 2. 氢火焰离子化检测器 (FID)(有机化合物) z 3. 电子捕获检测器 (ECD)(卤素化合物) z 4. 火焰光度检测器 (FPD)(含硫、含氮和含磷化合物) z 5. 氮磷检测器(NPD)(含氮和含磷化合物) z 6. 质谱检测器(质量型、通用型检测器)
GC_MS
GC-MSGC 气相色谱-MS 质谱气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)在这类仪器中,由于质谱仪工作原理不同,又有气相色谱-四极质谱仪,气相色谱-飞行时间质谱仪,气相色谱-离子阱质谱仪等。
气相色谱原理气相色谱的流动向为惰性气体,气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。
当多组分的混合样品进入色谱柱后,由于吸附剂对每个组分的吸附力不同,经过一定时间后,各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。
吸附力弱的组分容易被解吸下来,最先离开色谱柱进入检测器,而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来,因此最后离开色谱柱。
如此,各组分得以在色谱柱中彼此分离,顺序进入检测器中被检测、记录下来。
质谱原理质谱分析是一种测量离子荷质比(电荷-质量比)的分析方法,其基本原理是使试样中各组分在离子源中发生电离,生成不同荷质比的带正电荷的离子,经加速电场的作用,形成离子束,进入质量分析器。
在质量分析器中,再利用电场和磁场使发生相反的速度色散,将它们分别聚焦而得到质谱图,从而确定其质量。
第一台质谱仪是英国科学家弗朗西斯·阿斯顿于1919年制成的。
出手不凡,阿斯顿用这台装置发现了多种元素同位素[1],研究了53个非放射性元素,发现了天然存在的287种核素中的212种,第一次证明原子质量亏损。
他为此荣获1922年诺贝尔化学奖。
质谱成像(imaging mass spectrometry,简称IMS)能够同时获取样品的化学成分信息和样品表面化学成分空间分布信息,并以图像的形式直观地反映被测物的物质与空间分布情况。
IMS的应用从半导体表面污染物分析到生物组织上的蛋白分析,以及药物分析、法证鉴定、字画鉴定等。
常用的质谱成像技术MALDI(ma-trix-assisted laser desorption/ionization)、SIMS(secondary ion mass spectrometry)需要在真空环境下进行,在一定程度上限制质谱成像的应用范围。
GC-MS工作原理
GC-MS工作原理引言:气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)是一种常用的分析方法,它结合了气相色谱仪(GC)和质谱仪(MS)的优势。
GC-MS工作原理是通过样品的挥发性化合物在气相色谱柱中分离,然后通过质谱仪对其进行检测和鉴定。
本文将详细介绍GC-MS的工作原理。
一、气相色谱分离原理1.1 色谱柱选择:GC-MS中常用的色谱柱有毛细管柱和填充柱两种。
毛细管柱适用于分析挥发性有机物,填充柱适用于分析非挥发性有机物。
1.2 色谱柱操作条件:色谱柱的操作条件包括温度、流速和柱温程序等。
温度和流速的选择会影响分离效果和分析时间。
1.3 色谱柱分离机理:气相色谱柱的分离机理主要包括吸附、分配和离子交换三种机制。
不同的分析物有不同的分离机理。
二、质谱检测原理2.1 离子化方式:质谱仪常用的离子化方式有电子轰击离子化(EI)和化学电离(CI)等。
EI适用于挥发性有机物的分析,CI适用于非挥发性有机物的分析。
2.2 质谱仪工作模式:质谱仪的工作模式包括全扫描模式和选择离子监测模式。
全扫描模式可以获取样品的整个质谱图,选择离子监测模式可以提高检测灵敏度。
2.3 质谱仪数据分析:质谱仪的数据分析主要包括质谱图的解析和化合物的鉴定。
通过对质谱图的解析和与数据库的比对,可以确定样品中的化合物。
三、GC-MS联用技术3.1 GC-MS联用系统:GC-MS联用系统由气相色谱仪和质谱仪组成,两者通过接口连接。
接口的选择和调试对GC-MS的分析结果有重要影响。
3.2 GC-MS联用方法:GC-MS联用方法包括样品的预处理、色谱条件的优化和质谱条件的优化等。
合理的方法选择和优化可以提高分析的准确性和灵敏度。
3.3 GC-MS应用领域:GC-MS广泛应用于环境、食品、药物、化妆品等领域的分析。
其高分辨率、高灵敏度和高选择性使其成为分析化学的重要工具。
四、GC-MS的优势和局限性4.1 优势:GC-MS具有高分辨率、高灵敏度和高选择性的优势,可以对复杂样品进行准确鉴定和定量分析。
GC-MS
离子阱质量分析器
离子阱质量分析器由环形电极和上下两个端盖电极组成,在 环形电极和端盖电极之间加上高频电压,当高频电压固定为某一 值时,只能使某一质荷比的离子成为肼内的稳定离子,轨道振幅 保持一定,可长时间留在肼内。当在引出电极上加负电压脉冲, 可将肼内的稳定离子引出,再由检测器检测。
二、GC-MS常用数据采集模式(检测方法)
磁质仪
飞行时间质谱 (TOF) 质谱仪 四极杆质谱
离子肼质谱
磁质量分析器
磁质量分析器是根据离子 束在一定场强的磁场中运动时, 其运动的曲率半径Rm与离子 的质荷比m/z和加速电压V有关,
当加速电压固定时,不同质荷 比的离子的曲率半径不同,于 是不同质荷比的离子在空间有 不同的位置,得到了空间位置 上的分离。
GC-MS系统原理、检测及 定量方法
一、GC-MS系统介绍及原理 1.GC-MS简介
气相色谱–质谱法联用(Gas chromatographymass spectrometry,简称气质联用,英文缩写GC-MS) 是一种结合气相色谱和质谱的特性,在试样中鉴别不同物 质的方法。具有检测灵敏度高,分离效果好的优点。
缺点:必须所有组分在一个分析周期内都流出色谱柱,而 且检测器对它们都产生信号。不适于微量杂质的含量测定 。
当在仪器方法中输入选择离子检测模式(SIM) 时 ,仅有那些荷质比被选定的片段被质谱仪监测(比如,三 个片段),其检测限较低。每秒钟能进行更多次的扫描。 为确证样品中潜在物质的出峰,相对重要的是与已知参比 标准进行比较确定其荷质比。其检测灵敏度较总离子流检 测高2-3个数量级。由于其较高的灵敏度,SIM模式通常用 于定量检测。
气相色谱质谱GCMS联用技术及其应用精
气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术及其应用(精)气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术是一种非常强大的分析工具,它结合了气相色谱的分离能力和质谱的鉴定能力,广泛应用于化学、生物、环境等领域。
以下是关于GC-MS联用技术的介绍和应用。
一、气相色谱-质谱联用技术气相色谱-质谱联用技术是将气相色谱与质谱联接在一起的一种技术。
气相色谱是一种分离和分析复杂混合物的方法,它利用不同物质在固定相和移动相之间的分配平衡进行分离。
质谱则是一种鉴定化合物的方法,它通过将化合物离子化并分析其碎片离子来鉴定化合物的结构。
GC-MS联用技术将气相色谱的分离能力和质谱的鉴定能力相结合,可以实现复杂混合物中各组分的分离和鉴定。
在GC-MS联用技术中,样品首先通过气相色谱进行分离,然后通过接口将分离后的组分引入质谱进行分析和鉴定。
接口是GC-MS联用技术的关键之一,它需要能够将气相色谱分离后的组分进行有效地转移和导入质谱,同时还需要保持样品在转移过程中的稳定性和一致性。
二、气相色谱-质谱联用技术的应用GC-MS联用技术的应用非常广泛,以下是一些主要的应用领域:1.化学分析:GC-MS联用技术在化学分析领域应用最为广泛,它可以用于鉴定化合物的结构、测定化合物的分子量、研究化合物的反应机理等。
2.生物研究:GC-MS联用技术在生物研究领域也有广泛的应用,它可以用于鉴定生物体内的代谢产物、研究生物酶的催化反应、分析生物组织的成分等。
3.环境科学:GC-MS联用技术在环境科学领域的应用也十分重要,它可以用于检测环境中的有害物质、研究污染物的迁移和转化规律、评估环境污染的影响等。
4.食品科学:GC-MS联用技术在食品科学领域的应用也十分广泛,它可以用于检测食品中的添加剂、农药残留、有害物质等,保障食品的安全性和卫生质量。
5.医药领域:GC-MS联用技术在医药领域也有广泛的应用,它可以用于研究药物代谢、药物疗效及副作用等。
三、总结气相色谱-质谱联用技术是一种非常强大的分析工具,它的应用领域非常广泛,涉及到化学、生物、环境、食品、医药等多个领域。
气相色谱-质谱联用(gc-ms)
气相色谱-质谱联用(GC-MS)一、实验目的1. 了解质谱检测器的基本组成及功能原理,学习质谱检测器的调谐方法;2. 了解色谱工作站的基本功能,掌握利用气相色谱-质谱联用仪进行定性分析的基本操作。
二、实验原理气相色谱法(gas chromato graphy, GC)是一种应用非常广泛的分离手段,它是以惰性气体作为流动相的柱色谱法,其分离原理是基于样品中的组分在两相间分配上的差异。
气相色谱法虽然可以将复杂混合物中的各个组分分离开,但其定性能力较差,通常只是利用组分的保留特性来定性,这在欲定性的组分完全未知或无法获得组分的标准样品时,对组分定性分析就十分困难了。
随着质谱(mass spect rometry, MS)、红外光谱及核磁共振等定性分析手段的发展,目前主要采用在线的联用技术,即将色谱法与其它定性或结构分析手段直接联机,来解决色谱定性困难的问题。
气相色谱-质谱联用(GC-MS)是最早实现商品化的色谱联用仪器。
目前,小型台式GC-M S已成为很多实验室的常规配置。
1.质谱仪的基本结构和功能质谱系统一般由真空系统、进样系统、离子源、质量分析器、检测器和计算机控制与数据处理系统(工作站)等部分组成。
质谱仪的离子源、质量分析器和检测器必须在高真空状态下工作,以减少本底的干扰,避免发生不必要的分子-离子反应。
质谱仪的高真空系统一般由机械泵和扩散泵或涡轮分子泵串联组成。
机械泵作为前级泵将真空抽到10-1-10-2Pa,然后由扩散泵或涡轮分子泵将真空度降至质谱仪工作需要的真空度10-4-10-5P a。
虽然涡轮分子泵可在十几分钟内将真空度降至工作范围,但一般仍然需要继续平衡2小时左右,充分排除真空体系内存在的诸如水分、空气等杂质以保证仪器工作正常。
气相色谱-质谱联用仪的进样系统由接口和气相色谱组成。
接口的作用是使经气相色谱分离出的各组分依次进入质谱仪的离子源。
GC-MS--气相色谱质谱联用仪
3.关于GC与MS的接口问题
1.直接导入型接口
内径在0.25至0.32mm的毛细管色谱往的载气流量 在1~2ml/min。这些柱通过一根金属毛细管直接 引入质谱仪的离于源)这种接口方式是迄今为止 最常用的一种技术。
2.开口分流型接口
色谱柱洗脱物的一部分被送入质谱仪,这样的接 口称为分流型接口。在多种分流型接口中开口分 流型接口最为常用。
四级杆质量分析器ms提供足够的平均自由程提供无碰撞的离子轨道减少离子分子反应减少背景干扰延长灯丝寿命消除放电增加灵敏度真空系统确保离子由离子源转移至检测器gcgcmsms原理与结构原理与结构气相色谱分离样品的各个组分起样品制备的作用接口把气相色谱流出的各个组分送入质谱仪进行检测质谱仪对接口引入的各个组分进行分析成为气相色谱的检测器
改变,从而对某种组分做出响应 • 某种数据处理装置
如下图所示:
色谱系统
气源:载气必须是纯净的。污染物可能与样品或色谱 柱反应,产生假峰,进入检测器使基线噪音增大等。 载气的气体其种类较多,如:氮、氦、氢、氩等。目 前国内实际应用最多的是氮气和氢气。
进样口:将挥发后的样引入载气流。最常用的 进样装置是注射进样口和进样阀。
图3 注射进样口
注射进样口用于气体和液体进样。 常用来加热是液体样品蒸发。用 气体或液体注射器穿透隔垫将样 品注入载气流。
图4 进样阀
样品从机械控制的定量 管被扫入载气流。因为 进样量通常差别很大, 所以对气体和液体样品 采用不同的进样阀。
色谱柱
分离就在色谱柱中进行。在测定样品时可以 选择不同的色谱柱,所以用一台仪器就能够进行 许多不同的分析。
• 3.喷射式分子分离器接口
常用的喷射式分子分离器接口工作原理是根据气 体在喷射过程中不同质量的分子都以超音速的同 样速度运动,不同质量的分子具有不同的动量。 动量大的分子,易保持沿喷射方向运动,而动量 小的易于偏离喷射方向,被真空泵抽走。分子量 较小的载气在喷射过程中偏离接受口,分子量较 大的待测物得到浓缩后进入接受口。喷射式分子 分离器具有体积小热解和记忆效应较小,待测物 在分离器中停留时间短等优点。
气相色谱—质谱
气相色谱—质谱
气相色谱-质谱,又称为GC-MS,是一种常用的分子机分析技术。
它实际上是
一种融合技术,利用气相色谱(GC)和质谱(MS)两项技术,以分子量、分子结构等作为特征,对化合物进行结构分析、同位素分析等分析。
从原理上讲,GC-MS系统将样品进行一定条件下的汽液分离,从而分离出样品
中的多个物质,将分离出的每个物质独立地通入质谱仪,经过质谱分析,就可以得到每个物质的分子质量,精细的结构特征等信息。
根据物质的分子结构信息可以进行结构鉴定,确定其结构或者结构异构体的组成,再联合库查对结构进行准确的鉴定。
此外,GC-MS还可以用于反映样品中活性物质的变化趋势,以及反应中参与物
质合成路线中可能物质以及物质间的相互作用等。
GC-MS技术广泛应用于工业、环境、社会、农业等科技领域,经常被用来测定
痕量有机物,分析有机污染源,对有机污污染物进行溯源,快速判别真伪物等。
虽然GC-MS技术不是一种常用的日常生活娱乐技术,但也能够给日常生活带来
良好的影响。
通过GC-MS,常溶性物质不释放到环境中,环境受到保护,生活空气
更加清新宜人;该技术更能检测出潜在有害物质,引入日常生活中,让我们从安全的物质手中品尝酒精、烫熟食品、草药等有害物质,让我们过上更健康安全的生活。
总的来说,气相色谱-质谱是一种具有重要应用价值的结构分析技术。
它无论
在理论上还是在实际应用中都有重要的作用,同时还能给我们的日常生活带来方便。
气相色谱-质谱仪原理
气相色谱-质谱仪原理
气相色谱-质谱(GC-MS)联用仪是一种分析化学仪器,它结合了气相色谱(GC)和质谱(MS)两种分析技术。
下面我们来详细了解一下GC-MS的原理:
1. 气相色谱(GC)原理:
气相色谱是一种基于样品在固定相和流动相之间吸附和解吸差异的分离技术。
在气相色谱过程中,样品混合物经过色谱柱,各组分在柱中的运行速度不同,从而实现分离。
运行速度取决于吸附剂对各组分的吸附力。
吸附力弱的组分首先离开色谱柱,而吸附力强的组分最后离开。
分离后的各组分顺序进入检测器中被检测和记录。
2. 质谱(MS)原理:
质谱分析是一种测量离子荷质比(电荷-质量比)的分析方法。
在质谱过程中,样品中的各组分在离子源中发生电离,生成带正电荷的离子。
离子经过加速电场作用,形成离子束。
然后,离子束进入质量分析器,利用电场和磁场使离子发生相反的速度色散,将它们分别聚焦,得到质谱图。
通过分析质谱图,可以确定样品的组成和质量。
3. 气相色谱-质谱(GC-MS)联用仪原理:
GC-MS联用仪是将气相色谱和质谱相结合的仪器。
在分析过程中,首先利用气相色谱对样品混合物进行分离,然后将分离后的各组分依次引入质谱检测器。
质谱检测器测量离子荷质比,从而确定各组分的身份。
这样,GC-MS联用仪可以实现对样品的定性和定量分析,无需制备标准样品。
总之,气相色谱-质谱(GC-MS)联用仪利用气相色谱对样品进行分离,再通过质谱检测器对分离后的各组分进行定性定量分析,具有高灵敏度、高分辨率、广泛的应用范围等优点。
气相色谱法-质谱法联用(GC-MS)知识详解
气相色谱法-质谱法联用(GC-MS)知识详解一、GC-MS的结构组成GC-MS总体上由以下五大部分组成:色谱仪(常压)、接口部分、质谱分析器(高真空)和计算机数据处理系统。
示意图如图2所示:图2. GC-MS示意图1、气相色谱部分气相色谱仪的基本流程如图3所示。
主要包括以下5大系统:气路系统、进样系统、分离系统、温度控制系统以及检测和记录系统。
图3.气相色谱仪(GC)基本流程气相色谱仪的组成部分及作用:(1)载气系统:包括气源、气体净化、气体流速控制和测量。
为获得纯净、流速稳定的载气。
(2)进样系统:包括进样器和气化室。
进样器分气体进样器和液体进样器,气化室是将液体样品瞬间气化的装置。
(3)分离系统:包括色谱柱和柱温箱和控温装置。
根据各组分在流动相和固定相中分配系数或吸附系数的差异,使各组分在色谱柱中得到分离。
(4)温控系统:控制气化室、柱箱和检测器的温度。
(5)检测和记录系统:包括检测器、放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站(色谱图)。
将各组分的浓度或质量转变成电信号并记录。
2、接口部分是协调联用仪器输出和输入状态的硬件设备。
一般分为直接接口(小口径毛细管柱)和开口分流接口(大口径毛细管柱),用于除去GC部分的载气并传输组分。
在GC-MS联用中有两个作用:(1)压力匹配——质谱离子源的真空度在10-3Pa,而GC色谱柱出口压力高达105Pa,接口的作用就是要使两者压力匹配。
(2)组分浓缩——从GC色谱柱流出的气体中有大量载气,接口的作用是排除载气,使被测物浓缩后进入离子源。
3、MS质谱部分质谱仪的基本部件有:离子源、滤质器、检测器三部分组成(结构示意图如图4),它们被安放在真空总管道内。
在GC-MS联用中经过气相色谱分离的各气态分子受离子源轰击,电解裂解成分子离子,并进一步碎裂为碎片离子。
在电场和磁场综合作用下,按照m/z大小进行分离,到达检测器检测、记录和整理,得到质谱图,实现样品定性定量分析。
气相色谱-质谱
气相色谱-质谱
气相色谱-质谱法(GC-MS)是一种综合性分析仪器,它是将色谱与质谱技术结合起来的一
种综合性的分析技术。
气相色谱-质谱的原理是使用气相色谱(GC)技术对样品进行分离,而质谱(MS)技术则利用离子化碎片结果实现定性和定量。
GC-MS技术可以实现样品分离、鉴定、定量等,并且在分析中最大限度地减少干扰因素,这让气相色谱-质谱法在环境污染、食品中的残留分析、药物成分分析、杂质检测等方面
占据了重要的位置。
GC-MS是分析化学领域最先进的分析技术之一,它可以分析出物质的结构信息和比例关系,实现准确性和灵敏度的完美结合。
气相色谱-质谱分析技术在新药研发、食品安全、环境
保护等领域具有非常重要的应用价值。
由于气相色谱-质谱技术涉及到便宜、稳定、简便及快速等多种特点,减小分析操作的难度,改善水平分析的结果,这使得它受到前进型分析仪器专家的青睐。
总之,气相色谱-质谱法是一种在分析化学领域发展迅速的技术,在分析科学研究、食品
质量检测、环境污染监测和医药研究等诸多方面均十分突出,将是分析领域未来研究及应用工作中不可缺少的分析技术手段。
气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术及其应用(精)
气相色谱-质谱(GC-MS )联用技术及其应用摘要:气相色谱法—质谱(GC-MS )联用技术是一种结合气相色谱和质谱的特性,在试样中鉴别不同物质的方法。
其在环境中的应用主要包括药物检测(主要用于监督药物的滥用)、火灾调查、环境分析、爆炸调查和未知样品的测定。
本文主要列举了GC-MS 在职业卫生检测、医药、农药残留检测、食品、刑事鉴识和社会安全方面的应用。
关键词:GC-MS ,应用,药物检测,环境1 气相色谱-质谱(GC-MS )联用气相色谱法–质谱法联用(Gas chromatography–mass spectrometry,简称气质联用,英文缩写GC-MS )是一种结合气相色谱和质谱的特性,在试样中鉴别不同物质的方法。
GC-MS 的使用包括药物检测(主要用于监督药物的滥用)、火灾调查、环境分析、爆炸调查和未知样品的测定。
GC-MS 也用于为保障机场安全测定行李和人体中的物质。
另外,GC-MS 还可以用于识别物质中以前认为在未被识别前就已经蜕变了的痕量元素。
气相色谱—质谱(GC —MS )联用技术是由两个主要部分组成:即气相色谱(GC )部分和质谱(MS )部分。
气相色谱使用毛细管柱,其关键参数是柱的尺寸(长度、直径、液膜厚度)以及固定相性质(例如,5%苯基聚硅氧烷)。
GC 是用气体作为流动相的色谱法,当试样流经柱子时,根据混合物组分分子的化学性质的差异而得到分离。
分子被柱子所保留,然后,在不同时间(叫做保留时间)流出柱子。
GC 可以将混合物分离为纯物质,但是GC 只依靠保留时间定性,很大程度上具有不可靠性。
MS 是通过将每个分子断裂成离子化碎片并通过其质荷比来进行测定,可以确定待测物的分子量、分子式,但MS 只能对纯物质进行定性,对混合组分定性无能为力。
把气相色谱和质谱这两部分放在一起使用要比单独使用那一部分对物质的识别都会精细很多倍。
单用气相色谱或质谱是不可能精确地识别一种特定的分子的。
通常,经质谱仪处理的需要是非常纯的样品,而使用传统的检测器的气相色谱(如火焰离子化检测器)当有多种分子通过色谱柱的时间一样时(即具有相同的保留时间)不能予以区分,这样会导致两种或多种分子在同一时间流出柱子。
气相色谱质谱工作原理
气相色谱质谱工作原理
气相色谱质谱(GC-MS)是一种常用的分析技术,它结合了气相色谱和质谱两种技术的优势。
GC-MS的工作原理如下:
1. 气相色谱分离:首先,样品被注入到气相色谱柱中,柱内充满具有固定相的填充物。
样品随着气体载体(称为流动相)一同流经柱,根据样品组分的物理化学性质不同,它们会以不同的速率在柱中分离出来。
这样,混合物就会被分解成一系列相对纯净的物质。
2. 质谱分析:经过分离的物质进入质谱仪进行分析。
质谱仪由四个部分组成:进样系统、离子源、质量分析器和检测器。
首先,样品通过进样系统进入质谱仪。
然后,在离子源中,样品被电离成带正电荷的离子。
这通常是通过电离方法,如电子轰击源或化学电离源来实现的。
带电荷的离子在质量分析器中被加速,并在质量分析器的磁场中转移和分离,根据它们的质量/电荷比(m/z)来分离和检测。
3. 数据分析:分离和检测到的离子会转换成电子信号,最终被检测器接收。
这些信号会被放大和记录下来,形成质谱图。
质谱图显示了样品中各个成分对应的离子峰的强度和相对丰度。
通过与已知标准物质的质谱图进行比对,可以鉴定出样品中的化合物。
总之,气相色谱质谱通过分离和检测样品中的组分,利用质谱仪鉴定和测定物质的种类和含量。
这种分析技术广泛应用于化
学、制药、食品、环境等领域,用于识别和定量分析样品中的有机化合物。
GC-MS
气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)
气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)
二 GC-MS组成
1.GC-MS主要单元
2.GC-MS运行流程
3.GC-MS组成部分
气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)
二 GC-MS组成
1.GC-MS主要单元
A.气相色谱单元:进样系统+色谱系统 B.质谱单元:离子源+质量分析器+离子检测器
C.数据处理单元
气相色谱-质谱联用仪(GC-MS组成部分
B.气相色谱: 气相色谱仪
(Agilent technologies 7890A GC System)
C.接口:将色谱柱 的流出物转变成真空态 分离组分,且传输到质 谱仪的离子源中。
气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)
二 GC-MS组成
3.GC-MS组成部分
D.质谱: 质谱仪(Agilent
气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)
一 GC-MS简介
2.GC-MS原理
A.色谱法 色谱仪利用色谱柱先将混合物分离,然后利用 检测器依次检测已分离出来的组分。
B.质谱法 使所研究的混合物或单体形成离子,然后使形 成的离子按质量,确切地按质荷比m/z,进行分离。
气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)
一 GC-MS简介
气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)
主要内容
一 GC-MS概述
二 GC-MS组成
三 GC-MS应用
气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)
一 GC-MS简介
1.GC-MS定义
2.GC-MS原理
3.GC-MS程序分析
气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)
一 GC-MS简介
1.GC-MS定义
气相色谱-质谱联用GC-MS
离子,离子在进入质谱的质量分析器前,在离子源与分析 器之前,有一个总离子流检测器,以截取部分离子流信号, 实际上,总离子流强度的变化正是流入离子源的色谱组分 变化的反映,因而总离子流强度与时间或扫描数变化曲线
就是混合物的色谱图,称为总离子流色谱图(TIC).
第 二十一章 联用技术
液/质联用电喷雾质谱仪
一、 气相色谱-质谱联用(GC-MS)
质谱特点:灵敏度高、定性能力强,但进样要纯,进行定量分 析较复杂;
气相色谱特点:分离效率高、定量分析简便,但定性能力较差;
若这两种方法联用,可以相互取长补短,其优点为: 1.气相色谱仪是质谱法的理想的“进样器”,试样经色谱分离 后以纯物质形式进入质谱仪,就可充分发挥质谱仪法的特长; 2.质谱仪是气相色谱法的理想的“检测器”,气相色谱法所用 的检测器如氢焰电离检测器、热导池检测器、电子捕获检测 器等都有局限性,而质谱仪能检出几乎全部化合物,灵敏度 又很高.
• 对TIC图的每个峰,可同时给出对应的质谱图, 由此可推测每个色谱图的结构组成. • 在相同条件下,由GC-MS得到的总离子流色谱 图与由普通气相色谱仪所得色谱图大体相同.各个 峰的保留时间、峰高、峰面积可作为各峰的定量 参数. • 一般TIC的灵敏度比GC的氢火焰离子化检测器高 1-2个数量级,它对所有的峰都有相应的响应值, 是一种通用性检测器.
在联用仪中一般用 氦气作载气.
二、 液相色谱-质谱联用(LC-MS)
为了适应生命科学基础研究及高技术发展的需要, 质谱技术研究的热点集中于两方面: 1.发展新的软电离技术,以分析高极性,热不稳定, 难挥发的生物大分子(如蛋白质、核酸、聚糖); 2.发展液相色谱与质谱联用的接口,以分析生物复 杂体系中的痕量组分.
GC-MS工作原理
GC-MS工作原理引言概述:气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)是一种常用的分析方法,它结合了气相色谱(GC)和质谱(MS)两种技术,能够对复杂样品进行高效准确的分析。
本文将详细介绍GC-MS的工作原理,包括样品进样、气相色谱分离、质谱分析和数据处理等四个方面。
一、样品进样1.1 采集样品:GC-MS的分析首先需要采集样品,可以是气体、液体或固体。
样品的选择要根据分析的目的和要求进行,常见的样品包括环境空气、水、食品、药物等。
1.2 样品前处理:为了提高分析的准确性和灵敏度,有时需要对样品进行前处理。
常见的前处理方法包括萃取、浓缩、衍生化等,以提高目标物的浓度或改变其性质。
1.3 进样方式:样品进样是GC-MS分析的关键步骤之一。
常用的进样方式有液相进样、固相微萃取进样和固相微萃取进样等。
不同的进样方式适用于不同类型的样品,可以提高分析的选择性和灵敏度。
二、气相色谱分离2.1 色谱柱选择:GC-MS的气相色谱分离部分需要选择合适的色谱柱。
色谱柱的选择要考虑目标物的性质、分离效果和分析时间等因素。
常用的色谱柱有毛细管柱、填充柱和开放管柱等。
2.2 色谱条件设置:在进行气相色谱分离时,需要设置一系列的色谱条件,包括进样温度、柱温、载气流速和梯度程序等。
这些条件的选择要根据目标物的性质和分析要求进行优化。
2.3 分离机理:气相色谱通过样品在固定相上的分配和吸附作用实现分离。
不同的分离机理包括气相分配、吸附和离子交换等。
了解分离机理有助于优化分析条件和解释分析结果。
三、质谱分析3.1 离子化方式:在质谱部分,需要将分离后的目标物转化为离子。
常用的离子化方式有电子轰击离子化(EI)、化学离子化(CI)和电喷雾离子化(ESI)等。
不同的离子化方式适用于不同类型的化合物。
3.2 质谱仪器:GC-MS需要使用质谱仪器进行离子的检测和分析。
常见的质谱仪器有飞行时间质谱(TOF-MS)、四极杆质谱(Q-MS)和离子阱质谱(IT-MS)等。
gc-ms测试标准-概述说明以及解释
gc-ms测试标准-概述说明以及解释1.引言1.1 概述在写"GC-MS测试标准"这篇长文中,第一个部分是引言。
在引言中,我们首先要对主题进行概述,向读者介绍GC-MS测试的背景和意义。
GC-MS(气相色谱-质谱联用)是一种常用的分析技术,它结合了气相色谱和质谱的优势。
气相色谱是一种基于样品挥发性的分离技术,它通过样品的蒸发和分离,将混合物中的化学物质分离出来。
而质谱则是一种通过离子化和质量分析的方法,能够对样品中的化合物进行快速准确的识别和定量分析。
GC-MS测试在许多领域中都有广泛的应用,包括医药、环境、食品安全等。
它可以用于药物分析,帮助研究人员确定药物的成分和含量,以及检测药物中的杂质和残留物。
在环境领域,GC-MS测试可以用于分析土壤、水样和空气中的有机污染物,对环境质量进行监测和评估。
而在食品安全方面,GC-MS测试可用于检测食品中的农药残留、食品添加剂和毒素等有害物质。
本篇文章旨在介绍GC-MS测试的标准,以帮助读者更好地了解和应用这一分析技术。
接下来的章节将分别介绍GC-MS测试的原理、测试步骤和结果分析等内容。
通过阅读本文,读者将能够了解GC-MS测试的基本知识和操作流程,掌握正确的分析方法,从而提高实验准确性和结果可靠性。
在接下来的章节中,我们将详细介绍GC-MS测试的原理,包括气相色谱和质谱的工作原理,以及它们在联用过程中的相互作用。
随后,我们将探讨GC-MS测试的具体步骤,包括样品制备、仪器设置和数据处理等。
最后,在结果分析部分,我们将介绍如何对GC-MS测试结果进行解读和评价,以及常见的结果验证方法。
总之,GC-MS测试标准是一篇旨在介绍GC-MS测试技术、步骤和结果分析的长文。
通过阅读本文,读者将能够全面了解GC-MS测试的基本原理和操作流程,为实验研究和分析提供参考和指导。
接下来,我们将详细讨论GC-MS测试的原理。
1.2文章结构文章结构主要包括引言、正文和结论三个部分。
气相色谱-质谱法原理
气相色谱-质谱法(Gas Chromatography-Mass Spectrometry,GC-MS)是一种常用的分析技术,结合了气相色谱和质谱两种方法的优势。
它可以用于分离、检测和定量分析复杂混合物中的化学物质。
GC-MS的原理可以分为两个部分:气相色谱和质谱。
1. 气相色谱 Gas Chromatography,GC)部分:气相色谱是一种通过物质在固定相和移动相之间的相互作用进行分离的技术。
它包含了一个色谱柱和样品进样系统。
首先,样品被蒸发成气态,并由进样系统引入气相色谱柱。
色谱柱通常是一根长而细的管子,内壁涂有固定相,这可以是液体或固体。
样品在色谱柱中被移动相(气体)分离。
其中,移动相的选择非常重要,不同的移动相将对分离效果产生影响。
在色谱柱中,不同化合物的分子以不同的速率与固定相和移动相相互作用。
因此,它们将以不同的速率通过色谱柱,并最终分离到不同的时间点。
这样,化合物可以按照它们在色谱柱中的滞留时间进行分离。
2. 质谱 Mass Spectrometry,MS)部分:质谱是一种通过测量化合物的质荷比 m/z)进行分析的方法。
它使用一个质谱仪,其基本部分包括离子源、质量分析器和检测器。
在GC-MS中,从色谱柱中流出的化合物首先进入质谱仪的离子源,其中样品分子被电离产生离子。
这些离子根据它们的质量和电荷比 m/z)进行排序和分离。
然后,离子进入质量分析器,通常使用磁场来加速和转向它们。
质量分析器可以根据离子的质量-电荷比分离它们,并将它们引导到检测器上。
最后,离子撞击检测器,产生电荷,转化为检测器可测量的电流信号。
这些电流信号经过放大和记录后,就可以得到一个质谱图谱,根据离子质量和相对丰度进行表示。
通过分析质谱图谱,可以确定化合物的分子结构和相对丰度,从而对复杂样品的化合物进行鉴定和定量分析。
总结起来,气相色谱-质谱法通过先将样品化合物分离,然后进行离子化、分析和检测,最终得到质谱图谱,从而实现对复杂混合物中化合物的鉴定和定量分析。
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气相色谱-质谱(GC-MS)分离分析空气清新剂
一、实验目的
在日常生活中,许多形形色色的生活用品其实都添加了不少化学药品。
这其中不乏有毒的物质,不知实情的我们还天天接触着这些东西。
这学
期的现代仪器分析实验中正好有机会能让我们自选仪器来进行开放实验,鉴于我们小组组长贺大威寝室有用空气清新剂的习惯,为了他们寝室所
有人的健康,就打算测一下它们常用几种品牌的空气清新剂的组成分析。
并且选定用气相色谱-质谱联用仪来进行测定分析。
虽然上学期我们用同
样的仪器分离分析过苯系物的组成,但大家还是对这台仪器的工作原理
似懂非懂,并且在操作上同学们根本没锻炼过,基本是不知道怎么使用
这台仪器。
与此同时我们又能深入了解气相色谱-质谱联用仪的基本构造,熟悉工作软件的使用,熟悉运用GC-MS仪分析简单样品的基本过程。
二、实验原理
气相色谱法是利用不同物质在固定相和流动相中的分配系数不同,使不同化合物从色谱柱流出的时间不同,达到分离化合物的目的。
质谱法是利用带电粒子在磁场或电场中的运动规律,按其质荷比(m/z)实现分离分析,测定离子质量及强度分布。
它可以给出化合物的分子量、元素组成、分子式和分子结构信息,具有定性专属性、灵敏度高、检测快速等特点。
气相色谱-质谱联用仪兼备了色谱的高分离能力和质谱的强定性能力,可以把气相色谱理解为质谱的进样系统,把质谱理解为气相色谱的检测器。
气相色谱-质谱联用仪的基本构成为:
样品
本实验中待分析样品为超市里新买的两种气味的空气清新剂和一盒放置已久的空气清新剂,每种样品经GC 分离成一个一个单一组份,并进入离子源,在离子源样品分子被电离成离子,离子经过质量分析器之后即按m/z 顺序排列成谱。
经检测器检测后得到质谱,计算机采集并储存质谱,经过适当处理可得到样品的色谱图、质谱图等。
三、仪器和试剂:
(1)Agilent 6890-5973N GC-MS 仪(安捷伦科技有限公司);
(2)HP-5 MS 色谱柱;
(3)0-5mL 移液器 (Transferpette, 德国BRAND 公司);
(4)0.45μm 的有机相微孔膜过滤器;
(5)新买的和放置已久的茉莉香味空气清新剂各一盒;以及新买的金秋丹桂味空气清新剂一盒,甲醇(色谱纯);
(6)装样瓶
四、实验内容与步骤:
1)将每种样品切一小块后分别装入样品瓶里;
2)在进样之前,用加热器预加热样品;
3)设定好GC-MS 操作参数后,可进样分析:
4)设置样品信息及数据文件保存路径后,按下“Start run ”键,待“Pre-run ”结束,系统提示可以进样时,使用10μl 进样针准确吸取5μl 样品气体(不能有气泡)。
将进样针插入进样口底部,快速推出样品气体并迅速拔出进样针,然后按下色谱仪操作面板上的“start ”按钮,分析开始。
五、色谱条件
进样口温度:250℃; 质谱离子源温度:230℃;
色质传输线温度:250℃; 质谱四极杆温度:150℃;
柱温: 20C/min 5C/min 60C(2min)100C 120C(3min)︒︒︒−−−−
→︒−−−→︒ 载气流速: 0.5ml ·min -1; 进样量:1μl ; 分流比:20:1。
溶剂延迟:2分钟
六、数据处理
1) 对得到的总离子流色谱图(TIC ),在不同保留时间处双击鼠标右
键得相应的质谱图;
2)在质谱图中,双击鼠标右键,得到相应的匹配物质,根据匹配度可对各峰定性;
3)列出所有的物质,并结合其他知识确定各峰所对应的具体物质名称;
4)绘制样品的总离子流色谱图,给出色谱峰定性结果(含质谱检索结果、物质名称、保留时间)
七、思考题
1.GC-MS仪是如何得到总离子流色谱的?除此之外,使用GC-MSD,我们还
能获得哪几种色谱图,它们各有什么特点?
2.绘制某一保留时间处苯、甲苯的质谱图,分析它们主要产生了哪些离子峰。
查阅质谱电离过程中分子碎裂的机理,写出苯、甲苯可能的分子碎裂过程。
3.解释:溶剂延迟(Solvent Delay)、分流比。
4.气相色谱适用于分析哪些样品,请举例说明。
注意事项
2)清洗容量瓶、标准样品瓶时不要使用清洁剂;
3)如果是一天的第一个样,请先把仪器跑一个空针;
4)待测样一定要经过微孔过滤膜过滤;
5)进样时不能有气泡;
6)进样时要快,不要使进样针在进样口里停留太久。
实验小结:
这次的开放实验对我们每个人来说都很有锻炼价值,整个实验过程中我们分工明确。
像我主要是负责对样品的预处理包括对待测样进行预加热,以及相当关键的进样操作。
进样
之前,要保证进样针里的空气全部排光;进样时,不但要注意进样的同时按下“开始”操
作按键,同时快速进完后要快速拔出。
然后在测定完之后对数据处理这一块,我们组长包办了大部分工作,像我主要负责撰写文字这一方面。
总之,我觉得实验室开放主要的好处
在于让我们对这台仪器的操作更加熟练了,这方面的受益远大于其他的意义!希望化学系
能越来越壮大,多买几台像GC-MS的仪器,这样我们就能天天做实验室开放啦!。