复混肥料中总氮含量的测定--蒸馏后滴定法

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总氮测定方法

中华人民共与国国家标准蒸馏后滴定法Determination of ｔｏtal nitrｏｇｅn conｔent fｏrpound feｒtiｌizerｓ－Tｉtｒimeｔriｃmethod afｔer diｓｔillａtiｏnUＤＣ631、89:543、06ＧＢ8572－88本标准等效采用IＳO 5３1５－８4《肥料中总氮含量测定――蒸馏后滴定法》。

1 主题内容与适用范围本标准规定了用蒸馏后滴定法测定，包括需经消化得各种形式氮得总量。

本标准不适用于含有机物(除尿素、氰氨基化物外)大于7%得肥料。

2 引用标准GＢ601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液得制备GB 8571 复混肥料实验室样品制备３原理在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐,在触媒存在下,用浓硫酸消化,将有机态氮或尿素态氮与氰氨态氮转化为硫酸铵。

从碱性溶液中蒸馏氨，并吸收在过量硫酸标准溶液中,在甲基红或遮蔽甲基红指示剂存在下,用氢氧化钠标准溶液返滴定。

4 试剂分析中,除非另有说明，限用分析纯试剂、蒸馏水或相同纯度得水。

４、１铬粉：细度小于2５0μｍ;4、2 氧化铝(或沸石):条状，经熔融;4、3 防泡剂:如熔点小于１00℃得石蜡或硅脂;4、４消化触媒混合物：将１０00ｇ硫酸钾(HG ３-９02－76)与5０g五水硫酸铜(GB 6６5－78)混合，并仔细研磨；4、5 硫酸(ＧＢ6２5-7７):ρ=１、８4g/ml;４、6 盐酸(GＢ622－77):ρ=1、1８ｇ/mｌ;４、７氢氧化钠（GB ６29－81）:400g/L溶液;4、8 氢氧化钠标准滴定溶液:(相当于０、1Ｎ),按GB 601配制与标定；４、9 硫酸标准溶液:（相当于０、５0、０、2０、0、10Ｎ),按GB 6０1配制与标定；4、10 指示剂溶液：遮蔽甲基红溶液(４、10、1)或甲基红溶液(4、10、2）;４、10、1 遮蔽标准溶液:50ml,２g/Ｌ甲基红(HＧ3-95８-76)得乙醇(GB 679－8０)溶液同50ml,１g/L亚甲基蓝(ＨＧＢ3３94－６０)得乙醇溶液混合;4、10、2 甲基红溶液:溶解0、１ｇ甲基红(ＨＧ3-958-76)于50ｍl乙醇中。

江西省复混肥料产品检验人员培训考试题(A、B卷)

江西省复混肥料产品检验人员培训考试题（A卷）单位姓名得分一、填空题1、GB/T8571-2002《复混肥料实验室样品制备》规定用等操作，将取得的原始颗粒肥料样品制备成供分析用的实验室样品。

复混肥料样品研磨后，应将样品放入，样品放入后，容器应留有。

2、复混肥料配合式的顺序为用阿拉伯数字分别表示其在复混肥料中所占百分比含量的一种方式。

3、氯离子含量测定终点指示剂为，终点颜色为。

4、复混肥料中总氮含量的测定：蒸馏后滴定法GB/T8572-2001标准不适用于含有机物（除尿素、氰氨基化合物）大于复混肥料。

5、复混肥料中总氮含量的测定：蒸馏后滴定法GB/T8572-2001标准规定：从试样中称取总氮含量不大于mg，硝酸态氮含量不大于mg的试样g于蒸馏瓶中进行试料处理与蒸馏。

6、标定H2SO4标准溶液使用基准，用指示液指示终点。

7、复混肥料有效磷的提取，加入ml，预先加热至℃的EDTA溶液。

置于℃的恒温水浴振动器中，保温振荡小时。

8、经抽滤处理好的磷钼酸喹啉沉淀连同滤器置于℃干燥箱内，烘min，取出移入干燥器内，冷却至室温，称量。

9、复混肥料中游离水的测定时，电热真空干燥箱温度应控制在℃，真空度可控制在Pa。

干燥时间min。

10、四苯硼钠沉淀剂配制好后，应贮存在瓶或瓶中，保存期月，如有浑浊，使用前应。

二、选择题1、在复混肥料中总氮含量的测定时，按GB/T8571规定制备试样，若试样难粉碎，可研磨至通过（）mm试验筛。

A.1B.2C.0.5D.2.52、标准滴定溶液的浓度值取（）位有效数字。

A.一B.二C.三D.四3、对于含P2O515%的肥料，可以称取（）试样，测定有效磷（即称取含有100mg～200mgP2O5的试样）。

A.0.7g～1.3gB.0.5g～1.3gC.1.3g～2.0gD.2.0g以上4、复混肥料定义中注明的制作方法为（）A.化学方法B.掺混方法C.干混方法D.化学方法和（或）掺混方法5、若复混肥料产品包装袋标明总养分≥45%，实际检验结果总氮分为（）时，判定总氧分不合格。

复混肥料中总氮测定方法及注意事项

复混肥料中总氮测定方法及注意事项作者：崔淑玲来源：《现代农业科技》2016年第22期摘要对复混肥料中总氮的测定的关键点称样、消化处理、蒸馏、滴定操作过程等进行了论述，总结了复混肥料中总氮测定方法及注意事项，以期提高检测准确度。

关键词复混肥料；总氮；测定方法；注意事项中图分类号 TQ444 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2016）22-0161-02以提供植物养分为其主要功效的物料统称为肥料。

地球存在着100多种元素，农作物生长所必需的元素有16种，氮是其中一种元素，是农作物所需的大量元素之一，中国作为人口大国，也是农业大国，化肥在农业增产丰收中的作用功不可没，总氮容易出现检测超出重复性和再现性要求，笔者通过严格控制每一操作细节，可以达到非常高的检测精确度、准确度。

1 试验仪器与材料1.1 试验仪器AL204电子天平，梅特勒-托力多（上海）有限公司；XMT-F9恒温加热消煮炉，上海洪纪仪器设备有限公司；ATN-300全自动凯氏定氮仪，上海洪纪仪器设备有限公司。

1.2 试验材料复混肥料样品，硫酸，盐酸，0.5 mol/L氢氧化钠标准溶液，400 g/L氢氧化钠溶液，0.5 mol/L硫酸标准溶液（c=1/2 H2SO4），甲基红-亚甲基蓝混合指示剂，铬粉：细度小于250μm，混合催化剂：硫酸钾1 000 g+五水硫酸铜50 g混匀并仔细研磨，定氮合金（Cu 50%、Al 45%、Zn 5%熔融成合金后再破碎，研细），硝酸铵（GR）。

本试验中所有试剂均为分析纯及其以上试剂，试验用水的pH值范围和电导率应符合GB/T 6682-2008中三级水标准要求[1-2]。

2 试验方法2.1 检测方法检测方法参照《复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法》（GB/T 8572—2010）[1]。

2.2 试验原理在碱性介质中用定氮合金将硝酸态氮还原，直接蒸出氨或在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐，在混合催化剂存在下，用浓硫酸硝化，将有机态氮或酰胺态氮和氰氨态氮转化为铵盐，从碱性溶液中蒸出氨，将氨吸收在过量硫酸溶液中，在甲基红-亚甲基蓝混合指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。

复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法(精)

复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法
1范围
本标准规定了复混肥料中总氮含量的测定方法。

本标准不适用于含有机物(除尿素、氰氨基化合物外大于7%的复混肥料。

2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。

凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。

凡是不住日期的引用文件,其最新版本使用于本标准。

GB/T2441.1尿素的测定方法第1部分:总氮含量
GB/T8571 复混肥料实验室样品制备
HG/T2843 化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3原理
在碱性介质中用定氮合金将硝酸态氮还原,直接蒸馏出单或在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐,在混合催化剂在下,用浓硫酸消化,将有机态氮或酰胺态氮和氰氨态氮转化为铵盐,从碱性溶液中蒸馏氨。

将氨吸收在过量硫酸溶液中。

在甲基红-亚甲基蓝混合指示剂存在下,用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。

复混肥的测定

f.含磷酸铵的复混肥料中有效磷的测定:
用单标线吸管吸取等体积的溶液C和溶液D，一并放入 500ml烧杯中,使在烧杯内的试液所含五氧化二磷总量为
10-20mg。以下按上述a中规定的操作步骤进行。
g. 含重过磷酸钙或硝酸磷肥的复混肥料中有效磷的测定: 用单标线吸管吸取等体积的溶液E和溶液F，一并放入
500ml烧杯中，使在烧杯内的试液所含五氧化二磷总量
将含有水不溶物的滤纸，转移到干燥的250ml量瓶中，加入150ml预先加热到90C和EDTA溶液，盖紧瓶塞，振荡到滤纸分裂为纤维状为止，将量瓶置于901C的振荡器保温15min，或用水浴保温，人工振荡，开始时每隔5min振荡一次，振荡三次后，每隔15min振荡一次，然后取出量瓶，冷却至室温，用水稀释到刻度，混匀，用干燥漏斗和滤纸过滤，滤液滤入干燥烧杯中弃去最初部分滤液，即得溶液D，供测定枸溶性磷用。 c.含重过磷酸钙的复混肥料：试样置于75ml的瓷蒸发皿中，加25ml水研磨，加入5ml硝酸溶液的500ml量瓶中，将清液倾注过滤于预先加入5ml硝酸溶液的250ml量瓶中继续用水研磨三次，每次用25ml水，然后将水不溶物转移到滤纸上，并用水洗涤水不溶物，量瓶中溶液达200ml 左右为止，最后用水稀释至刻度，混匀，即为溶液E，供测定水溶性磷用。
置烧瓶于通风橱内已预先调节至通过7-7.5min沸腾的加热装置上，加热4.5min，冷却。
c、水解：（试样只含尿素和氰氨基化合形式的氮时，
此步骤可代替消煮）将烧瓶置于通风橱内（加1.5g氧化铝助沸），小心加入25ml硫酸，于烧瓶颈插上梨形空心玻璃塞，放烧瓶于加热装置上，加热至缓慢沸腾，然后调节加热装置
清晰，缓慢地转动烧瓶，继续加热60min，直到溶液

复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法

复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法________________________________________复混肥料是在施肥中使用的重要的一种肥料，复混肥料的总氮含量是确定复混肥料品质的重要指标之一。

本文主要讲述复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法。

一、原理蒸馏后滴定法是一种通过滴定反应来测定复混肥料中总氮含量的常用方法。

该方法利用硫酸铵溶液（或其他碱性溶液）将复混肥料中的有机氮转变为无机氮，然后将无机氮和碳酸钠溶液反应，产生氯化钠，最后通过滴定法测定复混肥料中总氮含量。

二、试剂（1）硫酸铵溶液：将硫酸铵（NH4HSO4）称量约为1.3g/L，加入1000mL水，搅拌均匀即可得到硫酸铵溶液；（2）碳酸钠溶液：将碳酸钠（Na2CO3）称量约为1.3g/L，加入1000mL水，搅拌均匀即可得到碳酸钠溶液。

三、实验步骤（1）取100mL复混肥料样品，加入1000mL的水中，用研磨机搅拌均匀；（2）将样品中的有机物蒸发至干燥；（3）将干燥的样品加入到500mL硫酸铵溶液中，用电热板加热30分钟；（4）将反应物取出，用水冲洗；（5）将反应物加入500mL碳酸钠溶液中，加热30分钟；（6）采用HCl-Indophenol蓝滴定法测定氯化物的浓度，以此来测定复混肥料中总氮含量。

四、注意事项在进行复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法时需要注意以下几个方面：1、在使用电热板加热时要保证加热时间和加热温度适当，以免影响测定结果。

2、在使用HCl-Indophenol蓝滴定法测定氯化物时要保证测定时间和测定条件适当。

3、在取样时要尽量避免样品中杂质的污染。

4、在进行数据处理时要保证数据准确无误。

五、误差分析在复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法中主要存在以下几个误差：1、样品取样误差。

在取样时要尽量避免样品中杂质的污染。

2、仪器误差。

在使用仪器时要保证仪器使用正确无误。

3、实验步骤误差。

复混肥料中总氮含量的测定

复混肥料中总氮含量的测定作者：吴晓玲来源：《农家科技下旬刊》2018年第10期摘要：复混肥料可以满足植物生长所需的多种元素，在如今日益受到欢迎。

由于复混肥料品牌多，工艺也有一些差别，氮的形态多种多样，这给总氮检测带来一定困难。

在本文中，以未知组分复混肥料为研究对象，以GB/T8572-2010蒸馏后滴定法进行总氮含量测定，在最后结合凯氏定氮仪进行了测定方法尝试，以供参考。

关键词：复混肥料；总氮测定；蒸馏后滴定法复混肥料中的氮磷钾是植物所需的必要养分，氮元素对于植物生长、增产有很大作用。

做好总氮测定，对于确保肥料有效成分含量、增产增收均有重要意义；氮作为衡量复混肥料肥力的重要指标，对于肥料的整体效果也有很大影响。

因此，必须做好总氮测定工作，以保证农民耕种付出与回报成正比，达到稳产、增收的目的。

一、样品制备根据规定，粒状、条状、片状复混肥料检测样品要经过制备方可检测。

由于肥料种类、品牌多，成分、性状上会有一些差别，例如吸水速度，挥发性等。

因此，选取的样品要迅速混合均匀，以缩分器、四分法将样品缩分为2份，2份样品分瓶装到干净、有良好干燥性、设计有磨口塞的试验用广口瓶中。

一瓶分析检测用，一瓶保存备用。

制样前，要确保制样所用器具干净、干燥，样品有过多次缩分，经过研磨过0.5mm筛子，如果样品本身偏于潮湿，过1mm筛混匀，放到干净、干燥的瓶子中。

二、样品称取称量工作要用0.0002g精度天平进行称量，天平必须按规范操作，确保足够的预热时间，在使用前进行校准，保证准确性。

称样量参考样品所明示出的含氮量。

根据GB/T8572-2010规定，称量所称取的总氮含量要在235mg以内，硝酸态氮含量要求60mg以内试料称取0.5g—2g 即可。

通常工作中称取0.5g—1g。

称样要适量，太多会导致总测定时间延长，也容易影响氮蒸出；太少可能会导致所得结果相对片面，难以代表真实含量。

三、蒸馏烧瓶选取进行蒸馏时要使用1000mL圆底烧瓶，如果有长颈烧瓶如梨形烧瓶效果更好，可以防止消化过程反应过于强烈出现暴沸导致的样品外溅问题，如蒸馏时液体溅到定氮球，会导致实验失败。

复混肥料中总氮含量检验技术

◎邢微一、前言氮是植物生长中最为关键的特殊营养元素，也就是说，氮更是农作物需求量最大的营养元素之一，氮在植物生长中的重要性不言而喻，同时，为全面满足植物生长需求，还需要通过在复混肥料中添加氮元素，确保植物日常生长需要，保证农业丰产丰收。

如果检测植物中和复混肥料当中总氮含量，是当前最为重要的一个课题，要充分利用现有技术，科学有效的对不同形态氮进行测定，才能够保证结果准确、科学，满足植物生长条件。

二、复混肥料中氮的形态分布及来源植物体内氨基酸组成离不开氮，植物中的蛋白质、核酸、维生素等均的氮有直接的关联，没有氮则植物生长就不完全，影响植物成长全程，植物自身元素中存在氮，而植物光合作用中也离不开氮。

在实际成长过程中，能够充分被植物吸收的氮形态是铵态氮及硝态氮两种类型，植物成长还能够直接对有机氮吸收，尿素、酞胺酸及氨基酸等均是植物吸引氮的方式。

植物对氮吸收的数量存在差异性。

不同形态的氮对植物成长有不同的作用，所以说，要根据植物生长期的不同，合理控制氮含量，满足植物不同成长期的需求，可以在实践中配合使用，使农作物达到增产增收的作用。

如果植物中氮元素不足，则会影响植物生长，使农业产量降低。

我国当前在农业生产中，大量使用肥料，只有充分确保标准，才能促进农业生产，满足生长需要。

肥料中并没有直接标明含量，无法进行精准施放，肥料中真正的是铵态氮或者硝态氮的参数，是配合使用的肥料，要想全面掌握含量，则需要解决好不同形态氮的配合问题，通过对肥料里不同形态氮测定，能全面对施肥数量进行指导，促进植物健康成长，满足农业生产需要。

针对肥料当中不同形态的氮元素，需要利用不同的检测方式，进一步提取铵态氮、硝酸铵等含量。

复肥当氮元素是以多种形态分布的，铵态氮肥中的氮元素是以氨或铵根离子的形式存在，一般是以硫酸铵、氯化铵、碳酸铵、液氨及氨水的形式出现。

在硝态氮肥中氮素形态是硝酸根离子，以硝酸钾比较常见。

硝铵态氮肥，其氮素形态可以以硝酸根离子以及铵根离子两种形式在化肥当中存在，以硝酸铵比较常见。

尿素总氮含量的测定蒸馏后滴定法

FNCPFL0001 尿素总氮含量的测定蒸馏后滴定法F_NCP_FL_ 0001尿素－总氮含量的测定－蒸馏后滴定法1 范围本方法适用于由氨和二氧化碳合成制得的尿素总氮含量的测定。

本方法为仲裁检验方法。

2 原理有硫酸铜存在下，在浓硫酸中加热使试料中酰胺态氮转化为氨态氮，蒸馏并吸收在过量的硫酸溶液中，在指示液存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定剩余的酸。

3 试剂3.1 五水硫酸铜(CuSO4·5H2O)3.2 硫酸，ρ约1.84g/mL3.3 硫酸溶液，c(1/2H2SO4)=0.5mol/L或c(1/2H2SO4)=1.0mol/L量取15.0mL或30.0mL硫酸慢慢注入盛有400 mL水的600mL烧杯内，混匀。

冷却后转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

前者硫酸溶液的浓度为c(1/2H2SO4)=0.5mol/L，后者硫酸溶液的浓度为c(1/2H2SO4)=1.0mol/L。

3.4 氢氧化钠溶液，450g/L3.5 甲基红-亚甲基蓝混合指示剂溶液3.5.1 配制甲基红溶液(2g/L)：称取0.20g甲基红，溶于95%(体积分数)乙醇，用95%(体积分数)乙醇稀释至100mL。

3.5.2 配制亚甲基蓝溶液(1g/L)：称取0.10g亚甲基蓝，溶于95%(体积分数)乙醇，用95%(体积分数)乙醇稀释至100mL。

3.5.3 将50mL甲基红溶液(2g/L)和50mL亚甲基蓝溶液(1g/L)混合。

3.6 氢氧化钠标准滴定溶液，c(NaOH)=0.5mol/L3.6.1 无二氧化碳水的制备：将水注烧瓶入中(水量不超过烧瓶体积的2/3)，煮沸10min，放置冷却，用装有碱石灰干燥管的橡皮塞塞紧。

制备10L~20L较大体积的不含二氧化碳的水，可插一玻璃管到容器底部，往水中通氮气1h~2h，以除去被水吸收的二氧化碳。

3.6.2 饱和氢氧化钠溶液的配制：溶解162g氢氧化钠于150mL无二氧化碳水中，冷却至室温。

复混肥总氮含量的检测

复混肥总氮含量的检测作者：暂无来源：《中国质量技术监督》 2018年第1期每当农忙时节,复混肥便成为农民的香饽饽，其中的氮是决定质量的主要成分。

总氮的测定是经浓硫酸消煮后的样品分解液在强碱性状态下进行蒸馏，稍有不慎即极易被强腐蚀性的浓碱溶液喷出灼伤，操作时又难免漏出碱液，一是导致测量结果的不准；二是对检测人员也极易造成灼伤事故；三是对仪器电路和其他部件极易造成腐蚀，难以维修。

现将检测中的几点心得介绍给大家。

取样制样一、首先随机抽取一定的袋数，用采样器从每袋最长对角线插入至袋的四分之三处，取出不少于100克样品。

每批抽取总试样量不少于2公斤。

二、样品缩分：将选取的样品迅速混匀，用四分法缩分至1000克，分装于两个洁净、干燥的500毫升具有磨口塞的广口瓶，贴上标签，注明生产厂名、产品名称、批号、取样日期、取样人姓名，一瓶作产品质量分析，一瓶密封保存二个月，以备查用。

三、试样制备：取其中的一瓶缩分后取出100克样品，迅速研磨至全部通过0.50毫米孔径筛，置于洁净干燥瓶中，作成份分析。

材料与方法一、原理在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐，在触媒存在下，用浓硫酸消化，将有机态氮或尿素态氮和氰氨态氮转化为硫酸铵。

从碱性溶液中蒸馏氨，并吸收在过量硫酸标准溶液中，在甲基红指示剂存在下，用氢氧化钠溶液返滴定。

即消化-蒸馏-滴定。

二、试剂与仪器铬粉，石蜡，消化触酶混合物（1000g硫酸钾和50g五水硫酸铜混合），硫酸（1.84g/ml），盐酸（1.18g/ml），氢氧化钠400g/ml，0.10mol/l氢氧化钠标准溶液，0.50、0.20、0.10mol/l硫酸标准溶液，甲基红指示剂，广范PH试纸。

1000ml圆底烧瓶，50毫升的碱式滴定管，蒸馏装置如图：三、称取总氮含量不大于235mg的实验室样品0.5g～2 g，称准至0.0002g。

四、将试样转到凯氏烧瓶中，加水使总体积为35ml，静置10min，时而缓慢摇动，以保证所有硝酸盐溶解。

半微量蒸馏法测定复混肥中的总氮

半微量蒸馏法测定复混肥中的总氮刘淑梅;张来振【摘要】复混肥料含多种营养元素,具有养分配比较合理,物理性好(颗粒状)等特点。

复混肥料不仅能节省包装、运输、贮存等费用,在使用中可减少施肥次数,并适合机械施肥作业,避免重复机械行走所带来的土壤压板、环境污染等副作用,有利于提高社会效益、经济效益,保护生态环境,是农作物生长必需的肥料[1]。

复混肥料中总氮含量通常按GB15063-2001全量蒸馏法测定,每个样品蒸馏时间长、效率低,对于大批量样品的检测很不方便。

笔者采用半微量蒸馏法测定复混肥料的总氮,节省时间、操作方便。

1实验部分1.1原理在混合催化剂存在下,用浓硫酸消化,将有机态氮或酰胺态氮和氰氨态氮转化为铵盐,从碱性溶液中蒸馏氨,将氨吸收在硼酸溶液中,用酸标准溶液滴定。

1.2主要仪器与试剂电子天平:AE240型,梅特勒-托利多仪器有限公司;消化仪器:高温电炉,室温～1000℃,上海申光仪器仪表有限公司;半微量蒸馏装置:定做玻璃装置,蒸馏室250mL;硫酸、盐酸:分析纯;混合催化剂:将1000g硫酸钾和50g五水硫酸铜混合研磨,混匀;氢氧化钠:10mol/L;硼酸溶液:2%;混合指示剂:0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红于玛瑙研钵中,加入少量95%乙醇,研磨至全部溶解后...【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2009(018)001【总页数】2页(P81-82)【作者】刘淑梅;张来振【作者单位】连云港市农产品质量监督检验测试中心,连云港,222001;连云港市农产品质量监督检验测试中心,连云港,222001【正文语种】中文【中图分类】O6复混肥料含多种营养元素,具有养分配比较合理,物理性好(颗粒状)等特点。

复混肥料不仅能节省包装、运输、贮存等费用，在使用中可减少施肥次数，并适合机械施肥作业，避免重复机械行走所带来的土壤压板、环境污染等副作用，有利于提高社会效益、经济效益，保护生态环境，是农作物生长必需的肥料[1]。

复混肥料中总氮含量检测操作的要点分析

返滴定。２．检测方法
如果出现第二种现象，则说明样品中含有硝态氮。因为硝酸盐与浓硫酸在加热条件下先反应生成ＮＯ等物质。
反应方程式如下：ＭＮＯ。＋Ｈ２ＳＯ４（浓）－－－＊ＭＨＳＯ４＋ＨＮＯ３
实验分析
中国化工贸易
ＣｈｉｎａＣｈｅｍｉｃａｌＴｒａｄｅ
臻＿月－
复混肥料中总氮含量检测操作的要点分析
谭良锋ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ李金春曾旭辉
５２５０００Ｊ（广东省茂名市质量计量监督检测所。广东茂名
摘
要：在复混肥料的总氮测定中应分析样品氮的形态，根据不同形态的氮采用相应的方法进行消化处理，以提高检测结果的准确性和检测效
率；蒸馏前要对碱的使用量进行判断以免碱不足造成实验失败；消化后未完全冷却就开始蒸馏会影响检验结果，可在消化管冷却至１００￣Ｃ．￣，用少量水冲洗管壁硫酸吸水后产生的热量可以使酸性选出，再进行蒸馏，这样可以减少因操作引起的误差。
关键词：复混肥料总氯检测消化蒸馏
、
检验方法及操作步骤
１．实验原理
如果出现第一种现象则，说明样品中不含硝态氮。反应方程式如下：
Ｒ。Ｃ‘ ＮＨ２＋Ｈ２Ｓ０４（浓） —｝Ｓｏ２Ｔ＋ＣＯ２Ｔ＋（ＮＨ４）２ＳＯＨ２Ｏ
复混肥料中组成总氮含量的成份主要是：硫酸铵、氯化铵、碳酸铵、尿素、磷酸铵、硝酸盐和有机肥料等，根据样品中可能含有的氮的形态，加入不同的催化剂，将各种形态的氮转化为铵态氮，在碱性溶液中蒸馏出氨，用过量硫酸标准溶液吸收后，用氢氧化钠标准溶液

复混肥料中氮含量的误差试验浅析

复混肥料中氮含量的误差试验浅析一、测定肥料中氮含量的原理这种方法的原理主要是在浓硫酸的介质中还原硝酸盐成铵盐，在硫酸铜和硫酸钾混合作为催化剂的条件下，再用浓硫酸加热消化，在催化剂和加热的共同的作用下，将样品中有机氮或者是酰胺态氮和氰氨态氮都转化为铵盐，成功的转化为铵盐之后在碱性的溶液中蒸馏出氨。

将氨吸收在硼酸的吸收液中，最后在混合指示剂的存在下，用硫酸或者是盐酸标准溶液进行溶液的滴定。

二、混合肥料中测定氮含量的过程1、混合肥料中测定氮含量实验的准备过程该实验所使用的实验仪器是常量蒸馏装置，GB/T8572-2001的配备。

而在此实验中试剂的准备也非常的重要，在这个试验中，应该使用蒸馏水或者相当纯度的水，还有硫酸和盐酸、铭粉，其中硫酸和盐酸需要一定的纯度，还有铭粉的细度需要小于250μm，还需要混合催化剂的准备，需要将硫酸钾和无水硫酸铜以1：20的比例充分的混合均匀，然后进行研磨，分析纯氢氧化钠溶液浓度为40%，还需要硫酸标准溶液，硫酸标准溶液所需要的浓度为0.1mol/L，还有甲基红溴甲酚绿指示剂，需要0.099克溴甲酚绿和0.066克的甲基红在研钵中先加入少量的95% 乙醇（分析纯）溶液，研磨到固体指示剂完全溶解为止，再用95%的乙醇溶液定容到100毫升，最后再储存在指示剂试剂的瓶中。

然后还需要2%的浓度的分析纯溶液。

2、混合肥料中测定氮含量实验步骤1）样品处理在进行样品的处理时，将样品按照GB8571 的方法进行制备，而对于未知组分的样品，可以先称取0.5g置备好的样品，将这些样品全部都装在250ml的定氮烧瓶中，在里面加入蒸馏水35ml，定氮烧瓶放置30分钟，并且不断的慢慢地摇动定氮烧瓶，并且保证硝酸盐能够完全溶解，然后在通风厨中加入1.2g的铬粉和7ml的浓盐酸，在室温下放置5分钟左右；然后将定氮烧瓶放入通风厨中的可调电炉上，进行加热实验，在加热中沸腾并且在泛起泡沫后1min，再将定氮烧瓶冷却到室温，等到定氮烧瓶冷却到室温后，加入混合催化剂3g后再慢慢地倒入30mL浓硫酸，轻轻的摇匀后，再次将定氮烧瓶放在可调电炉上，进行加热然后等到定氮烧瓶内冒出硫酸的白烟，进行计时，大约在60min之后才能够停止加热，将定氮烧瓶冷却到室温之后，再加入蒸馏水20ml，将定氮烧瓶中的溶液全部转移入250ml 的容量瓶中，然后用蒸馏水冲洗定氮烧瓶，洗液也要全部倒入容量瓶，冷却到室温后加水至刻度，摇匀以备用。

蒸馏滴定法测定复混肥料中氮含量的不确定度评定研究

蒸馏滴定法测定复混肥料中氮含量的不确定度评定研究摘要依据GB/T 8572-2010方法中的蒸馏滴定法测定复混肥料中氮含量分析，建立氮含量数学模型，分析其产生的不确定主要来源，并对各分量进行分析统计，计算其合成标准不确定度和扩展不确定度，其扩展不确定为0.07%，氮含量测定结果为（10.29±0.07）%，k=2。

关键词复混肥料；氮；不确定度；评定随着科学技术的发展，市场需要对质量的要求提升，测量结果准确程度和可靠性受到人们日益重视。

在实际分析检测过程中，由于受到检测用器皿、仪器示值误差、试验环境等因素影响，使得分析结果得不到准确值，存在一定的误差。

测量不确定度是合理地赋予被测量值的分散性，与测量结果相联系的参数，即把测量结果以及各相关因素进行综合量化。

在ISO/IEC17025：2005《检测和校准实验室能力认可准则中》中规定了检测实验室应有并应用评定测量不确定度的程序[1]。

氮含量是复混肥料产品质量标准中的重要技术指标之一，氮含量的高低是制约农作物成长状况的重要因素之一。

因此，分析评价复混肥料中氮含量的不确定度，正确合理评价检测结果可靠性，可以达到严把产品质量检验关的效果。

1 材料与方法1.1 试验方法准确称取样品1 g（精确到0.1 mg），加入混合催化剂（硫酸钾∶五水硫酸铜=20∶1）22 g，再小心加入浓硫酸30 mL，调节温度开始加热，至冒硫酸白烟60 min后停止加热，冷却降温后向蒸馏瓶中加水300 mL，加入防暴沸物后将其连接到蒸馏装置上，于接收器中加入0.5 moL/L硫酸溶液40.0 mL、4～5滴混合指示剂，向蒸馏瓶中加入40%氢氧化钠溶液120 mL后开始蒸馏。

蒸馏结束后用氢氧化钠标准溶液反滴过量硫酸至混合指示剂呈灰绿色为终点。

按同样的步骤，同样的试剂进行空白试验。

1.2 数学模型依据测定的方法，建立计算测定复混肥料中氮含量的数学模型[2]。

W=（V0-V1）×C×0.014 01×m×100 （1）式（1）中：V0为空白试验时，使用氢氧化钠标准溶液的体积（mL）；V1为测定样品时，使用氢氧化钠标准溶液的体积（mL）；0.014 01为氮的毫摩尔质量的数值（g/mmoL）；m为试料的质量（g）。

复混肥料中总氮含量的测定--蒸馏后滴定法

4.1)，插上梨形玻璃漏斗，置于加热装置(
5.4)上加热。
b)如泡沫很多，减少供热强度至泡沫消失，继续加热至冒硫酸白烟60min后或直到溶液透明后停止。待烧瓶冷却至室温后小心加入250 mL水。
c)蒸馏过程除加入氢氧化钠溶液((
4.8)为120mL外，其余步骤同
7.2.
1.2,
7.2.5含硝酸态氮、酸氨态氮、氰氨态氮和馁态氮的试样
a)于蒸馏烧瓶中加入35mL水，摇动使试料溶解，加入铬粉
1. 2 g,盐酸7mL，静置5-10 min，插上梨形玻璃漏斗。
b)置蒸馏烧瓶于通风橱内的加热装置(
5.4)上，加热至沸腾并泛起泡沫后1min，冷却至室温，小心加入25mL硫酸((
4.1)，继续加热至冒硫酸白烟15min，待蒸馏烧瓶冷却至室温后小心加入400 mL水。c)蒸馏过程除加入氢氧化钠溶液((
蒸馏装置的磨口连接处应涂硅脂xx。
通过蒸馏装置的滴液漏斗加入20 mL氢氧化钠溶液((
4.8)，在溶液将流尽时加入20---30mL水冲漏斗，剩3-5 mL水时关闭活塞。开通冷却水，同时开启加热装置(
5.5)，沸腾时根据泡沫产生程度调节供热强度，避免泡沫溢出或液滴带出。蒸馏出至少150 ML馏出液后，用pH试纸检查冷凝管出口的液滴，如无碱性结束蒸馏。
4.8)为100 ML外，其余步骤同
7.2.
1.2,
7.2.6含有机物、硝酸态氮、酞胺态氮、氰氨态氮和铵态氮的试样或未知试样a)于蒸馏烧瓶中加入35mL水，摇动使试料溶解，加入铬粉
1.2g,盐酸7 mL，静置5-10 min，插上梨形玻璃漏斗。
b)置蒸馏烧瓶于通风橱内的加热装置(
5.4)上，加热至沸腾并泛起泡沫后1min，冷却至室温，加入22 g混合催化剂，小心加入30 mL硫酸((

尿素总氮含量测定蒸馏后滴定法

FNCPFL0001尿素总氮含量的测定蒸馏后滴定法F_NCP_FL_0001尿素－总氮含量的测定－蒸馏后滴定法1范围本方法适用于由氨和二氧化碳合成制得的尿素总氮含量的测定。

本方法为仲裁检验方法。

2原理有硫酸铜存在下，在浓硫酸中加热使试料中酰胺态氮转变成氨态氮，蒸馏并吸取在过分的硫酸溶液中，在指示液存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定节余的酸。

3试剂五水硫酸铜 (CuSO4· 5H2O)硫酸，ρ约硫酸溶液， c(1/2H2SO4或 c(1/2H2SO4量取 15.0mL 或 30.0mL 硫酸慢慢注入盛有400 mL 水的 600mL 烧杯内，混匀。

冷却后转移至 1L 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

前者硫酸溶液的浓度为c(1/2H2SO4，后者硫酸溶液的浓度为 c(1/2H2SO4。

氢氧化钠溶液， 450g/L甲基红 -亚甲基蓝混杂指示剂溶液3.5.1 配制甲基红溶液 (2g/L) ：称取 0.20g 甲基红，溶于 95%(体积分数 ) 乙醇，用 95%(体积分数)乙醇稀释至 100mL。

3.5.2 配制亚甲基蓝溶液 (1g/L) ：称取 0.10g 亚甲基蓝，溶于 95%(体积分数 )乙醇，用 95%(体积分数 )乙醇稀释至 100mL。

3.5.3 将 50mL 甲基红溶液 (2g/L) 和 50mL 亚甲基蓝溶液 (1g/L) 混杂。

3.6 氢氧化钠标准滴定溶液，3.6.1 无二氧化碳水的制备：将水注烧瓶入中 (水量不高出烧瓶体积的 2/3)，煮沸 10min，放置冷却，用装有碱石灰干燥管的橡皮塞塞紧。

制备 10L~20L 较大体积的不含二氧化碳的水，可插一玻璃管到容器底部，往水中通氮气 1h~2h，以除去被水吸取的二氧化碳。

3.6.2 饱和氢氧化钠溶液的配制：溶解 162g 氢氧化钠于 150mL 无二氧化碳水中，冷却至室温。

经过合格的介质（比方：玻璃毛）过滤，清液储藏于密闭的聚乙烯容器内；或溶液储藏于密闭的聚乙烯容器，放置至上层溶液清明（放置时间一周），使用时吸取清液。

复混肥料中总氮含量测定方法的改进

复混肥料中总氮含量测定方法的改进李阳【摘要】对国标法GB/T 8572-2010复混肥料中总氮含量的测定方法进行部分改进,将称样量控制在0.5～1.0g,并通过初步判断复混肥料中氮素存在形态和改进蒸馏等方法,进一步缩短试验时间,提高试验安全性.试验表明,测定结果能满足国标法要求.【期刊名称】《浙江农业科学》【年(卷),期】2014(000)011【总页数】2页(P1751-1752)【关键词】复混肥料;总氮;测定法;测试方法【作者】李阳【作者单位】南京市耕地质量保护站,江苏南京210036【正文语种】中文【中图分类】S14-33不同厂家生产的复混肥料中氮的形态多样［1］。

由于市场上复混肥料的生产厂家一般都未标明其成分信息，使得在测定时难于选择判断，目前多参照GB/T 8572-2010的方法进行。

但若笼统地采取未知试样的分析方法，对于大批次的样品分析，过程就显得相对烦琐，且用时较长，药剂的使用量也会大大增加。

本试验参考GB/T 8572-2010方法并作部分改进，用于快速准确地测定复混肥料中的总氮含量。

1.1 试验仪器与主要化学试剂仪器。

按GB/T 2441.1-2008［2］中蒸馏装置图进行组装。

主要试剂。

硫酸、盐酸、铬粉、硼酸、氢氧化钠、甲基红、亚甲基蓝、溴甲酚绿等，所有化学试剂均为分析纯，购买于南京化学试剂有限公司。

1.2 试样制备按照GB/T 8571-2008［3］标准中的要求制备试样。

然后准确称取氯化铵、硫酸铵、未知肥料样品0.5～1 g（精确到0.000 2 g）于蒸馏瓶中，做3份平行测定和空白试验。

1.3 试样处理按肥料的不同形态处理试样。

对于氯化铵、硫酸铵按铵态氮方法处理试样，即于蒸馏烧瓶中加入300 m L水，充分摇动烧瓶使试样溶解［4］。

对于未知样品成分，则按试样处理改进办法辨别后，采用含硝酸态氮、酰胺态氮、氰氨态氮和铵态氮的方法处理试样，即于蒸馏烧瓶中加入35 mL水，充分摇动使试样溶解，然后加入1.2 g铬粉，盐酸7 mL，静置5～10 m in。

尿素总氮含量的测定蒸馏后滴定法

本方法为仲裁检验方法。

冷却后转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

前者硫酸溶液的浓度为c(1/2H2SO4)=0.5mol/L，后者硫酸溶液的浓度为c(1/2H2SO4)=1.0mol/L。

3.5.2 配制亚甲基蓝溶液(1g/L)：称取0.10g亚甲基蓝，溶于95%(体积分数)乙醇，用95%(体积分数)乙醇稀释至100mL。

3.5.3 将50mL甲基红溶液(2g/L)和50mL亚甲基蓝溶液(1g/L)混合。

制备10L~20L较大体积的不含二氧化碳的水，可插一玻璃管到容器底部，往水中通氮气1h~2h，以除去被水吸收的二氧化碳。

3.6.2 饱和氢氧化钠溶液的配制：溶解162g氢氧化钠于150mL无二氧化碳水中，冷却至室温。