岛津液相色谱日常维护 PPT
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色谱柱
公螺母 死体积
管线
好的连接
差的连接
溶剂前处理-过滤
过滤:0.45 μ m或更小孔径滤膜 目的:除去溶剂中的微小颗粒,避免堵塞色谱柱,尤其是使用无机 盐配制的缓冲液。
• 滤膜类型: 聚四氟乙烯滤膜:适用所有溶剂,酸和盐。 醋酸纤维滤膜:不适用有机溶剂,适合水基溶剂。 尼龙66滤膜:适用绝大多数的有机溶剂和水溶液,可用于强酸,不
腔漏)
LC-20AT
串联式柱塞往复泵
主泵头
单向 阀
副泵头
LC-20AD
选配件支架 出口单向阀
进口单向阀
LC-20AD
压力传感器
泵头
泵头固 定座 进液口
泵头
泵头
单向阀
并联式微体积柱塞往复泵
LC-20AB
柱塞往复泵结构示意图
输液泵常见故障
一.压力波动
1.流路中有气泡,导致压力波动,充分排气。 2.不锈钢吸滤头脏,清洗超声。 3.系统漏液 4.单向阀异常、清洗超声单向阀。(有缓冲盐的情况下 先使用超纯水超声、再使用异丙醇超,最后用水超声。) 5.柱塞杆密封圈损坏,柱塞杆磨损。(更换)
串联双柱塞输液泵
LC-20AB
并联双微柱塞高压梯度输液泵
项目
检查或更换LINE FILTER
检查或更换PLUNGER&SEAL 检查或更换Check Valve 检查或更换Diaphragm
Bearing 加油
频率
6 Months
1 Year 1 Year 2 Years
3 Years
备注
Water 1ml/min, ≦0.3Mpa
岛津液相色谱仪维护教材
HPLC简易流程图
脱气机
进样器 输液泵
储液瓶
色谱柱 柱温箱
检测器 数据处理系统
源自文库
管线选择
材料 不锈钢 特氟隆 (Teflon) 聚醚醚酮 (PEEK)
尺寸
不锈钢材质管路 0.1 mm I.D. x 1.6 mm O.D. 0.3 mm I.D. x 1.6 mm O.D. 0.5 mm I.D. x 1.6 mm O.D. 0.8 mm I.D. x 1.6 mm O.D.
常见故障:堵塞 混合器堵塞往往是由于混合
器过滤组件堵塞引起的。
处理方法: 按图中结构卸下过滤组件,
5%稀硝酸或其他溶剂超声波浴 清洗或更换新的组件。
标准或半微量混合器用 部件号:228-18872-93
LC-20A 日常维护
-输液泵
送液单元
LC-20AD
并联双微柱塞方式高性能输液 泵
LC-20AT
脱气机-在线真空脱气
组成:
脱气机主要由脱气管、真空室 和真空泵组成。
脱气管
真空室
真空室内的脱气管由特殊的
透析材料制成,当溶剂流经脱 气管时,溶解在溶剂中的气体 穿过管壁被脱出。
到泵 真空泵
储液瓶
DGU常见故障
脱气机亮错误红灯、真空度达不到,真空泵隔膜脏或者 磨损!
正常状态
报警状态
大量流动相从废气 口溢出(真空脱气
适用的二甲基甲酰胺。 再生纤维素滤膜:蛋白吸收低,同样适用水溶性样品和有机溶剂。
溶剂前处理-脱气
脱气:除去流动相中溶解或因混合而产生的气泡
气泡对测定的影响: 1)泵中气泡使液流波动,改变保留时间和峰面积 2)柱中气泡使流动相绕流,峰变形 3)检测器中的气泡产生基线波动
常用脱气方法
超声脱气 减压脱气 在线脱气
线路过滤器
故障:堵塞
排液阀
压力传感 器
现象:系统压力偏高
判断依据:关闭排液阀,断开出口管路,
流动相
设定流速1mL/min,如压力>0.3 MPa,
可以判定为线路过滤器堵塞。
线路过滤器
措施:以异丙醇(或5%稀硝酸)为清洗剂,超声波浴清洗。
再用水洗至中性。
混合器体积
混合器不同体积的连接方法
混合器故障处理
Teflon (用于柱后阻尼管、反应管和排液管) 化学惰性大 仅能承受 0.5 MPa压力
管线材料
使用高溶解性溶剂如氯仿、THF等 当ID.0.25 mm或0.13 mm、氯仿、THF 25 %以下,10 MPa以 下的使用条件时,在实际应用中一般没有问题。 特氟隆材质管路 作为废液管的时候,请勿随意增长或缩短其长度。增长管路, 会提高背压,有损坏检测器的危险;缩短管路,容易使得检 测器内产生气泡。
再用蒸馏水清洗至中性
单向阀故障处理
故障:宝石球或球座受污导致密封不好 表现:系统压力波动大 措施: 1)打开排液阀,用泵输送或用注射针打入异丙醇进行清洗 2)拆下单向阀,放入异丙醇中,超声波浴清洗
注意:超声波清洗时开口端向上放置。
柱塞密封圈
柱塞密封圈
LC-20AD LC-20AB LC-10ADvp
部件号228-35146
取下和安装 柱塞密封圈工具
柱塞密封圈
LC-20AT LC-10ATvp 部件号:228-35145
柱塞密封圈故障处理
密封圈
柱塞杆
泵头清洗管路
流动相
故障:密封圈磨损导致密封不良 现象:系统压力波动大或漏液 措施:更换密封圈
注意: 拆卸泵头前,必须将柱塞杆复位 (仪器面板上的P-SET界面)
AT AT AT
泵常用部件清单
LC-20AD
1. 柱塞杆密封圈 228-35146 2. 柱塞杆 228-35281-95 3. 在线过滤器 228-35871-96 4. 隔膜片 228-32784-91
接头
不锈钢接头 / 垫圈
主要用于输液泵、进样器的管路连接垫圈 能承受 40 MPa以上的压力
一旦固定,垫圈不可再动
不锈钢接头
PEEK接头
主要用于色谱柱、检测器的管路连接
易于安装 能承受 25 MPa的压力
PEEK接头
容易产生死体积
死体积
产生原因:由于管路连接不好产生的额外体积 死体积可能会引起分离度下降和重现性变差等问题
PEEK材质管路
0.13 mm I.D. x 1.6 mm O.D. 0.25 mm I.D. x 1.6 mm O.D.
管线材料
不锈钢 (可用于所有连接) 能承受几百MPa 压力 酸性或高浓度盐环境中易腐蚀 (尤其在pH小于2时)
PEEK (可用于所有连接) 能承受高达 25 MPa压力 可在整个pH范围(pH 1-14)内使用 不适用高溶解性溶剂如三氯甲烷、四氢呋喃等
二.系统压力高
1.在线过滤器堵塞。清洗超声或者更换。
三、压力显示为0
吸滤头
材料:不锈钢烧结(或陶瓷),孔径 10 μ m 功能:防止较大固体不溶物进入液相色谱系统 日常维护:定期使用异丙醇(或5%稀硝酸)
清洗 故障:吸滤头堵塞 现象:管路中不断有气泡生成 措施:用异丙醇(或5%稀硝酸)浸泡并进行超声波浴清洗,
公螺母 死体积
管线
好的连接
差的连接
溶剂前处理-过滤
过滤:0.45 μ m或更小孔径滤膜 目的:除去溶剂中的微小颗粒,避免堵塞色谱柱,尤其是使用无机 盐配制的缓冲液。
• 滤膜类型: 聚四氟乙烯滤膜:适用所有溶剂,酸和盐。 醋酸纤维滤膜:不适用有机溶剂,适合水基溶剂。 尼龙66滤膜:适用绝大多数的有机溶剂和水溶液,可用于强酸,不
腔漏)
LC-20AT
串联式柱塞往复泵
主泵头
单向 阀
副泵头
LC-20AD
选配件支架 出口单向阀
进口单向阀
LC-20AD
压力传感器
泵头
泵头固 定座 进液口
泵头
泵头
单向阀
并联式微体积柱塞往复泵
LC-20AB
柱塞往复泵结构示意图
输液泵常见故障
一.压力波动
1.流路中有气泡,导致压力波动,充分排气。 2.不锈钢吸滤头脏,清洗超声。 3.系统漏液 4.单向阀异常、清洗超声单向阀。(有缓冲盐的情况下 先使用超纯水超声、再使用异丙醇超,最后用水超声。) 5.柱塞杆密封圈损坏,柱塞杆磨损。(更换)
串联双柱塞输液泵
LC-20AB
并联双微柱塞高压梯度输液泵
项目
检查或更换LINE FILTER
检查或更换PLUNGER&SEAL 检查或更换Check Valve 检查或更换Diaphragm
Bearing 加油
频率
6 Months
1 Year 1 Year 2 Years
3 Years
备注
Water 1ml/min, ≦0.3Mpa
岛津液相色谱仪维护教材
HPLC简易流程图
脱气机
进样器 输液泵
储液瓶
色谱柱 柱温箱
检测器 数据处理系统
源自文库
管线选择
材料 不锈钢 特氟隆 (Teflon) 聚醚醚酮 (PEEK)
尺寸
不锈钢材质管路 0.1 mm I.D. x 1.6 mm O.D. 0.3 mm I.D. x 1.6 mm O.D. 0.5 mm I.D. x 1.6 mm O.D. 0.8 mm I.D. x 1.6 mm O.D.
常见故障:堵塞 混合器堵塞往往是由于混合
器过滤组件堵塞引起的。
处理方法: 按图中结构卸下过滤组件,
5%稀硝酸或其他溶剂超声波浴 清洗或更换新的组件。
标准或半微量混合器用 部件号:228-18872-93
LC-20A 日常维护
-输液泵
送液单元
LC-20AD
并联双微柱塞方式高性能输液 泵
LC-20AT
脱气机-在线真空脱气
组成:
脱气机主要由脱气管、真空室 和真空泵组成。
脱气管
真空室
真空室内的脱气管由特殊的
透析材料制成,当溶剂流经脱 气管时,溶解在溶剂中的气体 穿过管壁被脱出。
到泵 真空泵
储液瓶
DGU常见故障
脱气机亮错误红灯、真空度达不到,真空泵隔膜脏或者 磨损!
正常状态
报警状态
大量流动相从废气 口溢出(真空脱气
适用的二甲基甲酰胺。 再生纤维素滤膜:蛋白吸收低,同样适用水溶性样品和有机溶剂。
溶剂前处理-脱气
脱气:除去流动相中溶解或因混合而产生的气泡
气泡对测定的影响: 1)泵中气泡使液流波动,改变保留时间和峰面积 2)柱中气泡使流动相绕流,峰变形 3)检测器中的气泡产生基线波动
常用脱气方法
超声脱气 减压脱气 在线脱气
线路过滤器
故障:堵塞
排液阀
压力传感 器
现象:系统压力偏高
判断依据:关闭排液阀,断开出口管路,
流动相
设定流速1mL/min,如压力>0.3 MPa,
可以判定为线路过滤器堵塞。
线路过滤器
措施:以异丙醇(或5%稀硝酸)为清洗剂,超声波浴清洗。
再用水洗至中性。
混合器体积
混合器不同体积的连接方法
混合器故障处理
Teflon (用于柱后阻尼管、反应管和排液管) 化学惰性大 仅能承受 0.5 MPa压力
管线材料
使用高溶解性溶剂如氯仿、THF等 当ID.0.25 mm或0.13 mm、氯仿、THF 25 %以下,10 MPa以 下的使用条件时,在实际应用中一般没有问题。 特氟隆材质管路 作为废液管的时候,请勿随意增长或缩短其长度。增长管路, 会提高背压,有损坏检测器的危险;缩短管路,容易使得检 测器内产生气泡。
再用蒸馏水清洗至中性
单向阀故障处理
故障:宝石球或球座受污导致密封不好 表现:系统压力波动大 措施: 1)打开排液阀,用泵输送或用注射针打入异丙醇进行清洗 2)拆下单向阀,放入异丙醇中,超声波浴清洗
注意:超声波清洗时开口端向上放置。
柱塞密封圈
柱塞密封圈
LC-20AD LC-20AB LC-10ADvp
部件号228-35146
取下和安装 柱塞密封圈工具
柱塞密封圈
LC-20AT LC-10ATvp 部件号:228-35145
柱塞密封圈故障处理
密封圈
柱塞杆
泵头清洗管路
流动相
故障:密封圈磨损导致密封不良 现象:系统压力波动大或漏液 措施:更换密封圈
注意: 拆卸泵头前,必须将柱塞杆复位 (仪器面板上的P-SET界面)
AT AT AT
泵常用部件清单
LC-20AD
1. 柱塞杆密封圈 228-35146 2. 柱塞杆 228-35281-95 3. 在线过滤器 228-35871-96 4. 隔膜片 228-32784-91
接头
不锈钢接头 / 垫圈
主要用于输液泵、进样器的管路连接垫圈 能承受 40 MPa以上的压力
一旦固定,垫圈不可再动
不锈钢接头
PEEK接头
主要用于色谱柱、检测器的管路连接
易于安装 能承受 25 MPa的压力
PEEK接头
容易产生死体积
死体积
产生原因:由于管路连接不好产生的额外体积 死体积可能会引起分离度下降和重现性变差等问题
PEEK材质管路
0.13 mm I.D. x 1.6 mm O.D. 0.25 mm I.D. x 1.6 mm O.D.
管线材料
不锈钢 (可用于所有连接) 能承受几百MPa 压力 酸性或高浓度盐环境中易腐蚀 (尤其在pH小于2时)
PEEK (可用于所有连接) 能承受高达 25 MPa压力 可在整个pH范围(pH 1-14)内使用 不适用高溶解性溶剂如三氯甲烷、四氢呋喃等
二.系统压力高
1.在线过滤器堵塞。清洗超声或者更换。
三、压力显示为0
吸滤头
材料:不锈钢烧结(或陶瓷),孔径 10 μ m 功能:防止较大固体不溶物进入液相色谱系统 日常维护:定期使用异丙醇(或5%稀硝酸)
清洗 故障:吸滤头堵塞 现象:管路中不断有气泡生成 措施:用异丙醇(或5%稀硝酸)浸泡并进行超声波浴清洗,