岛津液相色谱日常维护 PPT
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岛津液相色谱日常维护课件PPT
• 判断氘灯能量： 设定220nm波长，FUNC-Mointor-Enter.检查Ref
EN(参比池能量)，如能量低于800，需考虑更换氘灯。
2021/3/10
37
紫外检测器故障判断
SMPL EN REF EN
性能判断
新的时候
A
800
100
900
800
A:池子、透镜污染 B:灯老化、光路老化
2021/3/10
1. 柱塞杆密封圈 228-35145
LC-20AT
2. 密封圈内衬垫 228-42700 3. 柱塞杆组件 228-35009-93
4. 压力传感器 228-45552-99
2021/3/10
26
进样系统
手动进样器
2021/3/10
自动进样器
27
进样器常见故障
一、手动进样器进样口漏液、重复性差
再用蒸馏水清洗至中性
2021/3/10
18
单向阀故障处理
故障：宝石球或球座受污导致密封不好 表现：系统压力波动大 措施： 1）打开排液阀，用泵输送或用注射针打入异丙醇进行清洗 2）拆下单向阀，放入异丙醇中，超声波浴清洗
注意：超声波清洗时开口端向上放置。
2021/3/10
19
柱塞密封圈
柱塞密封圈
LC-20AD LC-20AB LC-10ADvp
28
进样器常见故障
五、进样量不准
计量泵Plunger Seal不良。 进样流路堵塞或有气泡。HPV/LPV 故障
2021/3/10
29
LC-20A 维护
－自动进样器
项目 检查或更换Needle Seal
频率 1 Year
备注 约40000次进样
EN(参比池能量)，如能量低于800，需考虑更换氘灯。
2021/3/10
37
紫外检测器故障判断
SMPL EN REF EN
性能判断
新的时候
A
800
100
900
800
A:池子、透镜污染 B:灯老化、光路老化
2021/3/10
1. 柱塞杆密封圈 228-35145
LC-20AT
2. 密封圈内衬垫 228-42700 3. 柱塞杆组件 228-35009-93
4. 压力传感器 228-45552-99
2021/3/10
26
进样系统
手动进样器
2021/3/10
自动进样器
27
进样器常见故障
一、手动进样器进样口漏液、重复性差
再用蒸馏水清洗至中性
2021/3/10
18
单向阀故障处理
故障：宝石球或球座受污导致密封不好 表现：系统压力波动大 措施： 1）打开排液阀，用泵输送或用注射针打入异丙醇进行清洗 2）拆下单向阀，放入异丙醇中，超声波浴清洗
注意：超声波清洗时开口端向上放置。
2021/3/10
19
柱塞密封圈
柱塞密封圈
LC-20AD LC-20AB LC-10ADvp
28
进样器常见故障
五、进样量不准
计量泵Plunger Seal不良。 进样流路堵塞或有气泡。HPV/LPV 故障
2021/3/10
29
LC-20A 维护
－自动进样器
项目 检查或更换Needle Seal
频率 1 Year
备注 约40000次进样
岛津液相色谱仪维护教材1 PPT
尺寸
0.1 mmI.D. x 1.6 mmO.D. 0.3 mmI.D. x 1.6 mmO.D. 0.5 mmI.D. x 1.6 mmO.D. 0.8 mmI.D. x 1.6 mmO.D.
管线材料
不锈钢 (可用于所有连接) 能承受几千 kgf/cm2 压力 酸性或高浓度盐环境中易腐蚀 (尤其在pH小于2时)
岛津液相色谱仪维护教材1
第一部分
液相色谱故障排除经验 液相色谱常见问题
液相色谱简易流程图
溶剂
进样器 输液泵
色谱柱 柱温箱
检测器 废液
数据处理
1
储液瓶
2
脱气机
3
泵单元
4 手动进样器
5
色谱柱
6
检测器
7
废液瓶
1.等度系统
2.低压梯度系统
1
储液瓶
2
脱气机
3
低压梯度单元
4
泵单元
5
混合器
6
自动进样器
7
色谱柱
大家应该也有点累了，稍作休息
大家有疑问的，可
日常保养
-做好平常的保养可以有效的降低故障的发生率 -做好平常的保养可以延长仪器的使用寿命
常做的保养 —保证仪器的使用环境（经常清洁仪器，尤其是灰尘） —泵的保养（使用缓冲盐时要清洗柱塞，水和盐不要长期 保存在泵里） —进样器要经常清洗，避免污染物吸附或堵塞管路 —尽量进行样品前处理 —色谱柱要定期清洗，保证柱效及使用寿命 —系统中不要长期保存水和盐，长时间不用时应将仪器所 有部分全部更换为70％以上的甲醇，避免细菌的滋生及 盐的析出。
PEEK (可用于所有连接) 能承受高达 250 kgf/cm2压力 可在整个pH范围(pH 1-14)内使用 不适用于高溶解性溶剂如氯仿等
0.1 mmI.D. x 1.6 mmO.D. 0.3 mmI.D. x 1.6 mmO.D. 0.5 mmI.D. x 1.6 mmO.D. 0.8 mmI.D. x 1.6 mmO.D.
管线材料
不锈钢 (可用于所有连接) 能承受几千 kgf/cm2 压力 酸性或高浓度盐环境中易腐蚀 (尤其在pH小于2时)
岛津液相色谱仪维护教材1
第一部分
液相色谱故障排除经验 液相色谱常见问题
液相色谱简易流程图
溶剂
进样器 输液泵
色谱柱 柱温箱
检测器 废液
数据处理
1
储液瓶
2
脱气机
3
泵单元
4 手动进样器
5
色谱柱
6
检测器
7
废液瓶
1.等度系统
2.低压梯度系统
1
储液瓶
2
脱气机
3
低压梯度单元
4
泵单元
5
混合器
6
自动进样器
7
色谱柱
大家应该也有点累了，稍作休息
大家有疑问的，可
日常保养
-做好平常的保养可以有效的降低故障的发生率 -做好平常的保养可以延长仪器的使用寿命
常做的保养 —保证仪器的使用环境（经常清洁仪器，尤其是灰尘） —泵的保养（使用缓冲盐时要清洗柱塞，水和盐不要长期 保存在泵里） —进样器要经常清洗，避免污染物吸附或堵塞管路 —尽量进行样品前处理 —色谱柱要定期清洗，保证柱效及使用寿命 —系统中不要长期保存水和盐，长时间不用时应将仪器所 有部分全部更换为70％以上的甲醇，避免细菌的滋生及 盐的析出。
PEEK (可用于所有连接) 能承受高达 250 kgf/cm2压力 可在整个pH范围(pH 1-14)内使用 不适用于高溶解性溶剂如氯仿等
岛津液相色谱仪教材课件
，采用适当 的预处理方法，如萃取、 净化、浓缩等，以去除干 扰物质，提高分离效果。
分离条件优化
根据复杂样品的性质，调 整色谱条件，如流动相组 成、流速、进样量等，实 现样品的最佳分离。
多组分分析
采用多维色谱技术，对复 杂样品中的多个组分进行 分离和检测，提高分析效 率。
instrument性能验证与评价
准确度。
应用领域拓展
环境监测
利用岛津液相色谱仪对环境中的有机污染物进行 定性和定量分析，为环境保护提供有力支持。
食品安全
应用于食品中农药残留、添加剂、毒素等有害物 质的检测，保障食品安全。
生物医药
用于药物代谢、生物标志物分析以及蛋白质、核 酸等生物大分子的分离分析。
仪器发展趋势
便携化
开发小型化、便携式的岛津液相色谱仪，方便现场快速检测和应 急响应。
04
药物分析
用于药物的分离、纯化和含量 测定，为药物研发和质量控制
提供有力支持。
食品安全
用于食品中农药残留、添加剂 、有害物质的检测，保障食品
安全。
环境监测
用于水体、土壤、空气等环境 样品中有机污染物的检测，为
环境监测提供数据支持。
生命科学
应用于生物样品中蛋白质、核 酸等大分子的分离分析，推动
生命科学研究。
与质谱仪的比较
质谱仪和液相色谱仪在样品处理和检测原理上存在较大差异。质谱仪主要通过将 样品离子化后，根据离子的质量荷比进行分离和检测，适用于对样品进行定性和 结构分析。而岛津液相色谱仪则主要用于样品的分离和定量分析。
尽管质谱仪在定性分析方面具有优势，但在定量分析方面，岛津液相色谱仪具有 更高的灵敏度和准确性。此外，岛津液相色谱仪可以与质谱仪联用，实现样品的 分离、定量和定性分析，提高了分析的全面性和可靠性。
分离条件优化
根据复杂样品的性质，调 整色谱条件，如流动相组 成、流速、进样量等，实 现样品的最佳分离。
多组分分析
采用多维色谱技术，对复 杂样品中的多个组分进行 分离和检测，提高分析效 率。
instrument性能验证与评价
准确度。
应用领域拓展
环境监测
利用岛津液相色谱仪对环境中的有机污染物进行 定性和定量分析，为环境保护提供有力支持。
食品安全
应用于食品中农药残留、添加剂、毒素等有害物 质的检测，保障食品安全。
生物医药
用于药物代谢、生物标志物分析以及蛋白质、核 酸等生物大分子的分离分析。
仪器发展趋势
便携化
开发小型化、便携式的岛津液相色谱仪，方便现场快速检测和应 急响应。
04
药物分析
用于药物的分离、纯化和含量 测定，为药物研发和质量控制
提供有力支持。
食品安全
用于食品中农药残留、添加剂 、有害物质的检测，保障食品
安全。
环境监测
用于水体、土壤、空气等环境 样品中有机污染物的检测，为
环境监测提供数据支持。
生命科学
应用于生物样品中蛋白质、核 酸等大分子的分离分析，推动
生命科学研究。
与质谱仪的比较
质谱仪和液相色谱仪在样品处理和检测原理上存在较大差异。质谱仪主要通过将 样品离子化后，根据离子的质量荷比进行分离和检测，适用于对样品进行定性和 结构分析。而岛津液相色谱仪则主要用于样品的分离和定量分析。
尽管质谱仪在定性分析方面具有优势，但在定量分析方面，岛津液相色谱仪具有 更高的灵敏度和准确性。此外，岛津液相色谱仪可以与质谱仪联用，实现样品的 分离、定量和定性分析，提高了分析的全面性和可靠性。
岛津液相色谱仪维护培训
感谢您对我们工作的一贯支持!1岛津广州分析中心詹松TEL:020-******** FAX:O2O-36315208客服热线: 800-810-0439400-650-0439 E-mail: skczs@htty://2岛津液相色谱仪-维护培训岛津国际贸易（上海）有限公司分析中心3¾做好仪器日常的维护---可以有效地降低故障的发生率¾做好仪器日常的保养---可以降低仪器的使用成本¾做好仪器日常的呵护---可以延长仪器的使用寿命45液相色谱系统维护流程图吸滤头单向阀柱塞密封圈线路过滤器手动进样器检测器色谱柱管线选择¾材料不锈钢TeflonPEEK (聚醚醚酮)¾尺寸0.1 mmI.D. x 1.6 mmO.D.0.3 mmI.D. x 1.6 mmO.D.0.5 mmI.D. x 1.6 mmO.D.0.8 mmI.D. x 1.6 mmO.D.6管线材料¾不锈钢(可用于所有连接)–能承受几千kgf/cm2压力–酸性或高浓度盐环境中易腐蚀(尤其在pH小于2时)¾PEEK (可用于所有连接)–能承受高达250 kgf/cm2压力–可在整个PH范围(pH 1-14)内使用–不适用于高溶解性溶剂如氯仿等¾Teflon (用于柱后阻尼管、反应管和排液管)–化学惰性大–能承受5 kgf/cm2压力78死体积•死体积可能会引起分离度变差和重现性变差等问题.管线公螺母死体积好的连接差的连接吸滤头材料：不锈钢烧结(或陶瓷），孔径10um故障：堵塞表现：管路中不断有气泡生成。
措施：用异丙醇（或5％稀硝酸），超声波清洗，再用蒸馏水清洗。
或按以下的顺序清洗：水→异丙醇→水→5%～10%硝酸溶液→水9LC-20ATLC-20AT10LC-20AD11单向阀结构注意：请不要分解阀心A和阀心B重新组装后性能不被保证，输液可能不稳定12故障：宝石球或球座受污染导致密封不好。
液相色谱仪维护培训班(岛津分析中心)PPT课件
39
8.关于ODS柱补修
40
峰的变形
根部变宽
有肩或分叉
41
峰产生有肩或分叉的原因
1.色谱柱入口处塌陷 2.柱床结构变化 3.填料表面变化 4.色谱柱污染 5.反冲处理过 6.样品劣化不稳定（生成氧化物、分解物等）
判断标准 所有的峰都产生有肩峰或分叉时则为柱子劣化
42
柱的补修
用分析时的两倍流量定量送液
EN和 REF EN，如两者相差较大，则样品池受污。 措施：1.轻微污染时,用针筒注入异丙醇，清洗样品池;
2.如污染严重， 拆开样品池，将透镜等放入异丙醇中 超声波清洗。
13
日常维护
更换氘灯（紫外检测器）
• 判断氘灯能量： 设定220nm波长，检查参比池能量，如
能量低于800，需更换氘灯。 • 操作注意点：
43
填料的取出
甲醇送液
未污染的部分
容器
44
恢复例
柱修补后
45
结束语
当你尽了自己的最大努力时，失败也是伟大的， 所以不要放弃，坚持就是正确的。
When You Do Your Best, Failure Is Great, So Don'T Give Up, Stick To The End
46
* 用不完,舍不得倒掉;放冰箱,能放几天?
29
5.关于脱气
30
脱气的目的
1. 防止由气泡的产生引起的故障 2. 防止由溶解（在液体中的）气体量
的变动引起的检测不稳定程度 1）示差折射率检测器 *使折射率变化 2）UV检测器（200nm以下） *溶解氧气有吸收 3）荧光检测器 *溶解氧气有消光作用
高效液相色谱仪 --维护培训班
岛津广州分析中心 詹松 Tel: Fax:
8.关于ODS柱补修
40
峰的变形
根部变宽
有肩或分叉
41
峰产生有肩或分叉的原因
1.色谱柱入口处塌陷 2.柱床结构变化 3.填料表面变化 4.色谱柱污染 5.反冲处理过 6.样品劣化不稳定（生成氧化物、分解物等）
判断标准 所有的峰都产生有肩峰或分叉时则为柱子劣化
42
柱的补修
用分析时的两倍流量定量送液
EN和 REF EN，如两者相差较大，则样品池受污。 措施：1.轻微污染时,用针筒注入异丙醇，清洗样品池;
2.如污染严重， 拆开样品池，将透镜等放入异丙醇中 超声波清洗。
13
日常维护
更换氘灯（紫外检测器）
• 判断氘灯能量： 设定220nm波长，检查参比池能量，如
能量低于800，需更换氘灯。 • 操作注意点：
43
填料的取出
甲醇送液
未污染的部分
容器
44
恢复例
柱修补后
45
结束语
当你尽了自己的最大努力时，失败也是伟大的， 所以不要放弃，坚持就是正确的。
When You Do Your Best, Failure Is Great, So Don'T Give Up, Stick To The End
46
* 用不完,舍不得倒掉;放冰箱,能放几天?
29
5.关于脱气
30
脱气的目的
1. 防止由气泡的产生引起的故障 2. 防止由溶解（在液体中的）气体量
的变动引起的检测不稳定程度 1）示差折射率检测器 *使折射率变化 2）UV检测器（200nm以下） *溶解氧气有吸收 3）荧光检测器 *溶解氧气有消光作用
高效液相色谱仪 --维护培训班
岛津广州分析中心 詹松 Tel: Fax:
岛津GC-MS-维护PPT课件
GCMS的仪器构造
1
GCMS-QP2010
2
MS的构造
3
接口
4
四极杆
5
离子源
6
ETP检测器
7
典型的 GCMS 问题
•灵敏度差 •污染物 •真空泄漏 •离子源污染
8
典型污染
Mass (M/Z)
Compound Classification Potential Source
----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
每天都要进行老化吗？
视仪器基线情况，确定是否需要老化以及老化时间。
18
色谱柱老化条件
•柱箱温度设定
• 35℃ ~ 柱子最高使用温度以下 30℃， 升温速率5℃/min。
•INJ & DET 温度
•柱箱最高温度+30℃
•老化时间
• 2 ~ 6 小时，视污染情况和色谱柱而定。
19
流路系统
•维护与检查的时期
• 结果
•M/Z 18 > M/Z 28 (无泄漏)
•M/Z 18 < M/Z 28
(泄漏)
28
MS小的真空泄漏
(用石油醚检查)
• 过程
• 监控 M/Z 18 (水) M/Z 28 (N2) 和石油醚的特征离子 43 (M/Z). • 将石油醚涂在易泄漏的部位. • 监控特征离子43 (M/Z) 的强度.
25
MS真空泄漏
•大的泄漏
•开机几分钟后机械泵排气的声音仍不消失. •分子涡轮泵启动5分钟后, 真空系统关闭.
1
GCMS-QP2010
2
MS的构造
3
接口
4
四极杆
5
离子源
6
ETP检测器
7
典型的 GCMS 问题
•灵敏度差 •污染物 •真空泄漏 •离子源污染
8
典型污染
Mass (M/Z)
Compound Classification Potential Source
----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
每天都要进行老化吗？
视仪器基线情况，确定是否需要老化以及老化时间。
18
色谱柱老化条件
•柱箱温度设定
• 35℃ ~ 柱子最高使用温度以下 30℃， 升温速率5℃/min。
•INJ & DET 温度
•柱箱最高温度+30℃
•老化时间
• 2 ~ 6 小时，视污染情况和色谱柱而定。
19
流路系统
•维护与检查的时期
• 结果
•M/Z 18 > M/Z 28 (无泄漏)
•M/Z 18 < M/Z 28
(泄漏)
28
MS小的真空泄漏
(用石油醚检查)
• 过程
• 监控 M/Z 18 (水) M/Z 28 (N2) 和石油醚的特征离子 43 (M/Z). • 将石油醚涂在易泄漏的部位. • 监控特征离子43 (M/Z) 的强度.
25
MS真空泄漏
•大的泄漏
•开机几分钟后机械泵排气的声音仍不消失. •分子涡轮泵启动5分钟后, 真空系统关闭.
液相色谱仪的日常维护及保养
• 仪器的计算机最好专用，加装防毒系统， 并及时升级。
品的寿命。
• HPLC的日常操作条件： • 温度：10～30℃； • 相对湿度<80％； 最好是恒温、恒湿， • 远离高电磁干扰、高振动设备，有良好的通风设
施。
一 维护流程图
混合器
线路过滤器
单向阀
检测器
柱塞密封圈 手动(自动) 进样器
吸滤头 管路
数据处 理系统
二 输液系统的维护
• 1 吸滤头
材料：不锈钢烧结，陶瓷等，孔径10um 故障：堵塞，流路不畅，水相滤头容易产生 表现：管路中不断有气泡生成，而且容易造成流量
手动进样器
针头密封垫
弹簧 不锈钢套 转子 定子
操作注意点： 1）插针应插到底 2）不使用时将针头留在进样器内 3）进样应使用液相色谱专用平头进样针，有些
国产进样针针头较细，易引起残留。 清洗： 4）样品分析后应及时清洗，防止样品对下次分
析的残留，清洗应使用专用针口清洗器。 5）每次分析前应清洗进样针，如有针尾的黑色
• 现象：管路杜塞比较容易发现，造成系统压力不 稳，尤其含盐流动相切换时，速度过快将造成盐 析出，杜在管路的接头处。其次是含颗粒样品进 样后造成管路杜塞。
• 措施：断开连接管路，确定杜塞位置，拆下管路， 加稀酸，超声波清洗。或者反接管路冲洗
• 如果杜在管路中间，则可能报废。
HPLC常用连接管
三 进样系统的维护
Hale Waihona Puke 2 氘灯更换氘灯（紫外检测器）
• 判断氘灯能量： 设定220nm波长，检查参比池能量，如能量
低于800，需更换氘灯。（岛津仪器） 一般仪器上有灯使用的时间，可以参考。
五 数据处理系统
长图 记录仪
品的寿命。
• HPLC的日常操作条件： • 温度：10～30℃； • 相对湿度<80％； 最好是恒温、恒湿， • 远离高电磁干扰、高振动设备，有良好的通风设
施。
一 维护流程图
混合器
线路过滤器
单向阀
检测器
柱塞密封圈 手动(自动) 进样器
吸滤头 管路
数据处 理系统
二 输液系统的维护
• 1 吸滤头
材料：不锈钢烧结，陶瓷等，孔径10um 故障：堵塞，流路不畅，水相滤头容易产生 表现：管路中不断有气泡生成，而且容易造成流量
手动进样器
针头密封垫
弹簧 不锈钢套 转子 定子
操作注意点： 1）插针应插到底 2）不使用时将针头留在进样器内 3）进样应使用液相色谱专用平头进样针，有些
国产进样针针头较细，易引起残留。 清洗： 4）样品分析后应及时清洗，防止样品对下次分
析的残留，清洗应使用专用针口清洗器。 5）每次分析前应清洗进样针，如有针尾的黑色
• 现象：管路杜塞比较容易发现，造成系统压力不 稳，尤其含盐流动相切换时，速度过快将造成盐 析出，杜在管路的接头处。其次是含颗粒样品进 样后造成管路杜塞。
• 措施：断开连接管路，确定杜塞位置，拆下管路， 加稀酸，超声波清洗。或者反接管路冲洗
• 如果杜在管路中间，则可能报废。
HPLC常用连接管
三 进样系统的维护
Hale Waihona Puke 2 氘灯更换氘灯（紫外检测器）
• 判断氘灯能量： 设定220nm波长，检查参比池能量，如能量
低于800，需更换氘灯。（岛津仪器） 一般仪器上有灯使用的时间，可以参考。
五 数据处理系统
长图 记录仪
岛津液相色谱维护保养全
Nexera UHPLC System
LC-30A
2
Nexera X2系列产品线
Nexera SR系统
对应高灵敏度分析的UHPLC分析的最终版。 采用SPD-M30A。
X2
Nexera Quaternary系统
轻松实现通用HPLC高速化的4液梯度洗脱系统。可升级为 可最多选择16种溶剂的系统。
Nexera Method Scouting系统
24
液相色谱常见问题-压力高（转子）
自动进样器堵塞
高压阀位置
25
液相色谱常见问题-压力高（转子）
自动进样器堵塞
转子槽磨损掉屑造成堵塞、压力高 清洗转子需要专业工程师拆解高压阀、再拆下转子、超声清洗。
26
液相色谱常见问题-压力高（7725i）
手动进样器堵塞
转子槽磨损掉屑造成堵塞、压力高 清洗转子需要专业工程师拆解高压阀、再拆下转子、超声清洗。
Purge键（冲洗）功能的操作： 1.停泵（按pump按键） 2.逆时针拧开排液阀旋钮约180度 3.按purge键开始冲洗 4.默认3min自动停止，顺时针关紧旋钮
36
液相色谱常见问题-压力波动
单向阀污染-超声波清洗
故障 ：宝石球或球座受污导致密封不好 表现：系统压力波动大
措施：
1）若堵塞，推荐用仪器附带注射器连接入口单向阀将其顶开。 2）连接阻尼管（0.1mm 2m长）替代柱子纯异丙醇 2ml/min送液1小时。 3）拆下单向阀，放入异丙醇中，超声波浴清洗15min以上 4）如果太脏，考虑用5%硝酸超声清洗。
Flexible HPLC System with Micro-stroke Volume Solvent Delivery Unit
LC-30A
2
Nexera X2系列产品线
Nexera SR系统
对应高灵敏度分析的UHPLC分析的最终版。 采用SPD-M30A。
X2
Nexera Quaternary系统
轻松实现通用HPLC高速化的4液梯度洗脱系统。可升级为 可最多选择16种溶剂的系统。
Nexera Method Scouting系统
24
液相色谱常见问题-压力高（转子）
自动进样器堵塞
高压阀位置
25
液相色谱常见问题-压力高（转子）
自动进样器堵塞
转子槽磨损掉屑造成堵塞、压力高 清洗转子需要专业工程师拆解高压阀、再拆下转子、超声清洗。
26
液相色谱常见问题-压力高（7725i）
手动进样器堵塞
转子槽磨损掉屑造成堵塞、压力高 清洗转子需要专业工程师拆解高压阀、再拆下转子、超声清洗。
Purge键（冲洗）功能的操作： 1.停泵（按pump按键） 2.逆时针拧开排液阀旋钮约180度 3.按purge键开始冲洗 4.默认3min自动停止，顺时针关紧旋钮
36
液相色谱常见问题-压力波动
单向阀污染-超声波清洗
故障 ：宝石球或球座受污导致密封不好 表现：系统压力波动大
措施：
1）若堵塞，推荐用仪器附带注射器连接入口单向阀将其顶开。 2）连接阻尼管（0.1mm 2m长）替代柱子纯异丙醇 2ml/min送液1小时。 3）拆下单向阀，放入异丙醇中，超声波浴清洗15min以上 4）如果太脏，考虑用5%硝酸超声清洗。
Flexible HPLC System with Micro-stroke Volume Solvent Delivery Unit
液相色谱仪日常维护及常见故障解决PPT课件
.
22
逻辑判断及处理
化学品
*色谱柱/保护柱 *溶液 *样品
问题
环境
*电源 *地线 *温度 *湿度
*清洁程度
机器
*泵 *进样器 *检测器 *数据处理单元
.
23
液相色谱仪器出现故障可以从多方面入手
1.从部件的运转情况推测，如压力、流速的变化 2.从色谱图的异常情况推测，如出峰时间、峰形 3.从数据结果中分析
.
24
典型故障分析及实例基线噪声
流动相内含有空气 - 脱气处理
检测池内有气泡 - 冲洗检测池或在检测池出口接一段内径0.009“的 管子(此法只适用于耐压检测器 !!!)
色谱柱内有未洗脱尽的组份 - 洗脱色谱柱.
系统有漏液之处 - 检漏并处理
电噪声 - 去除噪声源, 信号线屏蔽, 检查系统接地状况
1，新的脱气机或新的管路；
2，更换了溶剂，尤其是缓冲盐与 有机相之间、两个不相容流动 相之间的互换时；
3，输液泵关闭了一段时间，或使 用挥发性溶剂混合物。
4，完成上述操作后，打开清洗阀， 用大流量冲洗，5ml/min。
.
10
3泵
出口球阀BOV 阻尼器/压力传感器
主动输入阀AV 梯度比例阀
溶剂瓶
清洗阀Purge Valve
柱塞杆Piston
泵驱动
.
11
二元泵工作原理
Purge valve
Mixer
Damper
Waste
Inlet valve
Outlet valve
Inlet valve
Outlet valve
A
B
.
12
泵的注意事项
1，溶剂的过滤、脱气；
岛津液相色谱仪的日常维护与注意事项
岛津液相色谱仪的日常维护与注意事项一、日常维护：1. 定期清洗单向阀：将单向阀卸下，一般先用纯净水超声10分钟，然后用异丙醇超声10分钟；也可直接用异丙醇超声10分钟。
2． 定期清洗吸滤头：将吸滤头卸下，一般先用纯净水超声10分钟，然后用异丙醇超声10分钟；也可直接用异丙醇超声10分钟。
3． 定期冲洗检测池：把色谱柱卸下，在流速1.0ml/min的状态下先用纯净水冲洗30分钟，然后再用30%磷酸（色谱级）冲洗30分钟左右，再用超纯水冲洗至流出液为中性，最后用甲醇冲洗，待用。
二、注意事项：1. 开始进样前30分钟开氘灯即可，节约灯的能量和使用时间。
2. 流动相的使用和注意事项：①所用流动相必须预先滤过和脱气，流动相一般贮存于玻璃不锈钢容器内。
贮存容器一定要盖严，防止溶剂挥发引起组成变化。
磷酸盐、乙酸盐缓冲液很易长霉，应尽量新鲜配制使用，不要长期贮存。
容器应定期清洗，特别是盛水、缓冲液和混合溶液的瓶子，以除去底部的杂质沉淀和可能生长的微生物。
②配制流动相用水需为娃哈哈牌纯净水或经超声过滤后的纯化水，流动相配制好后先用直径为5cm，孔径为0.45ｕm的滤膜，通过沙芯过滤器的过滤，然后在超声仪上超声。
③不得将装流动相的容器直接放置与超声仪内，需放与筛网上进行超声。
3. 六通阀的使用和维护注意事项：①样品溶液进样前必须用滤膜过滤，以减少微粒对进样阀的磨损。
②转动阀芯时不能太慢，更不能停留在中间位置，否则流动相受阻，使泵内压力剧增，甚至超过泵的最大压力；再转到进样位时，过高 的压力将使柱头损坏。
③为防止缓冲盐和样品残留在进样阀中，每次分析结束后应冲洗进样阀。
通常可用水冲洗，或先用能溶解样品的溶剂冲洗，再用水冲洗。
4. 色谱柱柱压升高的主要因素：① LC-10AT/20AT/10ATPlus泵的单向阀堵塞。
② 色谱柱的入口筛板堵塞。
③ 吸滤头堵塞。
④ PEEK管接口处堵塞。
5. 色谱柱柱压不稳的因素：① 泵内有空气。
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腔漏）
LC-20AT
串联式柱塞往复泵
主泵头
单向 阀
副泵头
LC-20AD
选配件支架 出口单向阀
进口单向阀
LC-20AD
压力传感器
泵头
泵头固 定座 进液口
泵头
泵头
单向阀
并联式微体积柱塞往复泵
LC-20AB
柱塞往复泵结构示意图
输液泵常见故障
一.压力波动
1.流路中有气泡，导致压力波动，充分排气。 2.不锈钢吸滤头脏，清洗超声。 3.系统漏液 4.单向阀异常、清洗超声单向阀。（有缓冲盐的情况下 先使用超纯水超声、再使用异丙醇超，最后用水超声。） 5.柱塞杆密封圈损坏，柱塞杆磨损。（更换）
常见故障：堵塞 混合器堵塞往往是由于混合
器过滤组件堵塞引起的。
处理方法： 按图中结构卸下过滤组件，
5%稀硝酸或其他溶剂超声波浴 清洗或更换新的组件。
标准或半微量混合器用 部件号：-18872-93
LC-20A 日常维护
－输液泵
送液单元
LC-20AD
并联双微柱塞方式高性能输液 泵
LC-20AT
适用的二甲基甲酰胺。 再生纤维素滤膜：蛋白吸收低，同样适用水溶性样品和有机溶剂。
溶剂前处理-脱气
脱气：除去流动相中溶解或因混合而产生的气泡
气泡对测定的影响： 1）泵中气泡使液流波动，改变保留时间和峰面积 2）柱中气泡使流动相绕流，峰变形 3）检测器中的气泡产生基线波动
常用脱气方法
超声脱气 减压脱气 在线脱气
Teflon (用于柱后阻尼管、反应管和排液管) 化学惰性大 仅能承受 0.5 MPa压力
管线材料
使用高溶解性溶剂如氯仿、THF等 当ID.0.25 mm或0.13 mm、氯仿、THF 25 %以下，10 MPa以 下的使用条件时，在实际应用中一般没有问题。 特氟隆材质管路 作为废液管的时候，请勿随意增长或缩短其长度。增长管路， 会提高背压，有损坏检测器的危险；缩短管路，容易使得检 测器内产生气泡。
串联双柱塞输液泵
LC-20AB
并联双微柱塞高压梯度输液泵
项目
检查或更换LINE FILTER
检查或更换PLUNGER&SEAL 检查或更换Check Valve 检查或更换Diaphragm
Bearing 加油
频率
6 Months
1 Year 1 Year 2 Years
3 Years
备注
Water 1ml/min， ≦0.3Mpa
AT AT AT
泵常用部件清单
LC-20AD
1. 柱塞杆密封圈 228-35146 2. 柱塞杆 228-35281-95 3. 在线过滤器 228-35871-96 4. 隔膜片 228-32784-91
二.系统压力高
1.在线过滤器堵塞。清洗超声或者更换。
三、压力显示为0
吸滤头
材料：不锈钢烧结(或陶瓷），孔径 10 μ m 功能：防止较大固体不溶物进入液相色谱系统 日常维护：定期使用异丙醇（或5％稀硝酸）
清洗 故障：吸滤头堵塞 现象：管路中不断有气泡生成 措施：用异丙醇（或5％稀硝酸）浸泡并进行超声波浴清洗，
岛津液相色谱仪维护教材
HPLC简易流程图
脱气机
进样器 输液泵
储液瓶
色谱柱 柱温箱
检测器 数据处理系统
管线选择
材料 不锈钢 特氟隆 (Teflon) 聚醚醚酮 (PEEK)
尺寸
不锈钢材质管路 0.1 mm I.D. x 1.6 mm O.D. 0.3 mm I.D. x 1.6 mm O.D. 0.5 mm I.D. x 1.6 mm O.D. 0.8 mm I.D. x 1.6 mm O.D.
接头
不锈钢接头 / 垫圈
主要用于输液泵、进样器的管路连接垫圈 能承受 40 MPa以上的压力
一旦固定，垫圈不可再动
不锈钢接头
PEEK接头
主要用于色谱柱、检测器的管路连接
易于安装 能承受 25 MPa的压力
PEEK接头
容易产生死体积
死体积
产生原因：由于管路连接不好产生的额外体积 死体积可能会引起分离度下降和重现性变差等问题
部件号228-35146
取下和安装 柱塞密封圈工具
柱塞密封圈
LC-20AT LC-10ATvp 部件号：228-35145
柱塞密封圈故障处理
密封圈
柱塞杆
泵头清洗管路
流动相
故障：密封圈磨损导致密封不良 现象：系统压力波动大或漏液 措施：更换密封圈
注意： 拆卸泵头前，必须将柱塞杆复位 （仪器面板上的P-SET界面）
PEEK材质管路
0.13 mm I.D. x 1.6 mm O.D. 0.25 mm I.D. x 1.6 mm O.D.
管线材料
不锈钢 (可用于所有连接) 能承受几百MPa 压力 酸性或高浓度盐环境中易腐蚀 (尤其在pH小于2时)
PEEK (可用于所有连接) 能承受高达 25 MPa压力 可在整个pH范围(pH 1-14)内使用 不适用高溶解性溶剂如三氯甲烷、四氢呋喃等
线路过滤器
故障：堵塞
排液阀
压力传感 器
现象：系统压力偏高
判断依据：关闭排液阀，断开出口管路，
流动相
设定流速1mL/min，如压力>0.3 MPa，
可以判定为线路过滤器堵塞。
线路过滤器
措施：以异丙醇(或5％稀硝酸)为清洗剂，超声波浴清洗。
再用水洗至中性。
混合器体积
混合器不同体积的连接方法
混合器故障处理
再用蒸馏水清洗至中性
单向阀故障处理
故障：宝石球或球座受污导致密封不好 表现：系统压力波动大 措施： 1）打开排液阀，用泵输送或用注射针打入异丙醇进行清洗 2）拆下单向阀，放入异丙醇中，超声波浴清洗
注意：超声波清洗时开口端向上放置。
柱塞密封圈
柱塞密封圈
LC-20AD LC-20AB LC-10ADvp
脱气机-在线真空脱气
组成：
脱气机主要由脱气管、真空室 和真空泵组成。
脱气管
真空室
真空室内的脱气管由特殊的
透析材料制成，当溶剂流经脱 气管时，溶解在溶剂中的气体 穿过管壁被脱出。
到泵 真空泵
储液瓶
DGU常见故障
脱气机亮错误红灯、真空度达不到，真空泵隔膜脏或者 磨损！
正常状态
报警状态
大量流动相从废气 口溢出（真空脱气
色谱柱
公螺母 死体积
管线
好的连接
差的连接
溶剂前处理-过滤
过滤：0.45 μ m或更小孔径滤膜 目的：除去溶剂中的微小颗粒，避免堵塞色谱柱，尤其是使用无机 盐配制的缓冲液。
• 滤膜类型： 聚四氟乙烯滤膜：适用所有溶剂，酸和盐。 醋酸纤维滤膜：不适用有机溶剂，适合水基溶剂。 尼龙66滤膜：适用绝大多数的有机溶剂和水溶液，可用于强酸，不
LC-20AT
串联式柱塞往复泵
主泵头
单向 阀
副泵头
LC-20AD
选配件支架 出口单向阀
进口单向阀
LC-20AD
压力传感器
泵头
泵头固 定座 进液口
泵头
泵头
单向阀
并联式微体积柱塞往复泵
LC-20AB
柱塞往复泵结构示意图
输液泵常见故障
一.压力波动
1.流路中有气泡，导致压力波动，充分排气。 2.不锈钢吸滤头脏，清洗超声。 3.系统漏液 4.单向阀异常、清洗超声单向阀。（有缓冲盐的情况下 先使用超纯水超声、再使用异丙醇超，最后用水超声。） 5.柱塞杆密封圈损坏，柱塞杆磨损。（更换）
常见故障：堵塞 混合器堵塞往往是由于混合
器过滤组件堵塞引起的。
处理方法： 按图中结构卸下过滤组件，
5%稀硝酸或其他溶剂超声波浴 清洗或更换新的组件。
标准或半微量混合器用 部件号：-18872-93
LC-20A 日常维护
－输液泵
送液单元
LC-20AD
并联双微柱塞方式高性能输液 泵
LC-20AT
适用的二甲基甲酰胺。 再生纤维素滤膜：蛋白吸收低，同样适用水溶性样品和有机溶剂。
溶剂前处理-脱气
脱气：除去流动相中溶解或因混合而产生的气泡
气泡对测定的影响： 1）泵中气泡使液流波动，改变保留时间和峰面积 2）柱中气泡使流动相绕流，峰变形 3）检测器中的气泡产生基线波动
常用脱气方法
超声脱气 减压脱气 在线脱气
Teflon (用于柱后阻尼管、反应管和排液管) 化学惰性大 仅能承受 0.5 MPa压力
管线材料
使用高溶解性溶剂如氯仿、THF等 当ID.0.25 mm或0.13 mm、氯仿、THF 25 %以下，10 MPa以 下的使用条件时，在实际应用中一般没有问题。 特氟隆材质管路 作为废液管的时候，请勿随意增长或缩短其长度。增长管路， 会提高背压，有损坏检测器的危险；缩短管路，容易使得检 测器内产生气泡。
串联双柱塞输液泵
LC-20AB
并联双微柱塞高压梯度输液泵
项目
检查或更换LINE FILTER
检查或更换PLUNGER&SEAL 检查或更换Check Valve 检查或更换Diaphragm
Bearing 加油
频率
6 Months
1 Year 1 Year 2 Years
3 Years
备注
Water 1ml/min， ≦0.3Mpa
AT AT AT
泵常用部件清单
LC-20AD
1. 柱塞杆密封圈 228-35146 2. 柱塞杆 228-35281-95 3. 在线过滤器 228-35871-96 4. 隔膜片 228-32784-91
二.系统压力高
1.在线过滤器堵塞。清洗超声或者更换。
三、压力显示为0
吸滤头
材料：不锈钢烧结(或陶瓷），孔径 10 μ m 功能：防止较大固体不溶物进入液相色谱系统 日常维护：定期使用异丙醇（或5％稀硝酸）
清洗 故障：吸滤头堵塞 现象：管路中不断有气泡生成 措施：用异丙醇（或5％稀硝酸）浸泡并进行超声波浴清洗，
岛津液相色谱仪维护教材
HPLC简易流程图
脱气机
进样器 输液泵
储液瓶
色谱柱 柱温箱
检测器 数据处理系统
管线选择
材料 不锈钢 特氟隆 (Teflon) 聚醚醚酮 (PEEK)
尺寸
不锈钢材质管路 0.1 mm I.D. x 1.6 mm O.D. 0.3 mm I.D. x 1.6 mm O.D. 0.5 mm I.D. x 1.6 mm O.D. 0.8 mm I.D. x 1.6 mm O.D.
接头
不锈钢接头 / 垫圈
主要用于输液泵、进样器的管路连接垫圈 能承受 40 MPa以上的压力
一旦固定，垫圈不可再动
不锈钢接头
PEEK接头
主要用于色谱柱、检测器的管路连接
易于安装 能承受 25 MPa的压力
PEEK接头
容易产生死体积
死体积
产生原因：由于管路连接不好产生的额外体积 死体积可能会引起分离度下降和重现性变差等问题
部件号228-35146
取下和安装 柱塞密封圈工具
柱塞密封圈
LC-20AT LC-10ATvp 部件号：228-35145
柱塞密封圈故障处理
密封圈
柱塞杆
泵头清洗管路
流动相
故障：密封圈磨损导致密封不良 现象：系统压力波动大或漏液 措施：更换密封圈
注意： 拆卸泵头前，必须将柱塞杆复位 （仪器面板上的P-SET界面）
PEEK材质管路
0.13 mm I.D. x 1.6 mm O.D. 0.25 mm I.D. x 1.6 mm O.D.
管线材料
不锈钢 (可用于所有连接) 能承受几百MPa 压力 酸性或高浓度盐环境中易腐蚀 (尤其在pH小于2时)
PEEK (可用于所有连接) 能承受高达 25 MPa压力 可在整个pH范围(pH 1-14)内使用 不适用高溶解性溶剂如三氯甲烷、四氢呋喃等
线路过滤器
故障：堵塞
排液阀
压力传感 器
现象：系统压力偏高
判断依据：关闭排液阀，断开出口管路，
流动相
设定流速1mL/min，如压力>0.3 MPa，
可以判定为线路过滤器堵塞。
线路过滤器
措施：以异丙醇(或5％稀硝酸)为清洗剂，超声波浴清洗。
再用水洗至中性。
混合器体积
混合器不同体积的连接方法
混合器故障处理
再用蒸馏水清洗至中性
单向阀故障处理
故障：宝石球或球座受污导致密封不好 表现：系统压力波动大 措施： 1）打开排液阀，用泵输送或用注射针打入异丙醇进行清洗 2）拆下单向阀，放入异丙醇中，超声波浴清洗
注意：超声波清洗时开口端向上放置。
柱塞密封圈
柱塞密封圈
LC-20AD LC-20AB LC-10ADvp
脱气机-在线真空脱气
组成：
脱气机主要由脱气管、真空室 和真空泵组成。
脱气管
真空室
真空室内的脱气管由特殊的
透析材料制成，当溶剂流经脱 气管时，溶解在溶剂中的气体 穿过管壁被脱出。
到泵 真空泵
储液瓶
DGU常见故障
脱气机亮错误红灯、真空度达不到，真空泵隔膜脏或者 磨损！
正常状态
报警状态
大量流动相从废气 口溢出（真空脱气
色谱柱
公螺母 死体积
管线
好的连接
差的连接
溶剂前处理-过滤
过滤：0.45 μ m或更小孔径滤膜 目的：除去溶剂中的微小颗粒，避免堵塞色谱柱，尤其是使用无机 盐配制的缓冲液。
• 滤膜类型： 聚四氟乙烯滤膜：适用所有溶剂，酸和盐。 醋酸纤维滤膜：不适用有机溶剂，适合水基溶剂。 尼龙66滤膜：适用绝大多数的有机溶剂和水溶液，可用于强酸，不