物化实验样品漫反射吸收光谱的测定

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物化实验课件-固体样品的紫外-可见漫反射光谱(uv-vis drs)测定

物化实验课件-固体样品的紫外-可见漫反射光谱(uv-vis drs)测定

固体样品的紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)测定一、实验目的1.掌握紫外-可见漫反射原理;2.了解紫外-可见分光光度计的类型和结构;3.数据处理及分析。

二、实验原理1.紫外-可见漫反射光谱与紫外一可见吸收光谱相比,所测样品的局限性要小很多。

吸收光谱符合朗伯-比尔定律,溶液必须是稀溶液才能测量。

而漫反射光谱,所测样品可以是浑浊溶液、悬浊溶液、固体和固体粉末等,试样产生的漫反射符合Kublka-Munk方程式:()2-=R R K S12//∞∞式中:K——吸收系数S——散射系数R∞——表示无限厚样品的反射系数R的极限值,其数值为一个常数。

实际上,一般不测定样品的绝对反射率,而是以白色标准物质为参比(本实验采用BaSO4,其反射系数在紫外-可见区高达98%左右)比较测量得到的相对反射率R∞(样品)/R∞(参比),将此比值对波长作图,构成一定波长范围内该物质的反射光谱。

积分球是漫反射测量中的常用附件之一,其内表面的漫反射物质反射系数高达98%,使得光在积分球内部的损失接近零。

漫反射光是指从光源发出的的光进入样品内部,经过多次反射、折射、散射及吸收后返回样品表面的光。

这些光在积分球内经过多次漫反射后到达检测器。

2.固体漫反射吸收光谱漫反射光谱是一种不同于一般吸收光谱的在紫外、可见和近红外区的光谱,是一种反射光谱,与物质的电子结构有关。

D:漫反射S:镜面反射固体漫反射示意图当光照射固体样品时,固体样品的外层电子产生跃迁。

νλE=h=h*C/式中:E为禁带能h=6.626⨯10-34J⋅S(普朗克常数)C=8⨯108m⋅S-1λ为截止波长,待测本实验测试仪器为岛津公司生产的UV-3600(大附件MPC-3100)分光光度计。

三、实验过程1.打开分光光度计预热20-30min;2.通过UVProbe软件设置相应参数;3.样品漫反射光谱测试;4.数据处理及分析。

四、实验报告及要求1.掌握实验原理以及相关知识;2.参数设置时的技巧;3.计算所测半导体材料的带隙,附图谱。

漫反射光谱(DRS)分析

漫反射光谱(DRS)分析

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R 2 R
2
● 实际测定的是 R’∞, 不是绝对反射率 R ∞,即相对 一 个标准样品的相对反射率。 ● 其值依赖于波长 F(R’ ∞)—波长 ●对应于透射光谱的消光系数 ● 在一个稀释的物种的情况下正比于物种的浓度 (相似于 Lambert-Beer law)。
6
● 漫反射光谱的表达
8
1/R∞ 和 Log (1/R∞) ——相当于透射光谱测定中的
吸收率: log (1/R) = log (100/%R) 。 用log (1/R) 单位是因为其与样品组分
的浓度间有线性相关性。
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10
● R∞的确定
一般不测定样品的绝对反射率,而是以白色标准物 质为参比(假设其不吸收光,反射率为1),得到的相 对反射率。 参比物质:要求在200 nm – 3 微米波长范围反射 率为100%,常用MgO, BaSO4,MgSO4等,其反射率 R ∞定义为1(大约为0.98-0.99). MgO 机械性能不如
代替法
比较法
检测器:光电倍增管(用于紫外-可见光) 硫化铅 (用于近红外区)
18
2. 样品处理
将固体样品研磨成一定的颗粒度,保证重现性, 压成片状,干燥。 参比压成白板。 粉末样品不用压片,用专用样品池测定。 样品也可用稀释剂稀释测定,稀释剂可用MgO, BaSO4,NaCl, SiO2等。
19
2.比比谁的 手更白!
你能猜出每条反射曲对应 的是哪只手吗?
B
右上图:手背皮肤的紫外可见漫
反射曲线
A C
左下图:上图所测曲线的各个“样 品”
20
三、催化剂研究中的应用
1. 光吸收性质的研究 TiO2光催化剂
光谱测量方法

粉体材料漫反射光谱测试实验

粉体材料漫反射光谱测试实验

东南大学材料科学与工程实验报告学生姓名XXX 班级学号XXX 实验日期2013.9.28 批改教师课程名称材料性能测试(1)批改日期实验名称粉体材料漫反射光谱测试实验报告成绩一、实验目的:1、了解固体材料光吸收机制。

2、掌握粉体材料漫反射光谱的测试方法。

二、实验原理当光透过固体材料时,由于光与固体中的电子、原子(离子)间的相互作用,可以发生光的吸收。

从微观过程来考虑,固体的吸收可能来自带间吸收(本征吸收)、晶格振动吸收、自由电子吸收、激子吸收、杂质吸收、缺陷吸收等过程。

光吸收率是材料的一个基本参数,其测量对材料的实际应用无疑很重要。

另外,研究固体的光吸收,可以直接获得有关电子能带结构、杂质缺陷态、原子的振动等等多方面的信息。

因此,光吸收率的测试对于工业实际应用和科学研究均具有重要的意义。

通常晶体和薄膜的吸收率可通过透射谱的测量获得。

但粉体材料由于强烈光散射,常采用漫反射谱的测量来分析其光吸收特性。

漫反射光谱通常采用紫外--可见--近红外分光光度计并结合积分球来测试,其测试原理如下图所示光源的光经过单色仪筛选出某一波长的单色光,照射进积分球的样品表面,漫反射光经积分球收集后,由光探测记录光强。

通过与标样(无吸收,反射率100%)对比,反射率下降即由样品的吸收所引起,从而可以间接给出粉体材料内部的光吸收特性。

三、实验设备与材料Cary5000紫外-可见-近红外分光光度计、积分球、样品池、药匙、WO3.四、实验内容及步骤1、将待测样品装入样品池;2、先将参比样品放置在测试位置,关闭样品盖子,开启电脑,仪器初始化;3、点击桌面“Cary WinUV”项,弹出窗口中点击“Scan”;4、在Scan测试窗口内,点击“设置”按钮,设计参数;5、选择“基线”按钮,进行基线矫正。

移走参比标准样品,盖好样品仓盖子,进行零点矫正;6、放入样品,开始测试,存储文件(选择需要的类型);7、测试完毕,将参比标准样品放回测试位置,关闭样品仓盖子,关闭电脑和仪器。

各种物质漫反射光谱的测定

各种物质漫反射光谱的测定

093858 张亚辉 应化实验三:各种物质漫反射光谱的测定一.实验目的通过各种样品的紫外-可见漫反射光谱测定,掌握紫外-可见漫反射原理,熟悉InstantSpec BWS003的使用。

二.实验原理光是一种电磁辐射,具有波粒二相性。

太阳光是全色光,人眼只能看到380-750nm 的光,称为可见光。

紫外-可见漫反射光谱与紫外-可见吸收光谱相比,所测样品的局限性要小很多。

后者符合朗伯-比尔定律,对透射光进行分析,溶液必须是稀溶液才能测量,否则将破坏吸光度与浓度之间的线性关系。

而前者,紫外-可见漫反射光谱则可以浑浊溶液、悬浊溶液及固体和固体粉末等,试样产生的漫反射符合Kublka —Munk 方程式式中K -吸收系数S -为散射系数R∞ 表示无限厚样品的反射系数R 的极限值,其数值为一个常数。

实际上,反射系数R 通常是采用与一已知的高反射系数的标准物质(本实验采用PTFE ,其反射系数在紫外可见光区高达98%左右)比较来测量,测定R∞(样品)/ R∞(标准物质)比值,将此比值对波长作图,构成一定波长范围内该物质的反射光谱。

积分球是漫反射测量中的常用附件之一.其内表面的漫反射物质反射系数高达98%,使得光在积分球内部的损失接近零。

漫反射光是指从光源发出的光进入样品内部,经过多次反射、折射、散射及吸收后返回样品表面的光。

这些光在积分球内经过多次漫反射后到达检测器. 2(1)/2/R R K S ∞∞-=三.实验仪器和试剂1.InstantSpec BWS003 紫外可见漫反射光谱仪;2.有颜色的纸张;3.不同颜色的树叶;4.手臂上的某处皮肤(测试者自己选择)。

四.实验步骤1.双击打开软件,从菜单栏中选择“Option”-“Enable Reference Material File”-“Set”。

2. 设置“Integration Time”为800。

3. 点击“Open FlashLight”。

4. Dark scan(1)将port reducer装在取样口,拧紧螺丝;(2)将light trap罩在取样口上。

紫外可见吸收光谱、漫反射光谱和荧光光谱及其应用

紫外可见吸收光谱、漫反射光谱和荧光光谱及其应用
υ3 3A2g→3T1g(P)
Tanabe—Sugano图
4.光谱化学系列和电子云扩胀
配合物的能级主要和配位场分裂 能Dg及d电子间的互斥参数B有关,在 分析一系列配合物的电子光谱中,发 现了跟这二个参数(Dg和B)有关的 变化规律,这就是所谓的“光谱化学 系列”和“电子云扩胀系列”,用此 可推出一些化学上有用的信息。
1)姜─泰勒效应
[Ti(H2O)6]3+的吸收光谱
1927年,H.A.John and E.Teller指出,若d壳 层电子云分布呈不对称,则配合物的构型将会 发生形变,产生长、短M-L键。这一现象称为 姜-泰勒效应。
姜-泰勒效应的本质:是体系消除基态简并态 ,电子填入较低的能级中,从而获得额外的 LFSE。
光谱化学系列中的△(或Dg)的大小不仅受到 静电效应的影响,而且还受到共价性的影响。
对同一配位体,Dg也因中心金属离子
的不同而有差别,变化规律大体有: Mn2+ <Co2+ = Ni2+ <V2+ <Fe3+ <Cr3+ <
V3+ <Co3+ <Mn4+ <Mo3+ <Rh3+<Ir3+ < Pt4+ ……
4) 振动偶合
配位场强度与金属──配体距离有关,振动偶合会使状态数 增多,增加了谱带的宽度。
5) 海森堡测不准关系
涉及能量和时间的测不准关系式为:
△Eτ≥1/2 h
式中 △E是寿命为τ的某个状态的能量不确定性。这个关系式 表明,具有有限寿命的状态并不具有准确的恒定的能量,其能 量有一分布或不确定性。此不确定性随寿命的减少而增加。除 基态外,所有的状态都表现出自发发射,所以激发态并无尖锐 的确定能量。而激发态的有限寿命及由此带来的能量不确定性 就使谱峰产生了一定的宽度,测不准加宽属于正常自然宽度, 许多因素对线宽的贡献大大超过了测不准关系。

二氧化硅纳米颗粒与碳黑纳米颗粒红外漫反射光谱的测量与分析

二氧化硅纳米颗粒与碳黑纳米颗粒红外漫反射光谱的测量与分析

品浓度成正比,即经转换后得到函数F(R)与样品组分浓度C
的关系符合朗伯一比尔定律。
在混合样品中,由于二氧化硅纳米颗粒的吸收峰的峰面
积受到碳黑纳米颗粒的影响,不能进行混合样品中二氧化硅
纳米颗粒的吸收峰峰面积与浓度之间的定量分析。而碳黑纳
米颗粒的特征吸收峰位不受二氧化硅纳米颗粒的影响,可以
对碳黑纳米颗粒进行定量分析。图5是碳黑纳米颗粒的特征
的最大吸收临界浓度。
1.4定量分析
漫反射光谱的吸光度与样品组分含量(浓度)不符合朗
伯一比尔定律,即样品浓度与光谱强度不成线性关系H]。不成
线性关系的原因是由于存在镜面反射光。要使样品浓度与光
谱强度呈线性关系,必须减少或消除镜面反射光,本文在实
验中采用将样品与漫反射介质KBr粉末一起研磨外,并试将
漫反射率转换为函数F(R)。将漫反射光谱转换为F(R)函数
吸收峰(934 crfl一1)的峰面积与浓度的关系。由图可见混合样
品中碳黑纳米颗粒的特征吸收峰的峰面积基本符合朗伯一比
尔定律。



96,善Io口l∞u二op m
Wave number/cm一1
Fig.4
Diffuse reflection infrared spectra of the blend of the p剐rtides of silica and carbon black
Fig.5
0 0
0.2
0.4
0.6
Peak area
0.8
Relationship of peak re'e8 and the concentration of the particles of carbon bhck

吸收光谱测量基本原理

吸收光谱测量基本原理

吸收光谱简介纯白光为一连续的从红色到紫色的光谱,但当白光穿过一个有色宝石,一定颜色或波长可被宝石所吸收,这导致该白光光谱中有一处或几处间断,这些间断以暗线或暗带形式出现。

许多宝石显示出在可见光谱中吸收带或线的特征样式,其完整的样式被称为”吸收光谱”。

吸收光谱处于基态和低激发态的原子或分子吸收具有连续分布的某些波长的光而跃迁到各激发态,形成了按波长排列的暗线或暗带组成的光谱。

吸收光谱是温度很高的光源发出来的白光,通过温度较低的蒸汽或气体后产生的,如让高温光源发出的白光,通过温度较低的钠的蒸汽就能生成钠的吸收光谱。

这个光谱背景是明亮的连续光谱。

而在钠的标识谱线的位置上出现了暗线。

通过大量实验观察总结出一条规律,即每一种元素的吸收光谱里暗线的位置跟他们明线光谱的位置是互相重合的。

也就是每种元素所发射的光的频率跟它所吸收的光频率是相同的。

太阳光谱是一种吸收光谱,是因为太阳发出的光穿过温度比太阳本身低得多的太阳大气层,而在这大气层里存在着从太阳里蒸发出来的许多元素的气体,太阳光穿过它们的时候跟这些元素的标识谱线相同的光都被这些气体吸收掉了。

因此我们看到的太阳光谱是在连续光谱的背景上分布着许多条暗线。

这些暗线是德国物理学家夫琅和费首先发现的称为夫琅和费线。

吸收光谱高温物体发出的白光(其中包含连续分布的一切波长的光)通过物质时,某些波长的光被物质吸收后产生的光谱,叫做吸收光谱.例如,让弧光灯发出的白光通过温度较低的钠气(在酒精灯的灯心上放一些食盐,食盐受热分解就会产生钠气),然后用分光镜来观察,就会看到在连续光谱的背景中有两条挨得很近的暗线(见彩图8.分光镜的分辨本领不够高时,只能看见一条暗线).这就是钠原子的吸收光谱.值得注意的是,各种原子的吸收光谱中的每一条暗线都跟该种原子的发射光谱中的一条明线相对应.这表明,低温气体原子吸收的光,恰好就是这种原子在高温时发出的光.因此,吸收光谱中的谱线(暗线),也是原子的特征谱线,只是通常在吸收光谱中看到的特征谱线比明线光谱中的少光谱分析光谱分析由于每种原子都有自己的特征谱线,因此可以根据光谱来鉴别物质和确定它的化学组成.这种方法叫做光谱分析.做光谱分析时,可以利用发射光谱,也可以利用吸收光谱.这种方法的优点是非常灵敏而且迅速.某种元素在物质中的含量达10-10克,就可以从光谱中发现它的特征谱线,因而能够把它检查出来.光谱分析在科学技术中有广泛的应用.例如,在检查半导体材料硅和锗是不是达到了高纯度的要求时,就要用到光谱分析.在历史上,光谱分析还帮助人们发现了许多新元素.例如,铷和铯就是从光谱中看到了以前所不知道的特征谱线而被发现的.光谱分析对于研究天体的化学组成也很有用.十九世纪初,在研究太阳光谱时,发现它的连续光谱中有许多暗线(参看彩图9,其中只有一些主要暗线).最初不知道这些暗线是怎样形成的,后来人们了解了吸收光谱的成因,才知道这是太阳内部发出的强光经过温度比较低的太阳大气层时产生的吸收光谱.仔细分析这些暗线,把它跟各种原子的特征谱线对照,人们就知道了太阳大气层中含有氢、氦、氮、碳、氧、铁、镁、硅、钙、钠等几十种元素.吸收光谱分类原子吸收光谱技术参数波长范围: 189-900nm主要特点1。

高散射粉末样品漫反射

高散射粉末样品漫反射

高散射粉末样品漫反射光谱的测定学生:郑德摘要目的:掌握漫反射附件的测定方法;了解此附件的工作原理。

关键词漫反射光谱1.实验材料1.1仪器付利叶变换红外光谱仪;漫反射附件、玛瑙研钵1.2试药KBr(分析纯)、蔗糖2.原理把粉末样品分散在无红外吸收的KBr介质中,此时物质的晶形取向是随意的。

当红外光照射到样品上时,由于样品随意的晶形取向会从各个方向散射入射光,光散向空间各个方向的现象称为漫反射,所产生的漫反射光是由于入射光与样品发生了作用,所以收集漫反射光就可以获得样品的漫反射光谱。

3.步骤3.1测定本底谱图将KBr粉末装入样品杯内,测定本底谱图。

3.2粗颗粒蔗糖的样品取3mg蔗糖放在研钵中,加相当量的KBr混匀后,再增加KBr的量,不断混匀直到装满样品杯,测粗颗粒蔗糖的样品图谱。

3.3细颗粒蔗糖的样品取3mg蔗糖放在研钵中研磨后,加相当量的KBr混匀后,再增加KBr的量,一般1:20不断混匀直到装满样品杯,测细颗粒蔗糖的样品图谱。

4.蔗糖的红外图谱归属如下:振动类型波数/cm-1氢氧键伸缩振动3662、3388、3127、3014碳氢键伸缩振动2994、2957、2932、2916、2855碳氢、氧氢面内弯曲振动1444、1409、1384、1376、1366、1347、1323碳氧键伸缩振动1161、1128、1116、1106碳氢键面外弯曲振动909、868、850、598、、588、552、6375.讨论5.1保证KBr粉末干燥。

5.2测量时间不要持续过长,以免KBr粉末吸水受潮。

5.3KR5-5晶体有毒且质地柔软、易擦毛和变形。

光谱测定法

光谱测定法

光谱测定法1. 吸收光谱原理- 当一束光通过含有某种物质的溶液或气体时,物质的原子或分子会选择性地吸收特定波长的光。

根据朗伯 - 比尔定律(A = εbc,其中A为吸光度,ε为摩尔吸光系数,b为光程长度,c为物质的浓度),在一定条件下,吸光度与物质的浓度成正比。

这是吸收光谱法定量分析的基础。

- 例如,在原子吸收光谱法中,原子吸收特定频率的光后,从基态跃迁到激发态,通过测量原子对特征谱线的吸收程度来测定元素的含量。

2. 发射光谱原理- 物质在受到激发(如热能、电能、光能等激发)时,原子或分子中的电子会从基态跃迁到激发态,然后再从激发态返回基态时,会以光的形式释放出多余的能量,产生发射光谱。

不同元素的原子具有不同的能级结构,所以发射光谱中的谱线具有元素特征性。

- 例如,在火焰原子发射光谱法中,样品溶液被喷入火焰中,原子被激发产生发射光谱,通过检测特定谱线的强度来确定元素的含量。

1. 原子光谱法- 原子吸收光谱法(AAS)- 特点:灵敏度高、选择性好、抗干扰能力强。

它主要用于测定金属元素的含量。

例如在环境监测中,可以准确测定水样中的微量重金属元素,如铅、镉、汞等。

- 仪器组成:包括光源(如空心阴极灯,能发射出待测元素的特征谱线)、原子化器(将样品中的待测元素转化为原子态)、单色器(分离出所需的特征谱线)和检测器(检测光信号并转换为电信号)。

- 原子发射光谱法(AES)- 特点:可同时测定多种元素,分析速度快。

在冶金行业中,用于分析矿石中的多种金属元素成分。

- 仪器组成:由激发源(如电弧、火花等激发样品产生发射光谱)、分光系统(将发射光按波长分开)和检测系统组成。

2. 分子光谱法- 紫外 - 可见分光光度法(UV - Vis)- 特点:操作简单、仪器价格相对较低。

广泛应用于化学、生物、医药等领域的定性和定量分析。

例如在药物分析中,可用于测定药物的含量和纯度。

- 原理:基于分子对紫外 - 可见区域(200 - 800nm)电磁辐射的吸收。

漫反射圆二色谱

漫反射圆二色谱

漫反射圆二色谱是一种常用的光学测量技术,常用于研究材料表面的光学性质。

它通过测量材料表面反射、透射或漫反射的光谱,来研究材料的吸收、透明度、折射率、粗糙度等光学特性。

漫反射圆二色谱的原理是,当光照射到材料表面时,一部分光会被反射,一部分光会被吸收,还有一部分光会透过材料。

不同材料对光的吸收和反射特性是不同的,因此通过测量材料的反射光谱和透射光谱,可以了解材料的光学性质。

漫反射圆二色谱的实验过程包括以下几个步骤:
1. 准备样品:选择要测试的材料,并将其表面平整、清洁。

2. 校准仪器:对圆二色谱仪进行校准,以确保测量结果的准确性。

3. 测量光谱:将样品放入圆二色谱仪中,并记录不同波长下的反射光谱和透射光谱。

4. 分析数据:通过对测量得到的光谱进行分析,可以得到材料的光学性质,如吸收系数、折射率、散射系数等。

5. 总结结论:根据实验结果,对材料的光学性质进行评价或提出建议。

总之,漫反射圆二色谱是一种有效的光学测量技术,可以用于研究材料表面的光学性质。

它对于材料的研究和应用具有重要的意义。

物理实验中如何进行样品的分析与检测技术详解

物理实验中如何进行样品的分析与检测技术详解

物理实验中如何进行样品的分析与检测技术详解物理实验是科学研究的重要手段之一,而样品的分析与检测是实验中必不可少的环节。

在物理实验中,样品的分析与检测技术能够帮助我们了解物质的组成、结构和性质,从而更好地理解物理现象和研究问题。

在本文中,我们将详细介绍物理实验中样品分析与检测的一些常用技术和方法。

一、光谱分析技术光谱分析技术是物理实验中常见的样品分析与检测方法之一。

通过将样品与电磁辐射(通常是可见光、紫外光、红外光等)进行相互作用,通过测量样品吸收、散射、发射光的强度与频率之间的关系,可以获得样品的光谱信息。

常见的光谱分析方法有紫外可见吸收光谱、红外光谱、核磁共振光谱等。

紫外可见吸收光谱是通过测量样品对紫外可见光的吸收情况来分析样品的物质组成和浓度。

根据比尔-朗伯定律,物质吸光度与样品的浓度成正比。

通过绘制吸光度与波长之间的关系曲线,可以确定样品的吸收峰位和相对浓度。

红外光谱则是通过测量样品对红外光的吸收情况来分析样品的分子结构。

不同的化学基团对红外光的吸收具有特异性,通过红外光谱可以鉴定物质的结构和功能基团。

二、质谱分析技术质谱分析技术是物理实验中常用的样品分析与检测方法之一。

它通过将样品分子或原子转化为离子,并根据离子的质量与电荷比,来测量和鉴定样品中各种化合物的种类和相对含量。

质谱分析技术广泛应用于有机化学、生化学、环境科学等领域。

质谱分析的基本原理是将样品中的分子或原子通过电子轰击、化学离子化或飞行时间等多种方式转化为离子。

然后,将离子加速进入质谱仪,通过在磁力场中根据离子的质量与电荷比实现离子的分离和激发。

最后,通过检测离子的质量和电荷比,可以确定样品中的化合物种类和相对含量。

三、电子显微镜技术电子显微镜技术是物理实验中常用的样品分析与检测方法之一。

与传统光学显微镜不同,电子显微镜利用电子束替代可见光束,具有更高的分辨率和放大倍数,可以观察到更小尺度的物质结构和形貌。

电子显微镜技术主要包括扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)。

漫反射谱的分析原理及应用

漫反射谱的分析原理及应用

漫反射谱的分析原理及应用1. 引言漫反射谱是一种常用的物质表征方法,广泛应用于材料科学、化学分析和生物医学等领域。

本文将介绍漫反射谱的分析原理及其在不同领域中的应用。

2. 漫反射谱的分析原理漫反射谱是通过将入射光线照射到样品表面,并测量反射光的强度来获得的。

其分析原理主要包括以下几个方面:•光的散射:当光线照射到样品表面时,会发生散射现象。

散射光的波长和强度与样品的物理特性密切相关。

•反射率:反射率是指样品表面反射光的强度与入射光强度之比。

不同物质具有不同的反射率,可以通过测量反射光的强度来分析样品的成分和性质。

•扩散:扩散是指入射光线的传播方向在样品表面上发生随机变化的现象。

扩散角度和光线的波长及样品的特性有关。

3. 漫反射谱的应用3.1 材料科学漫反射谱在材料科学中具有广泛的应用,例如:•材料成分分析:通过测量漫反射谱,可以确定材料的成分和结构。

不同元素和化合物具有不同的反射谱,可以通过对谱图进行分析来确定材料的化学组成。

•表面形貌分析:漫反射谱可以反映材料表面的形貌特征。

通过测量反射光的强度和波长分布,可以获得材料的表面形貌信息,如粗糙度、纹理等。

3.2 化学分析漫反射谱在化学分析中起着重要的作用,例如:•物质识别:不同物质在漫反射谱上表现出不同的特征,通过对谱图进行比对和分析,可以对未知物质进行快速准确的识别。

•反应动力学研究:通过监测反应体系中漫反射谱的变化,可以了解反应的动力学过程,如反应速率、中间产物形成等。

3.3 生物医学漫反射谱在生物医学研究中也有广泛的应用,例如:•细胞成分分析:细胞和组织的成分决定了其漫反射谱特征。

通过测量漫反射谱,可以获得细胞和组织的成分信息,了解其结构和功能。

•病理诊断:不同病理状态的细胞和组织在漫反射谱上具有不同的特征。

通过对谱图的分析和比对,可以实现早期疾病的诊断和预防。

4. 总结漫反射谱作为一种常用的物质表征方法,在材料科学、化学分析和生物医学等领域发挥着重要作用。

使用积分球测定阻燃布样品的镜反射和漫反射光谱

使用积分球测定阻燃布样品的镜反射和漫反射光谱

使用积分球测定阻燃布样品的镜反射和漫反射光谱紫外-可见分光光度计广泛应用于化学、材料、光学和生命科学等测试领域。

积分球是紫外-可见分光光度计最为重要的附属装置,积分球的用法,大大扩展了光度计可以测定的样品形态和种类,比如悬浊样品和不透亮类样品。

本试验以实际测定为例,介绍样品镜面反射和漫反射光谱以及色度的测定办法。

1.试验目的 1)把握常规样品的制样办法。

2)了解紫外-可见分光光度计的工作原理。

3)了解鉴定未知物普通过程,把握基本的化合物鉴定办法。

2.试验原理当光芒照耀到样品上时,一部分光在样品表面产生镜面反射,该光芒反射角等于入射角,满足反射定律,另一部分光经折射进入样品内部,经样品折射、散射和汲取后,光芒由样品表面辐射出来,这部分光因为散向各方而称为漫反射。

13-15所示。

图13-15镜面反射和漫反射积分球又称为光通球,是中空的完整球壳。

内壁涂白色漫反射层,反射层通常是BaSO4或,要求球内壁涂层涂敷匀称。

图13-16是积分球的原理图。

图13-16积分球的原理图(M1~M2指反射镜) 3.试验步骤 (1)薄高低透镜的漫反射和镜面反射测定 1)漫反射测定。

样品凹面涂黑,测定凸面的漫反射光谱,两块标准BaSO4白板校正仪器基线,样品放积分球Oo侧,以BaSO4白板作参比,13-17所示放置样品。

样品的漫反射光谱,13-18中下面的曲线所示。

图13-17漫反射测定暗示图图13-18高低透镜的漫反射和镜面反射光谱 2)镜面反射测定。

用法S/R切换功能,切换分光光度计的样品和参比光束,标准铝镜放积分球8o入射侧,BaSO4白板放参比侧,校正仪器基线。

然后用样品取代铝镜,13-19所示放置样品。

镜面反射光谱13-18中上面的曲线所示。

(2)阻燃伪装布光谱性能测试纺织品的光谱特性是积分球很典型的测试项目,可通过积分球测定伪装布表面各斑点色彩的光谱性能。

样品表面由灰、绿、棕和黑四种色彩斑点组成,剪裁每种色彩斑点在15mm×25mm大小,放置样品于积分球0o侧,测定各色彩斑点的反射光谱,13-20所示。

漫反射和吸收光谱

漫反射和吸收光谱

漫反射和吸收光谱
漫反射和吸收光谱是两种研究物质与光交互作用的光谱学技术。

1. 漫反射光谱:
漫反射是光线遇到粗糙表面或材料时,由于表面的不规则形状,导致光线在不同方向上以散射的方式反射。

在漫反射光谱技术中,光线通过样品后,被探测器测量。

这种技术通常用于固体样品或散粉状物质,如矿石、矿物、涂料等。

漫反射光谱不需要样品的预处理,因此非常方便和广泛应用于许多实验室和工业应用。

2. 吸收光谱:
吸收光谱是一种测量物质对特定波长光的吸收程度的光谱学技术。

在吸收光谱中,样品通过光束,样品中的分子或原子吸收特定波长的光能量,使得光的强度降低。

这种技术常用于分析液体和气体样品,如在分析化学、环境监测和生化研究等领域广泛应用。

漫反射光谱和吸收光谱的主要区别在于它们适用的样品类型和测量原理。

漫反射光谱适用于固体样品和粉末,而吸收光谱适用于液体和气体样品。

此外,漫反射光谱测量的是光线散射后的强度,而吸收光谱测量的是光线通过样品后被吸收的能量。

这两种技术在物质分析和研究中都有广泛的应用。

1/ 1。

吸收光谱测试

吸收光谱测试

实验:吸收光谱测试实验原理: 1、吸收光谱:吸收光谱是处于基态和低激发态的原子或分子吸收辐射(连续辐射)后,将跃迁到各高激发态,此时则形成按波长排列的暗线或暗带组成的光谱。

原子和分子在吸收特定的能量后会改变状态。

原子的状态是由电子在原子轨道上的位置来决定。

在某一个轨道上的电子在吸收一个能量相等于两条轨道的能量差异的光子之后,可以被激发到能量较高的轨道上。

分子的状态是由振动和转动的模式来决定,振动和转动的模式像原子的轨道也有一定的量,也可以在吸收一个光子之后被激发。

在分子和原子的状态,激发态都不能维持,经历很短的一段随机的时间,被激发的原子和分子就会回到原来能量较低的状态。

在原子,被激发的电子释放出一个光子,回到能量较低的轨道;在分子,震动或转动减缓,也会释放出一个光子。

当这些衰减发生时,释放出的光子无须以原来的方向前进,而是随意的向各处散发,所以不太可能循着原来的路径,因此观测者看不见这些光子。

这个空隙在光谱上会呈现黑色。

2、 Lambert-Beer 定律:又叫光吸收基本定律,是说明物质对单色光吸收的强弱与吸光物质的浓度c 和液层厚度b 间的关系的定律,是光吸收的基本定律,是紫外-可见光度法定量的基础。

表达式为:T K b c A lg -==其中,A :吸光度 K :吸收系数 b :厚度 c :吸光物质的浓度 T :透光率3、直接带隙半导体、间接带隙半导体:直接带隙半导体材料就是导带最小值(导带底)和满带最大值在k 空间中同一位置。

重要性质:当价带电子往导带跃迁时,电子波矢不变,在能带图上即是竖直地跃迁,这就意味着电子在跃迁过程中,动量可保持不变——满足动量守恒定律。

间接带隙半导体指Ge 、Si 和部分Ⅲ-Ⅴ族化合物半导体,价带顶位于K 空间原点,而导带底并不在K 空间的原点。

因此,间接带隙半导体中电子不仅吸收光子还与晶格交换能量,发生非直接跃迁。

伴随发射或吸收适当的声子,电子的波矢K 可以改变。

漫反射光谱的吸收峰

漫反射光谱的吸收峰

漫反射光谱是一种光谱学技术,通常用于表征固体样品的光学性质。

与传统的吸收光谱不同,漫反射光谱测量的是样品对光的散射或反射。

因此,漫反射光谱中没有明确的吸收峰,而是反映了样品中的光散射特性。

漫反射光谱通常在可见光范围内进行测量,并用于分析物质的组成、结构和颜色等信息。

通过分析漫反射光谱,可以获得以下信息:
颜色:漫反射光谱可以用于定量分析样品的颜色特性,包括颜色的饱和度、亮度和色调。

组成:根据漫反射光谱的特征,可以推断样品中的不同化学成分。

不同化学物质对光的散射特性可能会不同,从而在光谱中产生不同的特征。

结构:漫反射光谱可以用于研究样品的微观结构,如晶体、颗粒大小和形状等。

虽然漫反射光谱本身没有吸收峰,但通过分析漫反射光谱的光谱特征和形状,可以获得有关样品的有用信息。

对于具体的样品和应用,可能需要与其他分析技术或数据处理方法相结合,以进一步解释光谱结果。

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(Absorbance),谱线的峰值为吸收带位置。 ❖ % R∞-对应于反射率,%Reflectance,样品反射强
度比参比物的反射强度。 %R=(IS/IB)*100 IS反射光强度,IB参考样品的反射强度叫(背景)
20
❖ 1/R∞和lg(1/R∞)-相当于透射光谱测定中的吸收率: lg(1/R)=lg(100/%R)
当过渡金属离子本身吸收光子激发发生内部 d 轨道内 的跃迁(d-d)跃迁,引起配位场吸收带,需要能量 较低,表现为在可见光区或近红外区的吸收光谱。
15
3. 漫反射定律
❖ ❖
Kubelka-Munk方程式F R
K-吸收系数,S-散射系数
K
/
S
1 R
2R
2
❖ R∞-无限厚样品的反射系数R的极限值 ❖ F(R∞)-减免函数或Kubelka-Munk函数 ❖ 实际测定的R∞′不是绝对反射率R∞,即相对一
lg
K
lg
S
lg
1 R
2R
2
R
1
K S
K2 S2
2K S
1/2
R :反射率
17
漫反射吸光度A
❖ 如同透射光谱的吸光度那样,定义漫反射吸光度:
A log1/ R log1 K / S K / S 2 2K / S
❖ A-漫反射的反射吸光度,A与K/S的关系是一条通过 零点的曲线;
23
BaSO4的光谱
24
四、仪器主要类型及结构
主要类型
基本结构
手动型
光源
扫描型
单色光器
阵列型
吸收池
检测器
显示记录
25
(一) 手动型及结构
单波长、单光束分光光度计
I0′ I
I0
A
光源 单色光器 吸收池 检测器 显示记录
钨灯 滤光片
光电池 电表
卤钨灯 单色器-光栅
光电管 记录仪
氢灯或氘灯 棱镜
光电倍增管 计算器系统
26
❖ 形成吸收带:
电子跃迁时不可避免要同时发生振动能级和转 动能级的跃迁。
10
2. 液体吸收光谱
透光度:T= I / I0
单色光 I0
I
吸光度:A=lgT-1=lg(I0/I) 透射光谱:T~ 图
吸收光谱:A~ 图 max Amax
波长 吸光度 带宽 max (半峰宽)
摩尔吸光系数 物质的能量特征 强度特征
为波长
3
2. 粒子性: 可用光量子的能量来描述
E = hν = hC /
式中:E为光量子能量 h 为普朗克常数 ν为频率
C 为光速 为波长
4
3. 光谱区域:
X射线 远紫外 近紫外 可见光 近红外 中红外 远红外 微波 射频
10nm 200nm 380nm 780nm 2.5um 25um 1mm
长带。
7
量子解释(1)
入射光的能量
能级间的能量差
h = hc/ = E2-E1 = E 普朗克条件
E =? 一个分子的总能量 E =E内能+ E平动能+ E电+ E振+ E转
固有 连续变化 量子化 E = E电 + E振 + E转
8
量子解释(2)
E = E电+E振+E转 1~10eV 0.05~1eV 10-4~0.05eV
11
三、固体漫反射
❖ 漫反射光谱是一种不同于一般吸收光谱的在紫外、可见 和近红外区的光谱,是一种反射光谱,与物质的电子结 构有关。
1.粉末样品对光的漫反射示意图 2.漫反射光谱的原理 3.漫反射定律
12
1. 粉末样品对光的漫反射示意图
S
D:漫反射 S:镜面反射
13
❖ 镜面反射只发生在表面颗粒的表层; ❖ 漫反射光是分析光进入样品内部后,经过多次反射、折
个标准样品听相对反射率。
❖ 其值依赖于波长
❖ 对应于透射光谱的消光系数
❖ 在一个稀释的物种的情况下正比于物种的浓度
(相似于Lambert-Beer law)
16
漫反射光谱(DRS)的表达
❖ Kubelka-Munk方程式描述一束单色光入射到一种既能 吸收光,又能反射光的物体上的光学关系。
lg
F R
10倍
10~100倍
5eV
250nm
± 0.1eV ±0.005eV
± 5nm
± 0.25nm
J
J=±1 V=±1 n=±1 J=±1 V=±1 J=±1
n
V
9
量子解释(3)
❖ 物质对光呈现选择吸收的原因:
单一吸光物质的分子或离子只有有限数量的量 子化能级的缘故。
❖ 选择吸收的性质:
反映了分子内部结构的差异,各物质分子能级 千差万别,内部各能级间的间隔也不相同。
样品漫反射吸收光谱的测定
聊城大学材料科学与工程学院
张大凤
1
主要内容
一.光谱学基础 二.选择吸收及吸收光谱 三.固体漫反射 四.仪器结构及原理 五.漫反射谱图分析
2
一、光谱学基础
❖ 光是一种电磁波,具有波粒二相性。
1.波动性: 可用波长( )、频率(ν)和速度(C)等来描述。
ν = C/
式中:ν为频率 C 为光速
18
0.8
0.6
0.4
A
0.2
0.0
0.0
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
K/S
❖ 当K/S在一定范围内,A与K/S可用截距不
等不于零的一条直线来近似表达。
❖ A=a+b(K/S)
19
❖ 可以有多种曲线形式表示。 ❖ 横坐标:波数(cm-1),波长(nm) ❖ 纵坐标:lgF(R∞), F(R∞)-对应于吸收单位
5
二、选择吸收及吸收光谱
1. 选择吸收
宏观现象 KMnO4 (紫红色) 吸收白光中的 CuSO4 (蓝色) 吸收白光中的 互补色
黄绿色 黄色
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
6
结论:
(1)同一种物质对不同波长的光表现出不同的吸 收能力,称之谓选择吸收现象。
(2)不同的物质对光的选择吸收性质是不同的。 (3)溶液的颜色并不是某一个波长,而是一个波
用lg(1/R)=单位是因为其与样品组分的浓度间有线性相关性。
21
22
R∞的确定
❖ 一般不测定样品的绝对反射率,而是以白色标准物 质为参比,得到的相对反射率。
❖ 参比物质:要求200-3000nm波长范围反射率为 100%,常用MgO,BaSO4,MgSO4等,其反射率 R∞定义为1(大约为0.98-0.99)。 MgO机械性能不 如BaSO4,现多用BaSO4作标准。
射、衍射、吸收后返回表面的光。 ❖ 漫反射光是分析光和样品内部分子发生了相互作用后的
光,因此负载了样品结构和组成信息,可以用于分析。
14
2. 漫反射光谱的原理
❖ 固体中金属离子的电荷跃迁
在过渡金属离子-本体体系中,一方是电子商务给予 体,另一方为电子接受体。在光激发下,发生电荷转 移,电子吸收某能量光子从给予体转移到接受体,在 紫外区产生吸收光谱。
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