24.红外分光光度计的校准
红外线温度计校准报告
红外线温度计校准报告根据所收集的数据和观察结果,以下是对红外线温度计的校准报告。
1. 引言红外线温度计是一种用于非接触测量目标表面温度的设备。
它广泛应用于工业、医疗、环境监测等各个领域。
为了确保准确性和可靠性,定期对红外线温度计进行校准非常重要。
2. 测量方法和设备在本次校准中,我们使用了标准温度源和比较性温度计作为参考。
标准温度源是一个经过精确校准的热敏元件,而比较性温度计是一种已校准过的接触式温度计。
3. 测量过程首先,我们将红外线温度计对准标准温度源,并记录其显示的温度值。
然后,使用比较性温度计测量标准温度源的实际温度,并记录结果。
这个过程被重复了多次,以确保准确性和可重复性。
4. 数据分析和校准结果通过将红外线温度计显示的温度值与比较性温度计测量的实际温度进行比较,我们发现了一些偏差。
这些偏差可能是由于环境条件、目标表面的各种特性或传感器的误差造成的。
为了校准红外线温度计,我们使用了校准曲线进行修正。
校准曲线是通过对比较性温度计的测量结果和红外线温度计的显示结果进行统计分析得到的。
校准曲线可以用于校正红外线温度计显示的温度值,并提高其准确性。
5. 结论经过校准后,红外线温度计的准确性和可靠性得到了提高。
校准曲线的应用使其在非接触测量目标表面温度时更加精确。
然而,校准结果仍然受到环境条件和目标表面特性的影响,因此在实际使用中仍需谨慎。
6. 建议为了保持红外线温度计的准确性,建议定期进行校准,并注意校准结果的稳定性。
此外,应注意环境条件和目标表面特性的变化,以避免对温度测量结果造成偏差。
7. 参考文献(如有)此报告总结了对红外线温度计的校准结果,提供了对其准确性和可靠性的评估,并提出了进一步的建议。
校准报告的目的是确保使用红外线温度计时能够获得准确和可靠的温度测量结果。
红外分光光度计校验操作规程
红外分光光度计校验操作规程一、设备准备1.检查仪器的工作环境是否符合要求,保持室温在20℃左右,相对湿度在40%~60%之间。
2.检查光源、检测器、光谱仪等各部分的连接是否牢固,无松动或接触不良。
3.校验所需的标准物品和试样应具备良好的保存条件,保证其稳定性。
二、仪器清洁1.用纯水和洁净纸巾擦拭仪器的外观,保持仪器表面的清洁。
2.用纯水和洁净纸巾擦拭光源、检测器和光谱仪的各个部分,保持其表面的干净。
三、基线校准1.打开红外分光光度计的电源,预热一段时间,使仪器达到稳定工作状态。
2.在没有样品的情况下,按照仪器使用说明书的要求进行基线校准,保证仪器对零点的准确性。
四、灵敏度校准1.准备灵敏度校准曲线所需的标准物品,确保其纯度和浓度的准确性。
2.将标准物品逐一放入红外分光光度计中进行测量,并记录各个浓度点的吸光度值。
3.根据吸光度与浓度的关系,绘制灵敏度校准曲线。
五、波数校准1.准备红外标准物品,确保其波数准确。
2.将红外标准物品放入红外分光光度计中进行测量,并记录其吸光度值。
3.根据红外标准物品的波数值,调整仪器的波数刻度,使其与标准物品吻合。
六、测量操作校验1.使用准备好的标准物品和试样,按照红外分光光度计的测量方法进行测量。
2.每次测量完毕后,清洁标准物品的外观,并记录吸光度值。
3.对同一标准物品进行多次测量,以验证测量结果的重复性。
七、数据处理1.对测量结果进行数据处理,计算样品的红外吸光度值。
2.分析校准曲线和测量结果,评估仪器的准确性和灵敏度。
八、校验结果分析1.根据校验结果,判断红外分光光度计的性能是否满足要求。
2.若校验结果不符合要求,应及时调整仪器或进行故障排除。
九、记录与报告1.对每次校验操作进行详细的记录,包括仪器的状态、使用的标准物品和试样、测量结果等。
2.根据记录,生成校验报告,明确红外分光光度计的性能和可靠性。
校验频率和方法应根据仪器的使用情况和性能要求来确定,一般建议每隔一定时间或每次使用前进行校验。
红外分光光度计使用方法说明书
红外分光光度计使用方法说明书一、产品概述红外分光光度计是一种常用的实验室仪器,用于测量样品中吸收或透过红外辐射的能力。
本说明书旨在向用户提供准确的使用方法,以确保正确操作和获得可靠的测试结果。
二、仪器的组成红外分光光度计包括以下基本部件:1. 光源:提供红外辐射源,常用的光源包括红外灯等;2. 初始化装置:用于设置分光比例,校正基线等;3. 滤光器:用于选择特定的红外波长范围;4. 样品室:放置待测样品的区域,在测试过程中以确保样品与光路的正确对准;5. 探测器:用于检测通过样品后的光强度,并将其转化为电信号;6. 幅度显示器:用于测量和显示光强度的变化。
三、使用方法1. 准备工作a. 将红外分光光度计放置在稳定的平台上,保证仪器稳定不会晃动;b. 确保仪器与电源连接正常,并接通电源;c. 打开红外分光光度计的电源开关,并进行预热(根据具体型号预热时间可能有所不同)。
2. 分光比例的设置a. 将红外分光光度计调至初始化装置;b. 通过调整初始化装置上的控制按钮或旋钮,将分光比例调整为适当的数值;c. 确保初始化装置设置完成后,将其调至测试模式。
3. 样品操作a. 打开样品室,并按照仪器说明将待测样品正确放置于样品室中;b. 关闭样品室,并确保其与仪器的光路对齐。
4. 测试与数据记录a. 使用滤光器选择所需的红外波长范围;b. 确保仪器的幅度显示器显示清晰并可读;c. 记录幅度显示器上的读数,并进行必要的数据转换和校正;d. 如需进行多次测试,请注意及时更换样品并按照相同的方法重复测试流程;e. 在测试结束后,关闭红外分光光度计,并及时保存和整理测试数据。
四、注意事项1. 使用红外分光光度计时,务必仔细读取和理解仪器的操作说明书,避免操作失误或不当使用;2. 在操作过程中,应保持仪器外部清洁,避免对仪器的正常操作产生影响;3. 在打开样品室时,确保周围环境无干扰光源,以防止测量结果出现误差;4. 如需使用特定红外波长范围进行测试,请及时更换并正确选择滤光器;5. 对于未熟悉操作的用户,建议在专业人员的指导下进行操作,以确保测试结果的准确性和可靠性。
EP 2.2.24 红外吸收分光光度法
红外吸收分光光度法红外光谱频率在4000~670 cm-1之间(2.5~15.4μm),有时也低至200cm-1 (50μm) 。
仪器一般分光光度计的组成由适宜的可见光源、单色光谱仪、干涉光谱仪及检测器。
傅立叶变换红外分光光度计使用复色光源,利用傅立叶变换计算出随入射光频率变化的原始光谱。
也可以使用其他检测领域中配有单色光源系统的红外分光光度计。
通常由对比透射光和入射光的强度来获得光谱。
吸光率(A)值为透光率(T)的倒数取log10对数的值。
T =I=入射光强度I =透射光强度制备样品记录吸光率或透光率用下列方法制备样品。
液体:制成两盐片间的液膜或由透明的样品池盛装的样品,也可以直接用红外光照射待测液体。
悬浊液或乳浊液用适合的溶剂溶解样品。
选择合适的浓度和样品池光程以便得到满意的光谱。
通常,液体浓度为10~100g/l,液体池光程为0.1~0.5mm。
在参比光路中放入与溶液相同的溶剂池以补偿溶液中溶剂的吸收。
固体使待检物质分散在适合的溶液中(研磨),或者分散在固体中(卤化物压片);根据专论要求,将熔融的待检物质滴在两盐片之间制成薄膜,然后测定光谱。
A研磨法用少量样品粉末加少量石蜡或者其他适合的液体研磨;通常用5~10mg样品加1滴石蜡研磨,磨好后压入两盐片之间测定光谱。
B压片法除非另有规定,1~2mg待检测物质加300~400mg干燥的溴化钾或氯化钾细粉,共同磨碎。
通常该量的样品足够成压成一个直径为10-15 mm压片,并得到合适的光谱强度。
若底物为盐酸盐,推荐使用氯化钾,仔细磨碎混合物,均匀的铺在模子里,在800MPa压力下压片。
某些不稳定或易潮解的物质,压片应在真空中进行。
导致坏片的原因很多,如过多或太少的研磨,吸潮,分散媒介物中有其他杂质,没有进行充分研磨和颗粒的尺寸不够小等。
除非另有规定,不好的压片要弃用:用肉眼观察,压片的透明度不均匀;或没有补偿的情况下,在2000cm-1 (5 µm)左右缺少特殊吸收带,透光率低于60%。
红外分光光度计校准方法
红外分光光度计校准方法
红外分光光度计的校准是确保红外分光仪准确、可靠的重要步骤,在使用该仪器之前,必须对仪器进行校准。
红外分光光度计校准一般包括调零(zero)和示定(span)两部分。
调零是检验系
统的基础空白,通常需要将仪器接入偏振滤光片,再连接无反射的空白源,完成后仪器的
显示值应该是零,以确保仪器静态0点的精度,以及判断仪器是否存在示态漂移等问题。
示定是控制系统的指标范围,在完成调零以后,通过精准的标准样品或者参考剂来设置波
长强度响应范围,以检验仪器灵敏度、线性度、杂散漂移等,确保仪器满足想要的分辨率
要求。
校准原理上可分为两类,即定比法和绝对法,定比法指两个样品的比值大小是不变的,可以减少校准的复杂度;绝对法则是量仪校准的基本方法,每一条波长都要与标准值比较,以确保其准确性。
校准过程也分为空白校准和全波长精度校准,空白校准指让红外分光光度计接入一个
未受到污染的空气输入源,以确保准确读取零值;全波长精度校准则需要将标准样品或者
参考剂按照预定的校准方式进行精准的设定,以确保仪器的准确度。
在实际校准时,要根据样品的具体情况进行合理的挑选,并且要检验校准过程中的
调零和校准数据,正确使用校准工具,确保每次校准都达到精准的要求。
此外,校准完仪
器以后,应及时记录所有的校准数据,以便今后能够最大限度地保证红外分光光度计的精
准性。
红外分光光度计校验操作规程
文件系统—标准操作程序一、目的:规范红外分光光度计校验检查标准操作,确保其精确度始终处于正常范围。
二、范围:适用于红外分光光度计校验检查。
三、责任者:质检部、QC操作人员。
四、程序:1. 校验依据:1.1 中华人民共和国国家计量检定规程“JJG681-90色散型红外分光光度计”和中国药典附录规定,并参考仪器说明书。
2. 校验所需仪器和样品2.1 仪器:无。
2.2 样品:标准聚苯乙烯薄膜。
3. 一般检查:3.1 仪器标识:应标明仪器名称、型号,制造厂名,出厂年、月和仪器编号等。
3.2仪器的各紧固件均应紧固良好,各调节旋钮、开关均能正常工作。
3.3 仪器工作站性能正常。
4.校验项目及标准项目波数范围(cm-1)要求波数准确度4000~2000 ≤±4cm-1 2000~400 ≤±2cm-1透过率重复性1000~930cm-1≤0.5%TI0线平直度全波段范围≤4% 2350cm-1,667cm-1大气蒸汽吸收峰≤2% 3900~3300cm-1 ,1800 ~1500cm-13200~2800cm-1噪声电平≤1%题目红外分光光度计校验检查标准操作规程文件编码SOP-QCD313-00文件类别设备管理制定部门化验室审核人批准人制定日期年月日审核日期年月日批准日期年月日颁发部门质量部生效日期年月日印制份数3份分发部门质检部、化验室分辨率3000cm-1附近聚苯乙烯在3000cm-1附近可分辨六个吸收峰,且其中3027cm-1与3000cm-1吸收带的分辨深度≥1%5.程序5.1 I线平直度在不放置任何参比物和样品的情况下,对仪器的透过率进行测量。
此时仪器在整个波段的透过率应为100%,画出一条直线这里称作I线。
5.1.1指标要求:①线性:≤4%(全波段范围)②大气水蒸汽吸收峰:≤2%(环境湿度≤65%;二氧化碳:2350cm-1、 667cm-1;水汽:3900~3300cm-1 ,1800 ~1500cm-1)③噪声电平: ≤1%(3200~2800cm-1,定波数扫描5min,其最大噪声(峰-峰值))5.1.2测试参数:参数范围模式:透过率起始波数:4000速度:很快终止波数:400狭缝:宽最大值:102响应:慢最小值:0测量次数:一次5.1.3检测方法:设置好测试参数并确认样品室中无任何物品后,按“校正”键(F2)进行零百校正,然后点击“扫描”即可。
红外分光光度计使用说明书
红外分光光度计使用说明书一、简介红外分光光度计是一种用于测量物质在红外光波段的吸收特性的仪器,可广泛应用于化学、医药、环境监测等领域。
本使用说明书旨在帮助用户正确操作和维护红外分光光度计,以保证其正常工作和准确性。
二、仪器组成红外分光光度计主要由以下几部分组成:1. 主机:负责光谱采集与数据处理;2. 光源:发射红外光波;3. 样品室:用于放置待测样品;4. 探测器:接收透射或反射光信号;5. 控制面板:设定测量参数和读取结果。
三、使用步骤请按以下步骤正确使用红外分光光度计:1. 准备工作:a. 确保仪器处于稳定水平的工作台面上;b. 接通仪器电源并预热一段时间,确保温度稳定;c. 清洁样品室,确保无杂质干扰。
2. 设定参数:a. 按照样品的特性选择合适的红外光波段;b. 设定所需的光源强度和探测器灵敏度;c. 选择合适的测量模式(透射或反射);d. 设定所需的光谱扫描范围和步长。
3. 放置样品:a. 将待测样品放置于样品室中,并确保与光路对准;b. 清洁并确保样品室门关闭。
4. 启动测量:a. 点击启动按钮,仪器将开始扫描并记录光谱;b. 需要根据样品类型和需求确定测量时间。
5. 分析结果:a. 仪器将自动生成光谱图,并显示吸光度数据;b. 点击保存按钮将结果存储至电脑或其他存储设备;c. 可以根据需要对数据进行进一步的分析和处理。
四、注意事项使用红外分光光度计时,请注意以下事项以保证测量准确性和仪器的长期稳定性:1. 定期检查光源和探测器的工作状态,确保其正常;2. 避免将有害物质接触到样品室内部或仪器光路中;3. 在测量前确保样品室内无杂质,并定期清洁和消毒;4. 对于需要进行红外透射测量的样品,使用透明的样品室;5. 对于需要进行红外反射测量的样品,使用合适的反射配件;6. 在测量过程中避免仪器受到外界震动或振动。
五、维护保养定期进行以下维护和保养,以延长红外分光光度计的使用寿命:1. 检查并更换损坏或老化的零件;2. 保持仪器外部清洁,并用软布轻轻擦拭仪器表面;3. 使用合适的清洁剂和方法清洁样品室;4. 校准仪器以保证准确性。
红外分光光度法检验操作规程
一、目的:制订详尽的工作程序,规范检验操作,保证检验数据的准确性。
二、范围:本标准适用于红外分光光度法的检验操作。
三、职责:1. 检验员:严格按操作规程操作,认真、及时、准确地填写检验记录;2. 化验室负责人:监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容:红外分光光度法是在4000-400cm-1波数范围内测定物质的吸收光谱,用于化合物的鉴别、检查或含量测定的方法。
除部分光学异构体及长链烷烃同系物外,几乎没有两个化合物具有相同的红外光谱,据此可以对化合物进行定性和结构分析;化合物对红外辐射的吸收程度与其浓度的关系符合朗伯-比尔定律,是红外分光光度法定量分析的依据。
1. 仪器及其校正:可使用傅里叶变换红外光谱仪或色散型红外分光光度计。
用聚苯乙烯薄膜(厚度约为0.04mm)校正仪器,绘制其光谱。
波数校正:用3027cm-1、2851cm-1、1601cm-1、1028cm-1、907cm-1处的吸收峰对仪器的波数进行校正。
傅里叶变换红外光谱仪在3000cm-1附近的波数误差应不大于±5cm-1以内,在1000cm-1附近的波数误差应不大于±1cm-1。
分辨率校正:仪器的分辨率要求在3110~2850cm-1范围内应能清晰地分辨出7个峰。
仪器的标称分辨率,除另有规定外,应不低于2cm-1。
分辨深度校正:峰2851cm-1与谷2870cm-1之间的分辨深度不小于18%透光率,峰1583cm-1与谷1589cm-1之间的分辨深度不小于12%透光率。
2. 供试品的制备及测定:2.1 红外固体压片操作步骤:2.1.1 CO2和H2O在中红外段有较大的吸收峰,在制片和测试过程中的各个环节都应考虑到。
室内应配备除湿机,人员不超过3人,操作人员佩戴医用乳胶手套进行压片操作。
2.1.2 取用光谱级溴化钾用玛瑙研钵研细至200目以下,在烘箱中100度干燥后装在干燥容器中备用。
2.1.3 取200mgKBr,1~2mg样品,在玛瑙研钵中研细,约1~2分钟。
傅里叶红外分光光度计校正记录
傅里叶红外分光光度计校正记录傅里叶红外分光光度计是一种用于分析材料红外光谱的仪器,具有高精度和高灵敏度的特点。
但是,傅里叶红外分光光度计的测量结果可能受到多种因素的影响,例如仪器的稳定性、光源强度、光路径长度等,因此需要进行校正来保证测量结果的准确性。
常见的傅里叶红外分光光度计校正记录如下:1.常用光源的校正傅里叶红外分光光度计的光源是一个白光源,常用于红外区域光度计的光源是氢偏振灯或钨灯。
针对这种情况,我们需要对仪器进行校准。
首先,使用钨灯进行校准,记录各个波长下的光强度值和相应的强度值数据。
然后,使用氢偏振灯进行校准,记录各个波长下的光强度值和相应的强度值数据。
最后,将两组数据进行比较,并计算校准因子来调整仪器的灵敏度和准确性。
2.系统响应校正系统响应校正用于校正系统的响应时间,避免信号混叠和信号失真。
首先,我们需要使用红外强度标准样品进行校准。
在调整工作之前,设置参考峰值信号。
接下来,将红外强度标准样品放在样品座上,并进行光谱扫描。
然后,在光谱强度谷波谷的位置上设置标准峰值信号。
最后,通过计算比值来调整时域信号的波长和幅度。
3.路径长度校正路径长度校正用于校正样品在不同波长下的透过率和吸收率,避免误差被忽略。
对于红外光谱扫描,我们需要使用毛细管和分辨率校准样品进行校准。
首先,使用毛细管加入红外透明液体样品,并测量样品的透过率和吸收率。
然后,使用分辨率校准样品进行校准,找出样品吸收的特征带,并确定路径长度和波长。
总的来说,傅里叶红外分光光度计在应用过程中需要进行多种校正以保证测量结果的准确性和可靠性。
在实际操作中,我们需要严格按照校准记录来进行校准工作,并定期维护仪器,以避免测量误差的出现。
分光光度计校准规程
分光光度计操作及校准规程1、基本操作1。
1、连接仪器电源,确保仪器供电电源有良好的接地性能。
1.2、接通电源,使仪器最好预热20分钟。
1.3、用“功能”键设置测试方式:透射比(T),吸光度(A),已知标准样品浓度值方式(C)和已知标准样品斜率(F)方式,可根据您的需要选择测试模式。
1。
4、用波长选择旋钮设置您所需的分析波长。
1.5、将您的参比样品溶液和被测样品溶液分别倒入比色皿中打开样品室盖,将盛有溶液的比色皿分别插入比色皿槽中,再盖上样品室盖。
(一般情况下,参比样品放在第一个槽位中.仪器所附的比色皿,其透射比是经过配对测试的,未经配对处理的比色皿将影响样品的测试精度。
比色皿透光部分表面不能有指印、溶液痕迹,被测溶液中不能有气泡、悬浮物,否则也将影响样品测试的精度。
)1。
6、将参比样品推(拉)入光路中,盖上样品室盖,按“0ABS/100%T”键,此时显示器显示的“BLA "直至显示“100。
0”%T或“0。
000”A为止。
1.7、调仪器0%,将0%T校具(黑体)置入光路中,盖上样品室盖,按“功能”键,将测试模式转换在T方式下,按“0%T"键,此时显示器应显示“000.0"T 后取出黑体。
1.8、当参比液(空白)调成“100.0"%T或“0。
000”A后,将被测样品推(拉)入光路中,这时,您便可从显示器上得到被测样品的透射比值或吸光度值。
2、波长准确度校正采用氧化钬玻璃滤光片361nm特征吸收峰通过逐点测试法来进行波长校正及检测。
2。
1、开机并使仪器预热二十分钟;2。
2、按[功能]键将测试方式置于透射比(%T)状态;2.3、将波长设置在355 nm处,一般情况下,在标准物质吸收峰约±5 nm 附近由短波向长波方向每隔1 nm逐点测试;2。
4、打开样品室盖,将钬玻璃片插入样品槽中;2。
5、盖好样品室盖,将参比物(以空气作为参比)拉(推)光路中(一般情况下,第一个样品槽作为参比,第二个样品槽放置标准物质);2。
红外分光光度计(药典红外光谱)操作规程
红外分光光度计(药典红外光谱)操作规程
一、试剂
1.KBr(光谱纯)2、KCl(光谱纯)
二、仪器
1、红外分光光度计
2、玛瑙研钵
3、压片机
三、操作
1.压片法:取供试品约1mg,置玛瑙研钵中,加入干燥的溴化钾或氯化钾细粉约200mg,充分研磨均匀,移置于直径为13mm的压模中,使铺均匀,压模与真空泵相连,抽气约25分钟后,无明显颗粒。
对空气作为背景扫描完后,立即放供试片进行扫描,录制光谱图。
2.薄膜法:取固体供试品约5mg溶于挥发性溶剂中,涂于溴化钾空白片或其它适宜的盐片上,待溶剂挥发后,样品遗留于盐片上形成薄膜,录制光谱图。
四、注意事项:
1.除另有规定外,用作鉴别试验时应按卫生部药典委员会编定的《药品红外光谱集》名光谱所规定的制定的制备方法及具体操作技术进行制备并应与对照的图谱相一致。
2.为避免固体供试品压片时可能发生的离子交换现象,凡是盐酸盐的供试品应采用氯化钾压片。
3.供压片用的溴化钾如无光谱纯品,可用分析纯试剂重结晶,未精制前若无明显吸收,也可经干燥后直接使用。
4.具有多晶现象的固体药品,由于测定时晶型可能不同,致使录制的光谱图与《药典红外光谱集》所收载的光谱图一致,遇此情况,应按该药品光谱图中备注的方法进行预处理后,再录制比较
5用作晶型异构体限度检查或含量测定时,应按品种有关项下规定进行供试品制备和操作。
分光光度计校准步骤
分光光度计校准步骤嘿,咱来说说分光光度计咋校准哈。
有一次啊,我在实验室里看到那分光光度计,就觉得这玩意儿挺神秘。
后来跟着师傅学校准,才发现也没那么难。
第一步呢,得先检查仪器外观。
就像我们出门前要照照镜子,看看自己穿得整不整齐。
我拿着分光光度计左看看右看看,看看有没有哪里磕着碰着了。
要是外观有问题,那可不行,得先修好。
第二步,调零。
这就像我们玩跷跷板,得先找到平衡。
我把分光光度计的波长调到一定值,然后把样品室盖子盖上,这时候读数应该是零。
要是不是零,那就得调整一下。
我记得有一次,怎么调都调不到零,可把我急坏了。
后来师傅过来一看,原来是我操作不对。
哈哈,看来还得多练练。
第三步,校准波长。
这就像给时钟调时间一样,得准确。
我用标准物质来校准波长,看看仪器显示的波长和标准物质的波长一不一样。
要是不一样,就得调整仪器的参数。
这一步可得仔细,不能马虎。
第四步,检查线性。
这就像我们画一条直线,得看看直不直。
我用不同浓度的标准溶液来检查线性,看看仪器的读数和溶液浓度是不是成比例。
要是不成比例,那就得找找问题出在哪。
最后一步,验证校准结果。
这就像我们做完作业要检查一遍一样。
我用已知浓度的溶液来验证校准结果,看看仪器的读数准不准。
要是准,那就大功告成啦。
要是不准,就得重新校准。
你看,分光光度计的校准步骤其实也不难嘛。
只要按照步骤来,认真仔细,就能把仪器校准好。
以后用分光光度计的时候,就放心多啦。
红外分光光度计验收的技术指标
红外分光光度计验收的技术指标
红外分光光度计是一种广泛应用于物质分析的仪器,其技术指标应包括以下内容:
1. 波长范围:具有足够的波长范围,通常在2000-400 cm^-1之间,并能保证高分辨率。
2. 光学系统:具有高分辨率的光学系统和稳定的光源,同时能消除干扰信号,以提高测量精度。
3. 灵敏度:具有足够高的灵敏度,可检测微量物质的存在。
4. 实时性:具有实时数据采集功能,并可随时输出测量结果。
5. 软件功能:兼容现有的数据处理软件,并提供友好的操作界面,以便用户能够方便地操作和控制。
6. 稳定性:具有高稳定性和长时间使用能力,以确保长期的可靠性和精度。
7. 校准标准:应具有标准校准样品,以便用户进行定期校准,确保测量结果的准确性。
8. 安全性:应符合安全标准和规定,以确保运营和维护的安全性。
红外分光光度计的验收应严格按照以上指标进行,以确保其性能和精度符合需求,并达到预期的使用效果。
分光光度计的校准
分光光度计的校准傅里叶改换红外分光光度计基于红外辐射与物质的相互作用。
工作原理是分光光度计中的常用原理:确定波长的辐射落在样品上,然后评估透射或吸取的辐射。
红外(IR)分光光度法紧要基于吸取分光光度法,通常用于识别材料中的化学物质。
该技术可以识别有机材料、油漆的官能团以及固体和液体样品的某些结构。
电磁光谱的红外区域由近红外、中红外和远红外三个区域构成。
FTIR分光光度计通常工作在中红外区域,范围为4000cm1到400cm1,相当于2500nm到25000nm。
在该区域可以看到化学物质的基本振动,因此可以讨论旋转结构。
FTIR分光光度计供应红外光谱,包含Y轴上的吸光度/透射率与X轴上的波长的关系图。
X轴的典型单位是以cm1为单位的波数。
几乎全部官能团的特征吸取带都在4000到800cm1之间。
ATR由于样品制备的简单性和技术的多功能性,ATR(衰减全反射)是FTIR中特别常见的技术。
ATR测量当红外辐射在内部反射而且设备产生红外光谱时材料产生的变动。
ATR技术允许在自然状态下测量厚且不透亮的样品,而无需多而杂的准备工作。
它们可以被测量、粘性液体、油漆、涂料、油墨、塑料等。
无论何时使用和不使用ATR技术,在IR光谱中,了解吸取峰或光谱带显现在什么频率或波数上都很有趣味味,讨论光谱带的形状也很有趣味味。
例如,C=O群在1700cm1处呈现光谱带,C≡N群在2050cm1处呈现光谱带。
假如光谱带很宽,它可能与无机基团有关,而假如它很窄,则与芳香基团有关。
鉴于了解待分析物质光谱带所在位置的紧要性,对设备进行定期校准和验证以确保波数标度正确是很有用的。
聚苯乙烯薄膜Eyco还可以校准用于验证FTIR分光光度计的参考材料,例如聚苯乙烯薄膜。
拥有这些材料对于设备的定期验证、同一级别内的各种设备的比对甚至进行内部校准都是有用的。
无论什么用途,都需要对材料进行校准,以确保数值正确。
聚苯乙烯薄膜用作验证FTIR分光光度计波数标度的参考材料。
分光光度计和色度计的校准
分光光度计和色度计的校准色度计、分光光度计或分光色度计如何测量颜色?客观测量颜色的常见方法是进行L*a*b*坐标测量并计算标准和样品之间的色差,例如DE*。
但是,某些行业(例如标牌)使用Yxy坐标进行颜色评估。
颜色测量条件颜色不是材料的固有属性,而是辐射(光/光源)与物体相互作用的结果,由探测器(察看者)检测并考虑到光与物体相互作用的方式(几何)。
因此,要测量颜色,就必需知道测量条件,即:几何、光源和察看者。
测量条件的任何变动都会导致颜色坐标的变动。
因此,想要校准设备的公司向试验室供应其通常使用的测量条件特别紧要。
以下是测量条件的一些示例:几何学几何45º:0º。
使用这种几何形状,仪器将从45º的角度照射样品,并测量0º的反射光;而假如仪器的几何形状为0º:45º,它将在0º处照亮样品并在45º处检测反射光。
这种几何形状通常用于图形艺术领域和标牌行业,由于它在颜色测量中不包含亮度。
球体几何。
集成照明球系统可以在包含镜面反射模式(SCI)和排出镜面反射模式(SCE)下执行测量。
球体几何形状在全部领域中很普遍。
几何0º:0º。
这种测量形式用于通过透射测量颜色的设备,用于测量液体或半透亮固体(玻璃、塑料等)。
Eyco是西班牙唯一一家经过认证的试验室,可以校准这种几何形状的设备。
察看者没有察看者,颜色无法被检测并因此被测量。
察看者的类型由CIE 标准化:2º和10º。
它们中的每一个都代表不同的视野。
10º察看者是常见的,尽管它始终取决于公司和部门的类型。
光源光源是落在我们要测量颜色的样品上的光类型。
光源是光源的光谱分布曲线。
色度计和分光光度计中常见的光源是:D65、D50、A和C。
实在来说,光源D65和D50对应于日光。
第一个广泛用于各种领域,而第二个通常在图形艺术领域很常见。
红外分光光度法测定标准操作规程
陕西香菊药业集团有限公司GMP管理文件1.目的:本标准规定了红外分光光度法的测定方法和操作要求。
2.范围:本公司检品的红外分光光度法的测定。
3.责任人:QC检验员、QC主任。
4. 引用标准:《中华人民共和国药典》2010版二部附录ⅣC5.内容:5.1 仪器:红外分光光度计、电子分析天平5.2 简述:物质分子吸收波数位于4000~400cm-1范围的红外光而产生的吸收光谱称为红外吸收光谱。
基本原理是由分子的振动转动能级引起的光谱,振动过程中,若分子的偶极矩发生变化则相应的振动称为红外活性振动,红外活性振动产生吸收峰,没有偶极矩变化振动称为红外非活性振动,红外非活性振动不产生吸收峰,振动过程中,若分子的偶极矩变化越大,产生的红外吸收越强。
C=O键伸缩振动时键的偶极矩变化较大,因此在红外光谱中产生特征的强吸收峰,而C=C C C键伸缩振动过程中键的偶极矩变化较小,因此红外吸收峰较弱甚至不出现。
5.3仪器结构光源吸收池单色器检测器收据记录和处理5.3.1 光源:理想的红外光源应是能发射高强度、连续红外辐射的物体。
常用的有能斯特灯和硅碳棒等。
5.3.2样品室用于放置气、液、固态的待测样品,样品室应对透过的红外光无吸收,固体样品多以溴化钾压片。
5.3.3单色器作用是将入射的复合红外光色散为单色光再逐一由出射狭缝射出。
色散元件目前主要用光栅。
5.3.4 检测器用于将红外单色光信号转变为电信号。
目前常用的检测器有真空热电偶、高莱池等。
5.4.仪器使用5.4.1仪器校正:可使用傅立叶变换红外光谱仪或色散型红外分光光度计,用聚苯乙烯薄膜(厚度约为0.04mm)校正仪器,绘制其光谱图,用3027cm-1,2851cm-1,1601cm-1,1028cm-1,907cm-1处的吸收峰对仪器的波数进行校正。
傅立叶变换红外光谱仪在3000cm-1附近的波数误差应不大于±5cm-1,在1000cm-1附近的波数误差应不大于±1cm-1,仪器的分辨率要求在3110~2850-1范围内,应能清晰的分辩7个峰,峰2851cm-1与谷2870-1之间的分辨深度不小于18%透光率,峰1583cm-1与谷1589cm-1之间的分辨深度不小于12%透光率。
2020版《中国药典》红外分光光度法检验操作规程(USP)
2020版《中国药典》红外分光光度法检验操作规程(USP)⼀、⽬的:制订详尽的⼯作程序,规范检验操作,保证检验数据的准确性。
⼆、范围:本操作规程适⽤于参考美国药典标准检验品种红外分光光度法的测定。
三、职责:1、检验员:严格按操作规程操作,认真、及时、准确地填写检验记录;2、化验室负责⼈:监督检查检验员执⾏本操作规程。
四、内容:1、分光光度主要⽤以鉴别⼤多数⼀般化学物质。
以下的步骤适⽤于能吸收红外及紫外射线的物质(参见分光光度法和光散射<851>)2、⼀个物质的红外吸收光谱,在与从对应的USP标准品处获得的光谱图进⾏⽐较后,或许提供了从任何单⼀检验中所能获得的关于该物质的鉴别的最具决定性的证据。
⽽另⼀⽅⾯,紫外吸收图谱则并未展⽰出⾼度的特异性。
如⼤部分药典专论中所要求的,⽤于供试样品符合红外吸收和紫外吸收检验标准,鉴别⼏乎不会导致任何质疑。
3、总共有7种⽅法⽤以制备分析⽤的预⼲燥的样本和标准品。
3.1 197K:待测物质与溴化钾充分混合。
3.2 197M:待测物质细磨并与矿物油均匀混合。
3.3 197F:待测物质均匀悬置于适当的压⽚板之间(⽐如NaCl或者KBr)。
3.4 197S:特定浓度的溶液按专论规定的溶剂制备,除⾮专论指定不同的光程的洗收池,则该溶液在0.1mm的吸收池中检测。
3.5 197A:待测物质与内部反射元件紧密接触,做衰减全反射⽐(ATR)分析。
3.6 197E:将待测物质压成薄⽚做IR的显微分析。
3.7 197D:待测物质与不吸收红外的物质重复混合并转移到样品容器做漫反射分析。
4、当检测是定性的,且标准品的光谱图可⽤相似⽅法获得,那么ATR<197A>和<197E>分析⽅法可代替<197K>,<197M>,<197F>和<197S>。
5、除⾮另有规定,则应在2.6微⽶⾄15微⽶(3800cm-1⾄650cm-1)范围内记录被测样品的光谱和相应的USP标准品光谱。
红外分光光度计的校准
二、范围:适用于本公司使用的红外分光光度计。
三、责任:计量校准人员对此表的检定负责。
四、内容:1.校准人员必须为本公司授权的可开展校准红外分光光度计的校准人员。
2.校准此表时按杭州中美华东制药有限公司制订的《红外分光光度计校准规范》ZG08-2009 执行。
3.校准步骤:3.1 校准环境温度:(15~30)℃;相对湿度:≤60%。
3.2 依照中国药典2005 版(ChP 2005)附录IV C 红外分光光度计。
3.2.1 检查外观:外观与初步检查应正常。
3.2.2 波数正确度的测量:取聚苯乙烯标准片校正仪器,绘制光谱图。
红外分光光度计在3000cm-1 附近的波数误差应不大于±5 cm-1,在1000cm-1 附近的波数误差应不大于±1cm-1。
3.2.3 分辨率的测量:仪器的分辨率要求在(3110~2850) cm-1范围内应能清晰地分辨出7 个峰。
3.2.4 透光率的测量:峰2851 cm-1 与谷2870 cm-1 之间的分辨深度应不小于18%透光率,峰1583 cm-1 与谷1589 cm-1 之间的分辨深度应不小于12%透光率。
3.3 依照欧洲药典6.0 版(EP 6.0)2.2.24.Absorption spectrophotometry,infrared3.3.1 检查外观:外观与初步检查应正常。
3.3.2 波数正确度的测量:取聚苯乙烯标准片校正仪器,绘制光谱图。
红外分光光度计扫描在3060.0cm-1,2849.5 cm-1,1942.9 cm-1,1601.2 cm-1,1583.0 cm-1,1154.5 cm-1,1028.3 cm-1 有吸收。
波数误差应不大于±1cm-1。
峰1583 cm-1 与谷1589 cm-1 之间的分辨深度应不小于0.08 的吸光度。
3.4 校准结果的处理:对校准结果进行数据处理,校准结果符合计量技术要求的判为合格,在原始记录上签字。
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二、范围:适用于本公司使用的红外分光光度计。
三、责任:计量校准人员对此表的检定负责。
四、内容:
1.校准人员必须为本公司授权的可开展校准红外分光光度计的校准人员。
2.校准此表时按杭州中美华东制药有限公司制订的《红外分光光度计校准规范》ZG08-2009执行。
3.校准步骤:
3.1校准环境温度:(15~30)℃;相对湿度:≤60%。
3.2依照中国药典2005版(ChP 2005)附录IV C 红外分光光度计。
3.2.1检查外观:外观与初步检查应正常。
3.2.2波数正确度的测量:取聚苯乙烯标准片校正仪器,绘制光谱图。
红外分光光度计在3000cm-1附近的波数误差应不大于±5 cm-1,在1000cm-1附近的波数误差应不大于±1cm-1。
3.2.3分辨率的测量:仪器的分辨率要求在(3110~2850) cm-1范围内应能清晰地分辨出7个峰。
3.2.4透光率的测量:峰2851 cm-1与谷2870 cm-1之间的分辨深度应不小于18%透光率,峰1583 cm-1与谷1589 cm-1之间的分辨深度应不小于12%透光率。
3.3依照欧洲药典6.0版(EP 6.0)2.2.2
4.Absorption spectrophotometry,infrared
3.3.1检查外观:外观与初步检查应正常。
3.3.2波数正确度的测量:取聚苯乙烯标准片校正仪器,绘制光谱图。
红外分光光度计扫描在3060.0cm-1,2849.5 cm-1, 1942.9 cm-1,1601.2 cm-1,1583.0 cm-1,115
4.5 cm-1,1028.3 cm-1有吸收。
波数误差应不大于±1cm-1。
3.3.3吸光度的测量:峰2849.5 cm-1与谷2870 cm-1之间的分辨深度应不小于0.33的吸光度,
3.4校准结果的处理:对校准结果进行数据处理,校准结果符合计量技术要求的判为合格,在原始记录上签字。
另一校准人员对原始记录进行复核后签字。
校准不符合计量技术要求,将被测仪器送修后重新校准。
4.校准周期为三个月。